CN106670430B - 热等静压浸渍***、方法和碳/金属复合材料 - Google Patents

热等静压浸渍***、方法和碳/金属复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热等静压浸渍***，该热等静压浸渍***包括包套和热等静压机；包套包括上端盖、高压进气隔板、抽真空管、筒体、承料隔板和下端盖；高压进气隔板设置在上端盖上；上端盖、高压进气隔板和下端盖将筒体密封连接成一个密封容器；高压进气隔板的***压力小于上端盖的***压力；抽真空管通过上端盖与所述筒体连通；承料隔板将筒体的内腔分隔为上内腔和下内腔；承料隔板上分布有若干个通孔；包套置于热等静压机的工作区内。本发明还公开了热等静压浸渍方法和碳/金属复合材料。本发明保证了内部浸渍均匀充分，实现了大尺寸碳/金属复合材料的高质量浸渍，且可连续作业，生产效率高，成本低。

Description

热等静压浸渍***、方法和碳/金属复合材料
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种热等静压浸渍***、方法和碳/金属复合材料。
背景技术
碳/金属复合材料具有碳基体以及浸渍金属的双重性能，如碳/铜复合材料，具有碳基体的优异润滑、抗磨损性能，同时具有铜的优异导电性能，在电接触领域应用极为广泛。
目前，高性能碳/金属复合材料的制备工艺主要为热等静压浸渍，通过热等静压的均向浸渍压力，使得金属熔液充分渗入碳基体的孔隙中，影响浸渍效果的因素为：热等静压的浸渍压力和碳基体中的残余气体含量，其关系为：浸渍压力越高，浸渍越充分，浸渍效果越优异；碳基体中的残余气体含量越少，浸渍阻力越低，浸渍效果越优异。因此，在浸渍前，通过抽真空将碳基体中的残余孔隙尽量排出十分必要。如中国专利申请号No.200710158757.3的发明申请提供了“一种炭石墨热等静压浸银工艺”，是将预制的银包石墨锭加热至银充分熔化，断加热电源，抽真空至真空度为200～1000Pa，其目的在于释放碳基体中的残余气体后充氩，再通电加热并浸渍，冷却后经机械加工即得所需浸渍材料。
由于热等静压设备的原理及结构设置，真空***无法达到高真空的状态(上述专利为200～1000Pa)，当浸渍件尺寸较大时，炭石墨基体中的残余气体在浸渍后期会形成较高的内压阻力，难以获得高质量的均匀浸渍，同时该工艺需要在热等静压浸渍前预先制备银包石墨锭，工艺流程较长。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明的目的之一，提供一种热等静压浸渍***，以解决传统热等静压浸渍***无法实现在高真空的状态下进行热等静压浸渍的技术问题。
本发明的目的之二，提供一种热等静压浸渍方法，以克服传统热等静压浸渍过程中内部残余气体阻碍作用以及工艺不连续的技术问题。
本发明的目的之三，提供一种碳/金属复合材料。
为了达到上述目的之一，本发明采用如下技术方案实现：
一种热等静压浸渍***，所述热等静压浸渍***包括包套和热等静压机；
所述包套包括上端盖1、高压进气隔板2、抽真空管3、筒体4、承料隔板6和下端盖8；
所述高压进气隔板2设置在所述上端盖1上；所述上端盖1、高压进气隔板2和下端盖8将所述筒体4密封连接成一个密封容器；所述高压进气隔板2的***压力小于所述上端盖1其它部分的***压力；
所述抽真空管3通过所述上端盖1与所述筒体4连通；
所述承料隔板6将所述筒体4的内腔分隔为上内腔和下内腔；所述上内腔和下内腔分别用于放置浸渍金属和待浸工件；所述浸渍金属置于所述承料隔板6上；所述承料隔板6上分布有若干个通孔；
所述包套置于所述热等静压机的工作区内。
进一步的，所述高压进气隔板2的***压力为1～5MPa。
进一步的，所述高压进气隔板2的形状为圆形，直径为30～50mm，厚度为0.4～1.0mm。
进一步的，所述承料隔板6的厚度为10～15mm；所述通孔的孔径为10～20mm。
进一步的，所述包套为钼包套。
