CN106602023B - 一种原位合成石墨相氮化碳-氧化铜复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位合成g‑C3N4/CuO复合材料的方法，包括如下步骤：1)将乙腈和有机溶剂搅拌均匀，得混合反应溶剂；2)将二氰二氨和硝酸铜搅拌溶解于步骤1)所得混合反应溶剂中，得前驱体溶液；3)将前驱体溶液加热进行溶剂热反应，然后进行分离提纯干燥，得g‑C3N4/CuO复合材料。本发明涉及的制备方法简单，反应条件温和，工序简单，制备的g‑C3N4/CuO复合材料具有循环稳定性好、电极比容量高的储锂性能，可用作锂离子电池负极材料。

Description

一种原位合成石墨相氮化碳-氧化铜复合材料的方法
技术领域
本发明属于新能源材料的开发与研究技术领域，具体涉及一种原位合成石墨相氮化碳-氧化铜复合材料的方法及应用。
背景技术
锂离子电池作为新一代能量转换器件，由于其高能量密度、可逆性以及循环寿命长等显著的优势受到广泛的研究。为了满足高能量密度和大功率密度的要求，开发具有高倍率性能和高安全性的负极材料，以取代传统的碳负极，已成为一项紧迫的任务。碳负极由于其较低的理论容量(石墨372mA h/g)、较差的锂离子插层动力学以及安全性问题严重限制了电池负极材料的发展和应用。CuO作为锂离子负极材料具有高的储锂容量，其理论容量为674mA h/g，为石墨炭负极材料的2倍以上。目前，纯相CuO负极材料的循环稳定性不高，通常采用石墨烯、导电高分子以及其他材料进行复合包覆，提高CuO的导电性和结构稳定性来提高其循环寿命。高分子聚合物g-C3N4锂离子负极材料的理论容量为524(Li2C3N4)和534(Li2C4N3)mA·h/g，其具有良好的导电性和较高的理论容量，因此g-C3N4/CuO复合材料用于锂离子负极具有很大的研究和应用价值。
复合材料的制备方法可以分为一步法和分步法合成。目前，制备g-C3N4/CuO复合材料的方法主要为分步法。分步法合成复合材料存在第二相分散不均匀，界面结合不牢固等问题。一步法合成复合材料的第二相与基体间的界面无杂质污染，两者之间有理想的原位匹配，能显著改善材料中两相界面的结合状况，使材料具有优异的物理化学性能。目前，一步法合成的技术不足，在同一个体系内很难同时调控多种晶相的晶粒成核和生长，得到的产物一般仅仅是物理混合，得不到两相或多相复合材料，大大地降低复合材料的性能。一步法原位合成g-C3N4/CuO复合材料具有优良的界面结合状态，能有效地降低电池充放电嵌锂-脱锂过程中体积变化带来的不利影响，稳定活性物质的结构，使循环寿命提高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法，该方法涉及的工艺简便、反应条件温和，制备的g-C3N4/CuO复合材料具有循环稳定性好、电极比容量高的储锂性能，适合推广应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法，包括如下步骤：
1)将乙腈和有机溶剂搅拌均匀，得混合反应溶剂；
2)将二氰二氨和硝酸铜搅拌溶解于步骤1)所得混合反应溶剂中，得前驱体溶液；
3)将所得前驱体溶液加热进行溶剂热反应，然后进行分离提纯干燥，得g-C3N4/CuO粉末；
4)将步骤3)得到的g-C3N4/CuO粉末置于马弗炉中进行热处理(退火处理)，即得高结晶度的g-C3N4/CuO复合材料(石墨相氮化碳-氧化铜复合材料)。
上述方案中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
上述方案中，所述乙腈和有机溶剂的体积比为1:(0.05～5.0)。
上述方案中，所述二氰二氨和硝酸铜的摩尔比为1:(0.1～1.0)。
优选的，所述硝酸铜与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:(3～15)。
上述方案中，步骤1)中所述搅拌溶解时间为0.5～6h。
上述方案中，所述溶剂热反应温度为150～220℃，反应时间为6～48h。
优选的，所述溶剂热反应温度为180～200℃，反应时间为12～24h。
上述方案中，所述热处理温度为250～350℃，时间为1～4h。
根据上述方案制得的g-C3N4/CuO复合材料，它呈纳米线微球、纳米颗粒微球或纳米片微球结构，分别为由纳米线、纳米颗粒、纳米片组成的微球结构，微球尺寸为400～500nm；可通过改变反应物的比率或溶剂热温度、时间，调控材料的微观形貌。
上述方案所述g-C3N4/CuO复合材料在锂离子电池负极中的应用。
