CN106675003B - 一种热塑性树脂组合物及其制备的胶粘剂、叠层母排用绝缘胶膜,该绝缘胶膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种热塑性树脂组合物,按照质量份数计,热塑性树脂组合物包括共聚酰胺树脂40~80份、饱和聚酯树脂5~35份、相容剂1~10份、阻燃剂20~100份及抗氧剂0.1~1份。共聚酰胺树脂具有很强极性,分子间作用力强,可形成部分结晶结构,具有较高熔点,与金属粘接性能好,但是与聚合物薄膜粘接性较差;而饱和聚酯树脂熔点较低,极性相对较弱,与聚合物薄膜具有较好的粘接性;相容剂可提高共聚酰胺树脂与饱和聚酯树脂间的相容性,提高热塑性树脂组合物的内聚强度。该热塑性树脂组合物不含固化剂,高温流动性佳,可低温压合。本发明还提供一种采用上述热塑性树脂组合物制作的胶粘剂及叠层母排用绝缘胶膜,以及叠层母排用绝缘胶膜的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及叠层母排用绝缘胶膜领域,尤其涉及一种热塑性树脂组合物及其制备的胶粘剂、叠层母排用绝缘胶膜,该绝缘胶膜的制备方法。
背景技术
叠层母排也被称作复合母排、叠层母线排、复合铜排、复合母线等,英文名叫Laminated Busbar。它主要是基于电磁理论,将又宽又薄的铜排与很薄的绝缘材料热压成一体而成,相邻导线内通过相反的电流,其磁场相互抵消,可使寄生电感减小。作为叠层母排中导体间的粘结和绝缘材料的绝缘胶膜,其性能好坏对于叠层母排的安全性和可靠性有着至关重要的影响。绝缘胶膜主要由绝缘薄膜和涂覆在其表面的胶粘剂所构成。当前,用于叠层母排绝缘胶膜的胶粘剂主要为环氧类胶粘剂和聚酯类胶粘剂。环氧类胶粘剂是一类热固性胶粘剂,具有粘接性能好、耐热性能优异、电绝缘性能好、介电性能优异等优点,但是也存在储存期短、压合时间长、压合温度高等缺点,使得其在叠层母排用绝缘胶膜中的应用受到限制。饱和聚酯类胶粘剂是一类热塑性胶粘剂,虽然具有储存时间长、压合时间短等优点,但是饱和聚酯类胶粘剂的高温粘接性能一般较差,也很难满足叠层母排用绝缘胶膜的应用要求。
为了改善饱和聚酯类胶粘剂的高温粘接性能,目前通常采用与环氧树脂共混或者添加少量固化剂的方式,使其形成互穿聚合物网络结构或者产生部分交联以提高饱和聚酯类胶粘剂的耐高温性能。如中国专利CN104178044A公开了一种环氧改性饱和聚酯树脂胶粘剂,由以下质量百分数的各组分制备而成:饱和聚酯树脂A20-50%,饱和聚酯树脂B5-30%,环氧树脂2-20%,异氰酸酯1-10%,阻燃剂20-70%,分散剂0.05-5%,按上述配比分散于有机溶剂中,得到叠层母排用环氧改性饱和聚酯胶粘剂。但是环氧树脂开环与异氰酸酯的反应温度通常高于200℃,在较低温下很难与饱和聚酯树脂形成互穿聚合物网络结构以提高饱和聚酯胶粘剂体系的高温性能;且饱和聚酯树脂中添加环氧树脂改性,可能导致改性胶粘剂变脆,且储存性能下降。又如中国专利CN105176468A及CN105199649A则公开了一种采用添加酸酐固化剂的办法使饱和聚酯树脂形成部分交联,但是总体仍保持热塑性,可显著改善饱和聚酯胶粘剂的高温粘接性能。添加固化剂使饱和聚酯树脂形成部分交联网络结构,固然可使饱和聚酯胶粘剂的高温粘接性能得以提高,但是饱和聚酯胶粘剂在压合之前就形成部分交联网络结构,虽然总体保持热塑性,但是其已形成一定的三维网络结构,没有明显熔点,高温下的流动性和浸润性也大大降低,一般需在150℃以上压合才能实现有效粘接。压合温度升高,不仅带来能耗上升,而且高温下长时间压合将导致聚合物薄膜性能下降。此外,随着叠层母排的结构变得越来越复杂,很多情况下需要多次高温压合才能成型,过高的压合温度将导致成品合格率降低。
因此,如何实现在不降低热塑性树脂组合物及叠层母排用绝缘胶膜的高温性能的前提下,降低压合温度、减少压合时间是行业内亟待解决的关键问题之一。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种热塑性树脂组合物;本发明的目的之二在于提供一种采用上述热塑性树脂组合物制作的胶粘剂;本发明的目的之三在于提供一种采用上述热塑性树脂组合物制作的叠层母排用绝缘胶膜;本发明的目的之四在于提供所述叠层母排用绝缘胶膜的制备方法。所述叠层母排用绝缘胶膜采用上述热塑性树脂组合物,其压合温度低、压合时间短,且具有优异的高温剥离强度、加工性能和冷热冲击性能,可满足低温压合叠层母排的应用要求。
