CN106596651B - 一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料及其制备方法和应用，涉及二硫化钼/氢氧化镁材料及其制备和应用。本发明为了解决现有检测氮氧化合物敏感材料室温下灵敏度低、响应速度慢的问题。该复合材料由二硫化钼、硝酸镁、表面活性剂和硫脲制备而成。方法：称取钼酸铵、硫脲和聚乙二醇作水热反应得到二硫化钼粗产物；洗涤、干燥；研至成粉末；水热反应制备粗产物；进行洗涤，干燥箱得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料；应用：将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料制备气敏元件对NOx进行检测。该复合材料敏感膜响应和恢复响应快，且对氮氧化合物气体的选择性较好，方法工艺简单。本发明适用于制备和应用二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
以NO和NO2为主的NOx(氮氧化物)是形成光化学烟雾和酸雨的一个重要原因。汽车尾气中的NOx与碳氢化合物经紫外线照射发生反应形成的有毒烟雾,称为光化学烟雾，光化学烟雾具有特殊气味,刺激眼睛,伤害植物,并能使大气能见度降低；另外,NOx与空气中的水反应生成的硝酸和亚硝酸是酸雨的成分；大气中的NOx主要源于化石燃料的燃烧和植物体的焚烧,以及农田土壤和动物***物中含氮化合物的转化。因此，研发对NOx高灵敏度、快速响应的气体传感器对人们的日常生活和工业生产具有十分重要的意义。
二硫化钼作为新型的纳米材料，在催化剂、固体润滑剂、锂电池、储氢、析氢、传感器、光电学等方面有着巨大的应用前景，被人们广泛的研究。二硫化钼结构中，每一个钼原子周围都有六个硫原子包裹，展现三角棱柱状，暴露出特别多的Mo-S棱面，由于Mo-S棱面比表面积大，表面活性非常高，所以有很高的表面活化能,因此，二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料在气体传感技术等领域将更具有实际意义。有文献报道了MoS2/石墨烯混合气凝胶检测NO2，该传感器对NO2气体的检测结果显示在工作温度为200℃时较为灵敏，MoS2/石墨烯混合气凝胶传感器工作温度偏高，在室温下无法检测，不利于实际应用。并且MoS2/石墨烯混合气凝胶需要在450℃煅烧，传感器制备温度高，不利于工业化生产。文献报道了ZnO修饰MoS2纳米片复合材料检测乙醇，该传感器对乙醇气体的检测结果显示在工作温度为240℃时较为灵敏，但ZnO修饰MoS2纳米片复合材料传感器工作温度偏高，在室温下无法检测，亦不利于实际应用。SnO2修饰二硫化钼纳米片复合材料检测NO2，检测0.5ppm NO2灵敏度约为0.6％，灵敏度较低，实际应用价值不高。
发明内容
本发明为了解决现有的检测氮氧化合物的敏感材料在室温下灵敏度低、响应速度慢的问题，而提供一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料及其制备方法和应用。
本发明二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料由二硫化钼、硝酸镁、表面活性剂和硫脲制备而成；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；
所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料中：二硫化钼的质量分数为10～14％，硝酸镁的质量分数为26～30％，表面活性剂的质量分数为18～22％，余量为硫脲；所述硝酸镁为晶体硝酸镁；
所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按摩尔比为25：150：1称取钼酸铵、硫脲和聚乙二醇作为原料，将原料溶解于6倍原料体积的蒸馏水中，搅拌25～35分钟，然后超声处理25～35分钟，然后在10分钟内将溶液的pH值调节至1.5～2.5，最后将溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热釜中，在180～220℃温度下进行水热反应18～26h，自然冷却至室温即得到二硫化钼粗产物；
所述聚乙二醇的分子量为1000～10000；所述搅拌速率为400～500r/min；所述调节溶液的pH的试剂为6～12mol/kg的硫酸溶液或6～12mol/kg的盐酸溶液；
二、用去离子水洗涤二硫化钼粗产物三次，然后再用乙醇洗涤三次，最后将乙醇洗涤后的二硫化钼粗产物置于55～65℃燥箱中干燥10～14h，得到二硫化钼纳米片；
三、将步骤二中得到的二硫化钼纳米片置于研钵中，研至成粒径为200～500目的粉末；
四、按质量分数称取10～14％的步骤三得到的二硫化钼粉末、26～30％的硝酸镁、18～22％的表面活性剂和余量的硫脲；按二硫化钼粉末质量与蒸馏水体积的比例为(0.3～0.5g)：40ml将称取的二硫化钼粉末分散于蒸馏水中，超声15～25分钟后，加入称取的硝酸镁、表面活性剂和硫脲，然后磁力搅拌30分钟得到混合溶液，最后将混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热釜中，在140～160℃温度下进行水热反应1.5～2.5h，完成后自然冷却至室温，得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料粗产物；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；所述硝酸镁为晶体硝酸镁；
五、首先用去离子水对二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料粗产物进行三次洗涤，然后再用乙醇进行三次洗涤，将洗涤后得到的产物置于55～65℃燥箱中干燥10～14h，得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料；
所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的应用为二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料用于检测NOx，具体按以下步骤进行：
