CN106637753B - 一种染色釜、芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置及染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种染色釜、芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置及染色方法，其中，染色釜内的染色单元包括顶部封盖、二氧化碳流体出口管、雾化喷头Ⅰ、雾化通道、多孔中心管、底部封盖、雾化喷头Ⅱ和二氧化碳流体入口管。共混器包括二氧化碳流体入口、载体/共溶剂入口、旋转叶轮Ⅰ、共混网格Ⅰ、共混网格Ⅱ、蜂巢混合器、旋转叶轮Ⅱ和二氧化碳流体出口管。发明的一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置，可实现载体/共溶剂与染料助剂的均匀混合，从而增加染料助剂的溶解度，改善芳纶纤维的染色性能，最终实现其无水清洁化染色加工。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织染整行业中利用超临界二氧化碳流体进行芳纶纤维无水染色的装置与方法。
背景技术
芳纶的全称是芳香族聚酰胺纤维。1974年，美国贸易联合会(Federal TradeCommission)将它们命名为“Aramid fibers”，其定义是:至少有85％的酰胺链(-CONH-)直接与两苯环相连接。芳纶作为军民两用的高性能纤维新材料，有着优良的物理化学特性，特别是具有优异的耐高温性、阻燃性、电绝缘性、耐化学性、耐辐射性和热湿舒适性能，是航空航天、电子通讯、环保、化工和海洋开发等领域的重要基础材料。
1956年美国Dupont公司开始展开芳纶纤维研究，1960年芳纶1313小试成功，称之为HT-1，1963年投入中试，1967年正式开始工业化生产，商品名为Nomex，生产规模为450吨/年，1993年增加到25000万吨/年。同时，也完成了芳纶1414纤维的生产，商品名为“Kevlar”。日本TeiJin公司经过十多年的研制于1970也成功开发了结构基本相同的芳纶1313纤维，商品名为Conex，拥有28450吨/年的产能。我国于1972年开始了芳纶的研制，中科院、清华大学等科研院所先后开展了芳纶纤维生产研究。其中，2000年，烟台泰和新材料股份有限公司从哈萨克斯坦引进相关技术、软件开始探索芳纶1313纤维生产；2003年3月建设了500吨/年具有自主知识产权的芳纶1313中试生产线；并于2004年5月正式投产，商品名为“纽士达”，截至目前生产能力已达7000吨/年，现已成为我国芳纶纤维生产的龙头企业，并在世界间位芳纶供应商中位列第二位。
近年来，芳纶1313的生产工艺已愈发趋于成熟，产量持续增长，其应用范围也不断扩大，如高温过滤材料、电器绝缘材料、蜂巢结构材料和防火材料等。同时，芳纶1313产品也被逐渐用于服用领域，如航天服、消防服、赛车服、油田工作服等高性能纺织品，使得其染色需求逐渐增加。然而，芳纶1313具有极高的玻璃化温度(>250℃)而极难在水介质中实现染色，并且由于染色芳纶1313纤维在光照条件下易产生严重的变色情况，导致芳纶染色产品耐光牢度较差，上述问题极大的限制了芳纶1313纤维在纺织服装领域的应用。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置与方法，以解决芳纶纤维的染色难题，实现其清洁化染色生产。
本发明提供一种染色釜，染色釜内的染色单元为圆筒形，由上到下依次包括顶部封盖、雾化通道、底部封盖，所述雾化通道为多孔板，与顶部封盖形成柱状空间，所述雾化通道与底部封盖中心处连接多孔中心管；二氧化碳流体入口管穿过底部封盖进入多孔中心管，二氧化碳流体入口管在接近底部封盖处设有雾化喷头Ⅱ；所述顶部封盖上设有二氧化碳流体出口管，所述二氧化碳流体入口管在接近顶部封盖处设有雾化喷头Ⅰ；所述二氧化碳流体入口管上连接整理剂入口管；所述整理剂入口管内设有雾化喷头。可实现染色过程中超临界二氧化碳、染料和载体/共溶剂三相混合体的内染、外染双向流入，从而改善芳纶纤维的染色性能。其中，雾化喷头Ⅰ为发散型，雾化喷头Ⅱ为垂直型。