为实现该目的,本发明提供一种热塑性树脂组合物,按照质量份数计,所述热塑性树脂组合物包括共聚酰胺树脂40~80份,例如45份、50份、55份、58份、60份、65份、70份、75份或79份;饱和聚酯树脂5~35份,例如为6份、8份、10份、15份、18份、20份、25份、30份或34份;相容剂1~10份,例如为2份、3份、5份、6份、7份、8份或9份;以及阻燃剂20~100份,例如为21份、30份、40份、50份、60份、70份、80份、90份或99份。
本发明的热塑性树脂组合物以共聚酰胺作为主体树脂,配合饱和聚酯树脂、相容剂及阻燃剂组成,其中共聚酰胺树脂具有很强极性,分子间作用力强,可形成部分结晶结构,具有较高熔点,与金属粘接性能好,但是与聚合物薄膜粘接性较差;而饱和聚酯树脂熔点较低,极性相对较弱,与聚合物薄膜具有较好的粘接性;相容剂可提高共聚酰胺树脂与饱和聚酯树脂间的相容性,提高热塑性树脂组合物的内聚强度。以饱和聚酯树脂与共聚酰胺树脂作为主体树脂得到的热塑性树脂组合物,不含固化剂,高温流动性佳,可低温压合,可用于叠层母排用胶粘剂,具有优异的高温剥离强度、冷热冲击性能和加工性能。
较佳地,所述共聚酰胺树脂的数均分子量Mn为10000~30000,熔点Tm为110℃~130℃,例如115℃、120℃、125或129℃。玻璃化转变温度Tg为-30℃~40℃,例如-30℃、-20℃、-10℃、0℃、10℃、20℃、30℃或39℃,酸值为2~15mgKOH/g,例如3mgKOH/g、5mgKOH/g、10mgKOH/g、12mgKOH/g或14mgKOH/g;胺值为3~10mgKOH/g,例如3mgKOH/g、5mgKOH/g、10mgKOH/g。
较佳地,所述饱和聚酯树脂的数均分子量Mn为8000~30000,玻璃化转变温度Tg为-30℃~110℃之间,例如-30℃、-20℃、-10℃、0℃、10℃、20℃、30℃、50℃、65℃、70℃、80℃、90℃或109℃;羟值为2~10mgKOH/g,例如2.5mgKOH/g、3mgKOH/g、5mgKOH/g、10mgKOH/g。所述饱和聚酯树脂可以优选韩国SK化学制造的ES450、ES850、ES750、ES901、ES600、ES120等,还有德国Evonik公司制造的S1611、S1426、S1313、L952、L912等。
较佳地,所述相容剂选自反应型相容剂或非反应型相容剂中的一种或两种。所述反应型相容剂为低分子量羧基封端共聚酰胺树脂、低分子量羧基封端聚酯树脂、异氰酸酯接枝共聚酰胺树脂、异氰酸酯接枝饱和聚酯树脂中的任意一种或至少两种的混合物;所述非反应型相容剂为二元酸、二元醇及二元胺共聚反应得到的嵌段共聚物。
较佳地,所述阻燃剂包括卤系阻燃剂、卤系阻燃协效剂、金属氢氧化物中的任意一种或至少两种的混合物;所述卤系阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化苯乙烯、溴化环氧树脂、四溴双酚A、六溴环十二烷、乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺中的任意一种或至少两种的混合物;所述卤系阻燃协效剂为三氧化二锑、五氧化二锑中的任意一种或至少两种的混合物;所述金属氢氧化物为氢氧化镁、氢氧化铝中的任意一种或两种的混合物。
较佳地,所述热塑性树脂组合物还包括抗氧剂,按照质量份数计,所述抗氧剂的添加量为0.1~1份,例如0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份。。可延长叠层母排用绝缘胶膜使用寿命,减缓或抑制热压时胶粘剂老化过程的进行,本发明中优选使用受阻酚类抗氧剂1010、1076、1098、2246以及亚磷酸酯类抗氧剂168、618。
本发明还提供一种胶粘剂,包括如上所述的热塑性树脂组合物和有机溶剂,所述胶粘剂的固含量为30wt%~60wt%,优选35wt%~60wt%,可获得适宜的粘度,提供良好的加工性,保证使用(如涂覆)过程中不出现表观缺陷。
