CN106680305B - 一种真空气氛处理装置、样品观测***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空气氛处理装置，所述装置的顶部与外部的电子束产生装置连接，其特征在于，所述装置为轴对称结构，所述装置从中心轴向外依次包括：中心通道、第一抽气通道、供气腔室和至少一个第二抽气腔室；其中，所述中心通道的出口处设置有压差光阑，用于维持中心通道与外界环境的压强差，并使所述电子束产生装置产生的电子束通过所述中心通道；所述第一抽气通道与所述中心通道连通，用于对所述中心通道抽气；所述供气腔室顶端连接有供气通道，用于对所述装置与待测样品之间的区域供气；所述第二抽气腔室的顶端连接有第二抽气通道，用于对所述装置与待测样品之间的区域抽气。本发明还公开了一种样品观测***及方法。
Description
技术领域
本发明涉及扫描电子显微镜领域，尤其涉及一种真空气氛处理装置、样品观测***及方法。
背景技术
光学显微镜在使用过程中具有操作简单、待测样品制作简单、对外界环境没有严格要求等优点，因而广泛地应用于科研领域、医疗领域和工业生产领域等；但是，由于光学衍射极限的限制，导致光学显微镜的分辨率低，分辨率的极限值约为200纳米。为了获取更高的分辨率，在20世纪60年代发明了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)，SEM的分辨率可以达到几纳米、甚至能够达到亚纳米量级。
但是，电子显微镜在应用过程中也有诸多不便，如：待测样品制备复杂，对测试环境要求严格，需要将样品放置于高真空的样品室内等；因此，使用SEM观测的样品通常需要进行取样、脱水、干燥、镀膜等处理。如此，导致大尺寸样品、含水样品、有机生物样品等不方便应用传统的SEM进行观测。
为便于对含水样品、有机生物样品等特殊种类样品进行观测，衍生了一种新型的SEM，其中，最典型的新型SEM为环境扫描电子显微镜(Environmental scanning electronmicroscope，ESEM)；ESEM通常具有一个含有某种气氛的具有相对较高压强的样品室，样品室典型的压强范围是0.1托到50托，置于这种条件下的待测样品可以是生物样品等含水样品或非导电样品等不适用于高真空度的样品；但是，ESEM任然具有一个封闭的样品空间，不仅对于大尺寸且不容易分割取样的样品进行观测仍然具有一定的难度，而且不方便对需要快速测量且经常更换样品的样品进行观测。
为了解决ESEM在观测样品时存在的弊端，陆续提出了大气扫描电子显微镜(Airscanning electron microscope，ASEM)和在开放的环境中创建一个具有某种气氛且压强可调节的环境；由于ASEM是在开放的环境中对样品进行观测，大气中电子的平均自由程只有几十至几百微米，因此，ASEM的工作距离非常小。在开放的环境中创建一个具有某种气氛的环境是利用一个或多个导管将气体注入到样品附近形成一个局部的气体环境，其弊端在于创建的局部气体环境的压强不稳定，而且压强不容易控制。
因此，在没有样品室的开放环境中利用SEM对样品进行观测时，如何创建一观测样品时所需的局部气体环境、如何控制局部气体环境的压强是亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例期望提供一种真空气氛处理装置、样品观测***和方法，能够创建理想的局部气体环境，使得样品的被观测区域处于理想的观测环境下。
本发明实施例的技术方案是这样实现的：
本发明实施例提供一种真空气氛处理装置，所述装置的顶部与外部的电子束产生装置连接，其特征在于，所述装置为轴对称结构，所述装置从中心轴向外依次包括：中心通道、与外部的第一抽气***连接的第一抽气通道、与外部的供气***连接的供气腔室和至少一个与外部的第二抽气***连接的第二抽气腔室；其中，
所述中心通道的出口处设置有压差光阑，用于维持所述中心通道与外界环境的压强差，并用于使所述电子束产生装置产生的电子束由中心通道出射后照射到被测样品上；
所述第一抽气通道与所述中心通道连通，用于对所述中心通道抽气；
所述供气腔室的底端设置有第一出气口，所述供气腔室的顶端连接有供气通道，所述供气通道通过所述供气腔室对所述装置与待测样品之间的区域供气；
所述第二抽气腔室的底端设置有第二出气口，所述第二抽气腔室的顶端连接有第二抽气通道，所述第二抽气通道通过所述抽气腔室对所述装置与待测样品之间的区域抽气。
上述方案中，所述中心通道的压强值小于10-1托，所述中心通道的长度小于100毫米。
上述方案中，所述供气腔室底部和第二抽气腔室底部的通道口形状为孔阵列或环形。
上述方案中，所述装置供入的气体为纯净气体或混合气体。
上述方案中，在所述第一抽气通道与所述供气腔室之间还包括：至少一个与外部的第三抽气***连接的第三抽气腔室，所述第三抽气腔室顶端连接有第三抽气通道，用于对所述装置与待测样品之间的区域抽气。
本发明实施例还提供一种样品观测***，所述***包括：扫描电子显微镜、真空气氛处理装置和样品；其中，
所述扫描电子显微镜的镜筒底部与所述真空气氛处理装置的顶部固定连接；
所述样品置于所述真空气氛处理装置底部第一距离处；
所述真空气氛处理装置为轴对称结构，所述真空气氛处理装置从中心轴向外依次包括：中心通道、与外部的第一抽气***连接的第一抽气通道、与外部的供气***连接的供气腔室和与外部的第二抽气***连接的第二抽气腔室；
所述中心通道的出口处设置有压差光阑，用于维持所述中心通道与外界环境的压强差，并用于使所述扫描电子显微镜产生的电子束由中心通道出射后照射到被测样品上；
所述第一抽气通道与所述中心通道连通，用于对所述中心通道抽气；
