CN106589428A - 一种丝素/尼龙复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种丝素/尼龙复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种丝素/尼龙复合膜及其制备方法。采用氯化钙/甲酸共混溶剂一步溶解脱胶蚕丝和尼龙，经流延法直接制取出丝素/尼龙复合膜。本发明所述制备方法简单、方便操作、易于批量化制取。本发明所制备的丝素/尼龙复合膜具有独特的丝素蛋白纳米纤维和尼龙微纳球结构，该结构赋予复合材料优异的力学性能。本发明所用材料都具有良好的生物相容性，所得复合材料的力学性能优异，且材料性状可塑性高，因而在再生医学领域，如硬脑膜、食道、血管、创面敷料等具有广泛的应用前景和较高的应用价值。

Description

一种丝素/尼龙复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种丝素/尼龙复合膜及其制备方法。
背景技术
丝素蛋白是一种天然有机高分子材料，拥有来源丰富、价格实惠、生物相容性良好、力学性能优异、可塑性高等优点，因而近年来的研究正将蚕丝从传统纺织领域向高新技术领域延伸，如光电子与生物医药，特别是作为生物医用材料已经取得了重要进展。根据不同用途，丝素蛋白被再生加工成粉末、凝胶、多孔海绵、纳米纤维、非织造布、膜等材料形式。再生丝素蛋白膜正是其中重要的一种，受到广泛关注与深入研究。尽管天然蚕丝是一种柔韧性材料，不仅强度高，而且柔韧性也好，但再生丝素蛋白膜却成为一种脆而硬的材料，完全丧失了蚕丝原有的柔韧性，已不能满足实际应用要求。
目前很多研究都是通过接枝、交联等方法来提高和改善丝素蛋白膜的力学性能；然而不可避免的是，这些方法或者对材料力学性能的提高有限，或者会显著降低丝素蛋白支架的生物相容性和提高材料的炎症反应，因此难以获得满意的效果。共混是一种常用的改善高分子材料性能的方法，因单一高聚物往往存在某些性能缺陷，所以通过两种或两种以上高聚物共混将有望获得理想性能的复合材料。但是各种聚合物之间的相容性以及界面效应是共混材料性能发挥的基础；很多共混材料中，单一材料具有优异的性能，但是由于界面效应不佳，导致复合材料性能变差，无法发挥效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种丝素/尼龙复合膜及其制备方法，通过简单的制备方法实现两者的一步溶解，进而制备出的丝素/尼龙复合材料不仅拥有良好的理化性能，同时具有良好的生物相容性，特别具有优异的力学性能，可作为再生医用材料在临床使用，具有极好的应用前景和市场价值。
为达到上述目的，本发明公开了一种丝素/尼龙复合膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）蚕丝脱胶后获得丝素蛋白纤维；
（2）将丝素蛋白纤维和尼龙共同溶解于氯化钙/甲酸混合液中获得丝素/尼龙共混溶液；
（3）采用流延法将丝素/尼龙共混溶液铺膜，干燥得到干燥膜；
（4）将干燥膜置于去离子水中洗涤，自然干燥后获得丝素/尼龙复合膜。
上述制备方法中，所述蚕丝为桑蚕丝、柞蚕丝或者蓖麻蚕丝，优选桑蚕丝。
上述制备方法中，所述尼龙为尼龙6、尼龙11、尼龙12、尼龙46、尼龙66、尼龙1010中的一种或几种，优选尼龙6和尼龙66。
上述制备方法中，所述丝素/尼龙共混溶液中，丝素与尼龙的质量比为（5-20）∶1；在此比例下可以获得共混均匀的复合膜，且膜具有较好的力学性能。
上述制备方法中，所述丝素/尼龙共混溶液的固含量为8-20%；在此浓度条件下更有利于高分子的分散及其均匀混合。
