CN106636726A - 一种复合铜导电材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种复合铜导电材料的制备方法,采用剥离液剥离石墨烯,配合研磨或搅拌,可降低对研磨或搅拌速度的要求,无需对石墨片层超高速剪切即可实现对石墨烯的剥离,采用熔渗方法制备石墨烯/铜复合材料,铜相呈联通结构,对电子传输的阻碍作用减少,电阻率比传统石墨—电有显著降低。
Description
技术领域
本发明涉及导电材料制造领域,具体涉及一种复合铜导电材料的制备方法。
背景技术
石墨/铜复合材料集石墨良好的接触润滑性、低的热膨胀系数和低密度以及铜的高电导率、热导率和良好的延展性为一体,因而具有良好的导电、导热、耐磨、耐电弧烧蚀和抗熔焊等性能,广泛用作各种电焊电极、电器工程开关的触头、发电机的集电环、电枢、转子、电力机车受电弓滑板和空架接触导线等材料。目前国内用传统方法生产电刷材料:将石墨粉末与铜粉混合、模压、烧结而成,其耐磨性和强度由添加沥青予以调节。然而传统粉末冶金法制备的石墨/铜复合材料存在以下问题:1)由于石墨与铜的比重相差较大,难以混合均匀,容易出现成分偏析;2)铜和石墨即使在1000℃时润湿角也高达140°,所以只能靠机械互锁结合的石墨/铜界面强度较低,限制了铜—石墨复合材料应用。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格(honeycomb crystal lattice)排列构成的单层平面薄膜,只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料,具有优异的力学性能和极小的尺寸,是一种很好的铜基复合材料增强相。
发明内容
本发明提供一种复合铜导电材料的制备方法,采用剥离液剥离石墨烯,配合研磨或搅拌,可降低对研磨或搅拌速度的要求,无需对石墨片层超高速剪切即可实现对石墨烯的剥离,采用熔渗方法制备石墨烯/铜复合材料,铜相呈联通结构,对电子传输的阻碍作用减少,电阻率比传统石墨—电有显著降低。
为了实现上述目的,本发明提供了一种复合铜导电材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备石墨烯粉末
将纯度在99%以上,粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内,启动釜体的电机进行搅拌,使物料混合均匀,其中剥离液的组成为:乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯~苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中,二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯~苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下,二氧化硅核的粒径在20纳米以上,壳层的厚度在10纳米以上;聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000,石墨鳞片和剥离液的重量比为1:3;
加热釜体,保持釜体内温度为90℃,压力为3atm,搅拌轴转速为1500 rpm/min,反应时间3h;停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初产品;将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为1500rpm/min,离心时间1h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼,将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上,即得到石墨烯粉末;
(2)称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末,充分搅拌混合,压实并密封,再用压力机压制成预制块;
将预制块置于真空炉中,抽真空后升温至保温温度保温,真空炉的真空度为1~20Pa,保温温度为1250~1300℃,保温时间50~100分钟;
保温结束后,将炉温降至室温,从炉中取出,得到复合铜导电材料。
优选的,所述混合粉末中锆粉的质量分数为8%~10%,石墨烯粉末的质量分数为5%~10%。
本发明的优点在于,采用剥离液剥离石墨烯,配合研磨或搅拌,可降低对研磨或搅拌速度的要求,无需对石墨片层超高速剪切即可实现对石墨烯的剥离,采用熔渗方法制备石墨烯/铜复合材料,铜相呈联通结构,对电子传输的阻碍作用减少,电阻率比传统石墨—电有显著降低。
具体实施方式
实施例一
将纯度在99%以上,粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内,启动釜体的电机进行搅拌,使物料混合均匀,其中剥离液的组成为:乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯~苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中,二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯~苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下,二氧化硅核的粒径在20纳米以上,壳层的厚度在10纳米以上;聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000,石墨鳞片和剥离液的重量比为1:3。
加热釜体,保持釜体内温度为90℃,压力为3atm,搅拌轴转速为1500 rpm/min,反应时间3h;停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初产品;将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为1500rpm/min,离心时间1h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼,将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上,即得到石墨烯粉末。
将纯钛或钛合金材料作退火处理,并对其表面进行碱液清洗和清水清洗,清洗后凉干或烘干;将纯钛或钛合金粉末与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀;用上述处理过的纯钛或钛合金材料包覆混合粉末,压实并密封,再用压力机压制成预制块;将所得预制块轧制成最终成品。
称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末,充分搅拌混合,压实并密封,再用压力机压制成预制块。所述混合粉末中锆粉的质量分数为8%,石墨烯粉末的质量分数为5%。
将预制块置于真空炉中,抽真空后升温至保温温度保温,真空炉的真空度为1Pa,保温温度为1250℃,保温时间50分钟;保温结束后,将炉温降至室温,从炉中取出,得到复合铜导电材料。
实施例二
将纯度在99%以上,粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内,启动釜体的电机进行搅拌,使物料混合均匀,其中剥离液的组成为:乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯~苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中,二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯~苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下,二氧化硅核的粒径在20纳米以上,壳层的厚度在10纳米以上;聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000,石墨鳞片和剥离液的重量比为1:3。
加热釜体,保持釜体内温度为90℃,压力为3atm,搅拌轴转速为1500 rpm/min,反应时间3h;停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初产品;将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为1500rpm/min,离心时间1h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼,将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上,即得到石墨烯粉末。
称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末,充分搅拌混合,压实并密封,再用压力机压制成预制块。所述混合粉末中锆粉的质量分数为10%,石墨烯粉末的质量分数为10%。
将预制块置于真空炉中,抽真空后升温至保温温度保温,真空炉的真空度为20Pa,保温温度为1300℃,保温时间100分钟;保温结束后,将炉温降至室温,从炉中取出,得到复合铜导电材料。
Claims (2)
1.一种复合铜导电材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备石墨烯粉末
将纯度在99%以上,粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内,启动釜体的电机进行搅拌,使物料混合均匀,其中剥离液的组成为:乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯~苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数,
其中,二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯~苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下,二氧化硅核的粒径在20纳米以上,壳层的厚度在10纳米以上;聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000,石墨鳞片和剥离液的重量比为1:3;
加热釜体,保持釜体内温度为90℃,压力为3atm,搅拌轴转速为1500 rpm/min,反应时间3h;停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初产品;将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为1500rpm/min,离心时间1h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼,将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上,即得到石墨烯粉末;
(2)称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末,充分搅拌混合,压实并密封,再用压力机压制成预制块;
将预制块置于真空炉中,抽真空后升温至保温温度保温,真空炉的真空度为1~20Pa,保温温度为1250~1300℃,保温时间50~100分钟;
保温结束后,将炉温降至室温,从炉中取出,得到复合铜导电材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合粉末中锆粉的质量分数为8%~10%,石墨烯粉末的质量分数为5%~10%。
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CN111349810A (zh) * | 2018-12-24 | 2020-06-30 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种石墨烯/铜复合线材及其制备方法 |
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2017
- 2017-01-12 CN CN201710022185.XA patent/CN106636726A/zh active Pending
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