所述供气腔室的底端设置有第一出气口，所述供气腔室的顶端连接有供气通道，所述供气通道通过所述供气腔室对所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域供气；
所述第二抽气腔室顶端连接有第二抽气通道，所述第二抽气通道通过所述 抽气腔室对所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域抽气。
上述方案中，所述扫描电子显微镜的镜筒底部与所述真空气氛处理装置的顶部通过螺栓连接，并利用密封装置进行密封。
上述方案中，所述中心通道的压强值小于10-1托，所述中心通道的长度小于100毫米。
上述方案中，所述供气腔室底部和第二抽气腔室底部的通道口形状为孔阵列或环形。
上述方案中，所述真空气氛处理装置供入的气体为纯净气体或混合气体。
上述方案中，在所述第一抽气通道与所述供气腔室之间还包括：至少一个与外部的第三抽气***连接的第三抽气腔室，所述第三抽气腔室顶端连接有第三抽气通道，用于对所述装置与待测样品之间的区域抽气。
上述方案中，所述***还包括至少一个探测器，所述探测器位于所述中心通道下方、并嵌入至所述真空气氛处理装置底部，或所述探测器置于所述中心通道内部。
上述方案中，所述***还包括与所述样品连接的位移台，用于调节所述样品与所述真空气氛处理装置之间的第一距离。
上述方案中，所述***还包括与所述扫描电子显微镜连接的高度调节装置，用于调节所述扫描电子显微镜的高度。
本发明实施例还提供一种样品观测方法，所述方法应用于扫描电子显微镜***，所述***包括：扫描电子显微镜、真空气氛处理装置和样品，其特征在于，所述真空气氛处理装置为轴对称结构，所述真空气氛处理装置从中心轴向外依次包括：中心通道、与外部的第一抽气***连接的第一抽气通道、与外部的供气***连接的供气腔室和与外部的第二抽气***连接的第二抽气腔室，所述方法包括：
通过所述第一抽气通道、供气腔室和所述第二抽气腔室在所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域形成局部气体环境，并控制所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域的压强；
所述扫描电子显微镜产生的电子束穿过所述中心通道出口处的压差光阑作用于处于所述局部气体环境内的样品，以对所述样品进行观测。
上述方案中，所述控制所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域的压强，包括：
所述第一抽气***通过所述第一抽气通道对所述中心通道抽气、所述供气***通过所述供气腔室顶端连接的供气通道对所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域供气和所述第二抽气***通过所述第二抽气通道对所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域抽气。
上述方案中，所述第一抽气通道与所述供气腔室之间还包括：至少一个与外部的第三抽气***连接的第三抽气腔室，所述第三抽气腔室顶端连接有第三抽气通道；相应的，
所述控制所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域的压强，还包括：
所述第三抽气***通过至少一个所述第三抽气通道对所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域抽气。
上述方案中，所述***还包括位于所述中心通道下方、并嵌入至所述真空气氛处理装置底部的至少一个探测器，或置于所述中心通道内部的至少一个探测器；相应的，
所述方法还包括：利用所述探测器对所述电子束作用于样品后产生的信号进行探测。
上述方案中，所述***还包括与所述样品连接的位移台，和/或与所述扫描电子显微镜连接的高度调节装置；相应的，
所述方法还包括：通过位移台调节所述样品与所述真空气氛处理装置之间的第一距离，和/或通过高度调节装置调节所述扫描电子显微镜的高度，实现所述扫描电子显微镜工作距离的调节。
本发明实施例所提供的真空气氛处理装置、样品观测方法及***，所述装置的顶部与外部的电子束产生装置连接，其特征在于，所述装置为轴对称结构，所述装置从中心轴向外依次包括：中心通道、与外部的第一抽气***连接的第 一抽气通道、与外部的供气***连接的供气腔室和至少一个与外部的第二抽气***连接的第二抽气腔室；其中，所述中心通道的出口处设置有压差光阑，用于维持所述中心通道与外界环境的压强差，并用于使所述电子束产生装置产生的电子束由中心通道出射后照射到被测样品上；所述第一抽气通道与所述中心通道连通，用于对所述中心通道抽气；所述供气腔室的底端设置有第一出气口，所述供气腔室的顶端连接有供气通道，所述供气通道通过所述供气腔室对所述装置与待测样品之间的区域供气；所述第二抽气腔室的底端设置有第二出气口，所述第二抽气腔室的顶端连接有第二抽气通道，所述第二抽气通道通过所述抽气腔室对所述装置与待测样品之间的区域抽气。如此，通过供气***对所述装置供气、所述第一抽气***对所述中心通道抽气和第二抽气***对所述装置与待测样品之间的区域抽气使得在所述装置与待测样品之间的区域形成局部气体环境，即所述装置的下表面与待测样品的上表面之间形成了一个局部的空间区域；并且通过调节所述第一抽气***和所述第二抽气***使用的真空泵、抽气速度等来控制样品被测区域附近气体的压强；从而，实现样品的被观测区域处于理想的观测环境下。
附图说明
图1为本发明实施例一真空气氛处理装置的组成结构截面示意图；
图2为本发明实施例真空气氛处理装置与扫描电子显微镜配合的外部结构示意图；
图3为本发明实施例扫描电子显微镜的截面示意图；
图4a为本发明实施例真空气氛处理装置的组成结构端面图示意图；
