CN112071507A - 一种铜包覆多层石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导电填料技术领域，具体涉及一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：将DMF和蒸馏水混合，以得到混合溶剂；将膨胀石墨加入到混合溶剂中，通过超声搅拌并进行剥离，将膨胀石墨剥离成多层石墨烯分散液；将醋酸铜与稀硝酸加入到多层石墨烯分散液，并放入水浴锅中加热，取出并冷却时室温；采用离心机进行清洗，清洗后的样品于干燥箱内进行烘干，得到氧化铜/多层石墨烯粉末；将氧化铜/多层石墨烯粉末放入管式炉中，在N2保护气氛下加热，并冷却至室温，得到铜包覆多层石墨烯导电粉末；形成的复合材料不易自身团聚，作为填料，易与高分子和橡胶产生结合，形成高质量的导电填料，进一步提高导电性能和分散性。

Description

一种铜包覆多层石墨烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于导电填料技术领域，具体涉及一种铜包覆多层石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
导电浆料具有涂料一样的流动性，可以采用各种涂覆方法，导电浆料还具有良好的导电性，因此导电浆料可以用于各种电子元件的连接接头处，以增加电导能力。导电银浆由导电性填料、黏合剂、溶剂及添加剂组成。其导电性能主要有导电性填料决定。
目前，导电性填料使用导电性最好的是银粉和铜粉，也有使用金粉、石墨、炭黑、碳素纤维及镍粉等，石墨、碳黑、碳纤维虽然成本低，但其导电性能较差。在纳米碳管和石墨烯被发现以后，也大量的用于导电浆料的研究。然而，银粉虽然性能好，但成本太高，铜粉的价格较低，具有优良的导电性能，在很多情况下可以取代银粉。为了提高铜粉作为导电填料的性能，制备纳米铜粉是主要方法之一，但是目前纳米级铜粉的制备过程和工艺还比较复杂，制备的纳米铜粉荣容易团聚。石墨、碳黑、碳纤维虽然成本低，但其导电性能较差。碳纳米管和石墨烯出现后，在导电领域内也进行了广泛的研究。甚而，碳纳米管和石墨烯成本同样较高，而且在范德华力的作用下易产生重新堆积，不易分散等缺点。
现有的在石墨烯与氧化铜复合材料的制备主要采用氧化石墨烯为基底，采用氧化石墨烯表面的含氧官能团吸附金属铜离子，最后产生氧化铜。在石墨烯表面获得的氧化铜分布密度低，不能得到一层氧化铜薄膜。
发明内容
基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本发明的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个，换言之，本发明的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法。
本发明的目的之二是提供一种铜包覆多层石墨烯复合材料。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将DMF和蒸馏水混合，以得到混合溶剂；
S2、将膨胀石墨加入到混合溶剂中，通过超声搅拌将膨胀石墨剥离成多层石墨烯分散液；
S3、将醋酸铜与稀硝酸加入到多层石墨烯分散液，并进行水浴加热；
S4、冷却并进行清洗，清洗后的样品置于干燥箱内烘干，得到氧化铜/多层石墨烯粉末；
S5、将氧化铜/多层石墨烯粉末放入管式炉中煅烧，在N2保护气氛下加热，以得到铜包覆多层石墨烯导电粉末。
作为优选方案，所述蒸馏水与DMF的体积比为1：(2～4)，膨胀石墨相对于混合溶剂的添加量为1～4mg/mL。
作为优选方案，所述稀硝酸与混合溶剂的体积比为(0.2～0.8)：1，稀硝酸的质量浓度为10wt％，醋酸铜相对于混合溶剂的添加量为10～40mg/mL。
作为优选方案，所述超声搅拌的时间不小于5h。
作为优选方案，所述水浴加热的温度为85～95℃。
作为优选方案，所述干燥箱的温度为60～80℃。
作为优选方案，所述N2保护气氛下加热温度为480～520℃，持续时间为2～4小时。
本发明还提供如上任一方案所述的制备方法制成的铜包覆多层石墨烯复合材料。
作为优选方案，多层石墨烯的表面包覆一层纳米铜薄膜，多层石墨烯的厚度1～10nm，纳米铜的厚度为5～20nm。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
1、本发明在未被氧化的多层石墨烯表面获得均匀分布的氧化铜薄膜，氧化铜薄膜可以通过还原后在多层石墨烯表面均匀沉积形成了一层纳米厚度的薄膜。
2、本发明在制备氧化铜/多层石墨烯时不需要高温，低温即可完成，且反应时间较短，生产效率高，制备方法简单。
3、本发明可用于填料，添加到不导电材料中，以提到其电导率，达到抗静电和导电的功能，多层石墨烯表面没有进行氧化处理，有利于保持高电导率。
4、本发明的复合材料具有与树脂和塑料等良好的浸润性和结合性能，在浆料中分散性能良好，由于表面积大，在导电涂料固化后，容易形成导电网格，具有优良的导电性能。
5、多层石墨烯在纳米铜的包覆下可以进一步提高导电性能和分散性，所形成的复合材料不易自身团聚，作为填料，易与高分子和橡胶产生结合，形成高质量的导电填料。
