CN106592000A - 一种生产芳纶ⅲ沉析纤维的方法 - Google Patents

一种生产芳纶ⅲ沉析纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及特种合成纤维制造技术领域，具体为一种生产芳纶Ⅲ沉析纤维的方法。该方法包括步骤1）以对苯二胺、对苯二甲酰氯和R3单体为原料，以DMAC为溶剂，氯化锂为助溶剂，低温共缩聚制取芳纶Ⅲ树脂合成溶液，氢氧化锂为HCl中和剂；2）以溶剂DMAC稀释树脂溶液；3）以水、溶剂DMAC搅拌均匀配置凝固液；4）凝固液与稀释树脂溶液分别送入三级齿轮高速剪切沉析机交汇扩散并经齿轮盘剪切后形成沉析纤维悬浮液，自流入固化桶；5）固化得到湿基沉析纤维半成品；6）脱水干燥得到成品。该方法适用于作为复合增强体，与其它特种高分子树脂改性造粒，通过粒料注塑成型用于生产各类结构件，极大的扩展了芳纶Ⅲ的应用范围。

Description

一种生产芳纶III沉析纤维的方法
技术领域
本发明涉及特种合成纤维制造技术领域，具体为一种生产芳纶III沉析纤维的方法。
背景技术
芳纶Ⅲ化学全称杂环芳香族共聚酰胺，分子结构式为：
芳纶Ⅲ以纤维丝束、丝束织物(绳、带、布等)和丝束织物树脂复合物(板型基材、定型制品等)为产品表现形态，具有轻质、高强、透波、抗腐蚀、耐辐照、耐高低温、高阻燃性和高柔韧性等优异性能。是航天航空、舰船、汽车工业、防弹制品、缆绳、基础设施和建筑工程、运动器材、高压气瓶、IT业等高端产业的核心基础材料和国家安全的战略物资，具有广阔的军民两用市场前景和现实需求。
芳纶Ⅲ纤维的生产工艺为树脂合成→中和→纺丝→水洗→拉伸→热处理→丝束状产品。芳纶Ⅲ纤维最主要的应用加工是将丝束或纤维织物作为增强体用于复合材料制品生产，但在复合材料制品加工成型生产过程中受限于纤维或纤维制品的形态特性影响，仅适用于手糊成型、缠绕成型等加工方式，复合材料制品多为标准形态的板材、筒体等常规形状，无法应用于整体强度要求高、尺寸精度高、形态复杂的结构件生产加工，由此限制了芳纶Ⅲ纤维的应用范围。芳纶Ⅲ纤维应用加工所表现的生产效率低、应用加工受限、性价比低等问题，导致了目前芳纶Ⅲ纤维除航天军工和少数民用高端领域应用外的商业化发展举步维艰。
为解决芳纶Ⅲ纤维的应用加工难题，拓展应用范围，研究人员提出了芳纶Ⅲ沉析纤维研发。芳纶Ⅲ沉析纤维是芳纶Ⅲ纤维的一个差别化品种，化学结构与芳纶Ⅲ相同，因此它保留了芳纶Ⅲ绝大部份的优异性能，但由于其纤维成形工艺的独特性又使其具有某些区别于芳纶Ⅲ纤维的物理性能，即纤维呈现为毛羽化、柔软絮状，具有长径比适量、毛羽化丰富、比表面积大等特点；以芳纶Ⅲ沉析纤维作为各种复合材料增强体，按用途要求与其它特种高分子树脂进行复合改性造粒，获得各种含纤量的增强粒料，并可通过粒料注塑成型用于生产整体强度要求高、尺寸精度高、形态复杂的结构件，可极大的扩展芳纶Ⅲ的应用范围。
