CN106609034A - 一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料，由包含以下重量份的组分制成：半芳香族尼龙20～50份；聚苯醚10～40份；玻璃纤维20～40份；阻燃剂15～20份；相容剂5～10份；抗氧剂0.5～1份；润滑剂0.5～1份。上述阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料的制备方法如下：将干燥的20～50份半芳香族尼龙、干燥的10～40份聚苯醚与15～20份阻燃剂、5～10份相容剂、0.5～1份抗氧剂和0.5～1份润滑剂均匀混合；然后投入到双螺杆挤出机的主喂料口的加料斗中，20～40份玻璃纤维采取侧喂料方式加入，经熔融挤出，造粒，得到阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料；具有良好的力学性能、耐热性能、阻燃性能。

Description

一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料及其制备方法。
背景技术
半芳香族尼龙是由脂肪族二胺或二酸与带芳香环的二酸或二胺，经熔融缩聚制得，是芳香族尼龙的一种。由于尼龙分子主链引入了芳环结构，因而尼龙产品的耐热性能和力学性能得到了提高，同时吸水率也有不同程度的降低，并且有较好的性价比，是介于通用工程塑料尼龙和耐高温工程塑料PEEK之间的高耐热性树脂，主要用于汽车和电子电气工业中。由于半芳香族尼龙与尼龙66相比，其最大的优势是耐热性优良和较低的吸水率；同时，与全芳香族尼龙相比，具有加工流动性好，容易加工的特性。因此，随着高新技术的迅速发展和环保事业的需要，市场需求呈上升趋势，应用开发也有新的进展。
聚苯醚(简称PPE或PPO)是一种具有良好的力学性能、化学稳定性、介电性能、耐热性以及阻燃性，是一种高性能的热塑性工程塑料。自从GE公司1966年推出第一代改性聚苯醚产品后，聚苯醚产业迅速发展，已经成为继PA、PC、POM的第四大工程塑料。未经改性的聚苯醚具有良好的力学性能、耐热性、尺寸稳定性、化学稳定性、耐水解性、高刚性及阻燃性等，但是PPO分子链刚性较大，缺口冲击非常敏感，同时由于其较高的熔体粘度，使其不能注塑成型，因此极大的限制了其应用。
聚苯醚及半芳香族尼龙固有的性能决定了二者之间合金性能的互补性，这就使半芳香族尼龙/聚苯醚合金成为综合性能优异的合金材料。通过阻燃改性的阻燃增强半芳香族尼龙复合材料可具有优良的阻燃性能，这使得玻璃纤维增强的阻燃半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料在电子电气、机械工程等领域都拥有广泛的应用前景，相关技术未见报道。
发明内容
为了克服现有技术不足，本发明的目的是提供一种具有良好的力学性能、耐热性能、阻燃性能、尺寸稳定性和耐溶剂性，适用于制作汽车、机械、电子电气工业中耐热阻燃部件的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料，以填补现有技术的空白。
本发明的另一个目的是提供一种上述阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料，由包含以下重量份的组分制成：
所述半芳香族尼龙为PA6T、PA7T、PA8T、PA9T、PA10T或PA12T。
所述聚苯醚为含有2,6-二甲基苯醚单元的均聚物或含有2,6-二甲基苯醚单元和2,3,6-三甲基-1,4苯醚单元的共聚物或含有衍生自2,6-二甲基苯酚单元和2,3,6-三甲基-1,4苯酚单元的共聚物或上述均聚物或共聚物的接枝物。
所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯及锑系协效阻燃剂复配。
所述锑系协效阻燃剂为三氧化二锑，与溴化聚苯乙烯复配的比例为2.5:1～4:1。
所述相容剂为马来酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸、丙烯酸缩水甘油酯、柠檬酸中的一种或几种复配物。
所述抗氧剂为酚类高温抗氧剂，进一步优选为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮中的一种或几种。
所述润滑剂为脂肪酸酰胺类润滑剂，进一步优选为N，N’-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸锌或硬脂酸钙。
本发明还提供了一种上述阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将干燥的20～50份半芳香族尼龙、干燥的10～40份聚苯醚与15～20份阻燃剂、5～10份相容剂、0.5～1份抗氧剂和0.5～1份润滑剂均匀混合；然后投入到双螺杆挤出机的主喂料口的加料斗中，20～40份玻璃纤维采取侧喂料方式加入，经熔融挤出，造粒，得到阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料。
所述干燥的半芳香族尼龙是将半芳香族尼龙在120～130℃温度下干燥8～10小时。
所述干燥的聚苯醚是将聚苯醚在110～120℃温度下干燥8～10小时。
所述双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度275±10℃，二区温度275±10℃，三区温度280±10℃，四区温度285±10℃，五区温度295±10℃，六区温度295±10℃，七区温度295±10℃，八区温度290±10℃，九区温度285±10℃，十区温度285±10℃，机头温度为285±10℃，螺杆转速250～350转/分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明充分利用聚苯醚及半芳香族尼龙固有性能的互补性，使半芳香族尼龙/聚苯醚合金成为综合性能优异的合金材料。