本发明有提供一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置，包括：二氧化碳汇气排、二氧化碳加热器、冷凝器、二氧化碳储罐、预冷器、二氧化碳加压泵、载体/共溶剂泵、载体/共溶剂罐、二氧化碳换热器、导热油***、补充导热油***、染料釜、权利要求1所述染色釜、磁力循环泵、分离器、乙二醇高位槽、凉水塔、冷水槽、水泵、压缩机和乙二醇泵。
进一步地，在上述技术方案中，所述芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置，其特征在于：包括共混器，所述共混器为柱体，前端包括二氧化碳流体入口、载体/共溶剂入口、内部依次包括旋转叶轮Ⅰ、共混网格Ⅰ、共混网格Ⅱ、蜂巢混合器、旋转叶轮Ⅱ和二氧化碳流体出口管；所述共混网格Ⅰ为两端开口的多管结构，管与共混器为的柱体非水平或垂直；所述共混网格Ⅱ为两端开口的多管结构，所述共混网格Ⅱ的管方向与共混网格Ⅰ的管方向相对；所述蜂巢混合器为多空蜂窝结构。旋转共混网格Ⅰ、共混网格Ⅱ和蜂巢混合器三级混合单元，在旋转叶轮Ⅰ和旋转叶轮Ⅱ的搅拌作用下，实现超临界二氧化碳、染料和载体/共溶剂三相混合体的均匀混合。
进一步地，在上述技术方案中，所述的一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置，其特征在于共混网格Ⅰ、共混网格Ⅱ和蜂巢混合器的孔径分别为0.01um、0.01um和0.001um。
本发明提供一种采用上述芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置染色的方法，其特征在于：气瓶内的二氧化碳在加热器的作用下，流经汇流排，并经过冷凝器冷却为液态二氧化碳流体储存于二氧化碳循环罐内，以供染色过程使用；纺织品染色生产时，循环罐内的二氧化碳首先流经预冷器冷凝，并通过二氧化碳加压泵注入染色设备内部，完成升压过程；再利用换热器对二氧化碳流体进行加热，使得其进入超临界状态；超临界二氧化碳流体首先进入染料釜内溶解其内的染料或载体/共溶剂；并在共混器内与载体/共溶剂泵注入的液态载体/共溶剂混合；超临界二氧化碳、染料、载体/共溶剂三相混合体流入染色釜内的染色单元上染芳纶织物，在循环泵的作用下含有染料和载体/共溶剂的二氧化碳流体在染料釜和染整釜间循环流动，从而完成染色过程；染整过程完成后，二氧化碳流体通过分离釜与未上染的染料深度分离；再通过冷凝器将纯净的二氧化碳回收至二氧化碳储罐中。
进一步地，在上述技术方案中，所述芳纶纤维选自芳纶1313、芳纶1414和芳砜纶。
进一步地，在上述技术方案中，芳纶纤维缠绕在染色釜内的染色单元的多孔中心管上，染料和固态载体置于染料釜内的染料筒内，液体载体置于载体/共溶剂罐内。超临界二氧化碳流体首先进入染料釜内溶解其内的染料或固体载体；并在共混器内与载体/共溶剂泵注入的液态载体/共溶剂混合。
进一步地，在上述技术方案中，染色温度为100-200℃，染色压力为20-40MPa，染色时间为10-120min，染料用量为1-5.5％，二氧化碳流体流量为10-1000g/min，载体/共溶剂流量为1-50g/min。
进一步地，在上述技术方案中，所述染料选自分散染料、分散阳离子染料和阳离子染料。
进一步地，在上述技术方案中，所述载体/共溶剂选自对苯二甲酸二甲酯、CINDYEDNK、乙醇和甲醇。
发明有益效果
(1)发明的染色单元内置有上下两个雾化喷头，在染色过程可可实现超临界二氧化碳、染料和载体/共溶剂三相混合体的内染、外染双向流入，并可保证三相混合体对纤维的均匀扩散渗透，从而改善芳纶纤维的染色性能。
