CN106566233A - 一种纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料,由包含以下重量份的组分制成:耐高温尼龙60~85份,改性纳米滑石粉10~30份,润滑剂3~8份,抗氧剂2~7份。本发明还公开了一种上述纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料的制备方法:称取干燥的耐高温尼龙60~85份、干燥的改性纳米滑石粉10~30份、抗氧剂2~7份、润滑剂3~8份,混合均匀后倒入双螺杆挤出机料斗;经双螺杆挤出机挤出造粒、干燥得到纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料。本发明得到的纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料加工生产工艺简单稳定,成本相对低廉,改性纳米滑石粉在耐高温尼龙树脂中分散均匀,二者相容性较为理想,具有良好的综合性能,从而大大拓宽了其应用领域。
Description
技术领域
本发明属于复合高分子材料技术领域,涉及一种纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙(聚酰胺)是当前国内外应用最广泛的一种热塑性工程塑料,具有耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油等优异特性,被广泛应用于汽车零配件、电子电器、机械等行业,六十年来,在工程塑料的激烈竞争中稳步增长,其需求量迄今一直位居五大工程塑料的首位。然而耐高温尼龙作为尼龙家族一枝独秀,由于其分子链中存在苯环等刚性基团,使其较脆,即拉伸冲击等力学性能较差,因此,开发增强增韧的耐高温尼龙具有十分重要的意义。
长期以来科研人员从理论分析认识到无机粒子与基体高分子材料的重量比一定时,其无机粒子粒径越小,改性材料的力学性能越好。随着纳米技术的出现,用纳米无机粒子改性塑料是近年发展起来的—项新技术,纳米无机粒子以其独特的“表面效应”、“体积效应”、“量子效应”显著区别于一般的颗粒与块状材料。
近年来聚合物/无机纳米体系的复合材料,受到了广泛关注。位于五大工程塑料之首的尼龙工程塑料已广泛应用于各个领域,然而随着科技的发展,对材料也提出了更高的要求,尤其强度和韧性方面,尼龙/纳米填料复合体系是进一步提高尼龙各项性能的有效手段;但是无机纳米粒子的比表面积极大,而且由于粒子表面的原子价键处于不饱和状态,表面原子具有极大的物理与化学活性,因此纳米粒子非常容易团聚和吸附。在耐高温尼龙/纳米级滑石粉工程塑料中,要解决的关键技术是纳米级滑石粉粒子在耐高温基材中的分散和界面粘结问题。该问题一旦解决将大幅度提高材料的强度和韧性。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明经过适当处理纳米粒子和合理改造螺杆挤出机螺纹块组合,解决了纳米滑石粉粒子在耐高温基材中的分散不均以及与基体界面粘结较弱的问题,因此,本发明的目的是提供一种纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料,由包含以下重量份的组分制成:
所述耐高温尼龙选自PA610T、PA66T、PA6T/6I、PA10T、PA9T、PA12T,优选PA610T、PA66T、PA6T/6I。
所述改性纳米滑石粉选自上海聚千化工有限公司,粒径为50纳米。
所述润滑剂为乙烯丙烯酸共聚物(A-C540A)。
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1790、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂S9228中的一种或者两种复配,优选抗氧剂1098和抗氧剂168复配或抗氧剂1790和抗氧剂S9228复配,二者复配比例为1:1。
本发明还提供了一种上述纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料的制备方法,包括以下步骤:
称取干燥的耐高温尼龙60~85份、干燥的改性纳米滑石粉10~30份、抗氧剂2~7份、润滑剂3~8份,混合均匀后倒入双螺杆挤出机料斗;经双螺杆挤出机挤出造粒、干燥得到纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料。
所述耐高温尼龙在温度为100~120℃条件下干燥6~10小时。
所述改性纳米滑石粉在温度为80~100℃条件下干燥4~6小时。
