CN106669658B - 废水处理催化剂及其制备方法、废水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废水处理催化剂及其制备方法，以及采用该废水处理催化剂的废水处理方法。废水处理催化剂包括载体以及沉积在所述载体上的活性层；所述载体的粒径为0.5mm～0.85mm，所述活性金属层的材料选自钯、钴、镍、锰、钨和铜中的至少一种，所述活性金属层占所述废水处理催化剂的质量百分数为0.5％～3％。这种废水处理催化剂能够高效催化反应，可以用于化学镀镍废水处理，经试验测定，可以使络合态的镍离子脱稳，形成游离态的镍，加速废水络合物的自发分解，游离态镍与化学镀镍废水中残存的次亚磷酸盐等还原剂进行反应，化学镀镍废水中发生激烈的均向自催化反应，与催化剂及磷、碱等形成复杂不溶性螯合沉淀物。

Description

废水处理催化剂及其制备方法、废水处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理领域，特别是涉及一种废水处理催化剂及其制备方法，以及采用该废水处理催化剂的废水处理方法。
背景技术
处理化学镀镍废水的传统方法有：化学沉淀法、电解法、离子交换法、反渗透和超滤等等，但都不能有效地去除废水中的镍金属，同时也不能最大限度的降低出水的镍浓度，更不能满足达标排放的要求。
化学镀镍废水除了含有大量的镍(1～7g/L)外，为了保证镀液稳定、使用寿命和镀层质量，往往加入大量的络合剂、稳定剂、缓冲剂和光亮剂等有机物(10～30g/L)；这些有机物，特别是络合剂(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、丁二酸、醋酸等)对镍有很强的络合能力，与之形成稳定络合物，化学镀镍废水中具有大量的亚磷酸根及大量的络合剂，进而造成对化学镀镍废水处理的困难。
发明内容
基于此，有必要提供可以用于化学镀镍废水处理的废水处理催化剂及其制备方法，以及采用该废水处理催化剂的废水处理方法。
一种废水处理催化剂，包括载体以及沉积在所述载体上的活性层；
所述载体的粒径为0.5mm～0.85mm，所述活性金属层的材料选自钯、钴、镍、锰、钨和铜中的至少一种，所述活性金属层占所述废水处理催化剂的质量百分数为0.5％～3％。
在一个实施例中，所述载体的材料选自二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铁或三氧化二铝。
一种上述的废水处理催化剂的制备方法，包括如下步骤：
提供粒径为0.5mm～0.85mm的载体，并对所述载体进行预处理；
配置金属盐溶液，所述金属盐溶液的pH为2～6，所述金属盐溶液中含有钯离子、钴离子、镍离子、锰离子、钨离子和铜离子中的至少一种；
将所述载体浸渍在所述金属盐溶液中，反应完成后过滤并保留滤渣；以及
将所述滤渣干燥后进行焙烧，焙烧完成后得到所述废水处理催化剂。
在一个实施例中，所述对所述载体进行预处理的操作为：酸洗或表面活性剂处理；
所述将所述滤渣干燥后进行焙烧的操作中，所述焙烧的温度为300℃～700℃，所述焙烧的时间为4h～8h。
一种废水处理方法，包括如下步骤：
调节待处理的废水的pH为9～13，接着在10℃～40℃的条件下超声分散15min～60min；
向超声分散后的所述待处理的废水中加入废水处理催化剂，充分反应后得到反应液，其中，所述废水处理催化剂为权利要求1～2中任一项所述的废水处理催化剂；以及
将所述反应液静置分层，得到沉淀和上清液。
在一个实施例中，所述待处理的废水为化学镀镍废水。
在一个实施例中，所述超声分散的操作采用240W的超声波清洗机完成。
在一个实施例中，所述向超声分散后的所述待处理的废水中加入废水处理催化剂的操作中，所述废水处理催化剂的加入量为2g/L～14g/L。
在一个实施例中，所述向超声分散后的所述待处理的废水中加入废水处理催化剂的操作中，所述废水处理催化剂的加入量为5g/1.5L。
在一个实施例中，所述充分反应后得到反应液的操作中，反应时间为15min～60min。
这种废水处理催化剂能够高效催化反应，可以用于化学镀镍废水处理，经试验测定，可以使络合态的镍离子脱稳，形成游离态的镍，加速废水络合物的自发分解，游离态镍与化学镀镍废水中残存的次亚磷酸盐等还原剂进行反应，化学镀镍废水中发生激烈的均向自催化反应，与催化剂及磷、碱等形成复杂不溶性螯合沉淀物。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
本发明公开了一实施方式的废水处理催化剂，包括载体以及沉积在载体上的活性层。
