CN106579453A - 枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的制备方法，方法包括：对枸杞籽超临界二氧化碳萃取，得到枸杞籽油，同时对枸杞干果采用水溶提取，四级超滤膜分离得到枸杞多糖；称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到软胶囊内容物料，所述混合搅拌均匀在低温环境下进行；称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀，得到软胶囊壳料；将所述软胶囊内容物料和所述软胶囊壳料在压制设备上进行压囊处理，得到枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊。本发明实施例首次将枸杞多糖与枸杞籽油这两种枸杞营养提取出来，灌装成软胶囊，所述软胶囊营养更加全面，效果更加显著，进而有效地增强所述软胶囊的保健功能。
Description
技术领域
本发明涉及生物保健技术领域，特别涉及一种枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的制备方法。
背景技术
枸杞子为茄科植物枸杞之成熟果实，在传统医学中具有重要地位，其药用价值备受历代医学专家推崇。据《本草纲目》记载：枸杞，补肾生精，养肝，名目，坚精骨，去疲劳，易颜色，明目安神，令人长寿。枸杞多糖为枸杞生物活性功能的主要有效成分。现代医学研究表明，枸杞多糖具有调节免疫、抗肿瘤、抗疲劳、抗氧化、延缓衰老、降血糖等多种功能。
枸杞籽油属于有特殊生理功效的油酸-亚油酸类型，是一种营养价值和经济价值都很高的植物油，亚油酸含量高达66.5％，并含有γ—亚麻酸，ω—3不饱和脂肪酸等，是目前营养价值最高的植物油之一，含有大量的营养成分和生理活性物质，可以用于对高血压、高血脂、动脉硬化等心脑血管疾病的辅助治疗。
枸杞多糖(LBP，Lycium Bar～barum Polysaccharides)是一种从枸杞中提取得到的水溶性多糖，是枸杞的有效成分之一，也是植物多糖中少有的含蛋白质多糖。从枸杞中分离得到的枸杞多糖，由鼠李糖、***糖、木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖六种己碳糖组成的多糖侧链和18种氨基酸组成的蛋白质主链，并以Glycml—O—Der方式连接，这种糖蛋白具有生物活性，是一种高强度的免疫增强剂。
鉴于枸杞多糖、枸杞籽油优异的营养成份和药用价值，本发明首次将这两种枸杞营养提取出来，灌装成软胶囊，以获得营养更加全面，效果更加显著。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的制备方法，从枸杞产品中提取的枸杞多糖和枸杞籽油两种有效成分浓缩在软胶囊中，以提高两种有效成分的生物利用度。
根据本发明的实施例，提供了一种枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的制备方法，包括：
对枸杞籽超临界二氧化碳萃取，得到枸杞籽油，同时对枸杞干果采用水溶提取，四级超滤膜分离得到枸杞多糖；
称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到软胶囊内容物料，所述混合搅拌均匀在低温环境下进行；
称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀，得到软胶囊壳料；
将所述软胶囊内容物料和所述软胶囊壳料在压制设备上进行压囊处理，得到枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊。
进一步，所述将所述软胶囊内容物料和所述软胶囊壳料在压制设备上进行压囊处理，得到枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的步骤之后所述方法还包括：
将所述软胶囊整理后定型干燥，检验合格，灭菌包装。
进一步，所述称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到软胶囊内容物料的步骤包括：
称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到内容混合物；
将所述内容混合物过胶体磨研磨，得到软胶囊内容物料。
进一步，所述称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀，得到软胶囊壳料的步骤包括；
称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀，得到壳料混合物料；
将所述壳料混合物料，真空环境下，脱气处理，得到软胶囊壳料。
进一步，所述称取所述枸杞多糖和所述枸杞籽油混合搅拌均匀的步骤包括：
所述称取所述枸杞多糖5-15份和所述枸杞籽油35-100份混合搅拌均匀。
进一步，称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀的步骤包括：
称取明胶4-12，加入5-10份的水搅拌至溶解，加入2-5份甘油和1-2份遮光剂搅拌均匀。
进一步，所述遮光剂为氧化铁、炭黑、钛白粉中的一种或几种混合。
进一步，对枸杞干果采用水溶提取，四级超滤膜分离得到枸杞多糖的步骤中，所述枸杞多糖的纯度为35％-65％。