图4b为本发明实施例各通道的通道口形状示意图；
图4c为本发明实施例各通道的通道口形状示意图；
图5为本发明实施例二真空气氛处理装置的组成结构截面示意图；
图6为本发明实施例三真空气氛处理装置的组成结构截面示意图；
图7为本发明实施例四样品观测***的组成结构示意图；
图8为本发明实施例七安装龙门结构的扫描电子显微镜的示意图；
图9为本发明实施例八样品观测方法的处理流程示意图。
具体实施方式
以下根据说明书附图以及实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例一
本发明实施例一提供一种真空气氛处理装置，所述真空气氛处理装置104的组成结构截面图，如图1所示，所述真空气氛处理装置104的顶部与外部的电子束产生装置的底部连接；所述真空气氛处理装置104为轴对称结构，可以为轴对称的圆柱体、轴对称的长方体、轴对称的多边体等；因此，所述装置具有一中心轴，所述装置从中心轴向外依次包括：中心通道113、与外部的第一抽气***连接的第一抽气通道107、与外部的供气***连接的供气腔室106和至少一个与外部的第二抽气***连接的第二抽气腔室108；其中，
在所述中心通道113的出口处，以所述装置的中心轴为中心设置有压差光阑109，所述电子束产生装置产生的电子束经过镜筒101、中心通道113及压差光阑109后，作用于样品111表面；这里，所述压差光阑109能够使中心通道113处于更高的真空环境下，以减小所述电子束产生装置产生的电子束在到达待测样品111表面前发生的散射。
所述第一抽气通道107的一端与外部的第一抽气***连接，另一端与所述中心通道113连通；所述第一抽气***可以是一个或多个独立工作的真空泵，从而更好地控制真空气氛；所述第一抽气***通过所述第一抽气通道107对所述中心通道113进行抽气；
所述供气腔室106的顶端连接有供气通道，供气通道的一端与外部的供气***连接，所述供气***通过所述供气通道向所述供气腔室106供气，即对所述装置与样品之间的区域供气；图1所示黑色圆点表示空气，灰色圆点表示由外部的供气***供入的气体，圆点的密度代表气体分子的密度或气体的压强。
所述第二抽气腔室108的底端设置有第二出气口116，所述第二抽气腔室 的顶端连接有第二抽气通道，所述第二抽气通道的一端与外部的第二抽气***连接，所述第二抽气***可以是一个或多个独立工作的真空泵，所述第二抽气***通过所述第二抽气通道对所述装置与待测样品111之间的区域114抽气；
这里，所述第二抽气腔室108可以是一个，也可以是多个，当所述第二抽气腔108室为多个时，所述多个第二抽气腔室108以所述装置的中心轴为中心在所述供气腔室106的外侧依次分布。
本发明实施例中，所述供气***向所述供气腔室106供入的气体可以是纯净气体，也可以是混合气体；其中，纯净气体包括：He、Ar、N2、H2O、O2等气体；混合气体包括：He与H2O的混合气体等；
在一优选实施方式中，所述装置供入的气体为He，由于电子束产生装置产生的电子束在He中平均自由程较其它气体的平均自由程大；此时，电子显微镜可以工作在较大的工作距离下，使得对大尺寸样品的观测更加方便。
本发明实施例中，所述供气腔室106的底端设置有第一出气口115，所述第一出气口115用于向所述装置与所述待测样品111之间的区域114供气；根据图1所示，进入所述装置与所述待测样品111之间的区域114的气体可以通过所述中心通道113从所述第一抽气通道107抽出，也可以从所述第二抽气腔室108抽出；因此，气体同时向核心区域和所述第二抽气通道流动，其中，所述核心区域为靠近所述装置中的样品被观测区域112附近的区域；如此，既保证了中心探测区域112处于设定的气氛下，又防止周围的空气进入所述中心探测区域112；同时，通过所述第二抽气通道对所述第二抽气腔室108执行的抽气操作能够防止大量的空气进入中心探测区域，提高对所述样品111的观测精度。
本发明实施例中，所述中心通道113的长度即为本发明实施例所述装置104的厚度，所述中心通道113的长度要尽可能小，其优选长度为小于30毫米，更优选长度小于10毫米。
本发明实施例中，所述中心通道113的压强的优选值为小于10-1托，更优选值为小于10-2托，最优选值为小于10-3托。
本发明实施例中，如图1所示，以所述电子束产生装置为扫描电子显微镜为例，图2为本发明实施例中所述真空气氛处理装置与扫描电子显微镜配合的外部结构示意图，所述真空气氛处理装置104的上表面105与扫描电子显微镜的镜筒101的下表面配合，可通过螺栓固定连接，再通过O型密封圈等密封装置进行密封；如此，便于对所述装置104进行安装和拆卸；本发明实施例中所述样品111的基本特征为大尺寸、表面为近似平面；本发明实施例中所述扫描电子显微镜的镜筒101底部通过一薄膜对镜筒101内的高真空腔室进行密封，所述薄膜将高真空的镜筒101与一个大气压的实验室环境进行分离，并且所述薄膜能够承受两侧的压强差、允许扫描电子显微镜产生的电子束最大程度的穿过所述薄膜；这里，所述薄膜的材料可以是氮化硅、二氧化硅或石墨烯薄膜等。
在一具体实施方式中，所述扫描电子显微镜的底端不设置真空薄膜，而是使用一个或多个压差光阑，如图2所示，在扫描电子显微镜的镜筒201底部设置有压差光阑203，所述压差光阑203以所述扫描电子显微镜的镜筒201的轴线202为中心对称设置。
本发明实施例所述真空气氛处理装置的组成结构端面图，如图4a所示，413a为扫描电子显微镜产生的电子束的入口，407a为第一抽气通道，406a为供气通道，408a为第二抽气通道。