芳纶Ⅲ沉析纤维的生产方法不同于现有芳纶Ⅲ纤维、芳纶Ⅱ沉析纤维等工艺、装备技术。生产芳纶Ⅲ沉析纤维所采用的树脂溶液要求先将树脂溶中的HCL中和去除，所生成的LiCL盐在树脂与水双扩散纤维成型过程中可作为扩散速度抑制剂，有利于纤维成型控制，同时又能减少后工序酸腐蚀，不同于生产纺丝用芳纶Ⅲ树脂溶液(如CN101851809A)在纺丝(干法或湿法)过程中去除HCL，后工序HCL中和处理；用于生产沉析纤维的芳纶Ⅲ树脂因分子量大、特性粘度(4.0～6.0)远高于芳纶Ⅱ树脂、流动性差等特点，必须采用较低的树脂稀释液浓度(2.0～5.0％)、超常规的凝固液配比(1:20～50)、多级高速剪切力专用设备(多级齿轮盘，转速7000-12000转/分)才能形成毛羽化絮状沉析纤维，不同于现有芳纶Ⅱ沉析纤维技术(如CN102660795A),因特性粘度低(≤2.0)、流动性较好可采用较高的树脂稀释液浓度(6.0～12.0％)、常规的凝固液配比(1：5.0～20.0)、简单的分散成型设备(如单级齿盘，转速小于6000转/分)就能满足工艺要求；芳纶Ⅲ沉析纤维生产采用DMAC(N,N-二甲基乙酰胺)为溶剂，氯化锂为助溶剂，氢氧化锂为HCL中和剂，中和产物为氯化锂，生产过程体***一，可以回收氯化锂循环使用，不同于现有芳纶生产体系基本采用CaCL2或LiCL与DMAC或NMP作为溶剂体系，而在HCL中和时出于成本考虑大多采用Ca(OH)2,后工序溶剂回收只回收溶剂，对盐(CaCL2和LiCL)因体系不统一，无法回收循环使用仅作排放处置，而新环保法规的推出对工业废水排放提出的氯离子指标要求将对此生产体系形成致命打击。
发明内容
本发明正是针对以上技术问题，提供一种一种生产芳纶III沉析纤维的方法。生产工艺为合成树脂→树脂中和→树脂稀释→沉析成纤→洗涤过滤→絮状产品。该方法区别于现有芳纶Ⅲ纤维的生产工艺，使芳纶Ⅲ沉析纤维以絮状纤维形态出现，适用于作为复合增强体，与其它特种高分子树脂改性造粒，通过粒料注塑成型用于生产各类结构件，极大的扩展了芳纶Ⅲ的应用范围。
本发明的技术方案为：
一种生产芳纶III沉析纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)树脂合成：以对苯二甲酰氯、对苯二胺和R3单体为原料，其中对苯二甲酰氯、对苯二胺与R3的摩尔为1：0.7～0.3：0.3～0.7；以DMAC(化学名称：N,N-二甲基乙酰胺)为溶剂，氯化锂为助溶剂，在聚合反应釜内缩聚合成芳纶Ⅲ树脂溶液；树脂溶液特性粘度：4.0～6.0。所述的R3单体为5(6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑类。
(2)树脂中和：合成的树脂溶液转移在中和反应釜内，直接投入与对苯二甲酰氯2.0倍等摩尔比的高纯度粉状氢氧化锂。
(3)树脂稀配：以溶剂DMAC，在稀释釜内稀释中和后的树脂溶液。树脂溶液质量百分比浓度控制：2.0％～5.0％；
(4)凝固液配制：以水、溶剂DMAC搅拌均匀配置凝固液；凝固液质量百分比浓度控制：DMAC 40％～60％、水40％～60％，总质量百分含量为100％；
(5)纤维成型：凝固液与稀释树脂溶液按一定流量比例分别送入三级齿轮高速剪切沉析机，在沉析机内交汇扩散并经齿轮盘剪切后形成沉析纤维悬浮液，自流入固化桶。稀释树脂溶液与凝固液流量比例：1：20～50；沉析机转速7000～12000转/分钟；固化桶沉析纤维悬浮液静置时间：1～4小时。
(6)洗涤过滤：固化的沉析纤维悬浮液经过滤洗涤设备，分离凝固液后多次用水洗涤纤维得到湿基半成品。
(7)脱水干燥：湿基沉析纤维半成品进一步脱水并干燥，得到产成品；干燥温度≤150℃；产成品含水量≤5％。
(8)洗涤过滤中分别收集回收的含LiCL、DMAC和H2O的溶液通过溶剂及盐回收装置，分离回收LiCL、DMAC和H2O循环使用。