较佳地,所述有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、正戊醇、环己醇、异戊醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丁酮、丙酮、环己酮、甲苯、二甲苯、乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯、乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的混合物。
本发明还提供一种叠层母排用绝缘胶膜,包括绝缘薄膜及单面或双面涂覆于所述绝缘薄膜上的如上所述的胶粘剂所形成的胶粘剂层。
较佳地,所述绝缘薄膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯薄膜(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯薄膜(PEN)、聚酰亚胺薄膜(PI)或聚间苯二甲酰间苯二胺薄膜(NOMEX)。
较佳地,所述绝缘薄膜的厚度为100~250μm,例如:105μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm、200μm、210μm、220μm、230μm、240μm或249μm;所述胶粘剂层的厚度为10~50μm,例如:10μm、20μm、30μm、40μm或50μm。
本发明还提供一种制备如上所述的叠层母排用绝缘胶膜的方法,其特征在于,包括步骤:
(1)按照所述质量份数称取共聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、相容剂、抗氧剂及阻燃剂,使用球磨机、罐磨机或砂磨机同时配合使用高剪切搅拌分散设备将其与有机溶剂混合,制得胶粘剂;以及
(2)将所述胶粘剂单面或双面涂覆于绝缘基材上,送入在线干燥烘箱,在80~160℃加热2~10分钟以去除所述有机溶剂,形成固态的胶粘剂层,收卷即得到所述叠层母排用绝缘胶膜。
较佳地,所述有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、正戊醇、环己醇、异戊醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丁酮、丙酮、环己酮、甲苯、二甲苯、乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯、乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的混合物。
现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明的热塑性树脂组合物中含有共聚酰胺树脂及饱和聚酯树脂,共聚酰胺树脂具有较强极性,分子间作用力强,可形成部分结晶结构,具有较高熔点,与金属的粘接性能优异,但是与绝缘薄膜的粘接性能较差;将少量饱和聚酯树脂与其共混,并添加少量相容剂,可得到相容性良好的热塑性树脂组合物,该热塑性树脂组合物对金属和绝缘薄膜都具有优异的粘接性能。此外,该树脂组合物不含固化剂,为纯热塑性树脂组合物,采用该热塑性树脂组合物制备的绝缘胶膜的阻燃性可达UL94VTM-0级,且压合温度低、粘接性能好,同时具有优异的高温剥离强度、尺寸稳定性及加工性,可满足低温压合叠层母排的需求。
说明书附图
图1为本发明叠层母排用绝缘胶膜第一实施例的示意图。
图2为本发明叠层母排用绝缘胶膜第二实施例的示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种热塑性树脂组合物,包括按照质量份数计算的共聚酰胺树脂45份、饱和聚酯树脂(ES450)30份、非反应型相容剂2份、三氧化二锑10份、氢氧化铝5份、十溴二苯乙烷30份、抗氧剂0.1份。
将所述的热塑性树脂组合物应用于叠层母排用绝缘胶膜。
含有热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜的制备方法:先用丁酮调节由所述共聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、非反应型相容剂、三氧化二锑、氢氧化铝、十溴二苯乙烷、抗氧剂组成的液态分散体(固体含量45%),混制成胶粘剂。
如图1所示,再将该胶粘剂用涂覆机单面涂在厚度为100μm的PET绝缘薄膜10上,涂胶厚度为20μm;