(2)发明的共混器包括共混网格Ⅰ、共混网格Ⅱ和蜂巢混合器三级混合单元，可以在旋转叶轮Ⅰ和旋转叶轮Ⅱ的搅拌作用下，实现超临界二氧化碳、染料和载体/共溶剂三相混合体的均匀混合；载体的加入，增加了染料的溶解度并降低了芳纶纤维的玻璃化温度，从而改善了芳纶纤维的染色性能。
附图说明
图1为一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置示意图；
图2为一种超临界二氧化碳流体无水快速染整设备中的共混器示意图；
图3为一种超临界二氧化碳流体无水快速染整设备中染色釜内的染色单元示意图；
图中，1、二氧化碳汇气排；2、二氧化碳加热器；3、冷凝器；4、二氧化碳储罐；5、预冷器；6、二氧化碳加压泵；7、二氧化碳换热器；8、导热油***；9、补充导热油***；10、染料釜；11、载体/共溶剂罐；12、载体/共溶剂泵；13、共混器；14、染色釜；15、磁力循环泵；16、分离器；17、乙二醇高位槽；18、凉水塔；19、冷水槽；20、水泵；21、压缩机；22、乙二醇泵；
131、二氧化碳流体入口；132、载体/共溶剂入口；133、旋转叶轮Ⅰ；134、共混网格Ⅰ；135、共混网格Ⅱ；136、蜂巢混合器；137、旋转叶轮Ⅱ；138、二氧化碳流体出口；
141、顶部封盖；142、二氧化碳流体出口管；143、雾化喷头Ⅰ；144、雾化通道；145、多孔中心管；146、雾化喷头Ⅱ；147、底部封盖和148、二氧化碳流体入口管。
具体实施方式
以下结合附图1、附图2和附图3详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1
气瓶内的二氧化碳在二氧化碳加热器2的作用下，流经汇流排，并经过冷凝器3冷却为液态二氧化碳流体储存于二氧化碳储罐4内，以供染整过程使用。纺织品染整生产时，二氧化碳储罐4内的二氧化碳首先流经预冷器5冷凝，并通过二氧化碳加压泵6注入染色设备内部，完成升压过程；再利用二氧化碳换热器7对二氧化碳流体进行加热，使得其进入超临界状态；
分散红60与载体对苯二甲酸二甲酯置于染料釜10的染料筒内，其用量分别为织物重量的2％和3％。100kg芳纶1313织物缠绕在染色单元的多孔中心管145上。染色前，首先打开染色釜14底部V15号阀门，以排空釜体和管道内的空气。染色时，超临界二氧化碳流体进入染料釜10内溶解其内的染料和载体。随后，超临界二氧化碳流体经过V14阀，由染色釜底部的二氧化碳流体入口管进入染色单元，通过雾化喷头Ⅱ146将超临界二氧化碳、染料和载体三相混合体混匀分散喷入多孔中心管145内部，从而进行芳纶1313织物的内染染色。超临界二氧化碳流体由二氧化碳流体出口管流出，经过V34、V17和V19号阀门，在磁力循环泵15的作用下流回染料釜10，进行140℃、30MPa、30min的内染染色循环。关闭V34号阀门，超临界二氧化碳流体经过V116号阀门，由染色釜14顶部进入，并由染色单元的二氧化碳流体出口管142进入染色单元，通过雾化喷头Ⅰ143进入雾化通道以均匀分散三相混合体，并通过雾化通道144底部的微孔向芳纶1313织物扩散渗透，实现外染染色过程。超临界二氧化碳流体由二氧化碳流体入口管148流出，经过V14、V16、V17和V19号阀门，在磁力循环泵15的作用下流回染料釜10，进行140℃、30MPa、30min的染色循环。
染色结束后，关闭染料釜10，重新通入干净的二氧化碳流体，以洗脱芳纶1313织物表面和染色装置及管道内附着的染料和载体。超临界二氧化碳流体清洗过程中保持染色釜温度70℃，压力16MPa，清洗时间20min。芳纶1313织物清洗工艺完成后，降低超临界二氧化碳流体的温度和压力，在染色釜温度25℃-40℃，3MPa-4MPa的条件下，使得超临界二氧化碳流体和溶解的染料、载体在分离器中进行分离。二氧化碳气体返回二氧化碳储罐4，以备下次使用。
