CN106634479A - 超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉末涂料技术领域，具体涉及一种超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料及其制备方法。所述微球形粉末涂料由以下质量百分比的原料制成：聚间苯二甲酸新戊二醇酯型聚酯树脂35～88，半结晶型聚酯树脂0.1～10，异氰尿酸三缩水甘油酯3.2～7，苄基三乙基氯化铵0.1～1.6，聚偏二氟乙烯型氟树脂1～10，丙烯酸酯0.5～1.5，二苯乙醇酮0.2～1，季戊四醇酯0.1～0.8，颜料0.2～26和其他助剂0～3。本发明采用超临界流体技术，具有工艺简单，产品质量稳定的特点。粉末涂料颗粒为微球形，粒径小而粒度分布范围集中，进行金属卷材薄涂装时表面平整，耐候性能好，柔韧性好、低温性能好，适合金属卷材的快速涂装。
Description
技术领域
本发明属于粉末涂料技术领域，具体涉及一种超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料不含任何溶剂，是百分百的固体粉末状涂料。由于粉末涂料具有零VOC排放、对大气环境无污染、未喷涂到工件的落地粉末涂料可重新回收利用、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜综合性能优异等优势。在过去的几十年里，其在金属制品和热敏性材料制品中得到了快速推广应用。并且随着近几年各国对环保要求和节约能源资源要求的不断提高，一些污染性强、浪费资源能源的涂装材料逐步被取缔，而作为具有明显环保优势的粉末涂料也逐步扩大其应用领域。
金属卷材表面的涂装具有涂装速度快，线速度在100m/min左右，涂膜薄，厚度在35μm左右，表面平整，综合性能较好，适合户外使用等特点，而粉末涂料的固有部分特性难以达到这些要求。因此，粉末涂料在金属卷材涂装上的应用一直受到限制。金属卷材大部分产品仍然使用油漆喷涂。但是近年来，随着各国政府的不断施压和政策鼓励，人们对粉末涂料在金属卷材领域的应用研究工作也开始得到重视。寻找一种环保的、能够完全代替由油漆涂装金属卷材的新材料和新工艺方法迫在眉睫。
由于近几年人们对这个课题的研究还处于起步阶段，以下这些相关研究分别涉及到金属卷材用粉末涂料、超临界流体粉末涂料制备装置、超临界流体技术制备的不同功能的粉末涂料、粉末涂料原材料和水性涂料。
中国专利CN105038525A公开一种预涂金属卷材用粉末涂料及其制备方法和应用。该发明的粉末涂料是以端羧基饱和聚酯树脂和端羧基超支化聚酯树脂为基料，加入固化剂异氰尿酸三缩水甘油酯和固化促进剂固化制得，具有配方简单、流平性能优异的特点。中国专利CN105885648A公开一种自清洁高分散性卷材用粉末涂料及其制备方法。该发明的粉末涂料由低温耐候性聚酯树脂、TGIC或HAA、双酚A型环氧树脂、PVDF热塑性氟碳树脂、纳米氧化铝、纳米碳酸钙、丙烯酸酯流平剂、季铵盐促进剂、颜料、填料、其他助剂制备得到。本发明的粉末涂料具有分散好，不易结团和易储存，涂膜具有抗污能力强，易清洁，附着力好，表面平整的特性。上述两个专利和其他一些专利都对金属卷材用粉末涂料进行了研究，但是这些专利都是采用的传统粉末涂料的制备工艺。与超临界流体技术相比，传统工艺工序多、工艺复杂、不可控制备参数较多，并且对制备的粉末涂料产品性能影响很大。
中国专利CN103055728A公开一种粉末涂料的超临界流体设备。其包括原料槽、加料槽、搅拌动力、加工釜、分级釜和包装装置，设备结构简单，溶解性强，扩散性能好且易于控制。中国专利CN101519545公开一种超临界CO2抗溶沉淀制备粉末涂料的装置及其生产工艺。其工艺装置包括超临界CO2抗溶沉淀釜、超临界CO2出口流体与固体分离***、多级压缩机、溶有甲苯的超临界CO2贮槽、列管换热器、超临界CO2和甲苯的分离器。该发明克服了传统粉末涂料生产法中的缺陷，降低了生产成本和能耗。上述两个专利只是对超临界流体制备粉末涂料的设备进行了更新，为粉末涂料的创新制备工艺提供了发展基础。
中国专利CN104109453A公开一种复合化功能型农业机械罩光粉末涂料及其生产工艺。该粉末涂料包括如下质量份的组分：聚酯/丙烯酸树脂复合物2-8份、聚酯树脂30-50份、环氧改性丙烯酸树脂12-22份、纳米级玻璃粉20-35份、交联剂1-5份、助剂1-2.5份；其制备方法采用超临界二氧化碳流体法。该粉末涂料即能防腐防锈、又具有优异的耐候性，其生产工艺能耗小、效率高，降低了生产加工温度。中国专利CN104140746A公开一种复合型功能化红外反射工程机械粉末涂料及其生产工艺。该粉末涂料包括如下质量份的组分：聚酯/丙烯酸树脂复合物2-8份、聚酯树脂30-50份、环氧改性丙烯酸树脂10-20份、红外反射颜料15-35份、交联剂1-5份、填料8-18份、助剂1-2.5份；其生产工艺采用超临界二氧化碳流体法。该粉末涂料即具防腐防锈、又具有优异的耐候性，其生产工艺能耗小、效率高，降低了生产加工温度。中国专利CN105885499A公开一种热固性耐刮户外低光粉末涂料及其制备工艺。