通过该生产方法得到的芳纶Ⅲ沉析纤维产成品理化指标为：
(1)、平均纤维长度0.5～5mm、比表面积5～20m2/g、打浆度35～65°SR、280℃热收缩率≤20％、产成品含水量≤5％；
(2)、以芳纶Ⅲ沉析纤维为增强体的复合材料(含纤量25％～50％)测试：拉伸强度760～970MPa、剪切强度590～677MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(一)、芳纶Ⅲ纤维传统以丝束状或织物形态出现，作为复合材料的增强体改性加工困难，难以改性造粒；芳纶Ⅲ沉析纤维以絮状纤维形态出现，适用于作为复合增强体，与其它特种高分子树脂改性造粒，通过粒料注塑成型用于生产各类结构件，极大的扩展了芳纶Ⅲ的应用范围。
(2)、芳纶Ⅲ沉析纤维生产采取合成树脂直接沉析成纤洗涤过滤干燥制取产品作为复合材料增强体，比较现有芳纶Ⅲ纤维的合成树脂先精纺后切成超短纤维并改性处理再用于复合材料增强体的的生产路线，流程简化，生产成本明显下降。
附图说明
图1为本发明中芳纶Ⅲ沉析纤维生产方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明中的发明内容更加便于理解，下面将结合附图和具体实施方式对本发明中所述生产方法做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1：
一种生产芳纶III沉析纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)树脂合成：以对苯二甲酰氯、对苯二胺和R3单体〔5(6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑〕为原料，其中对苯二甲酰氯、对苯二胺、R3按1：0.4：0.6的摩尔当量配料；以DMAC为溶剂，氯化锂为助溶剂，在聚合反应釜内缩聚合成芳纶Ⅲ树脂溶液；要求制取的树脂溶液特性粘度为5.5。
(2)树脂中和：合成的树脂溶液转移在中和反应釜内直接加入与对苯二甲酰氯2.0倍等摩尔比的高纯度粉状氢氧化锂。
(3)树脂稀配：在稀释釜中加入DMAC稀释中和后树脂溶液，使树脂质量百分比浓度为3.0％。
(4)凝固液配制：在配液釜中将水、DMAC搅拌均匀配置凝固液；凝固液的质量百分比浓度DMAC 50％、水50％；
(5)纤维成型：凝固液与稀释树脂溶液按40:1的流量比例分别送入三级齿轮高速剪切沉析机，控制在沉析机沉析机转速10000转/分钟；形成沉析纤维悬浮液，自流入固化桶，沉析纤维悬浮液静置2小时。
(6)洗涤过滤：把沉析纤维悬浮液送入过滤洗涤一体机，分离凝固液并多次用水洗涤纤维，得到湿基半成品；
(7)脱水干燥：将湿基沉析纤维半成品进一步脱水并干燥，控制干燥温度≤150℃，得到含水量≤5％成品；
(8)洗涤过滤中分别收集回收的含LiCL、DMAC和H2O的溶液通过溶剂及盐回收装置，分离回收LiCL、DMAC和H2O循环使用。
(9)检测沉析纤维产成品理化指标。
平均纤维长度2.0mm、比表面积10m2/g、产成品含水量≤5％；
(10)、检测纤维复合材料制品理化指标。
以芳纶Ⅲ沉析纤维和聚醚硫酮制取含纤量40％的复合材料，测试：拉伸强度900MPa、剪切强度650MPa。
实施例2：