接着在100℃下处理5分钟,以使丁酮挥发,在PET绝缘膜上形成固态的胶粘剂层20;
最后收卷即得到所述热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜1。
实施例2
一种热塑性树脂组合物,包括按照质量份数计算的共聚酰胺树脂54份、饱和聚酯树脂(L912)25份、反应型相容剂3份、五氧化二锑15份、氢氧化镁5份、乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺35份、抗氧剂0.5份。
将所述的热塑性树脂组合物应用于叠层母排绝缘胶膜。
含有热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜的制备方法:先用丙酮调节由所述共聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、反应型相容剂、五氧化二锑、氢氧化镁、乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺、抗氧剂组成的液态分散体(固体含量40%),混制成胶粘剂。
如图2所示,再将该胶粘剂用涂覆机双面涂在厚度为188μm的PET绝缘薄膜10’上,涂胶厚度为30μm;
接着在110℃下处理8分钟,以使丙酮挥发,在PET绝缘膜上形成固态的胶粘剂层20’;
最后收卷即得到所述热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜1’。
实施例3
一种热塑性树脂组合物,包括按质量份数计算的共聚酰胺树脂70份、饱和聚酯树脂(S1426)15份、反应型相容剂3份、三氧化二锑12份、氢氧化镁10份、四溴双酚A 40份、抗氧剂0.8份。
将所述热塑性树脂组合物用于叠层母排用绝缘胶膜。
含有热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜的制备方法:先用环己酮调节由所述共聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、反应型相容剂、三氧化二锑、氢氧化镁、四溴双酚A、抗氧剂组成的液态分散体(固体含量为50%),混制成胶粘剂。
再将该胶粘剂用涂覆机单面涂在厚度为100μm的PEN绝缘薄膜上,涂胶厚度为40μm;
接着在160℃下处理10分钟,以使环己酮挥发,在PEN绝缘膜上形成固态的胶粘剂层;
最后收卷即得到所述热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜。
实施例4
一种热塑性树脂组合物,包括按质量份数计算的共聚酰胺树脂75份、饱和聚酯树脂(ES120)8份、非反应型相容剂6份、三氧化二锑15份、氢氧化铝10份、溴化苯乙烯26份、抗氧剂0.8份。
将所述热塑性树脂组合物用于叠层母排用绝缘胶膜。
含有热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜的制备方法:先用乙酸乙酯调节由所述共聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、非反应型相容剂、三氧化二锑、氢氧化铝、溴化苯乙烯、抗氧剂组成的液态分散体(固体含量为35%),混制成胶粘剂。
再将该胶粘剂用涂覆机单面涂在厚度为150μm的PBT绝缘薄膜上,涂胶厚度为45μm;
接着在100℃下处理4分钟,以使乙酸乙酯挥发,在PBT绝缘膜上形成固态的胶粘剂层;
最后收卷即得到所述热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜。
实施例5
一种热塑性树脂组合物,包括按质量份数计算的共聚酰胺树脂50份、饱和聚酯树脂(ES450)6份、反应型相容剂1.8份、三氧化二锑7份、溴化苯乙烯15份、氢氧化铝5份、抗氧剂0.9份。
将所述热塑性树脂组合物用于叠层母排用绝缘胶膜。
含有热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜的制备方法:先用乙醇和甲苯调节由所述共聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、反应型相容剂、三氧化二锑、溴化苯乙烯、氢氧化铝、抗氧剂组成的液态分散体(固体含量为60%),混制成胶粘剂。