本发明以二氰二氨和硝酸铜为主要原料，以乙腈和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为反应溶剂。乙腈促进二氰二氨发生缩聚反应，随着缩聚反应的进行，二氰二氨分子链中的胺基发生断健脱出，胺基和水反应生成氨水和OH-，使溶液显碱性；N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与硝酸铜发生络合反应，控制晶粒长大，同时与g-C3N4缩聚脱氨基产生的OH-反应，先生成Cu(OH)2沉淀，最后反应生成CuO，二者的协同作用最终得到原位复合的g-C3N4/CuO复合材料，溶剂热得到的复合物结晶性较低，通过后续的热退火处理提高材料的结晶性。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明涉及的制备方法简单、反应条件温和、工序简便，制备的g-C3N4/CuO复合材料具有循环稳定性好、电极比容量高的储锂性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所得最终产物的X射线衍射(XRD)图。
图2为本发明实施例1所得最终产物的扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明实施例1所得最终产物的锂离子电池循环性能图。
图4为本发明实施例2所得最终产物的X射线衍射(XRD)图。
图5为本发明实施例2所得最终产物的扫描电镜(SEM)图。
图6为本发明实施例3所得最终产物的扫描电镜(SEM)图。
图7为本发明实施例4所得最终产物的扫描电镜(SEM)图。
图8为本发明实施例5所得最终产物的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，如无具体说明采用的试剂均为市售化学试剂。
实施例1
一种原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法，包括如下步骤：
1)称取40mL乙腈和10mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)于250mL烧杯中混合搅拌，得混合反应溶剂；
2)称取1.5g二氰二氨和2.155g硝酸铜溶解于步骤1)所得混合反应溶剂中(磁力搅拌2h)，得前驱体溶液；
3)将步骤2)得到的前驱体溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中加热至200℃进行溶剂热反应24h，待反应釜自然冷却到室温后得到黑色的g-C3N4/CuO溶液，然后先后用3～5次去离子水和1～3次乙醇抽滤分离提纯，最后于60℃烘箱烘干12h，得g-C3N4/CuO粉末；
4)将步骤3)得到的g-C3N4/CuO粉末置于马弗炉中加热至300℃热处理2h，得高结晶度的g-C3N4/CuO复合材料。
本实施例所得最终产物的XRD图谱见图1，图中显示g-C3N4和CuO的衍射峰明显，结晶程度高；图2为本实施例所得最终产物的扫描电镜(SEM)图，图中显示g-C3N4/CuO复合材料形貌均一，呈400～500nm纳米线微球；图3为本实施例所得最终产物的锂离子电池充放电循环性能图，图中显示其具有循环稳定性好、电极比容量高的电化学性能。
实施例2
一种原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法及应用，包括如下步骤：
1)称取33.3mL乙腈和16.7mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)于250mL烧杯中混合搅拌，得混合反应溶剂；
2)称取1.5g二氰二氨和2.155g硝酸铜溶解于步骤1)所得混合反应溶剂中(磁力搅拌2h)，得前驱体溶液；
3)将步骤2)得到的前驱体溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中加热至200℃进行溶剂热反应24h，待反应釜自然冷却到室温后得到黑色的g-C3N4/CuO溶液，然后先后用3～5次去离子水和1～3次乙醇抽滤分离提纯，最后于60℃烘箱烘干12h，得g-C3N4/CuO粉末；
4)将步骤3)得到的g-C3N4/CuO粉末于马弗炉中300℃热处理2h，得高结晶度的g-C3N4/CuO复合材料。
本实施例所得最终产物的XRD图谱见图4，图中显示g-C3N4和CuO的衍射峰明显，结晶性高；图5为本实施例所得最终产物的扫描电镜(SEM)图，图中显示g-C3N4/CuO复合材料形貌均一，呈400～500nm纳米片微球。
实施例3
一种原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法及应用，包括如下步骤：
1)称取40mL乙腈和10mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)于250mL烧杯中混合搅拌，得混合反应溶剂；
2)称取1.5g二氰二氨和2.155g硝酸铜溶解于步骤1)所得混合反应溶剂中(磁力搅拌2h)，得前驱体溶液；
3)将步骤2)得到的前驱体溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中加热至150℃进行溶剂热反应24h，待反应釜自然冷却到室温后得到黑色的g-C3N4/CuO溶液，然后先后用3～5次去离子水和1～3次乙醇抽滤分离提纯，最后于60℃烘箱烘干12h，得g-C3N4/CuO粉末；