本发明通过添加阻燃剂和玻璃纤维进行阻燃改性，制备的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料具有优异的力学性能和阻燃性能，这使得玻璃纤维增强的阻燃半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料在电子电气、机械工程等领域都拥有广泛的应用前景
本发明提供的产品具有优异的力学性能、耐热性、抗蠕变性及尺寸稳定性以及优异的阻燃性能，适用于制作电子电器、汽车、机械工业中的耐高温阻燃部件；而且本发明产品的制备工艺简单、成本低廉，符合工业化生产要求，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T 35份，聚苯醚LXR038 10份，无碱玻璃纤维40份，溴化苯乙烯11份，三氧化二锑4份，马来酸酐10份，抗氧剂1份，其中抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，硬脂酸钙1份；
玻璃纤维增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料的制备方法为：
将半芳香族尼龙、聚苯醚树脂分别放入干燥箱内，分别于120～130℃、110～120℃干燥8～10小时；
按上述配比(按重量份计)称取原料，然后放入高混机中混合，均匀混合5～10min；
将混合好的原料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，玻璃纤维从侧喂料口加入，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒。其中双螺杆挤出机温度设定为：一区温度275±10℃，二区温度275±10℃，三区温度280±10℃，四区温度285±10℃，五区温度295±10℃，六区温度295±10℃，七区温度295±10℃，八区温度290±10℃，九区温度285±10℃，十区温度285±10℃，机头温度为285±10℃，螺杆转速250～350转/分钟。
实施例2
一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T 35份，聚苯醚LXR038 20份，无碱玻璃纤维30份，溴化苯乙烯11份，三氧化二锑4份，马来酸酐8份，抗氧剂0.8份，其中抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，硬脂酸钙0.8份；制备方法同实施例1。
实施例3
一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T 35份，聚苯醚LXR038 30份，无碱玻璃纤维20份，溴化苯乙烯11份，三氧化二锑4份，马来酸酐5份，抗氧剂0.5份，其中抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，硬脂酸钙0.5份；制备方法同实施例1。
实施例4
一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA6T 40份，聚苯醚LXR038 10份，无碱玻璃纤维30份，溴化苯乙烯15份，三氧化二锑5份，马来酸酐5份，抗氧剂1份，其中抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，硬脂酸钙1份；制备方法同实施例1。
实施例5
一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA9T 30份，聚苯醚LXR038 20份，无碱玻璃纤维30份，溴化苯乙烯15份，三氧化二锑5份，马来酸酐5份，抗氧剂0.5份，其中抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，硬脂酸钙0.5份；制备方法同实施例1。
实施例6
一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA12T 20份，聚苯醚LXR038 30份，无碱玻璃纤维30份，溴化苯乙烯15份，三氧化二锑5份，马来酸酐5份，抗氧剂0.5份，其中抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，硬脂酸钙0.5份；制备方法同实施例1。
实施例7
一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T 35份，聚苯醚LXR038 20份，无碱玻璃纤维30份，溴化苯乙烯11份，三氧化二锑4份，马来酸酐5份，抗氧剂0.5份，其中抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，硬脂酸钙0.5份；制备方法同实施例1。
实施例8
一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T 35份，聚苯醚LXR038 20份，无碱玻璃纤维30份，溴化苯乙烯11份，三氧化二锑4份，马来酸酐5份，抗氧剂0.5份，其中抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，硬脂酸锌0.5份；制备方法同实施例1。
实施例9
一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA10T 35份，聚苯醚LXR038 10份，无碱玻璃纤维40份，溴化苯乙烯12份，三氧化二锑3份，马来酸10份，抗氧剂1份，其中抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，硬脂酸钙1份；制备方法同实施例1。
实施例10
一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA6T 40份，聚苯醚LXR038 10份，无碱玻璃纤维30份，溴化苯乙烯12.5份，三氧化二锑5份，马来酸5份，抗氧剂1份，其中抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，硬脂酸钙1份；制备方法同实施例1。