再将该胶粘剂用涂覆机单面涂在厚度为110μm的PI绝缘薄膜上,涂胶厚度为12μm;
接着在110℃下处理9分钟,以使乙醇和甲苯挥发,在PI绝缘膜上形成固态的胶粘剂层;
最后收卷即得到所述热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜。
实施例6
一种热塑性树脂组合物,包括按质量份数计算的共聚酰胺树脂78份、饱和聚酯树脂(ES850)19份、非反应型相容剂5.9份、五氧化二锑14份、溴化环氧树脂30份、氢氧化镁10份、抗氧剂0.4份。
将所述热塑性树脂组合物用于叠层母排用绝缘胶膜。
含有热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜的制备方法:先用丙醇和甲苯调节由所述共聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、非反应型相容剂、五氧化二锑、溴化环氧树脂、氢氧化镁、抗氧剂组成的液态分散体(固体含量为45%),混制成胶粘剂。
再将该胶粘剂用涂覆机单面涂在厚度为130μm的NOMEX绝缘薄膜上,涂胶厚度为17μm;
接着在165℃下处理7分钟,以使丙醇和甲苯挥发,在NOMEX绝缘膜上形成固态的胶粘剂层;
最后收卷即得到所述热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜。
实施例7
一种热塑性树脂组合物,包括按质量份数计算的共聚酰胺树脂53份、饱和聚酯树脂(ES750)10份、反应型相容剂3.4份、三氧化二锑12份、六溴环十二烷42份、氢氧化铝12份、抗氧剂1.0份。
将所述热塑性树脂组合物用于叠层母排用绝缘胶膜。
含有热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜的制备方法:先用丁醇和二甲苯调节由所述共聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、反应型相容剂、三氧化二锑、六溴环十二烷、氢氧化铝、抗氧剂组成的液态分散体(固体含量为57%),混制成胶粘剂。
再将该胶粘剂用涂覆机单面涂在厚度为150μm的PET绝缘薄膜上,涂胶厚度为20μm;
接着在170℃下处理6分钟,以使丁醇和二甲苯挥发,在PET绝缘膜上形成固态的胶粘剂层;
最后收卷即得到所述热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜。
实施例8
一种热塑性树脂组合物,包括按质量份数计算的共聚酰胺树脂74份、饱和聚酯树脂(ES901)12份、非反应型相容剂6.2份、三氧化二锑9份、五氧化二锑10份、十溴二苯乙烷35份、氢氧化铝8份、氢氧化镁3份、抗氧剂0.5份。
将所述热塑性树脂组合物用于叠层母排用绝缘胶膜。
含有热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜的制备方法:先用正戊醇和丁酮调节由所述共聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、非反应型相容剂、三氧化二锑、五氧化二锑、十溴二苯乙烷、氢氧化铝、氢氧化镁、抗氧剂组成的液态分散体(固体含量为53%),混制成胶粘剂。
再将该胶粘剂用涂覆机单面涂在厚度为140μm的PBT绝缘薄膜上,涂胶厚度为31μm;
接着在140℃下处理7分钟,以使正戊醇和丁酮挥发,在PBT绝缘膜上形成固态的胶粘剂层;
最后收卷即得到所述热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜。
实施例9
一种热塑性树脂组合物,包括按质量份数计算的共聚酰胺树脂59份、饱和聚酯树脂(ES600)15份、反应型相容剂4.9份、三氧化二锑11份、五氧化二锑12份、溴化苯乙烯50份、氢氧化铝13份、抗氧剂0.7份。
将所述热塑性树脂组合物用于叠层母排用绝缘胶膜。
含有热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜的制备方法:先用甲苯调节由所述共聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、反应型相容剂、三氧化二锑、五氧化二锑、溴化苯乙烯、氢氧化铝、抗氧剂组成的液态分散体(固体含量为41%),混制成胶粘剂。