4)将步骤3)得到的g-C3N4/CuO粉末于马弗炉中250℃热处理2h，得高结晶度的g-C3N4/CuO复合材料。
本实施例所得最终产物的扫描电镜(SEM)图见图6，图中显示g-C3N4/CuO复合材料形貌均一，呈400～500nm纳米颗粒微球。
实施例4
一种原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法，包括如下步骤：
1)称取40mL乙腈和10mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)于250mL烧杯中混合搅拌，得混合反应溶剂；
2)称取1.5g二氰二氨和1.293g硝酸铜溶解于步骤1)所得混合反应溶剂中(磁力搅拌2h)，得前驱体溶液；
3)将步骤2)得到的前驱体溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中加热至180℃进行溶剂热反应12h，待反应釜自然冷却到室温后得到黑色的g-C3N4/CuO溶液，然后先后用3～5次去离子水和1～3次乙醇抽滤分离提纯，最后于60℃烘箱烘干12h，得g-C3N4/CuO粉末；
4)将步骤3)得到的g-C3N4/CuO粉末于马弗炉中300℃热处理2h，得高结晶度的g-C3N4/CuO复合材料。
本实施例所得最终产物的扫描电镜(SEM)图见图7，图中显示g-C3N4/CuO复合材料形貌均一，呈400～500nm纳米颗粒微球。
实施例5
一种原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法及应用，包括如下步骤：
1)称取40mL乙腈和10mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)于250mL烧杯中混合搅拌，得混合反应溶剂；
2)称取1.5g二氰二氨和2.155g硝酸铜溶解于步骤1)所得混合反应溶剂中(磁力搅拌2h)，得前驱体溶液；
3)将步骤2)得到的前驱体溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中加热至220℃进行溶剂热反应6h，待反应釜自然冷却到室温后得到黑色的g-C3N4/CuO溶液，然后先后用3～5次去离子水和1～3次乙醇抽滤分离提纯，最后于60℃烘箱烘干12h，得g-C3N4/CuO粉末；
4)将步骤3)得到的g-C3N4/CuO粉末于马弗炉中300℃热处理3h，得高结晶度的g-C3N4/CuO复合材料。
本实施例所得最终产物的扫描电镜(SEM)图见图8，图中显示g-C3N4/CuO复合材料形貌均一，呈400～500nm纳米片微球。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将乙腈和N,N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，得混合反应溶剂；
2)将二氰二氨和硝酸铜搅拌溶解于步骤1)所得混合反应溶剂中，得前驱体溶液；
3)将所得前驱体溶液加热进行溶剂热反应，然后进行分离提纯干燥，得g-C3N4/CuO粉末；
4)将步骤3)得到的g-C3N4/CuO粉末置于马弗炉中进行热处理，即得高结晶度的g-C3N4/CuO复合材料。
2.根据权利要求1所述原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法，其特征在于，所述乙腈和有机溶剂的体积比为1:(0.05～5.0)。
3.根据权利要求1所述原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法，其特征在于，所述二氰二氨和硝酸铜的摩尔比为1:(0.1～1.0)。
4.根据权利要求1所述原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法，其特征在于，步骤1)中所述搅拌溶解时间为0.5～6h。
5.根据权利要求1所述原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法，其特征在于，所述溶剂热反应温度为150～220℃，反应时间为6～48h。
6.根据权利要求1所述原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法，其特征在于，所述溶剂热反应温度为180～200℃，反应时间为12～24h。
7.根据权利要求1所述原位合成g-C3N4/CuO复合材料的方法，其特征在于，所述热处理温度为250～350℃，时间为1～4h。
8.权利要求1～7任一项所述方法制备的g-C3N4/CuO复合材料，其特征在于，它呈纳米线微球、纳米颗粒微球或纳米片微球结构，尺寸为400～500nm。
9.权利要求8所述g-C3N4/CuO复合材料在锂离子电池负极中的应用。
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