经检测，染色芳纶1313织物染色深度达到5以上，染色深度标准偏差小于0.1％。其耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度可达到4级以上，耐日晒色牢度达到6级以上。
实施例2
气瓶内的二氧化碳在二氧化碳加热器2的作用下，流经汇流排，并经过冷凝器3冷却为液态二氧化碳流体储存于二氧化碳储罐4内，以供染整过程使用。纺织品染整生产时，二氧化碳储罐4内的二氧化碳首先流经预冷器5冷凝，并通过二氧化碳加压泵6注入染色设备内部，完成升压过程；再利用二氧化碳换热器7对二氧化碳流体进行加热，使得其进入超临界状态；
分散阳离子翠蓝置于染料釜10的染料筒内，其用量为织物重量的1％。载体CINDYEDNK置于载体/共溶剂罐11内。500kg芳纶1313散纤维围绕染色单元的多孔中心管145上，置于染色釜内。染色前，首先打开染色釜14底部V15号阀门，以排空釜体和管道内的空气。染色时，超临界二氧化碳流体进入染料釜10内溶解其内的染料。载体CINDYE DNK经过载体/共溶剂泵12以50g/min的流速进入载体/共溶剂入口132；溶解有染料的二氧化碳流体通过二氧化碳流体入口131进入共混器13；载体和超临界二氧化碳流体首先在旋转叶轮Ⅰ133的作用下进行初步混合，然后依次通过共混网格Ⅰ134、共混网格Ⅱ135和蜂巢混合器136三级混合单元进行充分混合，在载体的作用下提高染料的溶解度。随后，超临界二氧化碳流体经过V14阀，由染色釜14底部的二氧化碳流体入口管148进入染色单元，通过雾化喷头Ⅱ146将超临界二氧化碳、染料和载体三相混合体混匀分散喷入多孔中心管145内部，从而进行芳纶1313散纤维的内染染色。超临界二氧化碳流体由二氧化碳流体出口管142流出，经过V34、V17和V19号阀门，在磁力循环泵15的作用下流回染料釜10，进行160℃、30MPa、90min的染色循环。
染色结束后，关闭染料釜10，重新通入干净的二氧化碳流体，以洗脱芳纶1313织物表面和染色装置及管道内附着的染料。超临界二氧化碳流体清洗过程中保持染色釜温度60℃，压力14MPa，清洗时间20min。芳纶1313散纤维清洗工艺完成后，降低超临界二氧化碳流体的温度和压力，在染色釜温度25℃-40℃，3MPa-4MPa的条件下，使得超临界二氧化碳流体和溶解的染料在分离器16中进行分离。二氧化碳气体返回二氧化碳储罐4，以备下次使用。
经检测，染色芳纶散纤维染色深度达到6以上，染色深度标准偏差小于0.15％。其耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度可达到4-5级以上；耐日晒色牢度可达到6级以上。
实施例3
气瓶内的二氧化碳在二氧化碳加热器2的作用下，流经汇流排，并经过冷凝器3冷却为液态二氧化碳流体储存于二氧化碳储罐4内，以供染整过程使用。纺织品染整生产时，二氧化碳储罐4内的二氧化碳首先流经预冷器5冷凝，并通过二氧化碳加压泵6注入染色设备内部，完成升压过程；再利用二氧化碳换热器7对二氧化碳流体进行加热，使得其进入超临界状态；
阳离子黄X-6G置于染料釜的染料筒内，其用量为1％。载体CINDYE DNK置于载体/共溶剂罐内。400kg芳纶1414散纤维围绕染色单元的多孔中心管置于染色釜内。染色前，首先打开染色釜底部V15号阀门，以排空釜体和管道内的空气。染色时，超临界二氧化碳流体进入染料釜内溶解其内的染料。载体CINDYE DNK经过共溶剂泵以10g/min的流速进入载体/共溶剂入口；溶解有染料的二氧化碳流体通过二氧化碳流体入口进入共混器；载体和超临界二氧化碳流体首先在旋转叶轮Ⅰ的作用下进行初步混合，然后依次通过共混网格Ⅰ、共混网格Ⅱ和蜂巢混合器三级混合单元进行充分混合，在载体的作用下提高染料的溶解度。随后，超临界二氧化碳流体经过V14阀，由染色釜底部的二氧化碳流体入口管进入染色单元，通过雾化喷头Ⅱ将超临界二氧化碳、染料和载体三相混合体混匀分散喷入多孔中心管内部，从而进行芳纶1414散纤维的内染染色。超临界二氧化碳流体由二氧化碳流体出口管流出，经过V34、V17和V19号阀门，在磁力循环泵的作用下流回染料釜，进行160℃、30MPa、90min的染色循环。