由以上技术方案可知，本发明实施例示出一种枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的制备方法，所述方法包括：对枸杞籽超临界二氧化碳萃取，得到枸杞籽油，同时对枸杞干果采用水溶提取，四级超滤膜分离得到枸杞多糖；称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到软胶囊内容物料，所述混合搅拌均匀在低温环境下进行；称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀，得到软胶囊壳料；将所述软胶囊内容物料和所述软胶囊壳料在压制设备上进行压囊处理，得到枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊。本发明实施例首次将枸杞多糖与枸杞籽油这两种枸杞营养提取出来，灌装成软胶囊，所述软胶囊营养更加全面，效果更加显著，进而有效地增强所述软胶囊的保健功能。当软胶囊进入人体后，在体内枸杞籽油承载着枸杞多糖经淋巴进入血液，不受首过效应的影响，可以直接发挥作用，因而产生较高的生物利用度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据一优选实施例示出的一种枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的制备方法；
图2为根据一优选实施例示出的步骤S102的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例示出一种枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的制备方法，如图1所示，所述方法包括：
S101对枸杞籽超临界二氧化碳萃取，得到枸杞籽油，同时对枸杞干果采用水溶提取，四级超滤膜分离得到枸杞多糖；
S102称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到软胶囊内容物料，所述混合搅拌均匀在低温环境下进行；
S103称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀，得到软胶囊壳料；
S104将所述软胶囊内容物料和所述软胶囊壳料在压制设备上进行压囊处理，得到枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊。
具体的，枸杞籽油是用枸杞鲜果取汁以后的副产品—枸杞籽，经过漂洗，晾干，水分小于15％，破碎，细度40-60目，经过超临界二氧化碳萃取技术萃取枸杞籽油，主要成分亚油酸65.3％，油酸19.1％，并含有γ—亚麻酸，ω—3等高级不饱和脂肪酸。
将枸杞子进行筛选，除去其中的杂质及病果，枸杞子进行热风干燥脱水，将干燥后的枸杞子经粗颗粒粉碎机破碎，然后经三级筛分离出果肉粉和枸杞籽；将果肉粉过20目筛后进行超临界CO2萃取；所述流体萃取压力为27MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为2.5h；将萃取后的果肉粉放入提取罐，然后加入纯水进行浸泡，浸泡时间为6h，浸提温度为57℃；所述纯水用量为果肉粉8倍；将浸泡好的果肉粉降温至45℃，加入酶进行保温1.5小时，再进行离心分离，分离后的滤液和滤渣分别收集；所述酶的加入量为果肉粉质量的1.5％；所述酶由果胶酶和纤维素酶按1：1组成；所述离心机内衬有300目的滤布；将分离后的滤液用电渗析进行脱盐，脱盐率92％；将脱盐后的汁液分别经过20万、10万、3万、1万分子量的超滤膜，再将10万以下，1万以上得到的超滤液进行反渗透浓缩；所述超滤膜采用聚砜膜，膜的截留分子量为1-20万道尔顿，过滤压力为0.1MPa。将浓缩滤液进行冷冻升华干燥、低温粉碎，经包装后即为枸杞多糖。
所述枸杞多糖的浓度为35％-65％。
称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到软胶囊内容物料，所述混合搅拌均匀在低温环境下进行；
所述混合搅拌均匀必须在低温条件下进行，一般为-15℃以下。
研究显示枸杞籽油属于有特殊生理功效的油酸-亚油酸类型，是一种营养价值和经济价值都很高的植物油，亚油酸含量高达66.5％，并含有γ—亚麻酸，ω—3不饱和脂肪酸等，同时，枸杞多糖为植物多糖中少有的含蛋白质多糖。从枸杞中分离得到的枸杞多糖，由鼠李糖、***糖、木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖六种己碳糖组成的多糖侧链和18种氨基酸组成的蛋白质主链，并以Glycml—O—Der方式连接，这种糖蛋白具有生物活性，是一种高强度的免疫增强剂。本发明实施例首次将枸杞多糖与枸杞籽油本发明这两种枸杞营养提取出来，灌装成软胶囊，获得营养更加全面，效果更加显著，进而可有效地增强所述软胶囊的保健功能。
本发明实施例采用的枸杞多糖，若口服后经过唾液淀粉酶作用，而被水解成单糖，难以发挥其功效；本发明实施例采用枸杞籽油和枸杞多糖共同封装于软胶囊；在体内枸杞籽油承载着枸杞多糖经淋巴进入血液，不受首过效应的影响，因而产生较高的生物利用度。本发明实施例示出的枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊具有较高的生物利用度而且具有较高的安全性，其生物利用度也比其他市面上产品的高若干倍。
称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀，得到软胶囊壳料；
已知，软胶囊壳料的特殊理化性质，对软胶囊的定性有直接影响，例如软胶囊在贮存期间出现渗漏和粘连以及物料迁移、崩解迟缓、溶出不合格等均与其有关。因此，选用适宜的软胶囊壳料，是解决软胶囊稳定性问题，提高软胶囊质量的关键之一。
在可见和紫外光区内，光照对枸杞多糖的稳定性影响较大；存在于固体食品中的枸杞多糖在常温条件下较稳定，对太阳光较敏感。
同时研究表明，枸杞籽油对光照敏感。
本发明实施例中的两种内容物料均对光照比较敏感，因此为了延长所述软胶囊的保存时间本发明实施例在所述软胶囊壳料中加入遮光剂。
所述软胶囊内容物料和所述软胶囊壳料在压制设备上进行压囊处理，得到枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊。
本发明实施例将枸杞多糖、枸杞籽油制备成软胶囊，所述软胶囊中的有效成分(枸杞多糖、枸杞籽油)的释放速率，比针剂起效慢，但又比片剂，颗粒剂起效快，生物利用度高。