将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料置于研钵中研磨至粒径为200～500目的粉末，然后将粉末加入6倍体积的无水乙醇中，超声处理得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料溶液；最后将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料溶液涂覆在金叉指电极上，在室温下晾干，得到气敏元件，将制备的气敏元件置于温度为15℃～30℃、湿度为25％～35％的条件下对NOx进行检测。所述粉末和无水乙醇的比例为1:10；超声处理的时间为5min。
本发明具备以下有益效果：
本发明二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料敏感膜响应和恢复响应快，并且对氮氧化合物气体的选择性较好。本方法工艺简单、环境友好、成本低、可重复性好，易于应用。
本发明二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料可以作为敏感材料，用于温度为15℃～30℃、湿度为25％～35％的条件下对NOx气体的检测，当NOx气体浓度为100ppm时，该复合材料对NOx气体的灵敏度高达72％，响应时间3.3s；并且复合材料可检测到的气体的最低摩尔浓度为0.1ppm，灵敏度约为28.4％，响应时间5.3s。
附图说明：
图1为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的40000倍扫描电镜图；
图2是测试实施例1制备的气敏元件检测NOx的灵敏度曲线；
图3为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料作为气敏元件对NOx的灵敏度与NOx浓度之间的关系曲线；
图4为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料对100ppm的NOx气体灵敏度稳定性测试曲线；
图5为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料对N2的吸附-脱附曲线；
图6为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的15000倍透射电镜图；
图7为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的400000倍透射电镜图；
图8为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的选区电子衍射图。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料，该复合材料由二硫化钼、硝酸镁、表面活性剂和硫脲制备而成；
所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料中：二硫化钼的质量分数为10～14％，硝酸镁的质量分数为26～30％，表面活性剂的质量分数为18～22％，余量为硫脲。
本实施方式具备以下有益效果：
本实施方式二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料敏感膜响应和恢复响应快，并且对氮氧化合物气体的选择性较好。本方法工艺简单、环境友好、成本低、可重复性好，易于应用。
本实施方式二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料可以作为敏感材料，用于温度为15℃～30℃、湿度为25％～35％的条件下对NOx气体的检测，当NOx气体浓度为100ppm时，该复合材料对NOx气体的灵敏度高达72％，响应时间3.3s；并且复合材料可检测到的气体的最低摩尔浓度为0.1ppm，灵敏度约为28.4％，响应时间5.3s。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述硝酸镁为晶体硝酸镁。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按摩尔比为25：150：1称取钼酸铵、硫脲和聚乙二醇作为原料，将原料溶解于6倍原料体积的蒸馏水中，搅拌25～35分钟，然后超声处理25～35分钟，然后在10分钟内将溶液的pH值调节至1.5～2.5，最后将溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热釜中，在180～220℃温度下进行水热反应18～26h，自然冷却至室温即得到二硫化钼粗产物；
二、用去离子水洗涤二硫化钼粗产物三次，然后再用乙醇洗涤三次，最后将乙醇洗涤后的二硫化钼粗产物置于55～65℃燥箱中干燥10～14h，得到二硫化钼纳米片；
三、将步骤二中得到的二硫化钼纳米片置于研钵中，研至成粒径为200～500目的粉末；
四、按质量分数称取10～14％的步骤三得到的二硫化钼粉末、26～30％的硝酸镁、18～22％的表面活性剂和余量的硫脲；按二硫化钼粉末质量与蒸馏水体积的比例为(0.3～0.5g)：40ml将称取的二硫化钼粉末分散于蒸馏水中，超声15～25分钟后，加入称取的硝酸镁、表面活性剂和硫脲，然后磁力搅拌30分钟得到混合溶液，最后将混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热釜中，在140～160℃温度下进行水热反应1.5～2.5h，完成后自然冷却至室温，得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料粗产物；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；所述硝酸镁为晶体硝酸镁；
五、首先用去离子水对二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料粗产物进行三次洗涤，然后再用乙醇进行三次洗涤，将洗涤后得到的产物置于55～65℃燥箱中干燥10～14h，得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料。
本实施方式具备以下有益效果：
本实施方式二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料敏感膜响应和恢复响应快，并且对氮氧化合物气体的选择性较好。本方法工艺简单、环境友好、成本低、可重复性好，易于应用。
