CN106636726A - 一种复合铜导电材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种复合铜导电材料的制备方法，采用剥离液剥离石墨烯，配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求，无需对石墨片层超高速剪切即可实现对石墨烯的剥离，采用熔渗方法制备石墨烯/铜复合材料，铜相呈联通结构，对电子传输的阻碍作用减少，电阻率比传统石墨—电有显著降低。

Description

一种复合铜导电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及导电材料制造领域，具体涉及一种复合铜导电材料的制备方法。
背景技术
石墨/铜复合材料集石墨良好的接触润滑性、低的热膨胀系数和低密度以及铜的高电导率、热导率和良好的延展性为一体，因而具有良好的导电、导热、耐磨、耐电弧烧蚀和抗熔焊等性能，广泛用作各种电焊电极、电器工程开关的触头、发电机的集电环、电枢、转子、电力机车受电弓滑板和空架接触导线等材料。目前国内用传统方法生产电刷材料:将石墨粉末与铜粉混合、模压、烧结而成，其耐磨性和强度由添加沥青予以调节。然而传统粉末冶金法制备的石墨/铜复合材料存在以下问题：1）由于石墨与铜的比重相差较大,难以混合均匀,容易出现成分偏析；2）铜和石墨即使在1000℃时润湿角也高达140°,所以只能靠机械互锁结合的石墨/铜界面强度较低，限制了铜—石墨复合材料应用。
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格（honeycomb crystal lattice）排列构成的单层平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，具有优异的力学性能和极小的尺寸，是一种很好的铜基复合材料增强相。
发明内容
本发明提供一种复合铜导电材料的制备方法，采用剥离液剥离石墨烯，配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求，无需对石墨片层超高速剪切即可实现对石墨烯的剥离，采用熔渗方法制备石墨烯/铜复合材料，铜相呈联通结构，对电子传输的阻碍作用减少，电阻率比传统石墨—电有显著降低。
为了实现上述目的，本发明提供了一种复合铜导电材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备石墨烯粉末
将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3；
加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500 rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末；
（2）称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末，充分搅拌混合，压实并密封，再用压力机压制成预制块；
将预制块置于真空炉中，抽真空后升温至保温温度保温，真空炉的真空度为1~20Pa，保温温度为1250~1300℃，保温时间50~100分钟；
保温结束后，将炉温降至室温，从炉中取出，得到复合铜导电材料。
优选的，所述混合粉末中锆粉的质量分数为8%~10%，石墨烯粉末的质量分数为5%~10%。
本发明的优点在于，采用剥离液剥离石墨烯，配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求，无需对石墨片层超高速剪切即可实现对石墨烯的剥离，采用熔渗方法制备石墨烯/铜复合材料，铜相呈联通结构，对电子传输的阻碍作用减少，电阻率比传统石墨—电有显著降低。
具体实施方式
实施例一
将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3。
加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500 rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末。
将纯钛或钛合金材料作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干；将纯钛或钛合金粉末与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀；用上述处理过的纯钛或钛合金材料包覆混合粉末，压实并密封，再用压力机压制成预制块；将所得预制块轧制成最终成品。
称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末，充分搅拌混合，压实并密封，再用压力机压制成预制块。所述混合粉末中锆粉的质量分数为8%，石墨烯粉末的质量分数为5%。
将预制块置于真空炉中，抽真空后升温至保温温度保温，真空炉的真空度为1Pa，保温温度为1250℃，保温时间50分钟；保温结束后，将炉温降至室温，从炉中取出，得到复合铜导电材料。
实施例二
将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3。
加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500 rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末。
称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末，充分搅拌混合，压实并密封，再用压力机压制成预制块。所述混合粉末中锆粉的质量分数为10%，石墨烯粉末的质量分数为10%。
将预制块置于真空炉中，抽真空后升温至保温温度保温，真空炉的真空度为20Pa，保温温度为1300℃，保温时间100分钟；保温结束后，将炉温降至室温，从炉中取出，得到复合铜导电材料。

Claims (2)

1.一种复合铜导电材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备石墨烯粉末
将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数，
其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3；
加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500 rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末；
（2）称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末，充分搅拌混合，压实并密封，再用压力机压制成预制块；
将预制块置于真空炉中，抽真空后升温至保温温度保温，真空炉的真空度为1~20Pa，保温温度为1250~1300℃，保温时间50~100分钟；
保温结束后，将炉温降至室温，从炉中取出，得到复合铜导电材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合粉末中锆粉的质量分数为8%~10%，石墨烯粉末的质量分数为5%~10%。
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