上述制备方法中，所述氯化钙/甲酸混合液中，氯化钙的质量浓度为2-4%；在此低浓度氯化钙条件下，有利于保持蚕丝原有的分子与聚集态结构，并使得复合材料显示出更为优异的力学性能。
上述制备方法中，将干燥膜置于去离子水中洗涤3-6小时，不仅去除盐杂质，更主要的是使得尼龙在丝素蛋白原纤中稳定存在，为复合膜优异的力学性能提供关键的一步。
本发明还公开了根据上述制备方法制备的丝素/尼龙复合膜，复合膜中丝素的质量百分数为70-99%，其余为尼龙，尼龙以微纳球形式存在，球直径为20nm-50μm。
本发明制备的丝素/尼龙复合膜的断裂强度为60-150MPa，断裂伸长率为3-20%；复合膜为透明材料，透光率50-95%。因此本发明进一步公开了上述丝素/尼龙复合膜在制备再生医用材料中的应用。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本发明首次采用一种溶剂直接一步溶解脱胶蚕丝和尼龙，简易可控的制备丝素/尼龙复合膜，克服了现有接枝等方法过程繁琐、不可控的问题，并且工艺简单、高效的丝素和尼龙复合膜制备方法易于工业化生产。
（2）本发明采用共溶解-流延铺膜-水处理相结合，使得丝素与尼龙在复合膜内部形成了独特的纳米结构，具体体现在丝素蛋白以纳米原纤结构存在，尼龙以纳米到微米尺寸的球结构存在；尤其是尼龙与丝素形成了稳定良好的界面，发挥了优异的协同效应。
（3）本发明公开的丝素/尼龙复合膜拥有优良的力学性能，断裂强度为60-150MPa，断裂伸长率为3-20%；复合膜为透明材料，透光率50-95%，可作为骨修复材料在临床使用，具有极好的应用前景和市场价值。
附图说明
图1为实施例一制备的丝素/尼龙复合膜的扫描电镜图；
图2为实施例三制得的丝素/尼龙复合膜的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
（1）桑蚕丝织物用0.5%的碳酸氢钠溶液煮沸30min脱胶，重复3次后获得丝素蛋白纤维；
（2）将丝素蛋白纤维和尼龙6按质量比10∶1溶解于2%氯化钙/甲酸中，溶液质量总浓度10%，搅拌获得均一共混溶液；
（3）将丝素蛋白/尼龙共混溶液浇铸在模板上，自然干燥；
（4）将干燥后的膜置于去离子水中浸泡3h，然后自然干燥即得到丝素/尼龙复合膜。
所得丝素/尼龙复合膜的拉伸强度为110.6±9.1MPa，断裂伸长率12.6±3.1%。附图1为复合膜断面的扫描电镜，由图可见丝素蛋白原纤和尼龙微纳球结构，特别是尼龙与丝素形成了稳定的界面。
实施例二
（1）柞蚕丝用0.5%的碳酸钠溶液煮沸30min脱胶，重复3次后获得脱胶柞蚕丝；
（2）将柞蚕丝素蛋白纤维和尼龙6按质量比20∶1溶解于2%氯化钙/甲酸中，溶液质量总浓度8%，搅拌获得均一共混溶液；
（3）将丝素蛋白/尼龙共混溶液浇铸在模板上，自然干燥；
（4）将干燥后的膜置于去离子水中浸泡3h，然后自然干燥即得到柞蚕丝素/尼龙复合膜。所得复合材料的拉伸强度为80.1±4.1MPa，断裂伸长率8.5±1.2%。
实施例三
（1）桑蚕丝织物用0.05%的碳酸氢钠溶液煮沸30min脱胶，重复3次后获得纯丝素蛋白纤维；
（2）将丝素蛋白纤维和尼龙6按质量比5∶1溶解于4%氯化钙/甲酸中，溶液质量总浓度20%，搅拌获得均一共混溶液；
（3）将丝素蛋白/尼龙共混溶液浇铸在模板上，自然干燥；
（4）将干燥后的膜置于去离子水中浸泡6h，然后自然干燥即得到丝素/尼龙复合膜。
所得复合材料的拉伸强度为90.6±5.1MPa，断裂伸长率16.8±3.3%。附图2为复合膜断面的扫描电镜，由图可见丝素蛋白原纤和尼龙微纳球结构，其中与实施例一相比，因尼龙含量增大，尼龙微球的尺寸显著增大。
