CN106589800B - 一种用pet回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法，涉及酚醛树脂。提供成本低廉、韧性高、游离酚和醛含量低、密度与粉化低的一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法。由苯酚和多聚甲醛为原料制备可发性酚醛树脂预聚体；将除杂净化后的PET回收料溶于季铵盐与苯酚低共熔溶剂中，得PET回收料的苯酚溶液，再加入可发性酚醛树脂预聚体、发泡剂、补强剂和固化剂，发泡固化后即得酚醛树脂泡沫板。

Description

一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法
技术领域
本发明涉及酚醛树脂，涉及一种用PET回收料增强酚醛树脂韧性的方法。
背景技术
PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)类聚酯在人类生产和生活中的应用广泛，可用作饮料食品等包装容器、纤维级聚酯、聚酯薄膜和工程塑料等。我国软饮料产量以超过20％的年均增长率递增，其包装用的PET瓶需求量也以18％的速度增长。PET聚酯生产过程中不可避免地会产生废品和边角料等；此外，PET聚酯使用之后产生的废弃物，如废弃矿泉水瓶等数量急剧增加，从这些废品、边角料和废弃物中可得到数量可观的PET回收料。PET的自然降解速度慢，在湿度为45％～100％、温度为20℃的环境中存在30～40年仅有50％的降解，严重污染环境且造成极大的浪费。面对大量的PET回收料，如何实现其循环利用已成为一个亟待解决的课题。
酚醛树脂泡沫板材主要用于建筑外墙保温材料，与其他保温材料相比，其制备简单，阻燃效果好；但酚醛泡沫板材的韧性差、脆性大，板材不耐冲击、容易开裂、粉化。在制备过程中，有大量的游离酚和游离醛不能完全固化而残留在产品中，对产品的性能和人体的危害大。酚醛泡沫板材的这些缺点限制其在外墙保温市场中的应用，因此迫切需要提高该材料的韧性，降低游离酚和醛的含量。再者，现在酚醛泡沫板材生产厂家众多，竞争激烈，有效地降低生产成本成为提高产品市场竞争力的关键。
中国专利CN104193933A公开一种增韧的酚醛树脂的制备方法，包括：将多聚甲醛、苯酚和1-甲基-4-[(二甲胺基)甲基]-2-[(3，4-二氟苯基)硫甲基]-5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯盐酸盐，加入三口烧瓶，然后分别加入N-N二甲基乙醇胺和甘油，将三口烧瓶置于油浴锅中，打开冷凝水、搅拌器，温度升至65℃，搅拌直至多聚甲醛完全融化，然后将温度升至98℃，保持2h，之后立即用冷水浴将混合物冷却至60℃，加入尿素，去除树脂中的游离酚和游离甲醛，保持时长30min，然后冷却至室温，然后加入正戊烷、硅油、65重量％的苯酚磺酸水溶液的和吐温80，然后在高速搅拌器中在500rpm的条件下搅拌3小时，即得。该发明方法制得的增韧的酚醛树脂具有增强的力学性能，在工业应用上具有广阔的前景。
中国专利CN104327229A公开一种增韧改性酚醛树脂，其由下述方法制备：(1)制备芳烃聚酯多元醇；(2)制备增韧改性酚醛树脂：先将苯酚溶化后加入反应釜，再分阶段加入甲醛溶液、碱性催化剂，调节pH＝9，加入磷酸三苯酯或亚磷酸三苯酯或硼酸三苯酯在一定温度下制成酚醛树脂预聚物，再加入芳烃聚酯多元醇，反应得增韧改性酚醛树脂。该发明采用芳烃聚酯多元醇作为内增韧剂改性酚醛树脂，制备的酚醛泡沫韧性明显改善，掉渣小，压缩强度高，综合力学性能好。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述缺陷，提供成本低廉、韧性高、游离酚和醛含量低、密度与粉化低的一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法。
本发明包括以下步骤：
1)由苯酚和多聚甲醛为原料制备可发性酚醛树脂预聚体；
2)将除杂净化后的PET回收料溶于季铵盐与苯酚低共熔溶剂中，得PET回收料的苯酚溶液，再加入步骤1)得到的可发性酚醛树脂预聚体、发泡剂、补强剂和固化剂，发泡固化后即得酚醛树脂泡沫板。