该粉末涂料主要包括至少一种含环氧基的树脂如环氧基丙烯酸树脂，环氧树脂，异氰脲酸三缩水甘油酯和至少一种含羧基的树脂如羧基聚酯树脂，羧基丙烯酸树脂组成。该发明的户外低光粉末涂料是由超临界态二氧化碳使得涂料各种成分流体化而制备的，具有耐刮性好，光泽可降到5％等特点。中国专利CN104559694A公开一种热固性超细粉末涂料及其制备方法。粉末涂料由以下重量份数的原料采用超临界CO2流体工艺制成：树脂30-70份；固化剂2-25份；安息香0.2-0.7份；流平剂0.05-0.75份；脱气剂0.1-0.4份；颜填料2.5-22.5份和抗氧剂0-5份。涂料粒径在10-20μm，粒径分布均匀、几何构型均一，适用于有薄涂要求的汽车面漆或丙烯酸粉末涂料等领域。本发明的制备方法工艺简单、易于实现。上述四个专利都是采用了超临界流体技术制备得到不同功能的粉末涂料。
中国专利CN101338105公开一种涂料用含氟粉末树脂的制备方法。该发明涉及一种在超临界二氧化碳流体中以含氟烯烃和乙烯基烷基醚/酯单体进行自由基共聚合制备含氟粉末树脂的方法。该发明工艺简单，省却了其他方法制备含氟树脂大量的能耗及复杂的后处理过程。该发明只是涉及到含氟树脂的制备。含氟树脂只是粉末涂料配方设计中的一种原材料，其并未涉及到粉末涂料的配方设计。
中国专利CN106010104A公开一种颗粒涂料组合物制备工艺。与现有技术相比，该发明的超临界流体技术制备的水性环氧树脂涂料，能快速固化成膜，涂层具有优秀的附着力、抗冲磨、价格低，流平性好、环保无毒等优点。该发明同样应用了超临界流体技术，但是其产品属于水性涂料的制备领域。
由于金属卷材用粉末涂料需要一些特有性能，因此使用传统的粉末涂料制备工艺很难达到其要求，寻找一种创新的粉末涂料制备工艺，并且根据其所需性能对其配方进行充分的设计是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料，粒径小，粒度分布集中度高，耐候性能好；本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料，由以下质量百分比的原料制成：
其中：
聚间苯二甲酸新戊二醇酯型聚酯树脂为氰特公司CC2244-0型聚酯树脂。
半结晶型聚酯树脂为天松新材料公司TS2100型聚酯树脂。
异氰尿酸三缩水甘油酯中的有机氯和无机氯的总质量百分含量≤0.4％。
粉末涂料颗粒的形状为微球形，粒径在10～24μm之间。
所述的超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料的制备方法，是将原料放入超临界反应釜混合均匀，控制反应釜内CO2含量为35～55wt％，温度为48～68℃，压力为70～110Kg/cm2，喷出口温度为56～70℃。
本发明中：
首先，本发明的粉末涂料颗粒为规则的微球形，并且粒度分布集中度高，原材料耐候性能好。它解决了由传统制备工艺制备的粉末涂料颗粒为不规则形状，并且粒度分布范围宽引起的卷材薄涂涂膜的表面不平整、喷涂不均匀的问题。
其次，本发明粉末涂料是由超临界流体技术制备得到的，能够解决以下两个问题：一、由于本技术在制备粉末涂料时，对其原材料混合更均匀，因此解决了粉末涂料中添加的超耐候氟树脂与其他原材料相容性差而导致的涂膜外观不佳的问题。通过超临界流体技术制备的粉末涂料能够添加更多量的超耐候氟树脂，因此也大大提高了其户外耐候性能。二、由于本技术在制备粉末涂料时属于一步成型制备得到产品，区别于传统的原材料经过高温熔融挤出、冷却压片破碎、高速撞击粉碎、旋风分离筛粉等多个工序。因此在超临界流体技术制备的粉末涂料原材料中可以添加部分半结晶型聚酯树脂，而不会因为高温熔融、多次破碎和粉碎而影响其重结晶状态，所以可以明显改善涂膜的平整度、柔韧性、耐候性和低温固化性能。
本发明结合超临界流体技术的特点，控制超临界流体技术工艺参数，配合金属卷材用粉末涂料所需性能对其配方进行合理设计，得到超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料。本发明为金属卷材用粉末涂料的制备提供了新思路，也提供了更高性能的产品，为金属卷材完全由粉末涂料进行涂装提供了保证。
本发明的超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料的技术原理如下：
(1)本发明采用超临界流体技术制备粉末涂料，完全区别于传统的制备工艺，能够制备出微球形的，粒径粒度小且分布集中度高的粉末涂料颗粒。这种规则的球形和粒径分布集中度高的粉末颗粒能够实现涂膜薄涂时候的平整性。并且由于粉末颗粒在开始熔融流平的过程中更容易流平，所以对涂膜固化后的致密性、柔韧度和硬度都有一定程度的提高。
(2)本发明粉末涂料中根据配方设计和制备工艺特点，添加了热塑性的聚偏二氟乙烯型氟树脂。由于超临界流体技术在制备粉末涂料时，对其原材料混合更均匀，因此聚偏二氟乙烯型氟树脂与其他原材料相容性更好。通过超临界流体技术制备的粉末涂料能够添加更多量的超耐候聚偏二氟乙烯型氟树脂，因此在不影响涂膜外观的情况下，可以充分发挥氟树脂的耐候性能，同时也大大提高了粉末涂料的户外耐候性能。