上述承料隔板6采用多孔结构，一方面是保证承料隔板6上放置的浸渍金属熔化后，能通过孔隙流入包套下部，淹没待浸工件；另一方面是防止待浸工件在合金熔体的浮力作用下上浮，保证待浸工件始终淹没于合金熔体中。高压进气隔板2的***压力为1～5MPa，一方面保证在浸渍前，包套抽真空并将抽空管道封上后密封，直至浸渍金属熔化并将待浸渍工件浸没；另一方面保证在加压至超过***压力时，高压进气隔板2破裂，高压氩气进入包套内部，作用在金属熔液上即开始超高压浸渍。
为了达到上述目的之二，本发明采用如下技术方案实现：
一种热等静压浸渍方法，所述热等静压浸渍方法采用上述所述的热等静压浸渍***实现，包括如下步骤：
步骤一、将浸渍金属和待浸工件分别装入包套的上内腔和下内腔中后密封；
步骤二、通过抽真空管3抽真空至筒体4内的真空度为10-2～10-3Pa后封套；
步骤三、将封套后的包套放进热等静压机内进行浸渍；
步骤四、浸渍后断电冷却，取出包套后去除包套和碳/金属复合材料表面的金属，得到碳/金属复合材料。
本步骤可采用机械加工的方法去除包套和碳/金属复合材料表面的金属。
进一步的，步骤一中，所述浸渍金属完全熔化后至少能填满空置空间和待浸工件的内部孔隙；
所述空置空间为所述下内腔内除所述待浸工件所占据的空间外的其它空间；所述待浸工件的内部孔隙率为10～30％。
进一步的，步骤三中的具体过程为：
步骤31、将封套后的包套置于热等静压机的工作区内，通入氩气至0.1MPa，按照5～10℃/min的升温速率，加热升温，直至温度比所述浸渍金属的熔点高100～200℃，保温0.5～2h；该保温时间可保证完全熔化后的浸渍金属覆盖住所述承料隔板6的上表面。
步骤32、继续通入高压氩气，直至高压进气隔板2上的压力超过高压进气隔板2的***压力后破裂，高压氩气进入包套内；
步骤33、继续通入高压氩气，在50～200MPa的浸渍压力下，浸渍0.5～2h。
进一步的，所述待浸工件为石墨或碳/碳复合材料；所述浸渍金属为纯铝、铝合金、纯银、银合金、纯铜或铜合金中的一种。
上述热等静压浸渍方法，其浸渍金属的浸渍量为理论浸渍量的99～100％。
为了达到上述目的之三，本发明采用如下技术方案实现：
一种采用上述所述的热等静压浸渍方法制备的碳/金属复合材料；所述碳/金属复合材料中的碳与金属体积比为70～90：10～30。
本发明有益效果如下：
1、本发明将浸渍金属和待浸工件置于包套中，采用真空管抽真空，并通过承受一定压力的高压进气隔板，即密封包套预抽真空的方式，从而弥补了传统热等静压设备真空***无法达到高真空的不足，实现了浸渍前物料处于高真空的状态，极大地降低了高压浸渍时物料内部的残余气体含量，保证了内部浸渍均匀充分，实现了大尺寸碳/金属复合材料的高质量浸渍。
2、本发明整个浸渍工序一步完成，无需预先制备金属包石墨锭，同时省去了反复加热，使得作业连续，生产效率高，成本低。
3、本发明钼包套可承受的温度高，可满足纯铝及铝合金、纯银及银合金、纯铜及铜合金等金属的浸渍。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明中包套的结构示意图；
图中，1、上端盖；2、高压进气隔板；3、抽真空管；4、筒体；5、浸渍金属；6、承料隔板；7、待浸工件；8、下端盖。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。
本实施例给出了一种热等静压浸渍***，该热等静压浸渍***包括包套和热等静压机，包套置于热等静压机的工作区内。热等静压机主要由主机***(筒体和框架)、加热隔热***、真空***、气体加压***、冷却***、控制***组成。
本实施例的包套为钼包套，其结构参考图1，包括上端盖1、高压进气隔板2、抽真空管3、筒体4、承料隔板6和下端盖8。其中，高压进气隔板2设置在上端盖1上，且为上端盖1的一部分。上端盖1、高压进气隔板2和下端盖8将筒体4密封连接成一个密封容器。高压进气隔板2的形状为圆形(即为圆板)，其厚度为0.4～1.0mm，直径为30～50mm，以保证高压进气隔板2的***压力小于上端盖1其它部分的***压力，高压进气隔板2的***压力优选为1～5MPa。当高压进气隔板2上所承受的压力大于***压力时，高压进气隔板2发生破裂，上端盖1其它部分不发生破裂。抽真空管3通过上端盖1与筒体4连通，与高压进气隔板2为非接触(即抽真空管3设置在除去高压进气隔板2的上端盖1其它部位)。承料隔板6将筒体4的内腔分隔为上内腔和下内腔，上内腔和下内腔分别用于放置浸渍金属和待浸工件，浸渍金属置于承料隔板6上。承料隔板6的厚度为10～15mm，其上分布有若干个通孔，该通孔的孔径为10～20mm。