一种生产芳纶III沉析纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)树脂合成：以对苯二甲酰氯、对苯二胺和R3单体〔5(6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑〕为原料，其中对苯二甲酰氯、对苯二胺、R3按1：0.6：0.4的摩尔当量配料；以DMAC为溶剂，氯化锂为助溶剂，在聚合反应釜内缩聚合成芳纶Ⅲ树脂溶液；要求制取的树脂溶液特性粘度为4.5。
(2)树脂中和：合成的树脂溶液转移在中和反应釜内直接加入与对苯二甲酰氯2.0倍等摩尔比的高纯度粉状氢氧化锂。
(3)树脂稀配：在稀释釜中加入DMAC稀释中和后树脂溶液，使树脂质量百分比浓度为3.0％。
(4)凝固液配制：在配液釜中将水、DMAC搅拌均匀配置凝固液；凝固液的质量百分比浓度DMAC 50％、水50％；
(5)纤维成型：凝固液与稀释树脂溶液按30:1的流量比例分别送入三级齿轮高速剪切沉析机，控制在沉析机沉析机转速10000转/分钟；形成沉析纤维悬浮液，自流入固化桶，沉析纤维悬浮液静置2小时。
(6)洗涤过滤：把沉析纤维悬浮液送入过滤洗涤一体机，分离凝固液并多次用水洗涤纤维，得到湿基半成品；
(7)脱水干燥：将湿基沉析纤维半成品进一步脱水并干燥，控制干燥温度≤150℃，得到含水量≤5％成品；
(8)洗涤过滤中分别收集回收的含LiCL、DMAC和H2O的溶液通过溶剂及盐回收装置，分离回收LiCL、DMAC和H2O循环使用。
(9)检测沉析纤维产成品理化指标。
平均纤维长度2mm、比表面积10m2/g、产成品含水量≤5％；
(10)检测纤维复合材料制品理化指标。
以芳纶Ⅲ沉析纤维和聚醚硫酮制取含纤量40％的复合材料，测试：拉伸强度850MPa、剪切强度620MPa。
实施例3：
一种生产芳纶III沉析纤维的方法，该方法包括以下步骤：
(1)树脂合成：以对苯二甲酰氯、对苯二胺和R3单体〔5(6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑〕为原料，其中对苯二甲酰氯、对苯二胺、R3按1：0.4：0.6的摩尔当量配料；以DMAC为溶剂，氯化锂为助溶剂，在聚合反应釜内缩聚合成芳纶Ⅲ树脂溶液；要求制取的树脂溶液特性粘度为5.5。
(2)树脂中和：合成的树脂溶液转移在中和反应釜内直接加入与对苯二甲酰氯2.0倍等摩尔比的高纯度粉状氢氧化锂。
(3)树脂稀配：在稀释釜中加入DMAC稀释中和后树脂溶液，使树脂质量百分比浓度为3.0％。
(4)凝固液配制：在配液釜中将水、DMAC搅拌均匀配置凝固液；凝固液的质量百分比浓度DMAC 50％、水50％；
(5)纤维成型：凝固液与稀释树脂溶液按18:1的流量比例分别送入三级齿轮高速剪切沉析机，控制在沉析机沉析机转速7000转/分钟；形成沉析纤维悬浮液，自流入固化桶，沉析纤维悬浮液静置2小时。
(6)洗涤过滤：把沉析纤维悬浮液送入过滤洗涤一体机，分离凝固液并多次用水洗涤纤维，得到湿基半成品；
(7)脱水干燥：将湿基沉析纤维半成品进一步脱水并干燥，控制干燥温度≤150℃，得到含水量≤5％成品；
(8)洗涤过滤中分别收集回收的含LiCL、DMAC和H2O的溶液通过溶剂及盐回收装置，分离回收LiCL、DMAC和H2O循环使用。
(9)检测沉析纤维产成品理化指标。
平均纤维长度8.0mm、比表面积3m2/g、产成品含水量≤5％；
(10)、检测纤维复合材料制品理化指标。
