CN106673691A - 一种硅铝系陶质多孔材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔材料，具体涉及一种硅铝系陶质多孔材料及其制备方法。本发明的技术方案如下：一种硅铝系陶质多孔材料，其矿物相组成包括石英、莫来石和金红石；其化学成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O和杂质，SiO2占56.78wt％，Al2O3占37.11wt％，K2O占2.78wt％，Fe2O3占1.58wt％，杂质占1.75wt％；其孔道大小为30～1000μm，孔隙率为30～90％。本发明提供的硅铝系陶质多孔材料，具有较高强度，不仅适合固定化微生物之用，还可以广泛应用于高效隔热材料等。本发明通过一种便捷易行的干热氧化反应过程，实现了硅铝系陶质多孔材料的人工制备，该方法制备的硅铝系陶质多孔材料具有稳定、易于控制和成本低廉的特征。

Description

一种硅铝系陶质多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔材料，具体涉及一种硅铝系陶质多孔材料及其制备方法。
背景技术
孔材料是近年来新型结构材料学科迅速兴起的研究热点，受到国际化学、物理学和材料学界的广泛关注。依据国际纯粹与应用化工协会(IUPAC)规定，多孔材料按孔径大小可定义为微孔(＜2nm)、介孔(2～50nm)和大孔(＞50nm)材料。因其具备孔道结构、比表面积及孔径大小连续可调等特征，多孔材料广泛应用于材料学、光电子学、电磁学、生物医学、化学和环境学等领域，在择形吸附、分离，信息储存，电容、电极、储氢材料制备，半导体、生物传感、选择性催化等方面具备良好的应用潜力。
广义上，多孔材料是由一定数量封闭或相贯通的孔洞组构而成的网格状结构材料，在自然界中广泛存在。早在数千年前，天然多孔材料在人类生产生活中已有较广泛的使用，如罗马时代的软木瓶塞、古埃及金字塔中的木质建材等；近代人工制备多孔材料以其独有的功能性受到人们的重视；随着现代多学科交叉融合与材料技术特别是纳米技术的发展，势必为发掘多孔材料性能、深化研究领域及革新技术工艺提供发展机遇。
传统多孔材料的合成方法有水热合成法、沉淀法、溶胶-凝胶法和化学腐蚀法，其中水热合成法和溶胶-凝胶法应用最为广泛。传统多孔材料技术具有低温可控、易获得均相多组分体系等优势，但其在提高材料稳定性，微米、纳米级孔径开发及控制特定孔道结构等方面仍有不足，导致多功能孔材料难以制备及利用。
随着现代材料技术的发展，多孔材料的新功能开发、多功能化与制备工艺简化已成为无机孔材料领域研究的方向。
发明内容
本发明提供一种硅铝系陶质多孔材料及其制备方法，硅铝系陶质多孔材料结构稳定，具有较高强度，吸附性良好，天然无毒害，不仅适合固定化微生物之用，还可以作为高效隔热材料使用；通过一种便捷易行的干热氧化反应过程，实现了硅铝系陶质多孔材料的人工制备，该方法制备的硅铝系陶质多孔材料具有稳定、易于控制和成本低廉的特征。
本发明的技术方案如下：
一种硅铝系陶质多孔材料，其矿物相组成包括石英、莫来石和金红石；其化学成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O和杂质，SiO2占56.78wt％，Al2O3占37.11wt％，K2O占2.78wt％，Fe2O3占1.58wt％，杂质占1.75wt％；其孔道大小为30～1000μm，孔隙率为30～90％。
所述的硅铝系陶质多孔材料，由两种天然黏土CN-01与CN-02合成；所述CN-01中高岭石占55.2％，白云母占28.1％，石英含量占15.4％，钾长石占1.3％，；所述CN-02中高岭石占72.1％，白云母占16.9％，石英含量占10.4％，钾长石占0.6％，；所述CN-01与CN-02颗粒粒径在200目以下。
所述的硅铝系陶质多孔材料，其中所述CN-01中SiO2占56.18wt％，Al2O3占26.80wt％，灼碱占8.70wt％，K2O占3.39wt％，Fe2O3占2.63wt％，杂质占0.3wt％；所述CN-02中SiO2占52.42wt％，Al2O3占31.98wt％，灼碱占10.90wt％，K2O占2.04wt％，Fe2O3占1.36wt％，杂质占1.3wt％。
本发明公开了一种上述的硅铝系陶质多孔材料的制备方法，包括如下步骤：将所述CN-01与CN-02以1～9:9～1的质量比放入混料机中混料均匀；然后加入水搅拌均匀得到混合物进行陈化反应；干燥后将混合物在室温条件下放入电窑中进行烧制，烧制温度为500～1300℃，烧制氛围采用氧化环境，烧制时间为8～12小时，烧制后冷却，经洗涤得到硅铝系陶质多孔材料。
本发明的有益效果为：本发明全部采用无公害的天然黏土为原料，在实际工业生产应用过程中对人和环境毫无危害，原料简单易得，成本较低。该陶质多孔材料中主要含有石英、莫来石和金红石等稳定的矿物相，使得其具有稳定的内部结构，强度较高，矿物成分中高岭土和石英含量较高，使材料可塑性增强，成型相对容易。该样品存在大量的连通孔、半闭合孔和和闭合孔，孔隙度较好，且闭合孔的存在形成支撑结构，使材料具有稳定性和相应的强度，满足成型的需要。吸水率良好，样品孔径相对较小时，样品闭孔数目相对较多，有利于水分存储；样品的孔径相对较大时，样品中开孔数目相对较多，有利于水分运移。该材料经高温烧制，结构稳定。对细胞呈惰性，具有高的载体活性，在与微生物接触时，利用吸附作用和电荷效应可把微生物固定，且对微生物细胞活性损失小。力学强度和化学稳定性好，耐微生物分解，且对微生物无毒害。本发明的方法制备工艺简单易行，不仅可以减少原料的用量，反应条件容易控制，避免了溶液加热过程中进行实验操作，降低了实验的危险性。工艺流程简单，易于操作。
附图说明
图1为在1200℃下，加热时间为10小时条件下制备的硅铝系陶质多孔材料的显微形貌像；
图2为在1200℃下，加热时间为10小时条件下制备的硅铝系陶质多孔材料的利用多晶X射线衍射仪进行物相分析的衍射图谱。
具体实施方式
实施例1
CN-01和CN-02两种天然黏土按照4:7的比例混合，加水搅拌均匀进行陈化反应，干燥后取出120g，在1200℃的氧化环境下，焙烧10小时，冷却，经洗涤得到硅铝系陶质多孔材料，孔道大小为30～100μm，孔隙率为85％，对固化微生物有最优效果。其显微形貌像如图1所示，利用多晶X射线衍射仪进行物相分析的衍射图谱如图2所示.
实施例2
CN-01和CN-02两种天然黏土按照2:7的比例混合，加水搅拌均匀进行陈化反应，干燥后取出100g，在700℃的氧化环境下，焙烧8小时，冷却，洗涤。此时得到的硅铝系陶质多孔材料，孔道大小为30～600μm，孔隙率约为45％，吸附性良好。
实施例3
CN-01和CN-02两种天然黏土按照3:4的比例混合，加水搅拌均匀进行陈化反应，干燥后取出120g，在750℃的氧化环境下，焙烧8小时，冷却，洗涤。此时得到的硅铝系陶质多孔材料，孔道大小为100～850μm，孔隙率约50％，强度较高。
实施例4
CN-01和CN-02两种天然黏土按照1:9的比例混合，加水搅拌进行陈化反应，干燥后取出120g，在800℃的氧化环境下，焙烧10小时，冷却，洗涤。此时得到的硅铝系陶质多孔材料，孔道大小为100～850μm，孔隙率约为60％，强度较高。
实施例5
CN-01和CN-02两种天然黏土按照2:8的比例混合，加水搅拌均匀进行陈化反应，干燥后取出120g，在1100℃的氧化环境下，焙烧10小时，冷却，洗涤。此时得到的硅铝系陶质多孔材料，孔道大小为200～900μm，孔隙率约为80％，耐高温，同时强度较高。