在一具体实施方式中，所述装置的各通道在所述装置下表面的通道口形状如图4b和4c所示；如图4b所示，除中心通道的电子束出口409b以外，供气通道406b和第二抽气通道408b的通道口形状为圆环形；如图4c所示，供气通道406c和第二抽气通道408c的通道口形状为孔阵列；其中，所述孔的形状包括但不限于圆形、方形、多边形等。
本发明实施例中，通过所述供气***对所述装置供气、所述第一抽气***对所述中心通道抽气和第二抽气***对所述装置与待测样品之间的区域抽气使得在所述装置与待测样品之间的区域形成局部气体环境，即所述装置的下表面与待测样品的上表面之间形成了一个局部的空间区域；并且通过调节所述第一抽气***和所述第二抽气***使用的真空泵、抽气速度等来控制样品被测区域112附近气体的压强在一个大气压到零点几托范围内变动；从而，实现样品的被观测区域处于理想的观测环境下。
实施例二
本发明实施例二提供一种真空气氛处理装置，所述真空气氛处理装置104的组成结构截面图，如图5所示，所述真空气氛处理装置104的顶部与外部的扫描电子显微镜的底部连接；所述真空气氛处理装置104为轴对称结构，可以为轴对称的圆柱体、轴对称的长方体、轴对称的多边体等；因此，所述装置具有一中心轴，所述装置从中心轴向外依次包括：中心通道113、与外部的第一抽气***连接的第一抽气通道107、与外部的供气***连接的供气腔室106、至少一个与外部的第二抽气***连接的第二抽气腔室108和至少一个探测器110；其中，
在所述中心通道113的出口处，以所述装置的中心轴为中心设置有压差光阑109，所述扫描电子显微镜产生的电子束经过镜筒101、中心通道113及压差光阑109后，作用于样品111表面；这里，所述压差光阑109能够使中心通道113处于更高的真空环境下，以减小所述扫描电子显微镜产生的电子束在到达待测样品111表面前发生的散射。
所述第一抽气通道107的一端与外部的第一抽气***连接，另一端与所述中心通道113连通；所述第一抽气***可以是一个或多个独立工作的真空泵，所述第一抽气***通过所述第一抽气通道107对所述中心通道113进行抽气；
所述供气腔室106的顶端连接有供气通道，供气通道的一端与外部的供气***连接，所述供气***通过所述供气通道向所述供气腔室106供气，即对所述装置供气；图5所示黑色圆点表示空气，灰色圆点表示由外部的供气***供入的气体，圆点的密度代表气体分子的密度或气体的压强；
所述第二抽气腔室108的底端设置有第二出气口，所述第二抽气腔室的顶端连接有第二抽气通道，所述第二抽气通道的一端与外部的第二抽气***连接，所述第二抽气***可以是一个或多个独立工作的真空泵，所述第二抽气***通过所述第二抽气通道对所述装置与待测样品111之间的区域114抽气；
这里，所述第二抽气腔室108可以是一个，也可以是多个，当所述第二抽气腔108室为多个时，所述多个第二抽气腔室108以所述装置的中心轴为中心在所述供气腔室106的外侧依次分布；
所述探测器110位于所述中心通道113的下方、并嵌入至所述真空气氛处理装置104的底部，或所述探测器110置于所述中心通道113的内部。
本发明实施例中，所述探测器可以是一个或多个，可以是二次电子探测器、背散射电子探测器或气体探测器。
在一具体实施方式中，所述探测器110的形状可以但是不局限于环形，如图4b所示的410b和如图4c所示的410c。
在一具体实施方式中，如图5所示，所述探测器110的底面与所述装置110的底面重合或嵌入至所述装置104的内部，使得所述探测器110的底面低于所述装置104的底面；如此，能够防止探测器110与样品111相接触而污染或损坏探测器110。
本发明实施例中，所述供气***向所述供气腔室106供入的气体可以是纯净气体，也可以是混合气体；其中，纯净气体包括：He、Ar、N2、H2O、O2等气体；混合气体包括：He与H2O的混合气体等；
在一优选实施方式中，所述装置供入的气体为He，由于扫描电子显微镜产生的电子束在He中具有相对大的平均自由程，此时，电子显微镜可以工作在较大的工作距离下。
本发明实施例中，所述供气腔室106的底端设置有第一出气口115，所述第一出气口115用于向所述装置与所述待测样品111之间的区域114供气；根据图5所示，进入所述装置与所述待测样品111之间的区域114的气体可以通过所述中心通道113从所述第一抽气通道107抽出，也可以从所述第二抽气腔室108抽出；因此，气体同时向核心区域和所述第二抽气通道流动，其中，所述核心区域为靠近所述装置中的样品被观测区域112附近的区域；如此，既保证了中心探测区域112处于设定的气氛下，又防止周围的空气进入所述中心探测区域112；同时，通过所述第二抽气通道对所述第二抽气腔室108执行的抽 气操作能够防止大量的空气进入中心探测区域，提高对所述样品111的观测精度。
本发明实施例中，所述中心通道113的长度即为本发明实施例所述装置104的厚度，所述中心通道113的长度要尽可能小，其优选长度为小于30毫米，更优选长度为小于10毫米。
本发明实施例中，所述中心通道113的压强的优选值为小于10-1托，更优选值为小于10-2托，最优选值为小于10-3托。
本发明实施例中，如图5所示，所述装置104的上表面105与扫描电子显微镜的镜筒101的下表面配合，可通过螺栓固定连接，再通过O型密封圈等密封装置进行密封；如此，便于对所述装置104进行安装和拆卸；本发明实施例中所述样品111的基本特征为大尺寸、表面为近似平面；本发明实施例中所述扫描电子显微镜的镜筒101底部通过一薄膜对镜筒101内的高真空腔室进行密封，所述薄膜将高真空的镜筒101与一个大气压的实验室环境进行分离，并且所述薄膜能够承受两侧的压强差、允许扫描电子显微镜产生的电子束最大程度的穿过所述薄膜；这里，所述薄膜的材料可以是氮化硅、二氧化硅或石墨烯薄膜等。