再将该胶粘剂用涂覆机单面涂在厚度为160μm的PEN绝缘薄膜上,涂胶厚度为38μm;
接着在130℃下处理6分钟,以使甲苯挥发,在PEN绝缘膜上形成固态的胶粘剂层;
最后收卷即得到所述热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜。
实施例10
一种热塑性树脂组合物,包括按质量份数计算的共聚酰胺树脂79份、饱和聚酯树脂(S1426)18份、非反应型相容剂7.1份、三氧化二锑31份、溴化环氧树脂57份、氢氧化铝8份、氢氧化镁1份、抗氧剂0.2份。
将所述热塑性树脂组合物用于叠层母排用绝缘胶膜。
含有热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜的制备方法:先用二甲苯调节由所述共聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、非反应型相容剂、三氧化二锑、溴化环氧树脂、氢氧化铝、氢氧化镁、抗氧剂组成的液态分散体(固体含量为37%),混制成胶粘剂。
再将该胶粘剂用涂覆机单面涂在厚度为175μm的PI绝缘薄膜上,涂胶厚度为42μm;
接着在140℃下处理4分钟,以使二甲苯挥发,在PI绝缘膜上形成固态的胶粘剂层;
最后收卷即得到所述热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜。
对比例1
一种热塑性树脂组合物,包括按质量份数计算的共聚酰胺树脂70份、饱和聚酯树脂(S1426)10份、三氧化二锑10份、氢氧化铝15份、六溴环十二烷30份、抗氧剂0.4份。
将所述热塑性树脂组合物用于叠层母排用绝缘胶膜。
含有热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜的制备方法:先用丁酮调节由所述共聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、三氧化二锑、氢氧化铝、六溴环十二烷、抗氧剂组成的液态分散体(固体含量为40%),混制成胶粘剂。
再将该胶粘剂用涂覆机单面涂在厚度为125μm的PET绝缘薄膜上,涂胶厚度为35μm;
接着在110℃下处理2分钟,以使丁酮挥发,在PET绝缘膜上形成固态的胶粘剂层;
最后收卷即得到所述热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜。
对比例2
一种热塑性树脂组合物,包括按质量份数计算的共聚酰胺树脂75份、三氧化二锑15份、氢氧化镁10份、溴化环氧树脂30份、抗氧剂0.7份。
将所述热塑性树脂组合物用于叠层母排用绝缘胶膜。
含有热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜的制备方法:先用乙酸乙酯调节由所述共聚酰胺树脂、三氧化二锑、氢氧化镁、溴化环氧树脂、抗氧剂组成的液态分散体(固体含量为45%),混制成胶粘剂。
再将该胶粘剂用涂覆机单面涂在厚度为175μm的PBT绝缘薄膜上,涂胶厚度为40μm;
接着在120℃下处理5分钟,以使乙酸乙酯挥发,在PBT绝缘膜上形成固态的胶粘剂层;
最后收卷即得到所述热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜。
对比例3
一种热塑性树脂组合物,包括按质量份数计算的饱和聚酯树脂30份、五氧化二锑5份、十溴二苯乙烷15份、抗氧剂0.3份。
将所述热塑性树脂组合物用于叠层母排用绝缘胶膜。
含有热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜的制备方法:先用丁酮调节由所述饱和聚酯树脂、五氧化二锑、十溴二苯乙烷、抗氧剂组成的液态分散体(固体含量为40%),混制成胶粘剂。
再将该胶粘剂用涂覆机单面涂在厚度为125μm的PET绝缘薄膜上,涂胶厚度为45μm;
接着在100℃下处理3分钟,以使丁酮挥发,在PET绝缘膜上形成固态的胶粘剂层;
最后收卷即得到所述热塑性树脂组合物的叠层母排用绝缘胶膜。
对实施例1~10、对比例1~3及现有产品的叠层母排用绝缘胶膜进行性能测试,各测试项目的测试方法如下:
(1)低温压合性
绝缘胶膜与镀锡铜排在130℃压合,无起泡、脱层、开裂,则为合格,否则不合格。
