CN106632457B - 一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药原料加工技术领域，具体地说，涉及一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法。该方法是将经过乙醇萃取、超临界二氧化碳萃取得到的卵磷脂粗品进一步进行了精制，其显著的进步是采用了硫酸盐，使卵磷脂粗品中的卵磷脂与极少量的甘油三酯、胆固醇等中性脂形成的乳液体系破坏，从而使卵磷脂粗品中的卵磷脂与中性脂出现相分离，进一步通过二级降温，在高速离心条件下将极少量的甘油三酯、胆固醇等中性脂除脱，从而精制出高纯度蛋黄卵磷脂。产品的纯度提高到98％以上，实现了高纯蛋黄卵磷脂清洁化、无污染化生产，完全满足卵磷脂产品作为药用原料使用。
Description
技术领域
本发明属于医药原料加工技术领域，具体地说，涉及一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法。
背景技术
卵磷脂是生命的基础物质，存在于每个细胞之中，是构成神经组织的重要成分，属于神经高级营养素。因此补充卵磷脂可激活脑细胞、消除疲劳、增强记忆、改善精神状态，从而保持脑组织及神经***的健康。鉴于卵磷脂特殊的功能，目前已由保健品逐渐转向药品。因为其对脂强力的乳化作用，可以溶解胆固醇、甘油三酯等，因此对减轻血管壁类脂质，抑制动脉粥样硬化具有显著的作用。
为了更适合于药用，具有更好的生物活性和人体利用率的蛋黄卵磷脂成为重点研究对象。目前提取蛋黄卵磷脂的尽管方法较多，但纯度相对较低，难以满足要用的要求。传统的提取蛋黄卵磷脂的方法一般用有机溶剂法，获得的蛋黄卵磷脂富集了胆固醇等，因此纯度低，而采用溶剂通常为丙酮，引入有毒有害溶剂，这样不仅会造成有机溶剂在产品中的残留，而且导致环境污染。
中国发明专利CN101029057A 公开了一种蛋黄卵磷脂的制备方法，该方法是以禽蛋为原料，分离出蛋黄搅拌成蛋黄液，用食用酒精提取，分离出提取液，将提取液浓缩、脱水得卵磷脂初品，将卵磷脂初品再进行超临界CO2 萃取，脱除中性脂肪，制得脱除中性脂肪的卵磷脂，但该方法得到的蛋黄卵磷脂纯度仍然不能满足医药用要求。
中国发明专利CN1733777A 公开了一种高纯度蛋黄卵磷脂的制备方法，包括1) 新鲜蛋黄先用丙酮脱脂，真空抽滤，滤饼用酒精提取，合并滤液，真空浓缩得到粗磷脂；2) 经钝化的氧化铝用甲醇湿法装柱，先用甲醇冲洗；3) 粗磷脂用甲醇溶解后加入层析柱，并开始收集流出液；4) 待卵磷脂开始穿透后用纯甲醇冲洗，收集流出液。采用丙酮脱脂造成有毒物残留，且对环境有污染。
中国发明专利CN102924506 A公开了一种高纯度卵磷脂的制备方法，采用模拟移动床连续色谱分离技术确保卵磷脂与原料脂质中所含其他成分的有效分离，得到高纯度的卵磷脂产品。该方法工艺复杂，尽管纯度高，但效率低，难以满足规模化提取的要求。
为此，无污染、高效、规模化提取高纯蛋黄卵磷脂对发展药用卵磷脂意义重大，而现有技术还不能完全满足上述需求。
发明内容
针对目前蛋黄卵磷脂精制工艺复杂，容易造成二次污染的缺陷，本发明提出了一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法。其突出的特点是针对卵磷脂对甘油三酯、胆固醇等中性脂具有极强的乳化能力，卵磷脂粗品中卵磷脂与甘油三酯、胆固醇等中性油脂难以分离的特性，通过采用硫酸盐破乳，将卵磷脂粗品中极少量的甘油三酯、胆固醇等中性脂分离出，从而实现了清洁化、无污染化生产高纯蛋黄卵磷脂。得到的卵磷脂纯度超过98%，完全满足卵磷脂产品作为药用原料使用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法，其特征在于：具体提取方法如下：