在一具体实施方式中，所述扫描电子显微镜的底端不设置真空薄膜，而是使用一个或多个压差光阑，如图3所示，在扫描电子显微镜的镜筒201底部设置有压差光阑203，所述压差光阑203以所述扫描电子显微镜的镜筒201的轴线202为中心对称设置。
本发明实施例所述真空气氛处理装置的组成结构端面图，如图4a所示，413a为扫描电子显微镜产生的电子束的入口，407a为第一抽气通道，406a为供气通道，408a为第二抽气通道。
在一具体实施方式中，所述装置的各通道在所述装置下表面的通道口形状如图4b和4c所示；如图4b所示，除中心通道的电子束出口409b以外，供气通道406b和第二抽气通道408b的通道口形状为圆环形；如图4c所示，供气通道406c和第二抽气通道408c的通道口形状为孔阵列；其中，所述孔的形状包 括但不限于圆形、方形、多边形等。
本发明实施例中，通过所述供气***对所述装置供气、所述第一抽气***对所述中心通道抽气和第二抽气***对所述装置与待测样品之间的区域114抽气使得在所述装置与待测样品之间的区域114形成局部气体环境，即所述装置的下表面与待测样品的上表面之间形成了一个局部的空间区域；并且通过调节所述第一抽气***和所述第二抽气***使用的真空泵、抽气速度等来控制样品被测区域112附近气体的压强；从而，实现样品的被观测区域处于理想的观测环境下。
实施例三
基于本发明实施例一和实施例二所述的真空气氛处理装置，本发明实施例三还提供一种真空气氛处理装置，所述真空气氛处理装置的截面示意图，如图6所示，本发明实施例在实施例一或实施例二的基础上作进一步改进；具体的，本发明实施例所述的真空气氛处理装置包括多个第二抽气腔室609，在实施例一或二中的第一抽气通道和供气腔室之间增加一个或多个抽气腔室608。
本发明实施例中，与本发明实施例所述的抽气通道连接的外部抽气***可以是一个或多个独立工作的真空泵，从而更好地控制真空气氛。
由于本发明实施例三所述的真空气氛处理装置是基于本发明实施例一和实施例二记载的真空气氛处理装置提出的，因此，本发明实施例一和实施例二记载的真空气氛处理装置的所有特征均适用于本发明实施例三提出的真空气氛处理装置。
实施例四
本发明实施例四提供一种样品观测***，所述***的组成结构的截面图，如图5所示，包括：扫描电子显微镜100、真空气氛处理装置104和样品111；其中，
所述真空气氛处理装置104的顶部与所述扫描电子显微镜100的底部固定连接，所述真空气氛处理装置104为轴对称结构，可以为轴对称的圆柱体、轴对称的长方体、轴对称的对边体等；因此，所述装置具有一中心轴，所述装置 从中心轴向外依次包括：中心通道113、与外部的第一抽气***连接的第一抽气通道107、与外部的供气***连接的供气腔室106和至少一个与外部的第二抽气***连接的第二抽气腔室108；其中，
在所述中心通道113的出口处，以所述装置的中心轴为中心设置有压差光阑109，所述电子束产生装置产生的电子束经过镜筒101、中心通道113及压差光阑109后，作用于样品111表面；这里，所述压差光阑109能够使中心通道113处于更高的真空环境下，以减小所述电子束产生装置产生的电子束在到达待测样品111表面前发生的散射。
所述第一抽气通道107的一端与外部的第一抽气***连接，另一端与所述中心通道113连通；所述第一抽气***可以是一个或多个独立工作的真空泵，从而更好地控制真空气氛；所述第一抽气***通过所述第一抽气通道107对所述中心通道113进行抽气；
所述供气腔室106的顶端连接有供气通道，供气通道的一端与外部的供气***连接，所述供气***通过所述供气通道向所述供气腔室106供气，即对所述装置与所述样品之间的区域供气；图7所示黑色圆点表示空气，灰色圆点表示由外部的供气***供入的气体，圆点的密度代表气体分子的密度或气体的压强。
所述第二抽气腔室108的底端设置有第二出气口，所述第二抽气腔室108的顶端连接有第二抽气通道，所述第二抽气通道的一端与外部的第二抽气***连接，所述第二抽气***可以是一个或多个独立工作的真空泵，所述第二抽气***通过所述第二抽气通道对所述装置与待测样品111之间的区域114抽气；
这里，所述第二抽气腔室108可以是一个，也可以是多个，当所述第二抽气腔108室为多个时，所述多个第二抽气腔室108以所述装置的中心轴为中心在所述供气腔室106的外侧依次分布。
本发明实施例中，所述供气***向所述供气腔室106供入的气体可以是纯净气体，也可以是混合气体；其中，纯净气体包括：He、Ar、N2、H2O、O2等气体；混合气体包括：He与H2O的混合气体等；
在一优选实施方式中，所述装置供入的气体为He，由于电子束产生装置产生的电子束在He中平均自由程在100μm到5mm之间变化；此时，电子显微镜可以工作在较大的工作距离下，使得对大尺寸样品的观测更加方便。
本发明实施例中，所述供气腔室106的底端设置有出气口115，所述出气口115用于向所述装置与所述待测样品111之间的区域114供气；根据图1所示，进入所述装置与所述待测样品111之间的区域114的气体可以通过所述中心通道113从所述第一抽气通道107抽出，也可以从所述第二抽气腔室108抽出；因此，气体同时向核心区域和所述第二抽气通道流动，其中，所述核心区域为靠近所述装置中的样品被观测区域112附近的区域；如此，既保证了中心探测区域112处于设定的气氛下，又防止周围的空气进入所述中心探测区域112；同时，所述第二抽气腔室108执行的抽气操作能够防止大量的空气进入中心探测区域，提高对所述样品111的观测精度。
本发明实施例中，所述中心通道113的长度即为本发明实施例所述装置104的厚度，所述中心通道113的长度要尽可能小，其优选长度为小于30毫米，更优选长度小于10毫米。
本发明实施例中，所述中心通道113的压强的优选值为小于10-1托，更优选值为小于10-2托，最优选值为小于10-3托。