附图说明
图1是本发明的一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备流程图；
图2是本发明实施例一的低倍扫描电子显微镜图片；
图3是本发明实施例一的高倍扫描电子显微镜图片；
图4是本发明实施例一的XRD衍射图谱；
图5是本发明实施例二的XRD衍射图谱；
图6是本发明实施例三的XRD衍射图谱；
图7是本发明对比例一的高倍扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
以下以具体的实施例来对本发明作进一步说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的进一步说明，并不会形成对本发明的限制。
实施例一：
本实施例的一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
量取8mL DMF和2mL蒸馏水，将它们混合在一起形成均匀的混合溶剂。称取20mg膨胀石墨，加入混合溶剂，在超声波机器上超声5小时进行机械剥离，将膨胀石墨剥离成厚度为1～10nm的多层石墨烯分散液。称取醋酸铜200mg，量取10wt％的稀硝酸0.4μL，将两者先后倒入石墨烯分散溶液。加入稀硝酸使氧化铜在多层石墨烯表面均匀沉积，形成纳米氧化铜薄膜。将溶液放入温度为90℃的水浴锅中，磁力搅拌反应2小时，取出室温冷却。采用离心机清洗样品，水和酒精各清洗3次。清洗后的样品放置干燥箱采用60℃进行烘干，得到氧化铜/多层石墨烯粉末。将氧化铜/多层石墨烯粉末放入管式炉中，在N2保护下升温至500℃，保持2小时，在N2保护气氛下冷却至室温，取出即得到铜包覆多层石墨烯导电填料。
如图2和图3所示，从纳米铜/多层石墨烯的低倍和高倍扫描电镜照片可以看到，纳米铜颗粒的厚度5～20nm，均匀地分布在多层石墨烯表面，且结合力较大。如图4所示，图中显示了产物的物相，除了石墨烯外，还能看到铜的衍射峰。
实施例二：
本实施例的一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
量取8mL DMF和2mL蒸馏水，将它们混合在一起形成均匀的混合溶剂。称取20mg膨胀石墨，加入混合溶剂，在超声波机器上超声9小时进行机械剥离，将膨胀石墨剥离成厚度为1～10nm的多层石墨烯分散液。称取醋酸铜200mg，量取10wt％的稀硝酸0.4μL，将两者先后倒入石墨烯分散溶液。加入稀硝酸使氧化铜在多层石墨烯表面均匀沉积，形成纳米氧化铜薄膜。将溶液放入温度为95℃的水浴锅中，磁力搅拌反应2小时，取出室温冷却。采用离心机清洗样品，水和酒精各清洗3次。清洗后的样品放置干燥箱采用60℃进行烘干，得到氧化铜/多层石墨烯粉末。将氧化铜/多层石墨烯粉末放入管式炉中，在N2保护气氛下升温至480℃，保持3小时，在N2保护下冷却至室温，取出即得到铜包覆多层石墨烯导电填料。纳米铜/多层石墨烯的低倍和高倍扫描电镜照片可以参照实施例一，如图5所示，图中显示了产物的物相，除了石墨烯外，还能观察到铜的衍射峰。
实施例三：
本实施例的一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
量取16mL DMF和4mL蒸馏水，将它们混合在一起形成均匀的混合溶剂。称取40mg膨胀石墨，加入混合溶剂，在超声波机器上超声8小时进行机械剥离，将膨胀石墨剥离成厚度为1～10nm的多层石墨烯分散液。称取醋酸铜400mg，量取10wt％的稀硝酸0.8μL，将两者先后倒入石墨烯分散溶液。加入稀硝酸使氧化铜在多层石墨烯表面均匀沉积，形成纳米氧化铜薄膜。将溶液放入温度为85℃的水浴锅中，磁力搅拌反应2小时，取出室温冷却。采用离心机清洗样品，水和酒精各清洗3次。清洗后的样品放置干燥箱采用60℃进行烘干，得到氧化铜/多层石墨烯粉末。将氧化铜/多层石墨烯粉末放入管式炉中，在N2保护下升温至520℃，保持4小时，在N2保护气氛下冷却至室温，取出即得到铜包覆多层石墨烯导电填料。纳米铜/多层石墨烯的低倍和高倍扫描电镜照片可以参照实施例一，如图6所示，图中显示了产物的物相，除了石墨烯外，还能观察到石墨烯和铜的衍射峰。
实施例四：
本实施例的一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
量取4mL DMF和1mL蒸馏水，将它们混合在一起形成均匀的混合溶剂。称取10mg膨胀石墨，加入混合溶剂，在超声波机器上超声5小时进行机械剥离，将膨胀石墨剥离成厚度为1～10nm的多层石墨烯分散液。称取醋酸铜100mg，量取10wt％的稀硝酸0.2μL，将两者先后倒入石墨烯分散溶液。加入稀硝酸使氧化铜在多层石墨烯表面均匀沉积，形成纳米氧化铜薄膜。将溶液放入温度为85℃的水浴锅中，磁力搅拌反应2小时，取出室温冷却。采用离心机清洗样品，水和酒精各清洗3次。清洗后的样品放置干燥箱采用60℃进行烘干，得到氧化铜/多层石墨烯粉末。将氧化铜/多层石墨烯粉末放入管式炉中，在N2保护下升温至500℃，保持3小时，在N2保护气氛下冷却至室温，取出即得到铜包覆多层石墨烯导电填料。纳米铜/多层石墨烯的低倍和高倍扫描电镜照片可以参照实施例一，观察产物的物相，除了石墨烯外，还能观察到石墨烯和铜的衍射峰。