染色结束后，关闭染料釜，重新通入干净的二氧化碳流体，以洗脱芳纶1414散纤维表面和染色装置及管道内附着的染料和载体。超临界二氧化碳流体清洗过程中保持染色釜温度60℃，压力14MPa，清洗时间20min。芳纶1414散纤维清洗工艺完成后，降低超临界二氧化碳流体的温度和压力，在染色釜温度25℃-40℃，3MPa-4MPa的条件下，使得超临界二氧化碳流体和溶解的染料在分离器中进行分离。二氧化碳气体返回二氧化碳储罐，以备下次使用。
经检测，染色芳纶1414散纤维染色深度达到3.5以上，染色深度标准偏差小于0.12，具有较好的匀染性特点。同时，染色纤维耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度可达到4-5级以上，耐日晒色牢度可达到6级以上。
实施例4
气瓶内的二氧化碳在二氧化碳加热器2的作用下，流经汇流排，并经过冷凝器3冷却为液态二氧化碳流体储存于二氧化碳储罐4内，以供染整过程使用。纺织品染整生产时，二氧化碳储罐4内的二氧化碳首先流经预冷器5冷凝，并通过二氧化碳加压泵6注入染色设备内部，完成升压过程；再利用二氧化碳换热器7对二氧化碳流体进行加热，使得其进入超临界状态；
分散蓝56置于染料釜的染料筒内，其用量分别为3％。载体乙醇置于载体/共溶剂罐内。500kg芳砜纶筒子纱套在染色单元的多孔中心管上。染色前，首先打开染色釜底部V15号阀门，以排空釜体和管道内的空气。染色时，超临界二氧化碳流体进入染料釜内溶解其内的染料。载体以30g/min的流速进入通过共溶剂泵进入共混器。溶解有染料和载体的二氧化碳流体通过二氧化碳流体入口进入共混器，首先在旋转叶轮Ⅰ的作用下进行初步混合，然后依次通过共混网格Ⅰ、共混网格Ⅱ和蜂巢混合器三级混合单元进行充分混合，在载体的作用下提高染料的溶解度。随后，超临界二氧化碳流体经过V116号阀门，由染色釜顶部进入，并由染色单元的二氧化碳流体出口管进入染色单元，通过雾化喷头Ⅰ进入雾化通道以均匀分散三相混合体，并通过雾化通道底部的微孔向芳砜纶筒子纱扩散渗透，实现外染染色过程。超临界二氧化碳流体由二氧化碳流体入口管流出，经过V14、V16、V17和V19号阀门，在磁力循环泵的作用下流回染料釜，进行140℃、35MPa、60min的染色循环。
染色结束后，关闭染料釜，重新通入干净的二氧化碳流体，以洗脱芳纶1313筒子纱表面和染色装置及管道内附着的染料和载体。超临界二氧化碳流体清洗过程中保持染色釜温度80℃，压力16MPa，清洗时间10min。芳砜纶筒子纱清洗工艺完成后，降低超临界二氧化碳流体的温度和压力，在染色釜温度25℃-40℃，3MPa-4MPa的条件下，使得超临界二氧化碳流体和溶解的染料在分离器中进行分离。二氧化碳气体返回二氧化碳储罐，以备下次使用。
经检测，染色芳砜纶筒子纱染色深度达到4以上，染色深度标准偏差小于0.16，具有较好的匀染性特点。同时，染色纤维耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度可达到4级以上，耐日晒色牢度可达到6级以上。
实施例5
气瓶内的二氧化碳在二氧化碳加热器2的作用下，流经汇流排，并经过冷凝器3冷却为液态二氧化碳流体储存于二氧化碳储罐4内，以供染整过程使用。纺织品染整生产时，二氧化碳储罐4内的二氧化碳首先流经预冷器5冷凝，并通过二氧化碳加压泵6注入染色设备内部，完成升压过程；再利用二氧化碳换热器7对二氧化碳流体进行加热，使得其进入超临界状态；