液状软胶囊内容物料直接封入软胶囊中，研究表明，明胶皮膜对氧遮断性超过聚乙烯膜30倍以上。对空气中氧非常稳定，能防止空气氧化吸湿等。
同时本发明实施例采用枸杞籽油溶解有效成分，人体摄入后，有效成分迅速释放，体内利用率，吸收率高。
采用枸杞籽油溶解有效成分，各有效成分均一性佳，含量偏差非常低。同时本发明采用软胶囊的囊壳包裹内容物料能遮盖枸杞籽油的异味。
进一步，所述将所述软胶囊内容物料和所述软胶囊壳料在压制设备上进行压囊处理，得到枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的步骤之后所述方法还包括：
S105将所述软胶囊整理后定型干燥，检验合格，灭菌包装。
对软胶囊进行检验，去除壳变形、瘪陷、内容物溢出的枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊。
进一步，如图2所示，所述称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到软胶囊内容物料的步骤包括：
S1021称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到内容混合物；
S1022将所述内容混合物过胶体磨研磨，得到软胶囊内容物料；
具体的，称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到内容混合物；将所述内容混合物过胶体磨研磨，得到研磨后的混合物；
所述胶体磨对内容混合物(所述枸杞籽油和枸杞多糖)进行低温下搅拌、混溶、胶体磨分散，从而获得满意的精细加工的所述枸杞籽油和枸杞多糖。同时胶体磨比传统的球磨机提高功率近10倍，加工细度也大大提高，经过胶体磨研磨后所述内容混合物的粒度控制在1～5nm之间，制得软胶囊内容物料；
本发明实施例中枸杞多糖混溶、分散的形式存在于所述枸杞籽油中，所述软胶囊中的有效成分(枸杞多糖和枸杞籽油)的释放速率，比针剂起效慢，但又比片剂，颗粒剂起效快，生物利用度高。
进一步，所述称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀，得到软胶囊壳料的步骤包括；
称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀，得到壳料混合物料；
将所述壳料混合物料，真空环境下，脱气处理，得到软胶囊壳料。
真空脱气的目的是把搅拌过程中混入壳料混合物料中的气体除去，脱气必须彻底，保证形成的囊壳均匀无气泡。
进一步，所述称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀的步骤包括：
所述称取所述枸杞多糖5-15份和所述枸杞籽油35-100份混合搅拌均匀；
这样把固体的枸杞多糖粉正好分散在液体枸杞籽油中，必须在低温条件下进行，温度一般为-15℃以下，枸杞多糖比例太大无法分散均匀。
同时，当枸杞多糖：枸杞籽油的质量比为5-15：35-100时，所述枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊中各营养均衡，符合人体需求的标准，枸杞籽油与所述枸杞多糖的协同作用可增强枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊中个营养物质的生物利用率。
实验表明，软胶囊壳料的组成对枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的崩解有改善作用。
当枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的壳料中明胶：水：甘油：遮光剂的质量比达到(4-12)：(5-10)：(2-5)：(1-2)时，可明显减慢软胶囊的老化速度。
为了进一步验证枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的稳定性，本发明实施例通过实验对枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的稳定性进行验证。
首先将枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊室温放置3个月，进行稳定性观察。
然后每隔一个月对枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的外观完整无变化，色泽、滋、味进行检验；
记录检验结果；
同时对枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊进行内容物含量，崩解性进行试验以及记录枸杞多糖和枸杞籽油含量变化情况；
实验结果如下表所示：
可见本发明实施例示出的枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的制备方法制得的软胶囊在3个月的时间内具有较好的稳定性。崩解试验参照2015年版药典规定，软胶囊经崩解时限检查，应在1小时全部崩解并通过筛网，上述崩解试验符合药典规定。
本发明实施例中所检验的枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊均可在1小时全部崩解并通过筛网，且软胶囊均无外壳变形、瘪陷、内容物溢出现象。同时崩解试验、有效成分含量情况均稳定无变化，说明本发明的枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊稳定性良好。
进一步本发明实施例对枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊进行加速试验；
具体的，将枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊置于35-40℃，相对湿度75％以上的恒温干燥器中保存3个月，进行加速试验观察。
