CN106634768B - 浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，涉及硅烷改性聚醚密封胶领域，以质量份数计，该硅烷改性聚醚密封胶包括硅烷改性聚醚100份、增塑剂50～100份、纳米碳酸钙100～150份、硅微粉50～100份、树脂微球2～10份、乙烯基三甲氧基硅烷1～3份、氨基偶联剂0.5～3份、有机锡催化剂0.1～1份、颜料0.3～3份。本发明制备的浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶低模量，拉伸强度达到0.2MPa，伸长率500％。本发明能够提升硅烷改性聚醚密封胶的耐水粘接性能，经过浸水老化后拉断测试结果为胶层内聚破坏，定伸200％粘接性能无破坏，可广泛应用于建筑行业防水密封。

Description

浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅烷改性聚醚密封胶领域，具体涉及一种浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚(MS聚合物)最早由日本KENAKE公司于20世纪70年代发明并实现工业化，以此作为主要基础聚合物原料，辅以多种助剂，从而制得的工业和建筑行业用MS粘接密封胶，其综合了现有两大密封胶体系聚氨酯与有机硅的诸多优点，如高弹性、可涂漆、耐候性优异、粘接性广泛，更为重要的是MS聚合物本身不含溶剂、无异氰酸酯NCO、无气味，是一种天然的绿色环保新材料，可用于汽车制造、集装箱、电梯、以及家装、幕墙、建筑外墙板密封等领域。
但在某些使用条件下，如装配式建筑预制板外墙接缝，由于长期处于雨水浸淋或者高湿度条件下，不仅对于密封胶的本体耐候性的考验，更重要的是密封胶粘接效果耐久性的检验；另一方面混凝土预制板的多孔结构也给密封胶粘接带来诸多不利影响，在雨水冲刷下易导致粘接失效。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，本发明能够提升硅烷改性聚醚密封胶的耐水粘接性能，经过浸水老化后拉断测试结果为胶层内聚破坏，定伸200％粘接性能无破坏，可广泛应用于建筑行业防水密封。
本发明提供一种浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶，以质量份数计，该硅烷改性聚醚密封胶包括：
Figure BDA0001180630370000021
在上述技术方案的基础上，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、聚醚2000中的任意一种。
在上述技术方案的基础上，所述纳米碳酸钙经过油酸表面疏水处理，粒径为70～100nm。
在上述技术方案的基础上，所述树脂微球采用聚氯乙烯树脂、有机硅树脂、环氧树脂中的任意一种制成。
在上述技术方案的基础上，所述氨基偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、低聚氨基硅烷中的任意一种。
本发明提供一种浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将50～100份的增塑剂、100～150份的纳米碳酸钙、50～100份的硅微粉投入高速分散机中，在90℃～110℃温度、真空度大于-0.09MPa的条件下进行脱水共混，所述脱水共混过程的搅拌速率为800～900转/分钟，搅拌时间为60～200分钟；
冷却至80±5℃，在氮气保护下，加入100份的硅烷改性聚醚，以800～900转/分钟的速率搅拌30～60分钟；
依次加入2～10份的树脂微球、1～3份的乙烯基三甲氧基硅烷、0.5～3份的氨基偶联剂、0.1～1份的有机锡催化剂、0.3～3份的颜料，在真空度大于-0.09MPa的条件下，搅拌30～40分钟，得到浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶。
在上述技术方案的基础上，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、聚醚2000中的任意一种。
在上述技术方案的基础上，所述纳米碳酸钙经过油酸表面疏水处理，粒径为70～100nm。
在上述技术方案的基础上，所述树脂微球采用聚氯乙烯树脂、有机硅树脂、环氧树脂中的任意一种制成。
在上述技术方案的基础上，所述氨基偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、低聚氨基硅烷中的任意一种。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明提供一种浸水粘接优异的硅烷改性聚醚密封胶(MS密封胶)，通过疏水性的树脂微球的添加，有效提高弹性胶体体系的耐水性能，提高粘接强度，进而提高其浸水粘接效果，浸水后定伸粘接无破坏，即使在50℃热水中浸泡也同样粘接很好。该硅烷改性密封胶可在水中浸泡后对混凝土板的粘接依然无破坏，且拉断后呈现界面破坏，因此非常适合用于混凝土预制板的浸水粘接。
(2)本发明制备的浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶低模量，拉伸强度达到0.2MPa，伸长率500％。本发明能够提升硅烷改性聚醚密封胶的耐水粘接性能，经过浸水老化后拉断测试为胶层内聚破坏，定伸200％粘接无破坏，可广泛应用于建筑行业防水密封。
(3)本发明的硅烷改性密封胶对于多孔性材料粘接好，且模量低，对于各种建筑伸缩缝的密封效果显著。
(4)本发明的制备工艺简单，由于在80±5℃温度和氮气保护下加入预聚物硅烷改性聚醚，能够有效保护预聚物的活性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。本发明实施例中各成分的含量，如果没有特别说明，均以质量份数计。
本发明实施例提供一种浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶，以质量份数计，该密封胶包括以下成分：
Figure BDA0001180630370000041
以100份硅烷改性聚醚作为其余成分的质量份数参照物。
硅烷改性聚醚为日本KENAKE公司产品S203H、S303H中的一种或两种；增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯DIDP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP、聚醚2000中的任意一种；纳米碳酸钙经过油酸表面疏水处理，粒径为70～100nm；硅微粉粒径为8μm以下；树脂微球为粒径在60～120nm的聚氯乙烯PVC树脂、有机硅树脂、环氧树脂中的一种或几种；氨基偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、低聚氨基硅烷中的任意一种。