（1）将低温存储的禽蛋清洗，进行紫外灭菌，在全程真空条件下分离出蛋黄，将蛋黄与体积浓度为90-95%的乙醇以体积比1:5-10加入高速分散机，高速分散机温度恒定在15-20℃，以5000-10000rpm的转速高速分散，使蛋黄中的卵磷脂与蛋黄蛋白质完全分离，分散时间30-45min，然后静置15min，乙醇从蛋黄中萃取出包含蛋黄油和卵磷脂的混合液；
（2）将步骤（1）得到的混合液在30-35℃条件下真空减压浓缩至膏状，进一步在45℃条件下真空干燥、粉碎，得到粉状卵磷脂混合物；
（3）将步骤（2）得到的粉状卵磷脂混合物加入萃取釜，通入液态二氧化碳进行超临界萃取蛋黄油，二氧化碳与蛋黄油混合流体送入分离器，进一步泄压使得二氧化碳与蛋黄油迅速分离，回收蛋黄油；萃取釜内收集得到卵磷脂粗品；
（4）在步骤（3）得到的卵磷脂粗品中加入体积浓度为80-85%的乙醇，控制乙醇加入量，与卵磷脂粗品混合得到粘度10-15cP的溶液，然后加入硫酸盐，使卵磷脂粗品中的卵磷脂与极少量的甘油三酯、胆固醇等中性脂形成的乳液体系破坏；
（5）进一步降低温度，进行二级离心处理：
第一级：在-30℃条件下以2000-3000rpm的离心速度下离心，将极少量的以胆固醇为主的中性脂除脱，得到清液；
第二级：将第一级得到的清液在-50℃条件下以4000-5000rpm的离心速度离心，将极少量的以甘油三酯胆为主的中性脂除脱；
（6）将步骤（5）经过二级离心得到的溶液通过减压干燥、水洗、乙酸乙酯洗、减压干燥得到精制的高纯蛋黄卵磷脂。
优选的，步骤（4）所述的硫酸盐为硫酸铝、硫酸铝钾中的至少一种。
优选的，步骤（4）所述的硫酸盐加入量为卵磷脂粗品溶液质量的3-5%。
优选的，步骤（4）所述的硫酸盐为粒径小于5微米的微细粉体。
进一步优选，步骤（4）所述的硫酸盐为纳米级粉体。
优选的，步骤（5）所述的第一级离心速度为2500rpm。
优选的，步骤（5）所述的第二级离心速度为4500rpm。
卵磷脂由于对甘油三酯、胆固醇等具有极强的乳化能力，因此在卵磷脂粗品中卵磷脂与甘油三酯、胆固醇等中性油脂乳化以均相存在，尽管通过超临界二氧化碳除脱了大部分蛋黄油，但残留少量的甘油三酯、胆固醇等中性油脂影响了卵磷脂的品质，致使卵磷脂纯度低，无法作为医药原料使用。
本发明突出的特点是将经过乙醇萃取、超临界二氧化碳萃取得到的卵磷脂粗品进一步进行了精制，其显著的进步是采用了硫酸盐，使卵磷脂粗品中的卵磷脂与极少量的甘油三酯、胆固醇等中性脂形成的乳液体系破坏，从而使卵磷脂粗品中的卵磷脂与中性脂出现相分离，进一步通过二级降温，在高速离心条件下将极少量的甘油三酯、胆固醇等中性脂除脱，从而精制出高纯度蛋黄卵磷脂。
一个典型的操作实例，使产品的纯度提高到98％以上，实现了高纯蛋黄卵磷脂清洁化、无污染化生产，完全满足卵磷脂产品作为药用原料使用。更为显著的优势是，精制过程中利用乙酸乙酯清洗，有效防止卵磷脂受外界氧、水环境的影响，较好的保证了卵磷脂的活性，延长其保存期限。
本发明一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法，与现有技术相比其突出的特点和优异的效果表现在：