实施例四
（1）柞蚕丝用0.5%的碳酸钠溶液煮沸30min脱胶，重复3次后获得脱胶柞蚕丝；
（2）将柞蚕丝素蛋白纤维和尼龙66按质量比15∶1溶解于2%氯化钙/甲酸中，溶液质量总浓度8%，搅拌获得均一共混溶液；
（3）将丝素蛋白/尼龙共混溶液浇铸在模板上，自然干燥；
（4）将干燥后的膜置于去离子水中浸泡3h，然后自然干燥即得到柞蚕丝素/尼龙复合膜。所得复合材料的拉伸强度为81.1±3.4MPa，断裂伸长率8.9±1.1%。
实施例五
（1）蓖麻蚕丝用0.5%的碳酸钠溶液煮沸30min脱胶，重复3次后获得脱胶柞蚕丝；
（2）将蓖麻蚕丝素蛋白纤维和尼龙11按质量比10∶1溶解于3%氯化钙/甲酸中，溶液质量总浓度15%，搅拌获得均一共混溶液；
（3）将丝素蛋白/尼龙共混溶液浇铸在模板上，自然干燥；
（4）将干燥后的膜置于去离子水中浸泡3h，然后自然干燥即得到柞蚕丝素/尼龙复合膜。所得复合材料的拉伸强度为83.1±3.6MPa，断裂伸长率7.9±0.9%。
实施例六
（1）桑蚕丝用0.5%的碳酸钠溶液煮沸30min脱胶，重复3次后获得脱胶柞蚕丝；
（2）将桑蚕丝素蛋白纤维和尼龙1010按质量比5∶1溶解于4%氯化钙/甲酸中，溶液质量总浓度12%，搅拌获得均一共混溶液；
（3）将丝素蛋白/尼龙共混溶液浇铸在模板上，自然干燥；
（4）将干燥后的膜置于去离子水中浸泡5h，然后自然干燥即得到柞蚕丝素/尼龙复合膜。所得复合材料的拉伸强度为84.8±3.7MPa，断裂伸长率8.9±1.0%。

Claims (10)

1.一种丝素/尼龙复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）蚕丝脱胶后获得丝素蛋白纤维；（2）将丝素蛋白纤维和尼龙共同溶解于氯化钙/甲酸混合液中获得丝素/尼龙共混溶液；（3）采用流延法将丝素/尼龙共混溶液铺膜，干燥得到干燥膜；（4）将干燥膜置于去离子水中洗涤，自然干燥后获得丝素/尼龙复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蚕丝为桑蚕丝、柞蚕丝或者蓖麻蚕丝。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述尼龙为尼龙6、尼龙11、尼龙12、尼龙46、尼龙66、尼龙1010中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丝素/尼龙共混溶液中，丝素与尼龙的质量比为（5-20）∶1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丝素/尼龙共混溶液的固含量为8-20%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将干燥膜置于去离子水中洗涤3-6小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化钙/甲酸混合液中，氯化钙的质量浓度为2-4%。
8.根据权利要求1-7所述任意一种制备方法制备的丝素/尼龙复合膜。
9.根据权利要求8所述丝素/尼龙复合膜，其特征在于，所述丝素/尼龙复合膜中，丝素的质量百分数为70-99%；所述尼龙为微纳球结构；所述尼龙的直径为20nm-50μm。
10.权利要求8所述丝素/尼龙复合膜在制备再生医用材料中的应用。
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