所述改性纳米滑石粉的改性方法包括以下步骤:向500g纳米滑石粉中加入7.5g金属皂类分散剂硬脂酸锌,边搅拌边匀速地加入15g液体硅烷偶联剂KH550,待全部加入后,再高速搅拌10分钟,得到改性纳米滑石粉。
所述双螺杆挤出机挤出造粒、干燥是在温度为90~110℃的条件下干燥2~6小时。
所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为(30~50):1,挤出温度从1区到机头范围为290~335℃,转速为200~350r/min。
本发明同现有技术相比,具有以下优点:
通过本发明制备得到的纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料加工生产工艺简单稳定,成本相对低廉,同时改性纳米滑石粉在耐高温尼龙树脂中分散均匀,二者相容性较为理想,因此制得的纳米复合材料具有良好的综合性能,从而大大拓宽了其应用领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
在以下的实施例中,采用以下检测方法:
拉伸性能按ASTM D638-10测试,拉伸速率5mm/min。
简支梁缺口冲击强度按ASTM D6110-10测试。
弯曲强度按ASTM D790-10测试,下压速度1.25mm/min。
以下所用的改性纳米滑石粉选自上海聚千化工有限公司,粒径为50纳米;改性方法包括以下步骤:称取500g纳米滑石粉倒入高速搅拌机中,并向其内加入7.5g金属皂类分散剂硬脂酸锌,开启搅拌机,搅拌过程中,通过安装在搅拌机封盖上的液体加入装置匀速地加入15g液体硅烷偶联剂KH550,待全部加入后,再高速搅拌10分钟,得到改性纳米滑石粉。
实施例1
一种纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料的制备方法:耐高温尼龙PA66T:80份,改性纳米滑石粉:10份,润滑剂(乙烯丙烯酸共聚物A-C540A):3份,抗氧剂(抗氧剂1098:抗氧剂168复配=1:1):7份,加工总重量为3kg。
将耐高温尼龙尼龙PA66T于100℃条件下干燥10小时以充分除去其中水分;将改性纳米滑石粉于100℃条件下干燥4小时以充分除去其中水分;将耐高温尼龙PA66T、改性纳米滑石粉、抗氧剂、润滑剂充分混合均匀后倒入挤出机料斗;启动挤出机,且开启真空泵,经双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机螺杆长径比为30:1,挤出温度从1区到机头分别为295℃、300℃、310℃、315℃、320℃、325℃、330℃,转速为200r/min,得到纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料。
将纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料于90℃烘箱中干燥6小时后在注塑机上注塑成型,注塑温度区间为320℃、325℃、315℃,得到用于相关性能测试的样条,详细性能见表1。
实施例2
一种纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料的制备方法:耐高温尼龙PA6T/6I:70份,改性纳米滑石粉:20份,润滑剂(乙烯丙烯酸共聚物A-C540A):5份,抗氧剂(抗氧剂1010:抗氧剂1076复配=1:1):5份,加工总重量为3kg。
将耐高温尼龙尼龙于110℃条件下干燥8小时以充分除去其中水分;将改性纳米滑石粉于90℃条件下干燥5小时以充分除去其中水分;将耐高温尼龙PA6T/6I、改性纳米滑石粉、抗氧剂、润滑剂充分混合均匀后倒入挤出机料斗;启动挤出机,且开启真空泵,经双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机螺杆长径比为40:1,挤出温度从1区到机头分别为290℃、295℃、300℃、305℃、310℃、315℃、320℃,转速为260r/min,得到纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料。
将纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料于100℃烘箱中干燥4小时后在注塑机上注塑成型,注塑温度区间为315℃、320℃、310℃,得到用于相关性能测试的样条,详细性能见表1。
实施例3
一种纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料的制备方法:耐高温尼龙PA610T:60份,改性纳米滑石粉:30份,润滑剂(乙烯丙烯酸共聚物A-C540A):8份,抗氧剂(抗氧剂1076:抗氧剂1790复配=1:1):2份,加工总重量为3kg。