本实施例将浸渍金属和待浸工件置于包套中，采用抽真空管抽真空，并通过承受一定压力的高压进气隔板，即密封包套预抽真空的方式，从而弥补了传统热等静压设备真空***无法达到高真空的不足，实现了浸渍前物料处于高真空的状态，极大地降低了高压浸渍时物料内部的残余气体含量，保证了内部浸渍均匀充分，实现了大尺寸碳/金属复合材料的高质量浸渍；整个浸渍工序一步完成，无需预先制备金属包石墨锭，同时省去了反复加热，使得作业连续，生产效率高，成本低；钼包套可承受的温度高，可满足纯铝、铝合金、纯银、银合金、纯铜、铜合金等金属的浸渍。
下面以具体的实施例对本发明的热等静压浸渍方法的技术方案进行说明。
实施例1：
制备碳-铜体积比为73:27的碳碳/铜复合材料
1、将工业纯铜和孔隙率为27％的碳碳复合材料分别装入包套的上内腔和下内腔中后密封，工业纯铜的添加量以完全熔化后能填满下内腔内的空置空间和碳碳复合材料内部的孔隙为准。
其中，工业纯铜的铜含量大于99.5％。
2、通过抽真空管3抽真空至筒体4内的真空度为10-2a后封套。
3、将封套后的包套放入热等静压机的工作区内，通入氩气至0.1MPa，按照5℃/min的升温速率，加热升温至1250℃后，保温1h，充入高压氩气，直至压力大于5MPa(即高压进气隔板2的***压力)，直径为30mm、厚度为1mm的高压进气隔板2发生破裂，高压氩气进入包套内，进一步充入高压氩气至150MPa，浸渍1.0h。
4、浸渍完成后，断电冷却，将包套取出，并利用机械加工将包套以及碳/铜复合材料表面多余的铜去除，即得所需的碳/铜复合材料产品。
本实施例铜的浸渍量达到理论浸渍量的99.8％。
实施例2：
制备碳-银体积比为70:30的石墨/银复合材料
1、将工业纯银和孔隙率为30％的石墨分别装入包套的上内腔和下内腔中后密封。工业纯银的添加量以完全熔化后能填满下内腔内的空置空间和石墨内部的孔隙为准。其中，工业纯银的银含量大于99.5％。
2、通过抽真空管3抽真空至筒体4内的真空度为10-3a后封套。
3、将封套后的包套放入热等静压机的工作区内，通入氩气至0.1MPa，按照10℃/min的升温速率，加热升温至1100℃后，保温0.5h，充入高压氩气，直至压力大于3MPa(即高压进气隔板2的***压力)，直径为40mm、厚度为0.7mm的高压进气隔板2发生破裂，高压氩气进入包套内，进一步充入高压氩气升压至50MPa，浸渍2h。
4、浸渍完成后，断电冷却，将包套取出，并利用机械加工将包套以及碳/铜复合材料表面多余的铜去除，即得所需的碳/银复合材料产品。
本实施例银的浸渍量达到理论浸渍量的99.2％。
实施例3：
制备碳-铜体积比为80:20的石墨/铜锡合金复合材料
1、将铜锡合金(锡含量6.5wt.％)和孔隙率为20％的石墨分别装入包套的上内腔和下内腔中后密封。铜锡合金的添加量以完全熔化后能填满下内腔内的空置空间和石墨内部的孔隙为准。
2、通过抽真空管3抽真空至筒体4内的真空度为10-3a后封套。
3、将封套后的包套放入热等静压机的工作区内，通入氩气至0.1MPa，按照7℃/min的升温速率，加热升温至1200℃后，保温2h，充入高压氩气，直至压力大于4MPa(即高压进气隔板2的***压力)，直径为35mm、厚度为0.8mm的高压进气隔板2发生破裂，高压氩气进入包套内，进一步充入高压氩气升压至180MPa，浸渍1.5h。
4、浸渍完成后，断电冷却，将包套取出，并利用机械加工将包套以及碳/铜复合材料表面多余的铜锡合金去除，即得所需复合材料产品。
本实施例铜锡合金的浸渍量达到理论浸渍量的100％。
实施例4：
制备碳-铝体积比为90:10的石墨/铝复合材料
1、将工业纯铝和孔隙率为10％的石墨分别装入包套的上内腔和下内腔中后密封。工业纯铝的添加量以完全熔化后能填满下内腔内的空置空间和石墨内部的孔隙为准。