本发明实施例中，如图7所示，以所述电子束产生装置为扫描电子显微镜为例，所述真空气氛处理装置104的上表面105与扫描电子显微镜的镜筒101的下表面配合，可通过螺栓固定连接，再通过O型密封圈等密封装置进行密封；如此，便于对所述装置104进行安装和拆卸；本发明实施例中所述样品111的基本特征为大尺寸、表面为近似平面；本发明实施例中所述扫描电子显微镜的镜筒101底部通过一薄膜对镜筒101内的高真空腔室进行密封，所述薄膜将高真空的镜筒101与一个大气压的实验室环境进行分离，并且所述薄膜能够承受两侧的压强差、允许扫描电子显微镜产生的电子束最大程度的穿过所述薄膜；这里，所述薄膜的材料可以是氮化硅、二氧化硅或石墨烯薄膜等。
在一具体实施方式中，所述扫描电子显微镜的底端不设置真空薄膜，而是 使用一个或多个压差光阑，如图3所示，在扫描电子显微镜的镜筒201底部设置有压差光阑203，所述压差光阑203以所述扫描电子显微镜的镜筒201的轴线202为中心对称设置。
本发明实施例所述真空气氛处理装置的组成结构端面图，如图4a所示，413a为扫描电子显微镜产生的电子束的入口，407a为第一抽气通道，406a为供气通道，408a为第二抽气通道。
在一具体实施方式中，所述装置的各通道在所述装置下表面的通道口形状如图4b和4c所示；如图4b所示，除中心通道的电子束出口409b以外，供气通道406b和第二抽气通道408b的通道口形状为圆环形；如图4c所示，供气通道406c和第二抽气通道408c的通道口形状为孔阵列；其中，所述孔的形状包括但不限于圆形、方形、多边形等。
本发明实施例中，通过所述供气***对所述装置供气、所述第一抽气***对所述中心通道抽气和第二抽气***对所述装置与待测样品之间的区域抽气使得在所述装置与待测样品之间的区域形成局部气体环境，即所述装置的下表面与待测样品的上表面之间形成了一个局部的空间区域；并且通过调节所述第一抽气***和所述第二抽气***使用的真空泵、抽气速度等来控制样品被测区域112附近气体的压强在一个大气压到零点几托范围内变动；从而，实现样品的被观测区域处于理想的观测环境下。
实施例五
基于本发明实施例四提供的样品观测***，本发明实施例五还提供一种样品观测***是在如图7所示的样品观测***的基础上，增加了至少一个探测器110；其中，所述探测器110位于所述中心通道113的下方、并嵌入至所述真空气氛处理装置104的底部，或所述探测器110置于所述中心通道113的内部。
本发明实施例中，所述探测器可以是一个或多个，可以是二次电子探测器、背散射电子探测器或气体探测器。
在一具体实施方式中，所述探测器110的形状可以但是不局限于环形，如图4b所示的410b和如图4c所示的410c。
在一具体实施方式中，如图5所示，所述探测器110的底面与所述装置110的底面重合或嵌入至所述装置104的内部，使得所述探测器110的底面低于所述装置104的底面；如此，能够防止探测器110与样品111相接触而污染或损坏探测器110。
本发明实施例中，与本发明实施例所述的抽气通道连接的外部抽气***可以是一个或多个独立工作的真空泵，从而更好地控制真空气氛。
由于本发明实施例五所述的样品观测***是基于本发明实施例四记载的样品观测***提出的，因此，本发明实施例四记载的样品观测***的所有特征均适用于本发明实施例五提出的样品观测***。
实施例六
基于本发明实施例四和实施例五提供的样品观测***，本发明实施例六还提供一种样品观测***，是在实施例四或实施例五所提供的样品观测***的基础上，增加一个抽气通道；本发明实施例六所述样品观测***的各通道截面可参考图6，包括：与中心通道613连通的抽气通道607，用于对所述中心通道抽气；与外部的抽气***连接的抽气通道608和609，用于对所述装置与待测样品之间的区域抽气；以及与外部供气通道605连接的供气腔室606。
由于本发明实施例六所述的样品观测***是基于本发明实施例四或实施例五记载的样品观测***提出的，因此，本发明实施例六记载的样品观测***的所有特征均适用于本发明实施例四或实施例五提出的样品观测***。
实施例七
基于本发明实施例四、实施例五和实施例六提供的样品观测***，本发明实施例七还提供一种样品观测***，所述样品观测***还包括与所述样品连接的位移台，和/或与所述扫描电子显微镜连接的高度调节装置；其中，所述位移台用于调节所述样品与所述真空气氛处理装置之间的第一距离，所述高度调节装置用于调节所述扫描电子显微镜的高度；所述位移台为任意能够调节所述样品与所述真空气氛处理装置之间距离的位移调节装置。
本发明实施例中，所述高度调节装置可以为龙门结构或机械臂，通过龙门 结构或机械臂可调节扫描电子显微镜的高度，进而调节扫描电子显微镜的工作距离；安装龙门结构的扫描电子显微镜的示意图，如图8所示，801所示为扫描电子显微镜，802所示为龙门结构，803所示为样品。
本发明实施例中，通过调节与样品连接的位移台，和/或通过调节所述高度调节装置来调节扫描电子显微镜的工作距离。
由于本发明实施例七所述的样品观测***是基于本发明实施例四、实施例五或实施例六记载的样品观测***提出的，因此，本发明实施例七记载的样品观测***的所有特征均适用于本发明实施例四、实施例五或实施例六提出的样品观测***。
实施例八
基于本发明实施例的上述真空气氛处理装置及样品观测***，本发明实施例八提供一种样品观测方法，所述样品观测方法应用于本发明实施例四至实施例七所述的任一样品观测***，所述样品观测方法的处理流程，如图9所示，包括以下步骤：
步骤101，通过第一抽气通道、供气腔室和至少一个第二抽气腔室在所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域形成局部气体环境，并控制所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域的压强；