(3)本发明粉末涂料属于一步成型制备得到产品，区别于传统的原材料经过高温熔融挤出、冷却压片破碎、高速撞击粉碎、旋风分离筛粉等多个工序。因为半结晶型树脂在粉末涂料制备过程中经过与其他原材料的混炼后需要一段时间重新对分子进行有序排列，重新达到半结晶的状态，而传统的制备工艺需要进行多次破碎粉碎，影响了半结晶树脂的重新结晶，所以不能够发挥出其应有的性能。本发明粉末涂料配方原材料中添加部分半结晶型聚酯树脂，产品制备是一步得到的，而不会因为高温熔融、多次破碎和粉碎而影响其重结晶状态，半结晶型聚酯树脂可以充分发挥其优势作用，可以明显改善粉末涂料涂膜的平整度、柔韧性、耐候性和低温快速固化性能。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明粉末涂料颗粒为微球形，粒径小而粒度分布范围集中，进行金属卷材薄涂装时表面平整，性能优良。
(2)本发明粉末涂料耐候性能好，可达到户外超耐候15-25年的等级。
(3)本发明粉末涂料柔韧性好、低温快速固化性能好。适合金属卷材的快速涂装和后期对预涂卷材的折弯加工。
(4)本发明粉末涂料制备工艺步骤少，工艺简单，产品质量稳定。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
本实施例的超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料，由以下质量百分比的原材料制成：
原材料配方中所述的异氰尿酸三缩水甘油酯固化剂要求其总氯(有机氯和无机氯)含量≤0.4％。
将原料放入超临界反应釜混合均匀，控制反应釜内CO2含量为55wt％，温度为55℃，压力为90Kg/cm2，喷出口温度为70℃。制备得到颗粒粒径D50为18μm的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料。
本实施例产品具体性能见表1。
实施例2
本实施例的超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料，由以下质量百分比的原材料制成：
原材料配方中所述的异氰尿酸三缩水甘油酯固化剂要求其总氯(有机氯和无机氯)含量≤0.4％。
将原料放入超临界反应釜混合均匀，控制反应釜内CO2含量为35wt％，温度为48℃，压力为110Kg/cm2，喷出口温度为56℃。制备得到颗粒粒径D50为22μm的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料。
本实施例产品具体性能见表1。
实施例3
本实施例的超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料，由以下质量百分比的原材料制成：
原材料配方中所述的异氰尿酸三缩水甘油酯固化剂要求其总氯(有机氯和无机氯)含量≤0.4％。
将原料放入超临界反应釜混合均匀，控制反应釜内CO2含量为42wt％，温度为68℃，压力为70Kg/cm2，喷出口温度为64℃。制备得到颗粒粒径D50为14μm的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料。
本实施例产品具体性能见表1。
表1实施例产品相关性能测试结果
由表1可知，实施例1-3得到的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料具有颗粒为微球形，粒径小而粒度分布范围集中，户外耐候性能好，低温性能好，固化迅速，涂膜柔韧性好、表面平整、硬度高等特性，综合性能符合或者优于国家标准。
Claims (6)
1.一种超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料，其特征在于：由以下质量百分比的原料制成：
2.根据权利要求1所述的超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料，其特征在于：聚间苯二甲酸新戊二醇酯型聚酯树脂为CC2244-0型聚酯树脂。
3.根据权利要求1所述的超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料，其特征在于：半结晶型聚酯树脂为TS2100型聚酯树脂。
4.根据权利要求1所述的超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料，其特征在于：异氰尿酸三缩水甘油酯中的有机氯和无机氯的总质量百分含量≤0.4％。
5.根据权利要求1所述的超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料，其特征在于：粉末涂料颗粒的形状为微球形，粒径在10～24μm之间。
6.一种权利要求1-5任一所述的超临界流体技术制备的金属卷材用超耐候微球形粉末涂料的制备方法，其特征在于：将原料放入超临界反应釜混合均匀，控制反应釜内CO2含量为35～55wt％，温度为48～68℃，压力为70～110Kg/cm2，喷出口温度为56～70℃。
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