CN106587045B - 氧化石墨烯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯的生产工艺，其步骤如下：a)按照1g:45‑55ml的质量体积比向表面活性剂中加入浓度为5％‑44％的双氧水，搅拌溶解，然后加入碳系材料搅拌均匀；b)将步骤a)的混合液置于紫外光照射条件下，通入臭氧并超声波震荡处理0.5‑10h；c)向反应液中加入硫酸调节pH为2‑5，然后缓慢加入二价铁试剂搅拌溶解，之后在60‑90℃条件下搅拌反应0.5‑5h，得反应混合液；d)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水超声波剥离，真空干燥，即得氧化石墨烯。与传统采用大量的强氧化剂相比，采用本发明公开的工艺生产氧化石墨烯不仅操作简便、生产成本低，同时还可以有效降低氧化剂的使用量，从而大大降低对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯的生产工艺。
背景技术
氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，市面上常见的氧化石墨烯产品有粉末状、片状和液状三种形态，其颜色为棕黄色。氧化石墨烯具有一般石墨烯所缺乏的多种氧化官能团，可提供石墨烯嫁接与改性反应所需的要素，因而使其为石墨烯应用开发非常重要的材料。
目前，很多企业都是采用多种强氧化剂的混合物来氧化一般石墨或石墨烯，进而制备得到氧化石墨烯，常用的强氧化剂有硫酸、硝酸、磷酸、高锰酸钾以及硝酸钠等，这些强氧化剂的使用不仅生产成本高，而且还会导致后续产生大量的、难以回收利用的混酸废液，进而污染环境。因此，寻求替代上述传统氧化方法、降低环境污染的石墨烯氧化的新方法已成为石墨烯产业亟须解决的技术问题。
发明目的
本发明的目的是提供一种生产成本低、环境友好的氧化石墨烯的生产工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种氧化石墨烯的生产工艺，其步骤如下：
a)按照1g:45-55ml的质量体积比向表面活性剂中加入浓度为5％-44％的双氧水，搅拌溶解，然后加入碳系材料搅拌均匀；
b)将步骤a)的混合液置于紫外光照射条件下，通入臭氧并超声波震荡处理0.5-10h；
c)向反应液中加入硫酸调节pH为2-5，然后缓慢加入二价铁试剂搅拌溶解，之后在60-90℃条件下搅拌反应0.5-5h，得反应混合液；
d)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水超声波剥离，真空干燥，即得氧化石墨烯；
所述的碳系材料为天然鳞片石墨、插层石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨、石墨烯纳米片、活性炭、碳黑、碳纳米管、中间相碳微球中的一种；所述碳系材料所述表面活性剂、碳系材料、二价铁试剂的质量比为1:2-3:1-3。
采用上述技术方案产生的有益效果在于：与传统采用大量的强氧化剂相比，采用本发明公开的工艺生产氧化石墨烯不仅操作简便、安全，而且生产时间也大幅缩短，从而有效降低生产成本，同时，还可以有效降低氧化剂的使用量，具体是可以将氧化剂的使用量降低99％，从而大大降低对环境的污染，因此本发明公开的氧化石墨烯的生产工艺可以在企业中推广应用。
作为进一步的优选方案为，步骤d)中超声波剥离得到的液体先是离心处理，离心液静止分层，然后取上层液在60-65℃的干燥箱中真空干燥，得氧化石墨烯。通过离心处理和静止分层，这样可以起到除杂的作用，从而提高产品纯度。
具体的方案为：所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、羧甲基纤维素、聚氧化乙烯、聚乙二醇中的一种；所述的二价铁试剂为氯化亚铁、硫酸亚铁、氢氧化亚铁、硝酸亚铁、磷酸亚铁中的一种；步骤b)中臭氧的通入浓度为50-500ppm，采用频率为40-150KHz的超声波震荡处理2-3h，紫外光波长为180-300nm。
优选的，所述步骤c)是在75-85℃的温度下搅拌反应3-4h；步骤a)和步骤c)中的反应搅拌速度为800-1000r/min；步骤d)中超声波剥离条件是采用60KHZ、500W的超声波处理30-35min；所述步骤a)加入碳系材料搅拌25-35min。
附图说明
图1是实施例6的XPS检测分析结果；
图2是实施例7的XPS检测分析结果。
具体实施方式
为了进一步说明本发明公开的技术方案，以下通过7个实施例来说明：
实施例1：
a)向100ml浓度为30％的双氧水中加入2g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，然后加入5g膨胀石墨搅拌35min；
b)将步骤a)的混合液置于波长为180-200nm的紫外光照射条件下，按照100-150ppm的浓度通入臭氧并超声波震荡处理2h，超声波的震荡频率为100KHz；
c)向反应液中加入硫酸调节pH为3，然后缓慢加入4g硫酸亚铁搅拌溶解，之后在80-85℃条件下搅拌反应2h，得反应混合液，各搅拌反应的速度为800r/min；
d)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水，采用60KHZ、500W的超声波处理30min，离心，离心液静止分层，取上层液在60℃的干燥箱中真空干燥，即得氧化石墨烯。
实施例2：
a)向100ml浓度为25％的双氧水中加入2g羧甲基纤维素，搅拌溶解，然后加入4g天然鳞片石墨搅拌25min；
b)将步骤a)的混合液置于波长为180-200nm的紫外光照射条件下，按照400-450ppm的浓度通入臭氧并超声波震荡处理10h，超声波的震荡频率为100KHz；
c)向反应液中加入硫酸调节pH为5，然后缓慢加入5g氯化亚铁搅拌溶解，之后在60-65℃条件下搅拌反应4h，得反应混合液，各搅拌反应的速度为1000r/min；