具体地，所述第一抽气***通过所述第一抽气通道对所述中心通道抽气、所述供气***通过所述供气腔室顶端连接的供气通道对所述真空气氛处理装置供气、和所述第二抽气***通过所述至少一个所述第二抽气腔室对所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域抽气，以实现在所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域形成局部气体环境；并通过调节所述第一抽气***和所述第二抽气***使用的真空泵、抽气速度等来控制样品被测区域附近气体的压强。
这里，所述抽气***可以是一个或多个独立工作的真空泵，因此，所述抽气***可以是一级抽气***，也可以是多级抽气***；所述供气***供入的气体可以是纯净气体，也可以是混合气体；其中，纯净气体包括：He、Ar、N2、H2O、O2等气体；混合气体包括：He与H2O的混合气体等。
在一优选实施方式中，所述第二抽气腔室可以是一个，也可以是多个，当所述第二抽气腔室为多个时，所述多个第二抽气腔室以所述装置的中心轴为中心在所述供气腔室的外侧依次分布。
在一优选实施方式中，所述装置供入的气体为He，由于扫描电子显微镜产生的电子束在He中具有相对大的平均自由程，此时，电子显微镜可以工作在较大的工作距离下。
根据本发明实施例所述的抽气***和供气***，使得气体同时向核心区域和所述第二抽气腔室流动，其中，所述核心区域为靠近所述装置中的样品被观测区域附近的区域；如此，既保证了中心探测区域处于设定的气氛下，又防止周围的空气进入所述中心探测区域；同时，所述第二抽气通道执行的抽气操作能够防止大量的空气进入中心探测区域，提高对所述样品的观测精度。
步骤102，所述扫描电子显微镜产生的电子束穿过所述中心通道出口处的压差光阑作用于处于所述局部气体环境内的样品，以对所述样品进行观测。
在一优选实施例中，所述真空气氛处理装置的第一抽气通道与所述供气腔室之间还包括：至少一个与外部的第三抽气***连接的第三抽气腔室，所述第三抽气腔室顶端连接有第三抽气通道；相应的，在执行步骤101时，所述方法还包括：
步骤101’，所述第三抽气***通过所述第三抽气通道对所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域抽气。
在一优选实施例中，所述样品观测***还包括位于所述中心通道下方、并嵌入至所述真空气氛处理装置底部的至少一个探测器，或置于所述中心通道内部的至少一个探测器；相应的，所述方法还包括：
步骤103，利用所述探测器对所述电子束作用于样品后产生的信号进行探测，得到扫描电子显微镜图像；
这里，所述探测器可以是一个或多个，可以是二次电子探测器、背散射电子探测器或气体探测器；所述探测器的形状可以但是不局限于环形，如图4b所示的310b和如图4c所示的310c；如图5所示，所述探测器110的底面与所 述装置110的底面重合或嵌入至所述装置104的内部，是的所述探测器110的底面低于所述装置104的底面；如此，能够防止探测器110与样品111相接触而污染或损坏探测器110。在一优选实施例中，所述样品观测***还包括与所述样品连接的位移台，和/或与所述扫描电子显微镜连接的高度调节装置；相应的，所述方法还包括：
步骤104，进一步调节所述样品观测***的参数，以得到理想的扫描电子显微镜图像；
具体地，根据扫描电子显微镜图像的质量，进一步调节样品与所述装置之间的第一距离，和/或调节供气***、抽气***的抽气速率，和/或调节供入气体的种类；直至得到理想的扫描电子显微镜图像；
这里，通过位移台调节所述样品与所述真空气氛处理装置之间的第一距离，和/或通过高度调节装置调节所述扫描电子显微镜的高度；
其中，所述位移台用于调节所述样品与所述真空气氛处理装置之间的第一距离，所述高度调节装置用于调节所述扫描电子显微镜的高度；所述高度调节装置可以为龙门结构或机械臂，通过龙门结构或机械臂可调节扫描电子显微镜的高度，进而调节扫描电子显微镜的工作距离；安装龙门结构的扫描电子显微镜的示意图，如图8所示，801所示为扫描电子显微镜，802所示为龙门结构，803所示为样品。
本发明实施例中，通过调节与样品连接的位移台，和/或通过调节所述高度调节装置来调节扫描电子显微镜的工作距离。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
Claims (18)
1.一种真空气氛处理装置，所述装置的顶部与外部的电子束产生装置连接，其特征在于，所述装置为轴对称结构，所述装置从中心轴向外依次包括：中心通道、与外部的第一抽气***连接的第一抽气通道、与外部的供气***连接的供气腔室和至少一个与外部的第二抽气***连接的第二抽气腔室；其中，
所述中心通道的出口处设置有压差光阑，用于维持所述中心通道与外界环境的压强差，并用于使所述电子束产生装置产生的电子束由中心通道出射后照射到被测样品上；
所述第一抽气通道与所述中心通道连通，用于对所述中心通道抽气；
所述供气腔室的底端设置有第一出气口，所述供气腔室的顶端连接有供气通道，所述供气通道通过所述供气腔室对所述装置与待测样品之间的区域供气；
所述第二抽气腔室的底端设置有第二出气口，所述第二抽气腔室的顶端连接有第二抽气通道，所述第二抽气通道通过所述抽气腔室对所述装置与待测样品之间的区域抽气。
2.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述中心通道的压强值小于10-1托，所述中心通道的长度小于100毫米。
3.根据权利要求1或2所述装置，其特征在于，所述供气腔室底部和第二抽气腔室底部的通道口形状为孔阵列或环形。