在步骤2)中，所述PET回收料的苯酚溶液、可发性酚醛树脂预聚体、发泡剂、补强剂、固化剂的质量比可为：(10～30)︰(70～90)︰(2～10)︰(10～40)：(10～20)；所述PET回收料可采用PET聚酯生产过程中产生的废品和边角料，以及PET聚酯使用之后废弃物的回收料；所述季铵盐与苯酚低共熔溶剂的制备方法可为：将季铵盐和苯酚加热搅拌形成低共熔溶剂，其中季铵盐与苯酚的质量百分比为75％～125％；所述PET回收料的苯酚溶液的制备方法可为：将PET回收料，经除杂处理后切片成尺寸直径不超过1cm的片状物，将其加入季铵盐与苯酚低共熔溶剂中，加热搅拌后即得PET回收料的苯酚溶液；所述PET回收料与季铵盐与苯酚低共熔溶剂的质量比可为(10～30)︰(50～120)，所述加热的温度可为50～120℃。
所述发泡剂可选自正戊烷、正己烷、石油醚等中的至少一种；所述的补强剂可选自Al(OH)3、Mg(OH)2等中的至少一种；所述固化剂可选自对甲苯磺酸、二甲苯磺酸、对羟苯磺酸、硫酸、磷酸等中的至少一种。
本发明中的所有原料均可在国内市场购得或后续制得。
本发明中，PET聚酯改性酚醛树脂的机理为：PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)由对苯二甲酸与乙二醇两种单体缩聚而得，其分子链段中既含有苯环等刚性基团，又含有乙二醇等柔性组分。在加热条件下，原料苯酚是PET回收料的优良溶剂，因此PET与酚醛树脂体系的相容性很好，无需对其进行特殊处理。将其溶解于苯酚后，分子链段解聚，端羟基具有很高的反应活性，能与可发性酚醛预聚体中的羟甲基发生接枝或嵌段共聚和反应，从而将刚性的苯环基团与柔性的乙二醇基团引入酚醛树脂的结构中，从根本上改变了酚醛树脂的刚性分子结构，从而降低了酚醛泡沫的脆性，提高其韧性。此外，PET的单体中含有刚性强的苯环，同样可起着与酚醛树脂类似的阻燃的作用，比起单纯引入脂肪长链增韧酚醛树脂，前者可保证增韧后产品的阻燃性能不会明显下降，效果更佳。
本发明利用季铵盐和苯酚形成的低共熔溶剂降解PET回收料，利用所得到的PET聚酯的低聚体和单体等降解产物，加入由苯酚和多聚甲醛为原料制备的酚醛树脂预聚体中，在发泡剂和固化剂的作用下生产泡沫保温材料，以增加酚醛树脂泡沫板材的韧性和强度。所提供的一种低成本增韧酚醛泡沫板材的生产方法，PET回收料来源广泛，价格低廉，降低了工业成本，减少了废旧PET聚酯对环境的污染，还提高了酚醛保温板材的强度和韧性，降低板材的脆性，同时满足建筑物外墙施工的需要。
本发明的优点之一是，在加热条件下，原料苯酚是PET回收料的优良溶剂，因此PET与酚醛树脂体系的相容性很好，且PET中存在的端羟基具有很高的反应活性，能够与酚醛预聚物的羟基反应脱水得到聚合物，从而得到化学掺杂改性的增韧共聚物。此外，PET的单体中含有刚性强的苯环，同样可起着与酚醛树脂类似的阻燃的作用，比起单纯引入脂肪长链增韧酚醛树脂，前者可保证增韧后产品的阻燃性能不会明显下降，效果更佳。
本发明的优点之二是，利用来源丰富且价格低廉的PET回收料对酚醛树脂泡沫板材进行增韧，可以缓解日益增多的PET废料储量，增强酚醛泡沫板材产品的韧性，并降低该类产品的生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
步骤1：称取500份苯酚、300份多聚甲醛、36份质量分数为20％的NaOH水溶液。将苯酚投入反应釜中，升温至70℃融解，搅拌的同时，加入多聚甲醛，保持30min；加入氢氧化钠溶液，搅拌均匀。升高反应釜中温度至100℃，保持该温度30min，制得可发性酚醛树脂预聚体。
步骤2：按称取50份氯化胆碱和50份苯酚，混合后于25℃加热，得到低共熔溶剂。将洗净后备用的PET回收料剪成直径不超过1cm的切片，加入上述低共熔溶剂中，二者质量分数的比例为：PET为20份，低共熔溶剂为100份，升温至50℃搅拌30min，使得所加的PET料全部溶解，得到PET聚酯的低聚体和单体等降解产物(下文称为PET降解溶液)。
将步骤1所得可发性酚醛树脂预聚体加入另一反应釜中，升温至100℃，加入步骤2所得的PET降解溶液，并加入补强剂Al(OH)3、发泡剂正戊烷以及对甲苯磺酸和硫酸的混合酸固化剂，混合搅拌均匀，注入预设的板材模具。可发性酚醛树脂预聚体、PET降解溶液、补强剂Al(OH)3、发泡剂正戊烷、对甲苯磺酸和硫酸的混合酸固化剂的质量比为70︰10︰10︰4︰10。保持模具温度50±2℃5～20min，然后升温至70±2℃维持10～30min，再降温至50±2℃维持5～20min，最后降温至35±2℃，去除模具，即得酚醛树脂泡沫板，即增韧改性酚醛树脂泡沫板。