Claims (4)

1.一种硅铝系陶质多孔材料，其特征在于，其矿物相组成包括石英、莫来石和金红石；其化学成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O和杂质，SiO2占56.78wt％，Al2O3占37.11wt％，K2O占2.78wt％，Fe2O3占1.58wt％，杂质占1.75wt％；其孔道大小为30～1000μm，孔隙率为30～90％。
2.根据权利要求1所述的硅铝系陶质多孔材料，其特征在于，由两种天然黏土CN-01与CN-02合成；所述CN-01中高岭石占55.2％，白云母占28.1％，石英含量占15.4％，钾长石占1.3％；所述CN-02中高岭石占72.1％，白云母占16.9％，石英含量占10.4％，钾长石占0.6％；所述CN-01与CN-02颗粒粒径在200目以下。
3.根据权利要求2所述的硅铝系陶质多孔材料，其特征在于，所述CN-01中SiO2占56.18wt％，Al2O3占26.80wt％，灼碱占8.70wt％，K2O占3.39wt％，Fe2O3占2.63wt％，杂质占0.3wt％；所述CN-02中SiO2占52.42wt％，Al2O3占31.98wt％，灼碱占10.90wt％，Fe2O3占1.36wt％，K2O占2.04wt％，杂质占1.3wt％。
4.一种如权利要求1～3之一所述的硅铝系陶质多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将所述CN-01与CN-02以1～9:9～1的质量比放入混料机中均匀混料；然后加入水搅拌均匀得到混合物；将混合物在室温条件下进行陈化反应，干燥后放入电窑中进行烧制，烧制温度为500～1300℃，烧制氛围采用氧化环境，烧制时间为8～12小时，烧制后自然冷却至室温得到硅铝系陶质多孔材料。
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