载体的粒径为0.5mm～0.85mm，活性金属层的材料选自钯、钴、镍、锰、钨或铜，活性金属层的占废水处理催化剂的质量百分数为0.5％～3％(优选为0.5％)。
优选的，载体的材料选自二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铁或三氧化二铝。
这种废水处理催化剂能够高效催化反应，可以用于化学镀镍废水处理，使得络合态的镍离子脱稳，形成游离态的镍，加速废水络合物的自发分解，游离态镍与化学镀镍废水中残存的次亚磷酸盐等还原剂进行反应，化学镀镍废水中发生激烈的均向自催化反应，与催化剂及磷、碱等形成复杂不溶性螯合沉淀物。
本发明还公开了上述废水处理催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S110、提供粒径为0.5mm～0.85mm的载体，并对载体进行预处理。
优选的，载体的材料选自二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铁或三氧化二铝。
可以直接在购买商品化的粒径为2mm～4mm的球形载体前体，研磨后过滤得到粒径为0.5mm～0.85mm的载体，得到的载体经过去离子水多次漂洗后烘干即可备用。
对所述载体进行预处理的操作为酸洗或表面活性剂处理。酸洗可以为：将载体与质量浓度为5％～25％的硝酸溶液混合，90℃～100℃下回流处理1h～3h。
S120、配置金属盐溶液。
金属盐溶液的pH为2～6(优选为4)，金属盐溶液中含有钯离子、钴离子、镍离子、锰离子、钨离子和铜离子中的至少一种。
金属盐溶液的pH可以通过盐酸、硫酸或硝酸调节。
优选的，金属盐溶液中金属盐的浓度为0.1g/L～10g/L。
S130、将S110得到的载体浸渍在S120得到的含有硝酸的金属盐溶液中，反应完成后过滤并保留滤渣。
优选的，载体浸渍的时间为3h～9h(优选为6h)，载体浸渍的温度为10℃～30℃(优选为20℃)。
S140、将S130得到的滤渣干燥后进行焙烧，焙烧完成后得到废水处理催化剂。
将滤渣干燥后进行焙烧的操作中，焙烧的温度为300℃～700℃(优选为600℃)，焙烧的时间为4h～8h(优选为6h)。
这种废水处理催化剂的制备方法制得的废水处理催化剂能够高效催化反应，可以用于化学镀镍废水处理，使得络合态的镍离子脱稳，形成游离态的镍，加速废水络合物的自发分解，游离态镍与化学镀镍废水中残存的次亚磷酸盐等还原剂进行反应，化学镀镍废水中发生激烈的均向自催化反应，与催化剂及磷、碱等形成复杂不溶性螯合沉淀物。
本发明还公开了一实施方式的采用了上述废水处理催化剂的废水处理方法，包括如下步骤：
S210、调节待处理的废水的pH为9～13，接着在10℃～40℃的条件下超声分散15min～60min。
调节待处理的废水的pH为9～13的操作可以通过添加氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙等物质完成。
优选的，待处理的废水为化学镀镍废水。化学镀镍废水中含有1g/L～7g/L的镍以及10g/L～30g/L的有机物(有机物包括络合剂、稳定剂、缓冲剂和光亮剂等)。
超声分散的操作采用240W的超声波清洗机完成。
S220、向S210得到的超声分散后的待处理的废水中加入废水处理催化剂，充分反应后得到反应液。
废水处理催化剂如上所述。
向超声分散后的待处理的废水中加入废水处理催化剂的操作中，废水处理催化剂的加入量为2g/L～14g/L。
优选的，向超声分散后的待处理的废水中加入废水处理催化剂的操作中，废水处理催化剂的加入量为5g/1.5L。
充分反应后得到反应液的操作中，反应时间为15min～60min。
S230、将S220得到的反应液静置分层，得到沉淀和上清液。
得到的沉淀为复杂不溶性螯合沉淀物，从而可以填埋处理，上清液中镍的最佳去除率可达到99.5％。
以下为具体实施例。
具体实施例中采用药物和仪器均为本领域常规选择。实施例2～6中采用的化学电镀废水来自某电镀厂，化学电镀废水中包括：镍浓度1.7g/L，CODcr＝56000mg/L，TP＝29500mg/L，pH为3.5。
实施例1
购买粒径为2～4mm的SiO2，通过实验室小型研磨机将其研磨并过筛，制的粒径为0.5mm～0.85mm的载体。将得到的载体进一步净化去杂，加入去离子水进行反复多次漂洗，最终水清澈无杂，将清洗后的载体置于110度的烘箱中烘干12h备用。
将烘干后的载体置于10wt％的硝酸溶液中，90℃下回流处理1h，过滤后对滤渣进行洗涤和干燥，得到预处理后的载体。
配置浓度为1g/L、pH为4的氯化钯溶液。氯化钯溶液的pH采用盐酸调节。