所得增韧改性酚醛树脂泡沫板经检测，其孔分布均匀，闭孔率高，平均孔径为55～90μm。
实施例2
步骤1：称取500份苯酚、300份多聚甲醛、36份质量分数为20％的NaOH水溶液。将所备的苯酚投入反应釜中，升温至70℃融解，搅拌的同时，再加入多聚甲醛，保持30min；加入上述氢氧化钠溶液，搅拌均匀。升高反应釜中温度至100℃，保持该温度30min，制得可发性酚醛树脂预聚体。
步骤2：称取50份四甲基氯化铵和50份苯酚，混合后于25℃加热，得到低共熔溶剂。将洗净后备用的PET回收料剪成直径不超过1cm的切片，加入上述低共熔溶剂中，二者质量分数的比例为：PET为20份，低共熔溶剂为100份，升温至50℃搅拌30min，使得所加的PET料全部溶解，得到PET降解溶液。
将步骤1所得酚醛树脂预聚体加入另一反应釜中，升温至100℃，加入步骤2所得的PET降解液，并加入补强剂Al(OH)3、发泡剂正已烷，以及对甲苯磺酸和硫酸的混合酸固化剂，混合搅拌均匀，注入预设的板材模具。酚醛树脂预聚体、PET降解溶液、补强剂Al(OH)3、发泡剂正戊烷、对甲苯磺酸和硫酸的混合酸固化剂的质量份数比例为70︰10︰10︰4︰10。
保持模具温度50±2℃5～20min，然后升温至70±2℃维持10～30min，再降温至50±2℃维持5～20min，然后降温至35±2℃，去除模具，即得本发明的PET回收料增韧改性酚醛泡沫板材。
实施例3
步骤1：称取500份苯酚、300份多聚甲醛和36份质量分数为20％的NaOH水溶液。将所备的苯酚投入反应釜中，升温至70℃融解，搅拌的同时，再加入多聚甲醛，保持30min；加入上述氢氧化钠溶液，搅拌均匀。升高反应釜中温度至100℃，保持该温度30min，制得可发性酚醛树脂预聚体。
步骤2：称取50份四乙基氯化铵和50份苯酚，混合后于25℃加热，得到低共熔溶剂。将洗净后备用的PET回收料剪成直径不超过1cm的切片，加入上述低共熔溶剂中，二者质量分数的比例为：PET为20份，低共熔溶剂为100份，升温至50℃搅拌30min，使得所加的PET料全部溶解，得到PET降解溶液。
将步骤1所得酚醛树脂预聚体加入另一反应釜中，升温至100℃，加入步骤2所得的PET降解溶液，并加入补强剂Al(OH)3、发泡剂正戊烷，以及对甲苯磺酸和硫酸的混合酸固化剂，混合搅拌均匀，注入预设的板材模具。酚醛树脂预聚体、PET降解溶液、补强剂Al(OH)3、发泡剂正戊烷、对甲苯磺酸和硫酸的混合酸固化剂的质量份数比例为70︰10︰10︰4︰10。
保持模具温度50±2℃5～20min，然后升温至70±2℃维持10～30min，再降温至50±2℃维持5～20min，然后降温至35±2℃，去除模具，即得本发明的PET回收料增韧改性酚醛泡沫板材。
实施例4
步骤1：称取500份苯酚、300份多聚甲醛、36份质量分数为20％的NaOH水溶液。将所备的苯酚投入反应釜中，升温至70℃融解，搅拌的同时，再加入多聚甲醛，保持30min；加入上述氢氧化钠溶液，搅拌均匀。升高反应釜中温度至100℃，保持该温度30min，制得可发性酚醛树脂预聚体。
步骤2：称取50份四丁基溴化铵，50份苯酚，混合后于25℃加热，得到低共熔溶剂。将洗净后备用的PET回收料剪成直径不超过1cm的切片，加入上述低共熔溶剂中，二者质量分数的比例为：PET为20份，低共熔溶剂为100份，升温至50℃搅拌30min，使得所加的PET料全部溶解，得到PET降解溶液。
将步骤1所得酚醛树脂预聚体加入另一反应釜中，升温至100℃，加入步骤2所得的PET降解溶液，并加入补强剂Al(OH)3、发泡剂石油醚，以及对甲苯磺酸和硫酸的混合酸固化剂，混合搅拌均匀，注入预设的板材模具。酚醛树脂预聚体、PET降解溶液、补强剂Al(OH)3、发泡剂正戊烷、对甲苯磺酸和硫酸的混合酸固化剂的质量份数比例为70︰10︰10︰4︰10。
保持模具温度50±2℃5～20min，然后升温至70±2℃维持10～30min，再降温至50±2℃维持5～20min，然后降温至35±2℃，去除模具，即得本发明的PET回收料增韧改性酚醛泡沫板材。
实施例5
步骤1：称取500份苯酚、300份多聚甲醛、36份质量分数为20％的KOH水溶液。将所备的苯酚投入反应釜中，升温至70℃融解，搅拌的同时，再加入多聚甲醛，保持30min；加入上述氢氧化钾溶液，搅拌均匀。升高反应釜中温度至100℃，保持该温度30min，制得可发性酚醛树脂预聚体。