本实施方式二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料可以作为敏感材料，用于温度为15℃～30℃、湿度为25％～35％的条件下对NOx气体的检测，当NOx气体浓度为100ppm时，该复合材料对NOx气体的灵敏度高达72％，响应时间3.3s；并且复合材料可检测到的气体的最低摩尔浓度为0.1ppm，灵敏度约为28.4％，响应时间5.3s。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一所述聚乙二醇的分子量为1000～10000。其他步骤和参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一所述搅拌速率为400～500r/min。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一所述调节溶液的pH的试剂为6～12mol/kg的硫酸溶液或6～12mol/kg的盐酸溶液。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式一二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的应用为二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料用于检测NOx，具体按以下步骤进行：
将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料置于研钵中研磨至粒径为200～500目的粉末，然后将粉末加入6倍体积的无水乙醇中，超声处理得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料溶液；最后将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料溶液涂覆在金叉指电极上，在室温下晾干，得到气敏元件，将制备的气敏元件置于温度为15℃～30℃、湿度为25％～35％的条件下对NOx进行检测；所述粉末和无水乙醇的比例为1:10。
本实施方式具备以下有益效果：
本实施方式二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料敏感膜响应和恢复响应快，并且对氮氧化合物气体的选择性较好。本方法工艺简单、环境友好、成本低、可重复性好，易于应用。
本实施方式二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料可以作为敏感材料，用于温度为15℃～30℃、湿度为25％～35％的条件下对NOx气体的检测，当NOx气体浓度为100ppm时，该复合材料对NOx气体的灵敏度高达72％，响应时间3.3s；并且复合材料可检测到的气体的最低摩尔浓度为0.1ppm，灵敏度约为28.4％，响应时间5.3s。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：所述超声处理的时间为5min。其他步骤和参数与具体实施方式八相同。
实施例1：
本实施例所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按摩尔比为25：150：1称取钼酸铵、硫脲和聚乙二醇作为原料，将原料溶解于6倍原料体积的蒸馏水中，搅拌30分钟，然后超声处理30分钟，然后在10分钟内将溶液的pH值调节至2，最后将溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热釜中，在220℃温度下进行水热反应26h，自然冷却至室温即得到二硫化钼粗产物；
所述聚乙二醇的分子量为1000；所述搅拌速率为500r/min；所述调节溶液的pH的试剂为12mol/kg的硫酸溶液或12mol/kg的盐酸溶液；
二、用去离子水洗涤二硫化钼粗产物三次，然后再用乙醇洗涤三次，最后将乙醇洗涤后的二硫化钼粗产物置于60℃燥箱中干燥12h，得到二硫化钼纳米片；
三、将步骤二中得到的二硫化钼纳米片置于研钵中，研至成粒径为400目的粉末；
四、称取0.5g步骤三所得的二硫化钼粉末分散于40ml蒸馏水中，超声20分钟使其分散均匀，然后加入0.35g的Mg(NO3)2·6H2O、0.2g的十二烷基硫酸钠和0.3g的硫脲，然后磁力搅拌30分钟得到混合溶液，最后将混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热釜中，在150℃温度下进行水热反应2h，完成后自然冷却至室温，得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料粗产物；
五、首先用去离子水对二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料粗产物进行三次洗涤，然后再用乙醇进行三次洗涤，将洗涤后得到的产物置于60℃燥箱中干燥12h，得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；所述硝酸镁为晶体硝酸镁。
将得到的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料置于研钵中研磨至粒径为500目的粉末，然后将粉末加入6倍体积的无水乙醇中，超声处理得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料溶液；最后将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料溶液涂覆在金叉指电极上，在室温下晾干，得到气敏元件，将制备的气敏元件置于温度为25℃、湿度为35％的条件下对NOx进行检测；所述粉末和无水乙醇的比例为1:10。
本实施例二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料敏感膜响应和恢复响应快，并且对氮氧化合物气体的选择性较好。本方法工艺简单、环境友好、成本低、可重复性好，易于应用。
本实施方式二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料可以作为敏感材料，用于温度为25℃、湿度为35％的条件下对NOx气体的检测，当NOx气体浓度为100ppm时，该复合材料对NOx气体的灵敏度高达72％，响应时间3.3s；并且复合材料可检测到的气体的最低摩尔浓度为0.1ppm，灵敏度约为28.4％，响应时间5.3s。