(2)剥离强度
绝缘胶膜与铜箔的粘结力,90°剥离试验;其中,A态剥离强度为在空气中的测试结果,高温剥离强度为在相应温度的硅油中的测试结果。
(3)电气强度
绝缘胶膜连接设备后,加电压,频率为50Hz,计算击穿时的电气强度。
(4)延伸率
按ASTM D-882标准,采用材料拉伸试验机测试得到。
(5)尺寸稳定性
绝缘胶膜125℃处理4小时,150℃处理2小时,然后测量其处理前后MD和TD方向的尺寸变化;其中,MD为径向,TD为纬向。
(6)冷热冲击性能
将绝缘胶膜与镀锡铜排高温压合,然后进行冷热冲击试验。冷热冲击试验条件为:-40℃~105℃/200次循环,-40℃/恒温0.5小时,-40℃升温至105℃/1分钟,105℃/恒温0.5小时,105℃降温至-40℃/1分钟,以上一个循环约为1小时。
冷热冲击后胶膜与镀锡铜排之间无起泡、无开裂则为合格,否则不合格。
(7)湿热老化性能
将绝缘胶膜与镀锡铜排高温压合,然后进行湿热老化试验。湿热老化试验条件为:85℃×85%RH/1000小时。
湿热老化后胶膜与镀锡铜排间无起泡、脱层、开裂则为合格,否则不合格。
(8)加工性(折弯测试)
将厚度为3mm的镀锡铜排与胶膜高温压合后冷却至室温,进行折弯试验,弯折角度为90°。折弯后,胶膜与镀锡铜排间无起泡、脱层、开裂则为合格,否则不合格。
(9)高温测试
将折弯加工的样品置于105℃烘箱烘烤240小时,胶膜与镀锡铜排间无起泡、脱层、开裂则为合格,否则不合格。
(10)阻燃性
依据UL 94垂直燃烧法测定。
具体测试结果如下表1所示。
从表1中可以看出,对比例1中,没有添加相容剂,共聚酰胺树脂与饱和聚酯树脂共混后相容性较差,内聚强度较低,导致剥离强度也较低;而对比例2中,单独采用共聚酰胺树脂,未添加饱和聚酯树脂,由于其极性较大,与聚合物薄膜的粘接性能不佳,故其A态剥离强度小于1.0N/mm,但是由于共聚酰胺耐高温性能较好,105℃剥离强度仍大于1.0N/mm;对比例3中,单独采用饱和聚酯树脂,由于其耐高温性能较差,故105℃剥离强度仅为0.12N/mm。对比例中的绝缘胶膜的耐高温性能、加工性能及冷热冲击性能、湿热老化性能均不合格。实施例中采用共聚酰胺树脂与饱和聚酯树脂共混改性,并添加相容剂以改善两者的相容性,可获得相容性良好的热塑性树脂组合物,所制备的叠层母排用绝缘胶膜可满足低温压合要求,且粘接性能、耐高温性能、加工性、冷热冲击性能、湿热老化性能均相对于对比例及现有产品有很大提高,A态剥离强度大于2.0N/mm、105℃剥离强度大于1.0N/mm,在经历-40℃/30min~105℃/30min冷热冲击200循环、温度85℃湿度85%下老化1000小时、105℃高温烘烤240小时后,仍未出现开裂起泡现象。以共聚酰胺树脂和饱和聚酯共混改性,有效综合两者的优点,具有优异的耐热性和高低温剥离强度,且可满足低温压合要求。
综上所述,本发明的树脂组合物及其制备的叠层母排用绝缘胶膜的电气性能、耐环境测试均达标,阻燃性达到UL94VTM-0级,比现有产品压合温度降低20℃以上,且具有优异的高低温剥离强度、良好的加工性能。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明的热塑性树脂组合物中含有共聚酰胺树脂及饱和聚酯树脂,共聚酰胺树脂具有较强极性,分子间作用力强,可形成部分结晶结构,具有较高熔点,与金属的粘接性能优异,但是与绝缘薄膜的粘接性能较差;将少量饱和聚酯树脂与其共混,并添加少量相容剂,可得到相容性良好的热塑性树脂组合物,该热塑性树脂组合物对金属和绝缘薄膜都具有优异的粘接性能。此外,该树脂组合物不含固化剂,为纯热塑性树脂组合物,采用该热塑性树脂组合物制备的绝缘胶膜的阻燃性可达UL94VTM-0级,且压合温度低、粘接性能好,同时具有优异的高低温剥离强度、尺寸稳定性及加工性,可满足低温压合叠层母排的需求。
以上,仅为本发明的较佳实施例,对于本领域的普通技术人员来说,可以根据本发明的技术方案和技术构思做出其他各种相应的改变和变形,而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的范围。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (11)