分散黄211置于染料釜的染料筒内，其用量为4％。载体甲醇置于载体/共溶剂罐内。芳纶1313织物缠绕在染色单元的多孔中心管上。染色前，首先打开染色釜底部V15号阀门，以排空釜体和管道内的空气。染色时，超临界二氧化碳流体进入染料釜内溶解其内的染料。载体以40g/min的流速进入通过共溶剂泵进入共混器。溶解有染料和载体的二氧化碳流体通过二氧化碳流体入口进入共混器，首先在旋转叶轮Ⅰ的作用下进行初步混合，然后依次通过共混网格Ⅰ、共混网格Ⅱ和蜂巢混合器三级混合单元进行充分混合，在载体的作用下提高染料的溶解度。随后，超临界二氧化碳流体经过V116号阀门，由染色釜顶部进入，并由染色单元的二氧化碳流体出口管进入染色单元，通过雾化喷头Ⅰ进入雾化通道以均匀分散三相混合体，并通过雾化通道底部的微孔向芳纶1313织物扩散渗透，实现外染染色过程。超临界二氧化碳流体由二氧化碳流体入口管流出，经过V14、V16、V17和V19号阀门，在磁力循环泵的作用下流回染料釜，进行180℃、40MPa、70min的染色循环。
染色结束后，关闭染料釜，重新通入干净的二氧化碳流体，以洗脱芳纶1313织物表面和染色装置及管道内附着的染料和载体。超临界二氧化碳流体清洗过程中保持染色釜温度60℃，压力15MPa，清洗时间20min。芳纶1313织物清洗工艺完成后，降低超临界二氧化碳流体的温度和压力，在染色釜温度25℃-40℃，3MPa-4MPa的条件下，使得超临界二氧化碳流体和溶解的染料在分离器中进行分离。二氧化碳气体返回二氧化碳储罐，以备下次使用。
经检测，染色芳纶1313织物染色深度达到6以上，染色深度标准偏差小于0.1，具有较好的匀染性特点。同时，染色纤维耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度可达到4-5级以上，耐日晒色牢度可达到6级以上。
实施例6
气瓶内的二氧化碳在二氧化碳加热器2的作用下，流经汇流排，并经过冷凝器3冷却为液态二氧化碳流体储存于二氧化碳储罐4内，以供染整过程使用。纺织品染整生产时，二氧化碳储罐4内的二氧化碳首先流经预冷器5冷凝，并通过二氧化碳加压泵6注入染色设备内部，完成升压过程；再利用二氧化碳换热器7对二氧化碳流体进行加热，使得其进入超临界状态；
分散蓝79和分散红60以等质量比置于染料釜的染料筒内，其用量为1％。载体N,N-二乙基-间甲基苯甲酰胺置于载体/共溶剂罐内。500kg芳纶1414散纤维围绕染色单元的多孔中心管置于染色釜内。染色前，首先打开染色釜底部V15号阀门，以排空釜体和管道内的空气。染色时，超临界二氧化碳流体进入染料釜内溶解其内的染料。载体N,N-二乙基-间甲基苯甲酰胺经过共溶剂泵以20g/min的流速进入载体/共溶剂入口；溶解有染料的二氧化碳流体通过二氧化碳流体入口进入共混器；载体和超临界二氧化碳流体首先在旋转叶轮Ⅰ的作用下进行初步混合，然后依次通过共混网格Ⅰ、共混网格Ⅱ和蜂巢混合器三级混合单元进行充分混合，在载体的作用下提高染料的溶解度。随后，超临界二氧化碳流体经过V14阀，由染色釜底部的二氧化碳流体入口管进入染色单元，通过雾化喷头Ⅱ将超临界二氧化碳、染料和载体三相混合体混匀分散喷入多孔中心管内部，从而进行芳纶1414散纤维的内染染色。超临界二氧化碳流体由二氧化碳流体出口管流出，经过V34、V17和V19号阀门，在磁力循环泵的作用下流回染料釜，进行170℃、34MPa、90min的染色循环。
染色结束后，关闭染料釜，重新通入干净的二氧化碳流体，以洗脱芳纶1414散纤维表面和染色装置及管道内附着的染料和载体。超临界二氧化碳流体清洗过程中保持染色釜温度60℃，压力14MPa，清洗时间20min。芳纶1414散纤维清洗工艺完成后，降低超临界二氧化碳流体的温度和压力，在染色釜温度25℃-40℃，3MPa-4MPa的条件下，使得超临界二氧化碳流体和溶解的染料在分离器中进行分离。二氧化碳气体返回二氧化碳储罐，以备下次使用。