以芳纶Ⅲ沉析纤维和聚醚硫酮制取含纤量40％的复合材料，测试：拉伸强度650MPa、剪切强度500MPa。
实施例比较：
实施例分析：
实施例1与实施例2比较表明：同样条件下芳纶Ⅲ沉析纤维的复合材料制品拉伸及剪切强度，与芳纶Ⅲ树脂的特性粘度为正比关联，即特性粘度大，复合材料制品的拉伸及剪切强度增大；
实施例3生产的沉析纤维纤维长度超标，比表面积不够，与复合材料基体相容性差，用于改性造粒注塑达不到预期强度要求。实施例1与实施例3比较表明：同样特性粘度聚合树脂，在纤维成型过程中，由于芳纶Ⅲ树脂特性粘度远高于其他芳纶树脂，树脂流动性差，要得到符合改性造粒沉析纤维产品，需要解决沉析成纤过程中的树脂稀释、凝固液与稀释液配比、剪切力控制等工艺技术匹配等问题。

Claims (6)

1.一种生产芳纶Ⅲ沉析纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）树脂合成：以对苯二胺、对苯二甲酰氯和R3单体为原料，以DMAC为溶剂，氯化锂为助溶剂，缩聚合成芳纶Ⅲ树脂溶液；树脂溶液特性粘度：4.0～6.0；
（2）树脂中和：直接投入高纯度粉状氢氧化锂中和树脂溶液中的HCl中和剂，氢氧化锂与对苯二甲酰氯的摩尔比为2：1；
（3）树脂稀配：以溶剂DMAC稀释树脂溶液，树脂质量浓度控制： 2.0%～5.0%；
（4）凝固液配制：以水、溶剂DMAC搅拌均匀配置凝固液；凝固液质量浓度控制：DMAC 40%～60%、水 40%～60%，总质量百分含量为100%；
（5）纤维成型：凝固液与稀释树脂溶液按一定流量比例分别送入三级齿轮高速剪切沉析机，在沉析机内交汇扩散并经齿轮盘剪切后形成沉析纤维悬浮液，自流入固化桶；
（6）洗涤过滤：固化的沉析纤维悬浮液经过滤洗涤设备，分离凝固液后用水洗涤纤维得到湿基沉析纤维半成品；
（7）脱水干燥：湿基沉析纤维半成品进一步脱水并干燥，得到成品；
（8）洗涤过滤中分别收集回收的含LiCL、DMAC和H2O的溶液通过溶剂及盐回收装置，分离回收LiCL、DMAC和H2O循环使用。
2.根据权利要求1所述生产芳纶III沉析纤维的方法，其特征在于：对苯二甲酰氯、对苯二胺与R3的摩尔比为1：0.7～0.3：0.3～0.7。
3.根据权利要求1所述生产芳纶III沉析纤维的方法，其特征在于：所述的R3单体为5（6）-氨基-2-（对氨基苯基）苯并咪唑类。
4.根据权利要求1所述生产芳纶III沉析纤维的方法，其特征在于：步骤（4）中所述稀释树脂溶液与凝固液流量比例：1：20～50；三级齿轮高速剪切沉析机转速7000～12000转/分钟； 固化桶沉析纤维悬浮液静置时间：1～4小时。
5.根据权利要求1所述生产芳纶III沉析纤维的方法，其特征在于：步骤（7）中所述的干燥温度≤150℃；产成品含水量≤5%。
6.根据权利要求1-5中任意一项权利要求所述生产芳纶III沉析纤维的方法，其特征在于通过该生产方法得到的芳纶Ⅲ沉析纤维产成品的理化指标为：
(1)、平均纤维长度0.5～5.0mm、比表面积 5～20m2/g、打浆度35～65 0SR、280℃热收缩率≤20%、产成品含水量≤5%；
(2)、以芳纶Ⅲ沉析纤维为增强体的复合材料含纤量25wt%～50wt%，拉伸强度为760～970MPa、剪切强度590～677MPa。
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