首先将枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊室温放置3个月，进行稳定性观察。
然后每隔一个月对枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的外观完整无变化，色泽、滋、味进行检验；
记录检验结果；
同时对枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊进行内容物含量，崩解性进行试验以及记录枸杞多糖和枸杞籽油含量变化情况；
实验结果如下表所示：
通过室温放置试验和加速试验，胶囊均无外壳变形、瘪陷、内容物溢出现象。同时崩解试验、有效成分含量情况均稳定无变化，说明本发明的枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊稳定性良好。
进一步，所述遮光剂为氧化铁、炭黑、钛白粉中的一种或几种混合。
为了进一步增加遮光剂的对光的阻挡效率本发明实施例采用化铁、炭黑、钛白粉中的一种或几种混合物作为遮光剂。
本发明实施例采用的氧化铁、炭黑、钛白粉中的一种或几种混合的遮光剂，用量很少，便可达到对光线的阻挡，在实际生产中多数用的是氧化铁，或氧化铁与炭黑1:1，防止光线的穿透，破坏有效成分。
据报道，对制备软胶囊的胶液中，加入棕色氧化铁并储存1年半的样品进行体外崩解试验，已出现崩解困难(1977年版的人工胃液)。经对照，样品在45℃储存2个月，含棕色氧化铁的胶囊2h不崩解，无棕色氧化铁的样品1.5h已崩解。
在生产需要快速一些崩解的枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊时，通常采用遮光为钛白粉(二氧化钛)。
由以上技术方案可知，本发明实施例示出一种枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的制备方法，所述方法包括：对枸杞籽超临界二氧化碳萃取，得到枸杞籽油，同时对枸杞干果采用水溶提取，四级超滤膜分离得到枸杞多糖；称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到软胶囊内容物料，所述混合搅拌均匀在低温环境下进行；称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀，得到软胶囊壳料；将所述软胶囊内容物料和所述软胶囊壳料在压制设备上进行压囊处理，得到枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊。本发明实施例首次将枸杞多糖与枸杞籽油这两种枸杞营养提取出来，灌装成软胶囊，所述软胶囊营养更加全面，效果更加显著，进而有效地增强所述软胶囊的保健功能。当软胶囊进入人体后，在体内枸杞籽油承载着枸杞多糖经淋巴进入血液，不受首过效应的影响，可以直接发挥作用，因而产生较高的生物利用度。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (8)
1.一种枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的制备方法，其特征在于，包括：
对枸杞籽超临界二氧化碳萃取，得到枸杞籽油，同时对枸杞干果采用水溶提取，四级超滤膜分离得到枸杞多糖；
称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到软胶囊内容物料，所述混合搅拌均匀在低温环境下进行；
称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀，得到软胶囊壳料；
将所述软胶囊内容物料和所述软胶囊壳料在压制设备上进行压囊处理，得到枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述软胶囊内容物料和所述软胶囊壳料在压制设备上进行压囊处理，得到枸杞多糖、枸杞籽油软胶囊的步骤之后所述方法还包括：
将所述软胶囊整理后定型干燥，检验合格，灭菌包装。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到软胶囊内容物料的步骤包括：
称取所述枸杞籽油和所述枸杞多糖混合搅拌均匀，得到内容混合物；
将所述内容混合物过胶体磨研磨，得到软胶囊内容物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀，得到软胶囊壳料的步骤包括；
称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀，得到壳料混合物料；
将所述壳料混合物料，真空环境下，脱气处理，得到软胶囊壳料。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述称取所述枸杞多糖和所述枸杞籽油混合搅拌均匀的步骤包括：
所述称取所述枸杞多糖5-15份和所述枸杞籽油35-100份混合搅拌均匀。
6.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述称取明胶加水搅拌至溶解，加入甘油和遮光剂搅拌均匀的步骤包括：
称取明胶4-12，加入5-10份的水搅拌至溶解，加入2-5份甘油和1-2份遮光剂搅拌均匀。
7.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述遮光剂为氧化铁、炭黑、钛白粉中的一种或几种混合。
8.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述对枸杞干果采用水溶提取，四级超滤膜分离得到枸杞多糖的步骤中，所述枸杞多糖的纯度为35％-65％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170426 |