经检测，染色芳纶1414散纤维染色深度达到5以上，染色深度标准偏差小于0.2，具有较好的匀染性特点。同时，染色纤维耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度可达到4-5级以上，耐日晒色牢度可达到6级以上。
Claims (13)
1.一种染色釜，其特征在于：染色釜内的染色单元为圆筒形，由上到下依次包括顶部封盖、雾化通道、底部封盖，所述雾化通道为多孔板，与顶部封盖形成柱状空间，所述雾化通道与底部封盖中心处连接多孔中心管；二氧化碳流体入口管穿过底部封盖进入多孔中心管，二氧化碳流体入口管在接近底部封盖处设有雾化喷头Ⅱ；所述顶部封盖上设有二氧化碳流体出口管，所述二氧化碳流体出口管在接近顶部封盖处设有雾化喷头Ⅰ；所述二氧化碳流体入口管上连接整理剂入口管；所述整理剂入口管内设有雾化喷头。
2.一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置，包括：二氧化碳汇气排、二氧化碳加热器、冷凝器、二氧化碳储罐、预冷器、二氧化碳加压泵、载体/共溶剂泵、载体/共溶剂罐、二氧化碳换热器、导热油***、补充导热油***、染料釜、权利要求1所述染色釜、磁力循环泵、分离器、乙二醇高位槽、凉水塔、冷水槽、水泵、压缩机和乙二醇泵。
3.根据权利要求2所述芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置，其特征在于：包括共混器，所述共混器为柱体，前端包括二氧化碳流体入口、载体/共溶剂入口、内部依次包括旋转叶轮Ⅰ、共混网格Ⅰ、共混网格Ⅱ、蜂巢混合器、旋转叶轮Ⅱ和二氧化碳流体出口管；所述共混网格Ⅰ为两端开口的多管结构，管与共混器的柱体非水平或垂直；所述共混网格Ⅱ为两端开口的多管结构，所述共混网格Ⅱ的管方向与共混网格Ⅰ的管方向相对；所述蜂巢混合器为多孔蜂窝结构。
4.根据权利要求3所述的一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置，其特征在于共混网格Ⅰ、共混网格Ⅱ和蜂巢混合器的孔径分别为0.01um、0.01um和0.001um。
5.采用权利要求2或3所述芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置染色的方法，其特征在于：气瓶内的二氧化碳在加热器的作用下，流经汇气排，并经过冷凝器冷却为液态二氧化碳流体储存于二氧化碳储罐内，以供染色过程使用；纺织品染色生产时，二氧化碳储罐内的二氧化碳首先流经预冷器冷凝，并通过二氧化碳加压泵注入染色设备内部，完成升压过程；再利用换热器对二氧化碳流体进行加热，使得其进入超临界状态；超临界二氧化碳流体首先进入染料釜内溶解其内的染料；并在共混器内与载体/共溶剂泵注入的液态载体/共溶剂混合；超临界二氧化碳、染料、液态载体/共溶剂三相混合体流入染色釜内的染色单元上染芳纶织物，在循环泵的作用下含有染料和液态载体/共溶剂的二氧化碳流体在染料釜和染整釜间循环流动，从而完成染色过程；染整过程完成后，二氧化碳流体通过分离釜与未上染的染料深度分离；再通过冷凝器将纯净的二氧化碳回收至二氧化碳储罐中。
6.采用权利要求2或3所述芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置染色的方法，其特征在于：气瓶内的二氧化碳在加热器的作用下，流经汇气排，并经过冷凝器冷却为液态二氧化碳流体储存于二氧化碳储罐内，以供染色过程使用；纺织品染色生产时，二氧化碳储罐内的二氧化碳首先流经预冷器冷凝，并通过二氧化碳加压泵注入染色设备内部，完成升压过程；再利用换热器对二氧化碳流体进行加热，使得其进入超临界状态；超临界二氧化碳流体首先进入染料釜内溶解其内的染料和固态载体；超临界二氧化碳、染料、载体混合体流入染色釜内的染色单元上染芳纶织物，在循环泵的作用下含有染料和载体的二氧化碳流体在染料釜和染整釜间循环流动，从而完成染色过程；染整过程完成后，二氧化碳流体通过分离釜与未上染的染料深度分离；再通过冷凝器将纯净的二氧化碳回收至二氧化碳储罐中。