步骤2：称取50份氯化胆碱，50份苯酚，混合后于25℃加热，得到低共熔溶剂。将洗净后备用的PET回收料剪成直径不超过1cm的切片，加入上述低共熔溶剂中，二者质量分数的比例为：PET为20份，低共熔溶剂为100份，升温至50℃搅拌30min，使得所加的PET料全部溶解，得到PET降解溶液。
将步骤1所得酚醛树脂预聚体加入另一反应釜中，升温至100℃，加入步骤2所得的PET苯酚溶液，并加入补强剂Al(OH)3、发泡剂正戊烷，以及对甲苯磺酸和硫酸的混合酸固化剂，混合搅拌均匀，注入预设的板材模具。酚醛树脂预聚体、PET苯酚溶液、补强剂Al(OH)3、发泡剂正戊烷、对甲苯磺酸和硫酸的混合酸固化剂的质量份数比例为90︰10︰10︰4︰10。
保持模具温度50±2℃5～20min，然后升温至70±2℃维持10～30min，再降温至50±2℃维持5～20min，然后降温至35±2℃，去除模具，即得本发明的PET回收料增韧改性酚醛泡沫板材。

Claims (10)

1.一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)由苯酚和多聚甲醛为原料制备可发性酚醛树脂预聚体；
2)将除杂净化后的PET回收料溶于季铵盐与苯酚低共熔溶剂中，得PET回收料的苯酚溶液，再加入步骤1)得到的可发性酚醛树脂预聚体、发泡剂、补强剂和固化剂，发泡固化后即得酚醛树脂泡沫板。
2.如权利要求1所述的一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法，其特征在于在步骤2)中，所述PET回收料的苯酚溶液、可发性酚醛树脂预聚体、发泡剂、补强剂、固化剂的质量比为：(10～30)︰(70～90)︰(2～10)︰(10～40)：(10～20)。
3.如权利要求1所述的一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法，其特征在于在步骤2)中，所述PET回收料采用PET聚酯生产过程中产生的废品和边角料，以及PET聚酯使用之后废弃物的回收料。
4.如权利要求1所述的一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法，其特征在于在步骤2)中，所述季铵盐与苯酚低共熔溶剂的制备方法为：将季铵盐和苯酚加热搅拌形成低共熔溶剂，其中季铵盐与苯酚的质量百分比为75％～125％。
5.如权利要求1所述的一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法，其特征在于在步骤2)中，所述PET回收料的苯酚溶液的制备方法为：将PET回收料，经除杂处理后切片成尺寸直径不超过1cm的片状物，将其加入季铵盐与苯酚低共熔溶剂中，加热搅拌后即得PET回收料的苯酚溶液。
6.如权利要求1所述的一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法，其特征在于在步骤2)中，所述PET回收料与季铵盐与苯酚低共熔溶剂的质量比为(10～30)︰(50～120)。
7.如权利要求4或5所述的一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法，其特征在于所述加热搅拌的温度为50～120℃。
8.如权利要求1所述的一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法，其特征在于在步骤2)中，所述发泡剂选自正戊烷、正己烷、石油醚中的至少一种。
9.如权利要求1所述的一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法，其特征在于在步骤2)中，所述的补强剂选自Al(OH)3、Mg(OH)2中的至少一种。
10.如权利要求1所述的一种用PET回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法，其特征在于在步骤2)中，所述固化剂选自对甲苯磺酸、二甲苯磺酸、对羟苯磺酸、硫酸、磷酸中的至少一种。
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