1、采用了硫酸盐，使卵磷脂粗品中的卵磷脂与极少量的甘油三酯、胆固醇等中性脂形成的乳液体系破坏，从而使卵磷脂粗品中的卵磷脂与中性脂出现相分离，进一步通过二级降温，在高速离心条件下将极少量的甘油三酯、胆固醇等中性脂除脱，从而精制出高纯度蛋黄卵磷脂。
2、精制过程中利用乙酸乙酯清洗，有效防止卵磷脂受外界氧、水环境的影响，较好的保证了卵磷脂的活性，延长其保存期限。
3、本发明提供的制备方法，实现了高纯蛋黄卵磷脂清洁化、无污染化生产，完全满足卵磷脂产品作为药用原料使用。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步的解释，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实施例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将低温存储的鸡蛋清洗，进行紫外灭菌，在全程真空条件下分离出蛋黄，将蛋黄与体积浓度为95%的乙醇以体积比1:5加入高速分散机，高速分散机温度恒定在15-20℃，以5000rpm的转速高速分散，使蛋黄中的卵磷脂与蛋黄蛋白质完全分离，分散时间30min，然后静置15min，乙醇从蛋黄中萃取出包含蛋黄油和卵磷脂的混合液；
（2）将步骤（1）得到的混合液在30-35℃条件下真空减压浓缩至膏状，进一步在45℃条件下真空干燥、粉碎，得到粉状卵磷脂混合物；
（3）将步骤（2）得到的粉状卵磷脂混合物加入萃取釜，通入液态二氧化碳进行超临界萃取蛋黄油，二氧化碳与蛋黄油混合流体送入分离器，进一步泄压使得二氧化碳与蛋黄油迅速分离，回收蛋黄油；萃取釜内收集得到卵磷脂粗品；
（4）在步骤（3）得到的卵磷脂粗品中加入体积浓度为80%的乙醇，控制乙醇加入量，与卵磷脂粗品混合得到粘度10cP的溶液，然后加入粒径小于5μm的硫酸铝粉末，通过搅拌使卵磷脂粗品中的卵磷脂与极少量的甘油三酯、胆固醇等中性脂形成的乳液体系破坏；硫酸铝加入量为卵磷脂粗品溶液质量的3%。
（5）进一步降低温度，进行二级离心处理：
第一级：在-30℃条件下以2500rpm的离心速度下离心，将极少量的以胆固醇为主的中性脂除脱，得到清液；
第二级：将第一级得到的清液在-50℃条件下以4500rpm的离心速度离心，将极少量的以甘油三酯胆为主的中性脂除脱；
（6）将步骤（5）经过二级离心得到的溶液通过减压干燥、水洗、乙酸乙酯洗、减压干燥得到精制的高纯蛋黄卵磷脂。
通过对收集的精细蛋黄卵磷脂检验，产品纯度达到了98.5％。
实施例2
（1）将低温存储的鹅蛋清洗，进行紫外灭菌，在全程真空条件下分离出蛋黄，将蛋黄与体积浓度为95%的乙醇以体积比1:8加入高速分散机，高速分散机温度恒定在15-20℃，以10000rpm的转速高速分散，使蛋黄中的卵磷脂与蛋黄蛋白质完全分离，分散时间45min，然后静置15min，乙醇从蛋黄中萃取出包含蛋黄油和卵磷脂的混合液；
（2）将步骤（1）得到的混合液在30-35℃条件下真空减压浓缩至膏状，进一步在45℃条件下真空干燥、粉碎，得到粉状卵磷脂混合物；
（3）将步骤（2）得到的粉状卵磷脂混合物加入萃取釜，通入液态二氧化碳进行超临界萃取蛋黄油，二氧化碳与蛋黄油混合流体送入分离器，进一步泄压使得二氧化碳与蛋黄油迅速分离，回收蛋黄油；萃取釜内收集得到卵磷脂粗品；