图1为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的40000倍扫描电镜图；从图1中可以看出二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料为卷曲的花瓣状结构；图2是测试实施例1制备的气敏元件检测NOx的灵敏度曲线，从图2可知，敏感膜吸附NOx后，电阻阻值较迅速地降低，连续5个循环吸附-脱附NOx后，其灵敏度开始降低。图3为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料作为气敏元件对NOx的灵敏度与NOx浓度之间的关系曲线；由图3可知，随着NOx浓度的增加，气敏元件对NOx的灵敏度随之增大；图4为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料对100ppm的NOx气体灵敏度稳定性测试曲线：图4中可以看出二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的灵敏度变化几乎为一直线，表明实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的灵敏度稳定性良好；图5为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料对N2的吸附-脱附曲线；图5中可以看出该样品比表面积为46.697m2g-1，从图5中可以看出该样品可以很好的吸附脱附待测气体；图6为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的15000倍透射电镜图；图7为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的400000倍透射电镜图：从图7中可以清晰看出MoS2晶体的(002)、(100)晶面和Mg(OH)2晶体的(001)、(011)晶面；图8为实施例1制备的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的选区电子衍射图：从图8中可以看出，电子衍射环由外向内分别对应于MoS2晶体的(100)晶面、Mg(OH)2晶体的(001)晶面、Mg(OH)2晶体的(110)晶面、MoS2晶体的(110)晶面和Mg(OH)2晶体的(201)晶面。
Claims (8)
1.一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料，其特征在于：该复合材料由二硫化钼、硝酸镁、表面活性剂和硫脲制备而成；
所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料中：二硫化钼的质量分数为10～14％，硝酸镁的质量分数为26～30％，表面活性剂的质量分数为18～22％，余量为硫脲；
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料，其特征在于：所述硝酸镁为晶体硝酸镁。
3.如权利要求1所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、按摩尔比为25：150：1称取钼酸铵、硫脲和聚乙二醇作为原料，将原料溶解于6倍原料体积的蒸馏水中，搅拌25～35分钟，然后超声处理25～35分钟，然后在10分钟内将溶液的pH值调节至1.5～2.5，最后将溶液移至内衬为聚四氟乙烯的的水热釜中，在180～220℃温度下进行水热反应18～26h，自然冷却至室温即得到二硫化钼粗产物；
二、用去离子水洗涤二硫化钼粗产物三次，然后再用乙醇洗涤三次，最后将乙醇洗涤后的二硫化钼粗产物置于55～65℃燥箱中干燥10～14h，得到二硫化钼纳米片；
三、将步骤二中得到的二硫化钼纳米片置于研钵中，研至成粒径为200～500目的粉末；
四、按质量分数称取10～14％的步骤三得到的二硫化钼粉末、26～30％的硝酸镁、18～22％的表面活性剂和余量的硫脲；按二硫化钼粉末质量与蒸馏水体积的比例为(0.3～0.5g)：40ml将称取的二硫化钼粉末分散于蒸馏水中，超声15～25分钟后，加入称取的硝酸镁、表面活性剂和硫脲，然后磁力搅拌30分钟得到混合溶液，最后将混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热釜中，在140～160℃温度下进行水热反应1.5～2.5h，完成后自然冷却至室温，得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料粗产物；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；所述硝酸镁为晶体硝酸镁；
五、首先用去离子水对二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料粗产物进行三次洗涤，然后再用乙醇进行三次洗涤，将洗涤后得到的产物置于55～65℃燥箱中干燥10～14h，得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述聚乙二醇的分子量为1000～10000。
5.根据权利要求3所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述搅拌速率为400～500r/min。
6.根据权利要求3所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述调节溶液的pH的试剂为6～12mol/kg的硫酸溶液或6～12mol/kg的盐酸溶液。
7.如权利要求1所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的应用，其特征在于二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料用于检测NOx，具体按以下步骤进行：
将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料置于研钵中研磨至粒径为200～500目的粉末，然后将粉末加入6倍体积的无水乙醇中，超声处理得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料溶液；最后将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料溶液涂覆在金叉指电极上，在室温下晾干，得到气敏元件，将制备的气敏元件置于温度为15℃～30℃、湿度为25％～35％的条件下对NOx进行检测；所述粉末和无水乙醇的比例为1:10。
8.根据权利要求7所述的二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的应用，其特征在于：所述超声处理的时间为5min。
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