4.根据权利要求1或2所述装置，其特征在于，所述装置供入的气体为纯净气体或混合气体。
5.根据权利要求1或2所述装置，其特征在于，在所述第一抽气通道与所述供气腔室之间还包括：至少一个与外部的第三抽气***连接的第三抽气腔室，所述第三抽气腔室顶端连接有第三抽气通道，用于对所述装置与待测样品之间的区域抽气。
6.一种样品观测***，其特征在于，所述***包括：扫描电子显微镜、真空气氛处理装置和样品；其中，
所述扫描电子显微镜的镜筒底部与所述真空气氛处理装置的顶部固定连接；
所述样品置于所述真空气氛处理装置底部第一距离处；
所述真空气氛处理装置为轴对称结构，所述真空气氛处理装置从中心轴向外依次包括：中心通道、与外部的第一抽气***连接的第一抽气通道、与外部的供气***连接的供气腔室和与外部的第二抽气***连接的第二抽气腔室；
所述中心通道的出口处设置有压差光阑，用于维持所述中心通道与外界环境的压强差，并用于使所述扫描电子显微镜产生的电子束由中心通道出射后照射到被测样品上；
所述第一抽气通道与所述中心通道连通，用于对所述中心通道抽气；
所述供气腔室的底端设置有第一出气口，所述供气腔室的顶端连接有供气通道，所述供气通道通过所述供气腔室对所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域供气；
所述第二抽气腔室顶端连接有第二抽气通道，所述第二抽气通道通过所述抽气腔室对所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域抽气。
7.根据权利要求6所述***，其特征在于，所述扫描电子显微镜的镜筒底部与所述真空气氛处理装置的顶部通过螺栓连接，并利用密封装置进行密封。
8.根据权利要求6或7所述***，其特征在于，所述中心通道的压强值小于10-1托，所述中心通道的长度小于100毫米。
9.根据权利要求6或7所述***，其特征在于，所述供气腔室底部和第二抽气腔室底部的通道口形状为孔阵列或环形。
10.根据权利要求6或7所述***，其特征在于，所述真空气氛处理装置供入的气体为纯净气体或混合气体。
11.根据权利要求6或7所述***，其特征在于，在所述第一抽气通道与所述供气腔室之间还包括：至少一个与外部的第三抽气***连接的第三抽气腔室，所述第三抽气腔室顶端连接有第三抽气通道，用于对所述装置与待测样品之间的区域抽气。
12.根据权利要求6或7所述***，其特征在于，所述***还包括至少一个探测器，所述探测器位于所述中心通道下方、并嵌入至所述真空气氛处理装置底部，或所述探测器置于所述中心通道内部。
13.根据权利要求6或7所述***，其特征在于，所述***还包括与所述样品连接的位移台，用于调节所述样品与所述真空气氛处理装置之间的第一距离。
14.根据权利要求6或7所述***，其特征在于，所述***还包括与所述扫描电子显微镜连接的高度调节装置，用于调节所述扫描电子显微镜的高度。
15.一种样品观测方法，所述方法应用于扫描电子显微镜***，所述***包括：扫描电子显微镜、真空气氛处理装置和样品，其特征在于，所述真空气氛处理装置为轴对称结构，所述真空气氛处理装置从中心轴向外依次包括：中心通道、与外部的第一抽气***连接的第一抽气通道、与外部的供气***连接的供气腔室和与外部的第二抽气***连接的第二抽气腔室，所述方法包括：
通过所述第一抽气通道、供气腔室和所述第二抽气腔室在所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域形成局部气体环境，并控制所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域的压强；
所述扫描电子显微镜产生的电子束穿过所述中心通道出口处的压差光阑作用于处于所述局部气体环境内的样品，以对所述样品进行观测；其中，
所述控制所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域的压强，包括：
所述第一抽气***通过所述第一抽气通道对所述中心通道抽气、所述供气***通过所述供气腔室顶端连接的供气通道对所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域供气和所述第二抽气***通过第二抽气通道对所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域抽气。
16.根据权利要求15所述方法，其特征在于，所述第一抽气通道与所述供气腔室之间还包括：至少一个与外部的第三抽气***连接的第三抽气腔室，所述第三抽气腔室顶端连接有第三抽气通道；相应的，
所述控制所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域的压强，还包括：
所述第三抽气***通过至少一个所述第三抽气通道对所述真空气氛处理装置与所述样品之间的区域抽气。
17.根据权利要求15或16所述的方法，其特征在于，所述***还包括位于所述中心通道下方、并嵌入至所述真空气氛处理装置底部的至少一个探测器，或置于所述中心通道内部的至少一个探测器；相应的，
所述方法还包括：利用所述探测器对所述电子束作用于样品后产生的信号进行探测。
18.根据权利要求15或16所述的方法，其特征在于，所述***还包括与所述样品连接的位移台，和/或与所述扫描电子显微镜连接的高度调节装置；相应的，
所述方法还包括：通过位移台调节所述样品与所述真空气氛处理装置之间的第一距离，和/或通过高度调节装置调节所述扫描电子显微镜的高度，实现所述扫描电子显微镜工作距离的调节。
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