本发明实施例还提供上述浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将50～100份的增塑剂、100～150份的纳米碳酸钙、50～100份的硅微粉投入高速分散机中，在90℃～110℃温度、真空度大于-0.09MPa的条件下进行脱水共混，所述脱水共混过程的搅拌速率为800～900转/分钟，搅拌时间为60～200分钟；
冷却至80±5℃，在氮气保护下，加入100份的硅烷改性聚醚，以800～900转/分钟的速率搅拌30～60分钟；
依次加入2～10份的树脂微球、1～3份的乙烯基三甲氧基硅烷、0.5～3份的氨基偶联剂、0.1～1份的有机锡催化剂、0.3～3份的颜料，在真空度大于-0.09MPa的条件下，搅拌30～40分钟，得到浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶。
下面通过6个实施例和1个比较例进行具体说明。
实施例1
本实施例提供的浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶，以质量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0001180630370000051
Figure BDA0001180630370000061
本实施例提供上述浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将增塑剂DIDP 100份、纳米碳酸钙100份、硅微粉50份投入高速分散机中，在90℃～95℃温度、真空度大于-0.09MPa的条件下脱水共混，以800～900转/分钟的速率搅拌60分钟；冷却至80±5℃，在氮气保护下，加入聚合物MS 203H 100份，以850转/分钟的速率搅拌30分钟；然后依次加入PVC树脂微球4份、乙烯基三甲氧基硅烷1份、氨基偶联剂0.5份、有机锡催化剂0.1份、颜料0.3份，在真空度大于-0.09MPa的条件下，搅拌30分钟，得到浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶。
实施例2
本实施例提供的浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶，以质量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0001180630370000062
Figure BDA0001180630370000071
本实施例提供上述浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将增塑剂DINP 100份、纳米碳酸钙120份、硅微粉80份投入高速分散机中，在95℃～100℃温度、真空度大于-0.09MPa的条件下脱水共混，以900转/分钟的速率搅拌60分钟；冷却至80±5℃，在氮气保护下，加入MS聚合物303H 100份，以900转/分钟的速率搅拌60分钟；然后依次加入PVC树脂微球6份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、氨丙基三乙氧基硅烷3份、有机锡催化剂1份、颜料3份，在真空度大于-0.09MPa的条件下，搅拌30分钟，得到浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶。
实施例3
本实施例提供浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶，以质量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0001180630370000072
本实施例提供上述浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将增塑剂聚醚2000 100份、纳米碳酸钙150份、硅微粉100份投入高速分散机中，在100℃～105℃温度、真空度大于-0.09MPa的条件下脱水共混，以800转/分钟的速率搅拌200分钟；冷却至80±5℃，在氮气保护下，加入MS聚合物203H 100份，以800转/分钟的速率搅拌60分钟；然后依次加入有机硅树脂微球10份、乙烯基三甲氧基硅烷2份、低聚氨基硅烷2份、有机锡催化剂0.5份、颜料1份，在真空度大于-0.09MPa的条件下，搅拌30分钟，得到浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶。
实施例4
本实施例提供浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶，以质量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0001180630370000081
本实施例提供上述浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将增塑剂DIDP 80份、纳米碳酸钙110份、硅微粉60份投入高速分散机中，在105℃～110℃温度、真空度大于-0.09MPa的条件下脱水共混，以850转/分钟的速率搅拌150分钟；冷却至80±5℃，在氮气保护下，加入MS聚合物203H 80份、MS聚合物303H 20份，以800转/分钟的速率搅拌45分钟；然后依次加入环氧树脂微球6份、乙烯基三甲氧基硅烷1份、氨丙基三乙氧基硅烷3份、有机锡催化剂0.7份、颜料1.5份，在真空度大于-0.09MPa的条件下，搅拌30分钟，得到浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶。
实施例5
本实施例提供浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶，以质量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0001180630370000091
本实施例提供上述浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将增塑剂DIDP 90份、纳米碳酸钙100份、硅微粉50份投入高速分散机中，在90℃～110℃温度、真空度大于-0.09MPa的条件下脱水共混，以800转/分钟的速率搅拌200分钟；冷却至80±5℃，在氮气保护下，加入MS聚合物203H 60份、MS聚合物303H 40份，以900转/分钟的速率搅拌30分钟；然后依次加入PVC树脂微球5份、乙烯基三甲氧基硅烷1份、氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷2份、有机锡催化剂0.1份、颜料1份，在真空度大于-0.09MPa的条件下，搅拌30分钟，得到浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶。