对比例一：
本对比例中先量取8mL DMF和2mL蒸馏水，将它们混合在一起形成均匀的混合溶剂。称取20mg膨胀石墨，加入混合溶剂，在超声波机器上超声5小时进行机械剥离，将膨胀石墨剥离成厚度为1～10nm的多层石墨烯分散液。称取醋酸铜200mg将其倒入石墨烯分散溶液。将溶液放入温度为90℃的水浴锅中，磁力搅拌反应2小时，取出室温冷却。采用离心机清洗样品，采用离心机清洗样品，水和酒精各清洗3次。清洗后的样品采用60℃烘干，得到固体粉末。将固体粉末放入管式炉中，N2保护气氛下升温至500℃，保持2小时，在N2保护下冷却至室温，取出后仅得到了多层石墨烯，如图7所示，图中显示其表面非常光滑，未沉积上任何纳米金属颗粒。
本发明的铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法的机理如下：
在DMF和水的混合液中，铜离子与碱性的DMF和水产生络合物，多层石墨烯通过范德华力吸附铜离子络合物，由于稀硝酸的存在，可以使铜离子络合物在多层石墨表面均匀沉淀。铜离子络合物在热的水浴温度下发生分解，最后产生氧化铜纳米粒子，并在多层石墨烯表面均匀沉积。同样，由于稀硝酸的作用，氧化铜纳米粒子不能够长大到很大的颗粒，其直径通常小于5纳米。氧化铜/多层石墨烯转换为铜/多层石墨烯是基于氧化铜与多层石墨烯中的碳原子进行氧化还原反应而获得，在氮气中，氧化铜被石墨烯还原为金属铜，而部分碳被氧化为二氧化碳。
采用本发明的制备方法制得的铜包覆多层石墨烯复合材料具有如下的有益效果：
纳米铜在多层石墨烯表面均匀沉积，在多层石墨烯表面形成了一层纳米厚度的薄膜。反应温度低，在制备氧化铜/多层石墨烯时不需要高温。反应时间短，反应效率高，产率高。该复合材料利用多层石墨烯密度轻和比表面积大的优点，又利用了纳米铜高导电性能的优点。多层石墨烯表面没有进行氧化处理，有利于保持高电导率。该材料具有与树脂和塑料等良好的浸润性和结合性能。在浆料中分散性良好，由于表面积大，在导电涂料固化后，容易形成导电网格，因此，会具有优良的导电性能。
在上述实施例及其替代方案中，蒸馏水与DMF的体积比还可以在1：(2～4)之间任意选取，膨胀石墨相对于混合溶剂的添加量还可以在1～4mg/mL之间任意选取。
在上述实施例及其替代方案中，稀硝酸与混合溶剂的体积比还可以在(0.2～0.8)：1之间任意选取，醋酸铜相对于混合溶剂的添加量还可以在10～40mg/mL之间任意选取。
在上述实施例及其替代方案中，水浴加热温度还可以85～95℃之间任意选取；干燥箱的温度还可以在60～80℃之间任意选取；N2保护气氛下的温度还可以480～520℃之间任意选取，持续时间还可以在2～4小时任意选取。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将DMF和蒸馏水混合，以得到混合溶剂；
S2、将膨胀石墨加入到混合溶剂中，通过超声搅拌将膨胀石墨剥离成多层石墨烯分散液；
S3、将醋酸铜与稀硝酸加入到多层石墨烯分散液，并进行水浴加热；
S4、冷却并进行清洗，清洗后的样品置于干燥箱内烘干，得到氧化铜/多层石墨烯粉末；
S5、将氧化铜/多层石墨烯粉末放入管式炉中煅烧，在N2保护气氛下加热，以得到铜包覆多层石墨烯导电粉末。
2.根据权利要求1所述的一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述蒸馏水与DMF的体积比为1：(2～4)，膨胀石墨相对于混合溶剂的添加量为1～4mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀硝酸与混合溶剂的体积比为(0.2～0.8)：1，稀硝酸的质量浓度为10wt％，醋酸铜相对于混合溶剂的添加量为10～40mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声搅拌的时间不小于5h。
5.根据权利要求1所述的一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述水浴加热的温度为85～95℃。
6.根据权利要求1所述的一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥箱的温度为60～80℃。
7.根据权利要求1所述的一种铜包覆多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述N2保护气氛下加热温度为480～520℃，持续时间为2～4小时。
8.一种铜包覆多层石墨烯复合材料，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制成。
9.根据权利要求8所述的一种铜包覆多层石墨烯复合材料，其特征在于，多层石墨烯的表面包覆一层纳米铜薄膜，多层石墨烯的厚度1～10nm，纳米铜的厚度为5～20nm。
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