1.一种叠层母排用绝缘胶膜,其特征在于,包括绝缘薄膜及单面或双面涂覆于所述绝缘薄膜上的胶粘剂所形成的胶粘剂层,所述胶粘剂包括热塑性树脂组合物和有机溶剂,所述胶粘剂的固含量为30wt%~60wt%,
其中,按照质量份数计,所述热塑性树脂组合物由以下组分组成:
或所述热塑性树脂组合物由以下组分组成:
2.如权利要求1所述的叠层母排用绝缘胶膜,其特征在于,所述共聚酰胺树脂的数均分子量为10000~30000,熔点为110℃~130℃,玻璃化转变温度为-30℃~40℃,酸值为2~15mgKOH/g,胺值为3~10mgKOH/g。
3.如权利要求1所述的叠层母排用绝缘胶膜,其特征在于,所述饱和聚酯树脂的数均分子量为8000~30000,玻璃化转变温度为-30℃~110℃之间,羟值为2~10mgKOH/g。
4.如权利要求1所述的叠层母排用绝缘胶膜,其特征在于,所述相容剂选自反应型相容剂或非反应型相容剂中的一种或两种。
5.如权利要求4所述的叠层母排用绝缘胶膜,其特征在于,所述反应型相容剂为低分子量羧基封端共聚酰胺树脂、低分子量羧基封端聚酯树脂、异氰酸酯接枝共聚酰胺树脂、异氰酸酯接枝饱和聚酯树脂中的任意一种或至少两种的混合物;所述非反应型相容剂为二元酸、二元醇及二元胺共聚反应得到的嵌段共聚物。
6.如权利要求1所述的叠层母排用绝缘胶膜,其特征在于,所述阻燃剂包括卤系阻燃剂、卤系阻燃协效剂、金属氢氧化物中的任意一种或至少两种的混合物;所述卤系阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化苯乙烯、溴化环氧树脂、四溴双酚A、六溴环十二烷、乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺中的任意一种或至少两种的混合物;所述卤系阻燃协效剂为三氧化二锑、五氧化二锑中的任意一种或两种的混合物;所述金属氢氧化物为氢氧化镁、氢氧化铝中的任意一种或两种的混合物。
7.如权利要求1所述的叠层母排用绝缘胶膜,其特征在于,所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂以及亚磷酸酯类抗氧剂中的任意一种或两种的组合物;所述受阻酚类抗氧剂包括型号1010、1076、1098及2246中的任意一种或至少两种的组合物;所述亚磷酸酯类抗氧剂包括型号168及618中的任意一种或两种的组合物。
8.如权利要求1所述的叠层母排用绝缘胶膜,其特征在于,所述有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、正戊醇、环己醇、异戊醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丁酮、丙酮、环己酮、甲苯、二甲苯、乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯、乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的混合物。
9.如权利要求1所述的叠层母排用绝缘胶膜,其特征在于,所述绝缘薄膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚对苯二甲酸丁二醇酯薄膜、聚萘二甲酸乙二醇酯薄膜、聚酰亚胺薄膜或聚间苯二甲酰间苯二胺薄膜。
10.如权利要求1所述的叠层母排用绝缘胶膜,其特征在于,所述绝缘薄膜的厚度为100~250μm;所述胶粘剂层的厚度为10~50μm。
11.一种制备如权利要求1~10任一项所述的叠层母排用绝缘胶膜的方法,其特征在于,包括步骤:
(1)按照所述质量份数称取共聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、相容剂及阻燃剂,与有机溶剂混合制得胶粘剂;以及
(2)将所述胶粘剂单面或双面涂覆于绝缘基材上,送入烘箱以去除所述有机溶剂,形成固态的胶粘剂层,收卷即得到所述叠层母排用绝缘胶膜。
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叠层母排用改性饱和聚酯胶黏剂的制备及性能研究;左陈 等;《绝缘材料》;20160720;第49卷(第7期);第27-30页 |
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