2、通过抽真空管3抽真空至筒体4内的真空度为10-3a后封套。
3、将封套后的包套放入热等静压机的工作区内，通入氩气至0.1MPa，按照9℃/min的升温速率，加热升温至800℃后，保温1.5h，充入高压氩气，直至压力大于1MPa(即高压进气隔板2的***压力)，直径为50mm、厚度为0.4mm的高压进气隔板2发生破裂，高压氩气进入包套内，进一步升压至200MPa，浸渍0.5h。
4、浸渍完成后，断电冷却，将包套取出，并利用机械加工将包套以及石墨/铝复合材料表面多余的铝去除，即得所需复合材料产品。
本实施例铝的浸渍量达到理论浸渍量的99.5％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热等静压浸渍***，其特征在于，所述热等静压浸渍***包括包套和热等静压机；
所述包套包括上端盖(1)、高压进气隔板(2)、抽真空管(3)、筒体(4)、承料隔板(6)和下端盖(8)；
所述高压进气隔板(2)设置在所述上端盖(1)上；所述上端盖(1)、高压进气隔板(2)和下端盖(8)将所述筒体(4)密封连接成一个密封容器；所述高压进气隔板(2)的***压力小于所述上端盖(1)其它部分的***压力；
所述抽真空管(3)通过所述上端盖(1)与所述筒体(4)连通；
所述承料隔板(6)将所述筒体(4)的内腔分隔为上内腔和下内腔；所述上内腔和下内腔分别用于放置浸渍金属和待浸工件；所述浸渍金属置于所述承料隔板(6)上；所述承料隔板(6)上分布有若干个通孔；
所述包套置于所述热等静压机的工作区内。
2.根据权利要求1所述的热等静压浸渍***，其特征在于，所述高压进气隔板(2)的***压力为1～5MPa。
3.根据权利要求1所述的热等静压浸渍***，其特征在于，所述高压进气隔板(2)的形状为圆形，直径为30～50mm，厚度为0.4～1.0mm。
4.根据权利要求1所述的热等静压浸渍***，其特征在于，所述承料隔板(6)的厚度为10～15mm；所述通孔的孔径为10～20mm。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的热等静压浸渍***，其特征在于，所述包套为钼包套。
6.一种热等静压浸渍方法，其特征在于，所述热等静压浸渍方法采用权利要求1-5中任一项所述的热等静压浸渍***实现，包括如下步骤：
步骤一、将浸渍金属和待浸工件分别装入包套的上内腔和下内腔中后密封；
步骤二、通过抽真空管(3)抽真空至筒体(4)内的真空度为1*10-2～1*10-3Pa后封套；
步骤三、将封套后的包套放进热等静压机内进行浸渍；
步骤四、浸渍后断电冷却，取出包套后去除包套和碳/金属复合材料表面的金属，得到碳/金属复合材料；
所述待浸工件为石墨或碳/碳复合材料。
7.根据权利要求6所述的热等静压浸渍方法，其特征在于，步骤一中，所述浸渍金属完全熔化后至少能填满空置空间和待浸工件的内部孔隙；
所述空置空间为所述下内腔内除所述待浸工件所占据的空间外的其它空间；所述待浸工件的内部孔隙率为10～30％。
8.根据权利要求6所述的热等静压浸渍方法，其特征在于，步骤三中的具体过程为：
步骤31、将封套后的包套置于热等静压机的工作区内，通入氩气至0.1MPa，按照5～10℃/min的升温速率，加热升温，直至温度比所述浸渍金属的熔点高100～200℃，保温0.5～2h；
步骤32、继续通入高压氩气，直至高压进气隔板(2)上的压力超过高压进气隔板(2)的***压力后破裂，高压氩气进入包套内；
步骤33、继续通入高压氩气，在50～200MPa的浸渍压力下，浸渍0.5～2h。
9.根据权利要求6或7或8所述的热等静压浸渍方法，其特征在于，所述浸渍金属为纯铝、铝合金、纯银、银合金、纯铜或铜合金中的一种。
10.一种采用权利要求6-9中任一项所述的热等静压浸渍方法制备的碳/金属复合材料，其特征在于，所述碳/金属复合材料中的碳与金属体积比为70～90：10～30。
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