（4）在步骤（3）得到的卵磷脂粗品中加入体积浓度为85%的乙醇，控制乙醇加入量，与卵磷脂粗品混合得到粘度15cP的溶液，然后加入硫酸铝钾纳米粉，使卵磷脂粗品中的卵磷脂与极少量的甘油三酯、胆固醇等中性脂形成的乳液体系破坏；硫酸铝钾加入量为卵磷脂粗品溶液质量的5%。
（5）进一步降低温度，进行二级离心处理：
第一级：在-30℃条件下以3000rpm的离心速度下离心，将极少量的以胆固醇为主的中性脂除脱，得到清液；
第二级：将第一级得到的清液在-50℃条件下以5000rpm的离心速度离心，将极少量的以甘油三酯胆为主的中性脂除脱；
（6）将步骤（5）经过二级离心得到的溶液通过减压干燥、水洗、乙酸乙酯洗、减压干燥得到精制的高纯蛋黄卵磷脂。
通过对收集的精细蛋黄卵磷脂进行常规检测，其成分为：含磷脂酰胆碱98.0％，磷脂酰乙醇胺0.5％，溶血性磷脂酰胆碱0.5%。
实施例3
（1）将低温存储的鹌鹑蛋清洗，进行紫外灭菌，在全程真空条件下分离出蛋黄，将蛋黄与体积浓度为90%的乙醇以体积比1:10加入高速分散机，高速分散机温度恒定在15-20℃，以8000rpm的转速高速分散，使蛋黄中的卵磷脂与蛋黄蛋白质完全分离，分散时间30min，然后静置15min，乙醇从蛋黄中萃取出包含蛋黄油和卵磷脂的混合液；
（2）将步骤（1）得到的混合液在30-35℃条件下真空减压浓缩至膏状，进一步在45℃条件下真空干燥、粉碎，得到粉状卵磷脂混合物；
（3）将步骤（2）得到的粉状卵磷脂混合物加入萃取釜，通入液态二氧化碳进行超临界萃取蛋黄油，二氧化碳与蛋黄油混合流体送入分离器，进一步泄压使得二氧化碳与蛋黄油迅速分离，回收蛋黄油；萃取釜内收集得到卵磷脂粗品；
（4）在步骤（3）得到的卵磷脂粗品中加入体积浓度为85%的乙醇，控制乙醇加入量，与卵磷脂粗品混合得到粘度10cP的溶液，然后加入硫酸铝粉末，使卵磷脂粗品中的卵磷脂与极少量的甘油三酯、胆固醇等中性脂形成的乳液体系破坏；硫酸铝加入量为卵磷脂粗品溶液质量的4%。
（5）进一步降低温度，进行二级离心处理：
第一级：在-30℃条件下以2000rpm的离心速度下离心，将极少量的以胆固醇为主的中性脂除脱，得到清液；
第二级：将第一级得到的清液在-50℃条件下以4000rpm的离心速度离心，将极少量的以甘油三酯胆为主的中性脂除脱；
（6）将步骤（5）经过二级离心得到的溶液通过减压干燥、水洗、乙酸乙酯洗、减压干燥得到精制的高纯蛋黄卵磷脂。
通过对收集的精细蛋黄卵磷脂检验，产品纯度达到了98.1％。
实施例4
（1）将低温存储的鸭蛋清洗，进行紫外灭菌，在全程真空条件下分离出蛋黄，将蛋黄与体积浓度为90%的乙醇以体积比1:5加入高速分散机，高速分散机温度恒定在15-20℃，以5000rpm的转速高速分散，使蛋黄中的卵磷脂与蛋黄蛋白质完全分离，分散时间45min，然后静置15min，乙醇从蛋黄中萃取出包含蛋黄油和卵磷脂的混合液；
（2）将步骤（1）得到的混合液在30-35℃条件下真空减压浓缩至膏状，进一步在45℃条件下真空干燥、粉碎，得到粉状卵磷脂混合物；
（3）将步骤（2）得到的粉状卵磷脂混合物加入萃取釜，通入液态二氧化碳进行超临界萃取蛋黄油，二氧化碳与蛋黄油混合流体送入分离器，进一步泄压使得二氧化碳与蛋黄油迅速分离，回收蛋黄油；萃取釜内收集得到卵磷脂粗品；
（4）在步骤（3）得到的卵磷脂粗品中加入体积浓度为85%的乙醇，控制乙醇加入量，与卵磷脂粗品混合得到粘度15cP的溶液，然后加入硫酸铝钾与硫酸铝的混合物，使卵磷脂粗品中的卵磷脂与极少量的甘油三酯、胆固醇等中性脂形成的乳液体系破坏；硫酸盐混合物加入量为卵磷脂粗品溶液质量的5%。