7.根据权利要求5或6所述的一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色方法，其特征在于：所述芳纶纤维选自芳纶1313、芳纶1414和芳砜纶。
8.根据权利要求5所述的一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色方法，其特征在于芳纶纤维置于染色釜内的染色单元的多孔中心管上，染料置于染料釜内的染料筒内，液体载体/共溶剂置于载体/共溶剂罐内。
9.根据权利要求6所述的一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色方法，其特征在于芳纶纤维置于染色釜内的染色单元的多孔中心管上，染料和固态载体置于染料釜内的染料筒内。
10.根据权利要求5所述的一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色方法，其特征在于染色温度为100-200℃，染色压力为20-40MPa，染色时间为10-120min，染料用量为1-5.5％，二氧化碳流体流量为10-1000g/min，液态载体/共溶剂流量为1-50g/min。
11.根据权利要求5或6所述的一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色方法，其特征在于：所述染料选自分散染料、分散阳离子染料和阳离子染料。
12.根据权利要求5所述的一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色方法，其特征在于：所述液态载体/共溶剂选自CINDYE DNK、乙醇和甲醇。
13.根据权利要求6所述的一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色方法，其特征在于：所述固态载体选自对苯二甲酸二甲酯。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211026 Address after: 264006 Heilongjiang Road, Yantai economic and Technological Development Zone, Shandong 10 Patentee after: YANTAI TAYHO ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Address before: 116034 No. 1 light industry garden, Ganjingzi District, Liaoning, Dalian Patentee before: DALIAN POLYTECHNIC University |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 264006 Heilongjiang Road, Yantai economic and Technological Development Zone, Shandong 10 Patentee after: Taihe New Material Group Co.,Ltd. Address before: 264006 Heilongjiang Road, Yantai economic and Technological Development Zone, Shandong 10 Patentee before: YANTAI TAYHO ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |