CN106566450A - 一种流动型芯片级底部填充胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种流动型芯片级底部填充胶及其制备方法，该底部填充胶由以下组份组成：环氧树脂20份～30份、润湿分散剂0.1份～1份、偶联剂0.1份～1份、消泡剂0.1份～1份、颜料0.1份～0.5份、填料45份～70份、固化剂8份～15份。填料包括两个组份，第一组份为球形二氧化硅微粉，第二组份为离子捕捉剂。填料由球形二氧化硅微粉和离子捕捉剂构成，不但使该底部填充胶提高可靠性，而且具有强大的捕捉游离杂质离子能力，有效的控制离子迁移。本发明公开的芯片级底部填充胶可有效抑制底部填充胶中离子迁移对元器件的腐蚀，且具有耐热性高、热膨胀系数低、可靠性高等特点。

Description

一种流动型芯片级底部填充胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，特别涉及一种流动型芯片级底部填充胶及其制备方法。
背景技术
底部填充胶是一种填充在芯片与基板之间由焊球连接形成间隙的胶黏剂，对焊球和芯片的保护起到重要作用。目前，多数高性能的底部填充胶都会有不同程度的游离钠离子、钾离子、氯离子和其他离子迁移对焊球和芯片造成腐蚀，大大降低了封装器件的可靠性和使用寿命。
电子产品的储存和使用中，难免会受到空气湿度影响，这时候底部填充胶由内至外产生离子迁移现象对元器件造成有害影响，离子迁移量大还会腐蚀结点，损伤电路。因此将底部填充胶的离子迁移量有效控制，元器件零腐蚀已经成为一级封装重要的技术问题。
公开号为CN104684957的发明专利公开一种液态环氧树脂组合物，特征在于，含有(A)液态环氧树脂、(B)胺化合物的环氧加合物固化剂、(C)无机填料、(D)硼酸三异丙酯和(E)苯酚树脂；相对液态环氧树脂组合物100质量份，(C)成分为20～65质量份，(D)成分为0.02～0.15质量份，(E)成分为0.3～15.0。其在说明书中记载了“还能根据需要，在不有损于本发明目的的范围，混配流平剂(leveling agent)、着色剂、离子捕捉剂(ion trappingagent)、消泡剂、耐燃剂以及其它添加剂等。”但由于其只是笼统地说明可以添加离子捕捉剂，但如何添加、添加量为多少才不有损于本发明目的范围语焉不详，有专利撰写套话之嫌，本领域技术人员无法从该发明公开的内容得到有效控制离子迁移量的技术启示。
发明内容
本发明针对上述不足，提供了一种流动型芯片级底部填充胶及其制备方法，该底部填充胶添加一种离子捕捉剂可以有效的控制离子迁移量。具有高可靠性、高耐热性及良好的综合机械性能等特点，适用于一级高密度芯片级封装。
本发明的另一目的是提供一种上述流动型芯片级底部填充胶的制备方法。
本发明的芯片级底部填充胶由以下组分组成：环氧树脂20份～30份、润湿分散剂0.1份～1份、偶联剂0.1份～1份、消泡剂0.1份～1份、颜料0.1份～0.5份、填料45份～70份、固化剂8份～15份。
本发明的有益效果是：该芯片级底部填充胶具有离子迁移量低、耐热性好、热膨胀系数低等特点，更加有效的保证了封装元器件的可靠性和使用寿命。
进一步，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多环芳香族环氧树脂、酚醛型环氧树脂中的一种或任意几种的混合。
进一步，所述润湿分散剂为为毕克公司生产的BYK-9076、BYK-2152、BYK-3455和BYK-333中的任意一种。
进一步，所述偶联剂为β－(3，4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ－缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ－巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或任意几种的混合。
进一步，所述消泡剂为毕克公司生产的BYK-066N、BYK-141、BYK-A530的任意一种。
进一步，所述填料包括第一组份和第二组份，第一组份为球形二氧化硅微粉，第二组份为离子捕捉剂。
更进一步，所述球形二氧化硅微粉为最大粒径10μm且平均粒径在2μm～5μm之间的球形二氧化硅微粉中的任意一种。
更进一步，所述离子捕捉剂为东亚合成株式会社生产的IEX600、IEX6107、IEX6136、IEXPLAS-A1、IEXPLAS-A2、IEXPLAS-B1中的任意一种。
采用上述进一步方案的有益效果是球形二氧化硅微粉和离子捕捉剂组成的填料不但有效的控制离子迁移，还可以具有更好的填充性能。
进一步所述固化剂为改性胺类化合物和线性酚醛树脂类化合物中的一种或任意两种的混合。
更进一步所述改性胺类化合物选自改性芳香胺、改性芳香胺衍生物、改性双氰胺中的任意一种，所述线性酚醛树脂类化合物选自苯酚甲醛型酚醛树脂、双环戊二烯苯酚型酚醛树脂和联苯苯酚型酚醛树脂中的任意一种。
一种流动型芯片级底部填充胶的制备方法，该方法包括：
（a）称取环氧树脂20份～30份、润湿分散剂0.1份～1份、偶联剂0.1份～1份、消泡剂0.1份～1份、颜料0.1份～0.5份，将其投入反应釜中1000 rpm搅拌1～2h，混合均匀;
（b）称取离子捕捉剂1份～5份、球形二氧化硅微粉40份～69份，投入反应釜中1000 rpm搅拌1～2h，混合均匀，经三辊研磨机研磨后再投入反应釜中，温度控制在40～60℃，1000rpm搅拌2～4h，使其充分浸润；
（c）温度控制在20～25℃，称取固化剂8份～15份，将其投入反应釜中抽真空300 rpm搅拌1～2h，混合均匀，即得产品。
进一步，步骤a和b搅拌转速为1000rpm，步骤c搅拌转速为300rpm，加入固化剂后降低搅拌速度，减少热量的产生，防止体系凝胶。
与现有技术相比，本发明的芯片级底部填充胶中添加的离子捕捉剂可以有效的控制离子迁移量，同时热膨胀系数低、玻璃化转变温度高，具有高可靠性、高耐热性等特点，符合一级高密度芯片级封装的要求。
具体实施方式
以下对本发明的方法和步骤进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
下面通过实施例和比较例进一步说明本发明。对下述实施例和比较例得到的产品进行测试，测试其黏度、热膨胀系数、玻璃化转变温度、离子纯度。黏度（Viscosity）测试，使用美国TA公司流变仪，转速1.5s-1，温度25℃，单位Pa·s。热膨胀系数（CTE）测试，依据ASTMD696标准，使用热机械分析法（TMA）测试，单位μm/m℃。玻璃化转变温度（Tg）测试，依据ASTMD696标准，使用热机械分析法（TMA）测试，单位 ℃。离子纯度测试，使用饱和蒸汽压装置（PCT），温度121℃，湿度100%R.H.，将粉碎的底部填充胶放置在去离子水中浸泡20h，依据USEPA6010C-2007标准，使用ICP-OES设备测试水中钾离子、钠离子浓度，依据JY/T020-1996标准，使用IC设备测试水中氯离子浓度，单位ppm。
实施例1
准确称取双酚A型环氧树脂E51 8g、双酚F型环氧树脂EPIKOTE 983U 10g、BYK-90761g、γ－巯基丙基三甲氧基硅烷0.5g、BYK-A530 0.5g、颜料0.5g，将其投入反应釜中1000rpm搅拌1～2h，混合均匀；称取平均粒径2μm的球形二氧化硅微粉68.5g、IEX-6001.5g，将其投入反应釜中1000rpm搅拌2～4h混合均匀，经三辊研磨机研磨后再投入反应釜中，温度控制在40～80℃，搅拌2～4h；温度控制在20～25℃，称取改性双氰胺9.5g，将其投入反应釜中抽真空300rpm搅拌1～2h，混合均匀，即得产品。
实施例2
准确称取双酚A型环氧树脂E51 9.5g、双酚F型环氧树脂EPIKOTE 983U 10g、BYK-21551g、γ－巯基丙基三甲氧基硅烷0.5g、BYK-141 0.5g、颜料0.5g，将其投入反应釜中1000rpm搅拌1～2h，混合均匀；称取平均粒径2μm球形二氧化硅微粉70g，将其投入反应釜中1000rpm搅拌2～4h混合均匀，经三辊研磨机研磨后再投入反应釜中，温度控制在40～80℃，搅拌2～4h；温度控制在20～25℃，称取改性双氰胺8g，将其投入反应釜中抽真空300rpm搅拌1～2h，混合均匀，即得产品。
实施例3
准确称取双酚A型环氧树脂E44 16g、脂环族环氧树脂3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯10g、BYK-333 1g、β－(3，4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷1g、BYK-066N1.5g、颜料0.5g，将其投入反应釜中1000rpm搅拌1～2h，混合均匀；称取平均粒径5μm球形二氧化硅微粉55g、IEX PLAS-A1 1g，将其投入反应釜中1000rpm搅拌2～4h混合均匀，经三辊研磨机研磨后再投入反应釜中，温度控制在40～80℃，搅拌2～4h；温度控制在20～25℃，称取苯酚甲醛树脂14g，将其投入反应釜中抽真空300 rpm搅拌1～2h，混合均匀，即得产品。
实施例 4
准确称取双酚A型环氧树脂E44 16g、脂环族环氧树脂3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯12g、BYK-3455 1g、β－(3，4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷1g、BYK-1411.5g、颜料0.5g，将其投入反应釜中1000rpm搅拌1～2h，混合均匀；称取平均粒径5μm球形二氧化硅微粉56g，将其投入反应釜中1000rpm搅拌2～4h混合均匀，经三辊研磨机研磨后再投入反应釜中，温度控制在40～80℃，搅拌2～4h；温度控制在20～25℃，称取苯酚甲醛树脂16g，将其投入反应釜中抽真空300 rpm搅拌1～2h，混合均匀，即得产品。
实施例 5
准确称取双酚F型环氧树脂EPIKOTE 862 15g、多环芳香族环氧树脂EPICLON HP450010g、BYK-9076 1g、γ－缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷1g、BYK-066N 1g、颜料0.5g，将其投入反应釜中1000rpm搅拌1～2h，混合均匀；称取平均粒径3μm球形二氧化硅微粉50g、IEXPLAS-B1 1g，将其投入反应釜中1000rpm搅拌2～4h混合均匀，经三辊研磨机研磨后再投入反应釜中，温度控制在40～80℃，搅拌2～4h；温度控制在20～25℃，称取改性胺类衍生物15g，将其投入反应釜中抽真空300rpm搅拌1～2h，混合均匀，即得产品。
比较例1
称取双酚F型环氧树脂EPIKOTE 862 20g、脂环族环氧树脂3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯10g、二氨基二苯基甲烷8g、聚氨酯改性丙烯酸树脂-有机硅橡胶共聚物2g于高速剪切反应釜中混合均匀15min，接着加入粒径为200nm的球形SiO2填料53.4g、BYK3060.2g、BYK-323 0.1g、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.2g、颜料1g，投入反应釜中混合均匀10min。紧接着加入潜伏性催化剂Novacure@HX-3088 0.1g、乙二醇二缩水甘油醚5g，投入反应釜中混合均匀，真空脱泡,得到所需的底部填充胶。
比较例 2
称取双酚A型环氧树脂E54 15g、多环芳香族环氧树脂EPICLON@HP4700 15g、双氰胺8g、核壳结构增韧剂1.2g于高速剪切反应釜中混合均匀15min，接着加入粒径为300nm的球形SiO2填料56.25g、BYK-2009 0.2g、BYK-3520 0.05g、三异硬脂酸钦酸异丙酯0.2g、颜料1g，投入反应釜中混合均匀10min。紧接着加入催化剂2-苯基-4-甲基咪唑0.1g、烯丙基缩水甘油醚3g，投入反应釜中混合均匀，真空脱泡，得到所需的底部填充胶。
比较例 3
称取双酚A型环氧树脂E44 10g、酚醛型环氧树脂EPICLON@HP7200 10g、苯酚甲醛树脂20g、液体硅橡胶1.5g，于高速剪切反应釜中混合均匀15min，接着加入粒径为500nm的球形SiO2填料52.1g、BYK-995 0.1g、消泡剂BYK-359 0.1g、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.1g、颜料1g，投入反应釜中混合均匀10min。紧接着加入催化剂2-乙基-4-甲基咪唑0.1g、新戊二醇二缩水甘油醚5g，投入反应釜中混合均匀，真空脱泡,得到所需的底部填充胶。
上述各实施例和比较例的测试数据如下：
从上表的数据可以看出，本发明的芯片级底部填充胶中添加的离子捕捉剂可以有效的控制离子迁移量，同时热膨胀系数低、玻璃化转变温度高，具有高可靠性、高耐热性等特点，符合一级高密度芯片级封装的要求。

Claims (7)

1.一种流动型芯片级底部填充胶，其特征在于该底部填充胶由以下重量份的组分组成：环氧树脂20份～30份、润湿分散剂0.1份～1份、偶联剂0.1份～1份、消泡剂0.1份～1份、颜料0.1份～0.5份、填料45份～70份、固化剂8份～15份；其中所述的填料由重量份40份～69份的球形二氧化硅微粉和1份～5份的离子捕捉剂组成。
2.权利要求1所述的一种流动型芯片级底部填充胶的制备方法，其特征在于该方法包括：
a）称取环氧树脂、润湿分散剂、偶联剂、消泡剂、颜料，投入反应釜中1000 rpm搅拌1～2h，混合均匀；
b）称取离子捕捉剂、球形二氧化硅微粉，投入步骤a)的反应釜中1000 rpm搅拌1～2h，混合均匀，经三辊研磨机研磨后再投入反应釜中，温度控制在40～60℃，1000 rpm搅拌2～4h，使其充分浸润；
c）温度控制在20～25℃，称取固化剂，将其投入步骤b)的反应釜中抽真空300 rpm搅拌1～2h，混合均匀，即得产品。
3.根据权利要求1所述的一种流动型芯片级底部填充胶或权利要求2所述的一种流动型芯片级底部填充胶的制备方法，其特征在于，所述离子捕捉剂为东亚合成株式会社生产的IEX600、IEX6107、IEX6136、IEXPLAS-A1、IEXPLAS-A2和IEXPLAS-B1中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种流动型芯片级底部填充胶或权利要求2所述的一种流动型芯片级底部填充胶的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂环族环氧树脂、多环芳香族环氧树脂中的任意一种或几种的混合；所述润湿分散剂为毕克公司生产的BYK-9076、BYK-2152、BYK-3455和BYK-333中的任意一种；所述偶联剂为β－(3，4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ－缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ－巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或任意几种的混合；所述消泡剂为毕克公司生产的BYK-066N、BYK-141、BYK-A530中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种流动型芯片级底部填充胶或权利要求2所述的一种流动型芯片级底部填充胶的制备方法，其特征在于，所述球形二氧化硅微粉为最大粒径10μm且平均粒径在2μm～5μm之间。
6.根据权利要求1所述的一种流动型芯片级底部填充胶或权利要求2所述的一种流动型芯片级底部填充胶的制备方法，其特征在于，所述固化剂为改性胺类化合物和线性酚醛树脂类化合物中的一种或任意两种的混合；所述改性胺类化合物选自改性芳香胺、改性芳香胺衍生物、改性双氰胺中的任意一种，所述线性酚醛树脂类化合物选自苯酚甲醛型酚醛树脂、双环戊二烯苯酚型酚醛树脂和联苯苯酚型酚醛树脂中的任意一种。
7.根据权利要求2所述的一种流动型芯片级底部填充胶的制备方法，其特征在于，步骤a和b搅拌转速为1000rpm，步骤c搅拌转速为300rpm，加入固化剂后降低搅拌速度，减少热量的产生，防止体系凝胶。
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