d)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水，采用60KHZ、500W的超声波处理35min，离心，离心液静止分层，取上层液在65℃的干燥箱中真空干燥，即得氧化石墨烯。
实施例3：
a)向90ml浓度为40％的双氧水中加入2g羧甲基纤维素，搅拌溶解，然后加入4g插层石墨搅拌30min；
b)将步骤a)的混合液置于波长为200-300nm的紫外光照射条件下，按照50-100ppm的浓度通入臭氧并超声波震荡处理5h，超声波的震荡频率为100KHz；
c)向反应液中加入硫酸调节pH为2，然后缓慢加入6g磷酸亚铁搅拌溶解，之后在85-90℃条件下搅拌反应3h，得反应混合液，各搅拌反应的速度为900r/min；
d)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水，采用60KHZ、500W的超声波处理30min，然后真空干燥，即得氧化石墨烯。
实施例4：
a)向110ml浓度为25％的双氧水中加入2g聚氧化乙烯，搅拌溶解，然后加入4g中间相碳微球搅拌25min；
b)将步骤a)的混合液置于波长为200-300nm的紫外光照射条件下，按照450-500ppm的浓度通入臭氧并超声波震荡处理4h，超声波的震荡频率为100KHz；
c)向反应液中加入硫酸调节pH为2，然后缓慢加入2g氯化亚铁搅拌溶解，之后在65-70℃条件下搅拌反应3h，得反应混合液，各搅拌反应的速度为900r/min；
d)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水，采用60KHZ、500W的超声波处理30min，离心，离心液静止分层，取上层液在60℃的干燥箱中真空干燥，即得氧化石墨烯。
实施例5：
a)向110ml浓度为35％的双氧水中加入2g聚乙二醇，搅拌溶解，然后加入4g活性炭搅拌30min；
b)将步骤a)的混合液置于波长为200-300nm的紫外光照射条件下，按照300-400ppm的浓度通入臭氧并超声波震荡处理6h，超声波的震荡频率为100KHz；
c)向反应液中加入硫酸调节pH为5，然后缓慢加入4g氢氧化亚铁搅拌溶解，之后在70-75℃条件下搅拌反应5h，得反应混合液，各搅拌反应的速度为1000r/min；
d)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水，采用60KHZ、500W的超声波处理35min，离心，离心液静止分层，取上层液在65℃的干燥箱中真空干燥，即得氧化石墨烯。
实施例6：
采用X射线光电子能谱(XPS)检测分析膨胀石墨以及实施例1-2制备的氧化石墨烯的氧含量，结果如附图1所示，从图中可以看出，与膨胀石墨相比，实施例1采用膨胀石墨作为碳系材料制备得到的氧化石墨烯中的氧含量显著提升，具体的，该氧化石墨烯中的氧含量是膨胀石墨的5倍。
实施例7：
采用X射线光电子能谱(XPS)检测分析天然鳞片石墨以及实施例2制备的氧化石墨烯的氧含量，结果如附图2所示，从图中可以看出，与天然鳞片石墨相比，实施例2采用天然鳞片石墨作为碳系材料制备得到的氧化石墨烯中的氧含量显著提升，具体的，该氧化石墨烯中的氧含量是天然鳞片石墨的15倍。综上可以说明，采用本发明公开的工艺可以有效地将碳系材料进行氧化制得氧化石墨烯。
Claims (7)
1.一种氧化石墨烯的生产工艺，其步骤如下：
a)按照1g:45-55ml的质量体积比向表面活性剂中加入浓度为5％-44％的双氧水，搅拌溶解，然后加入碳系材料搅拌均匀；
b)将步骤a)的混合液置于紫外光照射条件下，通入臭氧并超声波震荡处理0.5-10h；步骤b)中臭氧的通入浓度为50-500ppm，采用频率为40-150KHz的超声波震荡处理2-3h，紫外光波长为180-300nm；
c)向反应液中加入硫酸调节pH为2-5，然后缓慢加入二价铁试剂搅拌溶解，之后在60-90℃条件下搅拌反应0.5-5h，得反应混合液；
d)将反应混合液抽滤，滤得的滤渣水洗至中性，然后加纯水超声波剥离，真空干燥，即得氧化石墨烯；
所述的碳系材料为天然鳞片石墨、插层石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨中的一种；所述表面活性剂、碳系材料、二价铁试剂的质量比为1:2-3:1-3。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的生产工艺，其特征在于：步骤d)中超声波剥离得到的液体先是离心处理，离心液静止分层，然后取上层液在60-65℃的干燥箱中真空干燥，得氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯的生产工艺，其特征在于：所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、羧甲基纤维素、聚氧化乙烯、聚乙二醇中的一种。
4.根据权利要求2所述的氧化石墨烯的生产工艺，其特征在于：所述的二价铁试剂为氯化亚铁、硫酸亚铁、氢氧化亚铁、硝酸亚铁、磷酸亚铁中的一种。
5.根据权利要求2或3或4所述的氧化石墨烯的生产工艺，其特征在于：所述步骤c)是在75-85℃的温度下搅拌反应3-4h。
6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯的生产工艺，其特征在于：步骤a)和步骤c)中的反应搅拌速度为800-1000r/min；步骤d)中超声波剥离条件是采用60kHz、500W的超声波处理30-35min。
7.根据权利要求6所述的氧化石墨烯的生产方法，其特征在于：所述步骤a)加入碳系材料搅拌25-35min。
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2017
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