性能评价方式及试验标准：
将上述实施例中完成造粒的粒子在110～130℃的鼓风烘箱中干燥5～8小时，再将干燥好的粒子在注塑机上注塑制样。
拉伸强度测试按照ASTM D638标准进行检测；弯曲强度和弯曲模量按照ASTM D790标准进行检测；Izod缺口冲击强度按照ASTM D256标准进行检测；热变形温度按照ISO 75-2标准进行检测；阻燃性能按照UL 94标准进行检测。
表1为实施例1-3所得复合材料的性能表，从,表1中数据可以看出，本发明制备的一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料具有优异的力学性能、热性能和阻燃性能，其中阻燃性能都达到V-0级别，可以广泛应用于电子电器、汽车工业和机械工程中。
表1
性能 测试方法 单位 实施例1 实施例2 实施例3
拉伸强度 ASTM D638 MPa 168 157 142
弯曲强度 ASTM D790 MPa 256 248 241
弯曲模量 ASTM D790 MPa 12431 11078 10259
Izod缺口冲击强度 ASTM D256 KJ/m2 18 14 12
HDT ISO 75-2 ℃ 281 278 272
阻燃性能 UL 94 V-0 V-0 V-0
实施例11
一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA7T 50份，聚苯醚LXR038 40份，无碱玻璃纤维25份，溴化苯乙烯12份，三氧化二锑4份，富马酸6份，抗氧剂0.6份，其中抗氧剂为1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮，N，N’-双乙撑硬脂肪酸酰胺1份；制备方法同实施例1。
实施例12
一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料由以下重量份数的原料制成：半芳香族尼龙PA8T 50份，聚苯醚LXR038 40份，无碱玻璃纤维35份，溴化苯乙烯14份，三氧化二锑4份，柠檬酸9份，抗氧剂0.9份，其中抗氧剂为1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮，硬脂酸酰胺0.9份；制备方法同实施例1。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述半芳香族尼龙为PA6T、PA7T、PA8T、PA9T、PA10T或PA12T。
3.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述聚苯醚为含有2,6-二甲基苯醚单元的均聚物或含有2,6-二甲基苯醚单元和2,3,6-三甲基-1,4苯醚单元的共聚物或含有衍生自2,6-二甲基苯酚单元和2,3,6-三甲基-1,4苯酚单元的共聚物或上述均聚物或共聚物的接枝物。
4.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯及锑系协效阻燃剂复配。
6.根据权利要求5所述的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述锑系协效阻燃剂为三氧化二锑，与溴化聚苯乙烯复配的比例为2.5:1～4:1。
7.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述相容剂为马来酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸、丙烯酸缩水甘油酯、柠檬酸中的一种或几种复配物。
8.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为酚类高温抗氧剂，进一步优选为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述润滑剂为脂肪酸酰胺类润滑剂，进一步优选为N，N’-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸锌或硬脂酸钙。
10.一种权利要求1至9任一所述的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将干燥的20～50份半芳香族尼龙、干燥的10～40份聚苯醚与15～20份阻燃剂、5～10份相容剂、0.5～1份抗氧剂和0.5～1份润滑剂均匀混合；然后投入到双螺杆挤出机的主喂料口的加料斗中，20～40份玻璃纤维采取侧喂料方式加入，经熔融挤出，造粒，得到阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料。
11.根据权利要求10所述的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述干燥的半芳香族尼龙是将半芳香族尼龙在120～130℃温度下干燥8～10小时。
12.根据权利要求10所述的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述干燥的聚苯醚是将聚苯醚在110～120℃温度下干燥8～10小时。
13.根据权利要求10所述的阻燃增强半芳香族尼龙/聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度275±10℃，二区温度275±10℃，三区温度280±10℃，四区温度285±10℃，五区温度295±10℃，六区温度295±10℃，七区温度295±10℃，八区温度290±10℃，九区温度285±10℃，十区温度285±10℃，机头温度为285±10℃，螺杆转速250～350转/分钟。
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