（5）进一步降低温度，进行二级离心处理：
第一级：在-30℃条件下以25000rpm的离心速度下离心，将极少量的以胆固醇为主的中性脂除脱，得到清液；
第二级：将第一级得到的清液在-50℃条件下以4500rpm的离心速度离心，将极少量的以甘油三酯胆为主的中性脂除脱；
（6）将步骤（5）经过二级离心得到的溶液通过减压干燥、水洗、乙酸乙酯洗、减压干燥得到精制的高纯蛋黄卵磷脂。
通过对收集的精细蛋黄卵磷脂检验，产品纯度达到了98.3％。
Claims (6)
1.一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法，其特征在于：具体提取方法如下：
（1）将低温存储的禽蛋清洗，进行紫外灭菌，在全程真空条件下分离出蛋黄，将蛋黄与体积浓度为90-95%的乙醇以体积比1:5-10加入高速分散机，高速分散机温度恒定在15-20℃，以5000-10000rpm的转速高速分散，使蛋黄中的卵磷脂与蛋黄蛋白质完全分离，分散时间30-45min，然后静置15min，乙醇从蛋黄中萃取出包含蛋黄油和卵磷脂的混合液；
（2）将步骤（1）得到的混合液在30-35℃条件下真空减压浓缩至膏状，进一步在45℃条件下真空干燥、粉碎，得到粉状卵磷脂混合物；
（3）将步骤（2）得到的粉状卵磷脂混合物加入萃取釜，通入液态二氧化碳进行超临界萃取蛋黄油，二氧化碳与蛋黄油混合流体送入分离器，进一步泄压使得二氧化碳与蛋黄油迅速分离，回收蛋黄油；萃取釜内收集得到卵磷脂粗品；
（4）在步骤（3）得到的卵磷脂粗品中加入体积浓度为80-85%的乙醇，控制乙醇加入量，与卵磷脂粗品混合得到粘度10-15cP的溶液，然后加入硫酸盐，使卵磷脂粗品中的卵磷脂与极少量的甘油三酯、胆固醇等中性脂形成的乳液体系破坏；
所述的硫酸盐为硫酸铝、硫酸铝钾中的至少一种；
（5）进一步降低温度，进行二级离心处理：
第一级：在-30℃条件下以2000-3000rpm的离心速度下离心，将极少量的以胆固醇为主的中性脂除脱，得到清液；
第二级：将第一级得到的清液在-50℃条件下以4000-5000rpm的离心速度离心，将极少量的以甘油三酯胆为主的中性脂除脱；
（6）将步骤（5）经过二级离心得到的溶液通过减压干燥、水洗、乙酸乙酯洗、减压干燥得到精制的高纯蛋黄卵磷脂。
2.根据权利要求1所述一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法，其特征在于：步骤（4）所述的硫酸盐加入量为卵磷脂粗品溶液质量的3-5%。
3.根据权利要求1所述一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法，其特征在于：步骤（4）所述的硫酸盐为粒径小于5微米的微细粉体。
4.根据权利要求1所述一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法，其特征在于：步骤（4）所述的硫酸盐为纳米级粉体。
5.根据权利要求1所述一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法，其特征在于：步骤（5）所述的第一级离心速度为2500rpm。
6.根据权利要求1所述一种通过破乳精制高纯度蛋黄卵磷脂的方法，其特征在于：步骤（5）所述的第二级离心速度为4500rpm。
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