预处理后的载体与浓度为1g/L、pH为4的氯化钯溶液混合，在20℃下静态静渍6h，接着过滤并保留滤渣，将滤渣100℃下干燥，得到前驱体。
将前驱体置于马弗炉中焙烧，焙烧温度为600℃，焙烧时间为4h，焙烧完成后得到废水处理催化剂。
实施例2
取出1.5L化学电镀废水置于超声波清洗机中，投加30％(质量分数)氢氧化钠溶液调节化学电镀废水的pH为13，温度为28℃，超声20分钟。
加入5g实施例1制得的废水处理催化剂，反应30min，静置分层，过滤，最后测定上清液中的镍浓度为7.6mg/L，镍离子去除率为99.5％。
实施例3
取出1.5L化学电镀废水置于超声波清洗机中，投加30％(质量分数)氢氧化钠溶液调节化学电镀废水的pH为13，温度为28℃，超声20分钟。
加入3g实施例1制得的废水处理催化剂，反应30min，静置分层，过滤，最后测定上清液中的镍浓度为561mg/L，镍离子去除率为67％。
实施例4
取出1.5L化学电镀废水置于超声波清洗机中，投加30％(质量分数)氢氧化钠溶液调节化学电镀废水的pH为10，温度为28℃，超声20分钟。
加入5g实施例1制得的废水处理催化剂，反应30min，静置分层，过滤，最后测定上清液中的镍浓度为221mg/L，镍离子去除率为87％。
实施例5
取出1.5L化学电镀废水置于超声波清洗机中，投加30％(质量分数)氢氧化钠溶液调节化学电镀废水的pH为13，温度为28℃，超声20分钟。
加入5g实施例1制得的废水处理催化剂，反应30min，静置分层，过滤，最后测定上清液中的镍浓度为110mg/L，镍离子去除率为96％。
实施例6
取出1.5L化学电镀废水置于超声波清洗机中，投加30％(质量分数)氢氧化钠溶液调节化学电镀废水的pH为13，温度为28℃，超声20分钟。
加入1g实施例1制得的废水处理催化剂，反应30min，静置分层，过滤，最后测定上清液中的镍浓度为1037mg/L，镍离子去除率为39％。
实施例7
取模拟配置水，模拟配置水中镍浓度为50mg/L，pH为6。
取1.5L模拟配置水置于超声波清洗机中，投加30％(质量分数)氢氧化钠溶液调节化学电镀废水的pH为13，温度为28℃，超声20分钟。
加入0.5g催化剂，反应30分钟，静置分层，过滤，最后测定上清液镍浓度0.45mg/L，镍离子去除率为99.1％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种废水处理催化剂，其特征在于，包括载体以及沉积在所述载体上的活性层；
所述载体的粒径为0.5mm~0.85mm，所述载体的材料选自二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铁或三氧化二铝，所述活性金属层的材料为钯，所述活性金属层占所述废水处理催化剂的质量百分数为0.5%~3%，所述废水处理催化剂能够用于化学镀镍废水处理。
2.一种权利要求1中所述的废水处理催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供粒径为0.5mm~0.85mm的载体，并对所述载体进行预处理；
配置金属盐溶液，所述金属盐溶液的pH为2~6，所述金属盐溶液中含有钯离子；
将所述载体浸渍在所述金属盐溶液中，反应完成后过滤并保留滤渣；以及
将所述滤渣干燥后进行焙烧，焙烧完成后得到所述废水处理催化剂。
3.根据权利要求2所述的废水处理催化剂的制备方法，其特征在于，所述对所述载体进行预处理的操作为：酸洗或表面活性剂处理；
所述将所述滤渣干燥后进行焙烧的操作中，所述焙烧的温度为300℃~700℃，所述焙烧的时间为4h~8h。
4.一种废水处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
调节待处理的废水的pH为9~13，接着在10℃~40℃的条件下超声分散15min~60min；
向超声分散后的所述待处理的废水中加入废水处理催化剂，充分反应后得到反应液，其中，所述废水处理催化剂为权利要求1中所述的废水处理催化剂，所述废水处理催化剂的加入量为5g/1.5L；以及
将所述反应液静置分层，得到沉淀和上清液。
5.根据权利要求4所述的废水处理方法，其特征在于，所述待处理的废水为化学镀镍废水。
6.根据权利要求4所述的废水处理方法，其特征在于，所述超声分散的操作采用240W的超声波清洗机完成。
7.根据权利要求4所述的废水处理方法，其特征在于，所述充分反应后得到反应液的操作中，反应时间为15min~60min。
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