实施例6
本实施例提供浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶，以质量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0001180630370000101
本实施例提供上述浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
以质量份数计，将90份增塑剂聚醚2000、纳米碳酸钙140份、硅微粉50份投入高速分散机中，在105℃～110℃温度、真空度大于-0.09MPa的条件下脱水共混，以900转/分钟的速率搅拌60分钟；冷却至80±5℃，在氮气保护下，加入MS聚合物203H 100份，以800转/分钟的速率搅拌30分钟；然后依次加入PVC树脂微球4份、乙烯基三甲氧基硅烷1份、氨丙基三乙氧基硅烷1份、有机锡催化剂0.1份、颜料3份，在真空度大于-0.09MPa的条件下，搅拌30分钟，得到浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶。
比较例1
本比较例提供一种硅烷改性聚醚密封胶，以质量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0001180630370000111
本比较例提供的硅烷改性聚醚密封胶制备方法如下：
以质量份数计，将增塑剂DIDP 50份、纳米碳酸钙100份、硅微粉50份投入高速分散机中，脱水共混，加入MS聚合物100份，搅拌30分钟；然后依次加入乙烯基三甲氧基硅烷1份、氨基偶联剂2份、有机锡催化剂0.5份、颜料1份，在真空度大于-0.09MPa的条件下，搅拌30分钟，得到一种硅烷改性聚醚密封胶。
性能测试：
实施例1～6及比较例1的性能测试过程相同，具体步骤如下：
(1)拉伸测试：按照GB/T13477.8测试，材料为混凝土板，尺寸为75*25*2mm，粘接面积为12mm*12mm*50mm，在标准条件23±2℃，相对湿度50±5％下养护28天。
(2)常温定伸测试：按照GB/T13477.10测试，标准条件养护28天，定伸200％。
(3)浸水定伸测试：按照GB/T13477.9测试，标准条件养护28天。
实施例1～6及比较例1的性能测试结果参见表1所示。
表1、实施例1～6及比较例1的常温拉伸性能测试结果
100％模量 拉断强度 断裂伸长率％ 定伸200％粘接破坏情况
实施例1 0.21 0.45 456 无破坏
实施例2 0.30 0.56 501 无破坏
实施例3 0.25 0.54 462 无破坏
实施例4 0.27 0.62 453 无破坏
实施例5 0.31 0.61 423 无破坏
实施例6 0.29 0.66 431 无破坏
比较例1 0.60 1.81 323 80％破坏
表2、实施例1～6及比较例1的浸水拉伸性能测试结果
100％模量 拉断强度 断裂伸长率％ 定伸200％粘接破坏情况
实施例1 0.20 0.43 603 无破坏
实施例2 0.21 0.46 436 无破坏
实施例3 0.19 0.40 511 无破坏
实施例4 0.18 0.52 486 无破坏
实施例5 0.20 0.40 433 无破坏
实施例6 0.23 0.42 506 无破坏
比较例1 0.56 1.72 396 100％破坏
结果分析：由表1可以看出，由于疏水性树脂微球的添加，本发明实施例制备的硅烷改性聚醚密封胶依然保持低模量，常温定伸200％条件下粘接性能无破坏，浸水定伸200％条件下粘接性能无破坏。
本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种修改和变型，倘若这些修改和变型在本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则这些修改和变型也在本发明的保护范围之内。
说明书中未详细描述的内容为本领域技术人员公知的现有技术。

Claims (6)

1.一种浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：以质量份数计，该硅烷改性聚醚密封胶包括：
Figure FDA0002488439380000011
其中，所述纳米碳酸钙经过油酸表面疏水处理，粒径为70～100nm；
所述树脂微球采用聚氯乙烯树脂、有机硅树脂、环氧树脂中的任意一种制成。
2.如权利要求1所述的浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、聚醚2000中的任意一种。
3.如权利要求1所述的浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述氨基偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、低聚氨基硅烷中的任意一种。
4.如权利要求1所述的浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以质量份数计，将50～100份的增塑剂、110～150份的纳米碳酸钙、80～100份的硅微粉投入高速分散机中，在90℃～110℃温度、真空度大于-0.09MPa的条件下进行脱水共混，所述脱水共混过程的搅拌速率为800～900转/分钟，搅拌时间为60～200分钟；
冷却至80±5℃，在氮气保护下，加入100份的硅烷改性聚醚，以800～900转/分钟的速率搅拌30～60分钟；
依次加入2～10份的树脂微球、1～3份的乙烯基三甲氧基硅烷、0.5～3份的氨基偶联剂、0.1～1份的有机锡催化剂、0.3～3份的颜料，在真空度大于-0.09MPa的条件下，搅拌30～40分钟，得到浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶。
5.如权利要求4所述的浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、聚醚2000中的任意一种。
6.如权利要求4所述的浸水粘接性能优异的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：所述氨基偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、低聚氨基硅烷中的任意一种。
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