将耐高温尼龙于120℃条件下干燥6小时以充分除去其中水分;将改性纳米滑石粉于80℃条件下干燥6小时以充分除去其中水分;将耐高温尼龙PA610T、改性纳米滑石粉、抗氧剂、润滑剂充分混合均匀后倒入挤出机料斗;启动挤出机,且开启真空泵,经双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机螺杆长径比为50:1,挤出温度从1区到机头分别为295℃、300℃、305℃、310℃、315℃、320℃、330℃,转速为350r/min,得到纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料。
将纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料于110℃烘箱中干燥2小时后在注塑机上注塑成型,注塑温度区间为315℃、320℃、310℃,得到用于相关性能测试的样条,详细性能见表1。
实施例4
一种纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料的制备方法:耐高温尼龙PA10T:85份,改性纳米滑石粉:15份,润滑剂(乙烯丙烯酸共聚物A-C540A):5.5份,抗氧剂(抗氧剂168:抗氧剂S9228复配=1:1):4.5份,加工总重量为3kg。
将耐高温尼龙于110℃条件下干燥7小时以充分除去其中水分;将改性纳米滑石粉于90℃条件下干燥5小时以充分除去其中水分;将耐高温尼龙PA10T、改性纳米滑石粉、抗氧剂、润滑剂充分混合均匀后倒入挤出机料斗;启动挤出机,且开启真空泵,经双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机螺杆长径比为45:1,挤出温度从1区到机头分别为300℃、305℃、310℃、315℃、320℃、330℃、335℃,转速为320r/min,得到纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料。
将纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料于110℃烘箱中干燥2小时后在注塑机上注塑成型,注塑温度区间为320℃、325℃、315℃,得到用于相关性能测试的样条,详细性能见表1。
实施例5
一种纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料的制备方法:耐高温尼龙PA9T:75份,改性纳米滑石粉:25份,润滑剂(乙烯丙烯酸共聚物A-C540A):6.5份,抗氧剂(抗氧剂1790:抗氧剂1098复配=1:1):3.5份,加工总重量为3kg。
将耐高温尼龙于105℃条件下干燥8小时以充分除去其中水分;将改性纳米滑石粉于90℃条件下干燥5小时以充分除去其中水分;将耐高温尼龙PA9T、改性纳米滑石粉、抗氧剂、润滑剂充分混合均匀后倒入挤出机料斗;启动挤出机,且开启真空泵,经双螺杆挤出机挤出造粒,挤出机螺杆长径比为40:1,挤出温度从1区到机头分别为295℃、300℃、305℃、310℃、315℃、320℃、330℃,转速为310r/min,得到纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料。
将纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料于100℃烘箱中干燥3小时后在注塑机上注塑成型,注塑温度区间为315℃、320℃、310℃,得到用于相关性能测试的样条,详细性能见表1。
对比例1
将尼龙66T于100℃条件下干燥8小时以充分除去其中水分,称取耐高温尼龙树脂PA66T:80份,未改性纳米滑石粉:10份,润滑剂(乙烯丙烯酸共聚物A-C540A):3份,抗氧剂(抗氧剂1098:抗氧剂168复配=1:1):7份,充分混合均匀后挤出造粒,最后在注塑机注塑成型,注塑温度区间为320、325、315,得到用于相关性能测试的样条,并与实施例1进行对比,详细性能见表1。
对比例2
将尼龙6T/6I于100℃条件下干燥8小时以充分除去其中水分,称取耐高温尼龙树脂PA6T/6I:90份,润滑剂(乙烯丙烯酸共聚物A-C540A):5份,抗氧剂(抗氧剂1010:抗氧剂1076复配=1:1):5份,充分混合均匀后挤出造粒,最后在注塑机注塑成型,注塑温度区间为315、320、310,得到用于相关性能测试的样条,并与实施例2进行对比,详细性能见表1。
表1
从实施例1与对比例1的产品测试比较可以看出,相对于未改性纳米滑石粉,改性纳米滑石粉的加入,材料性能的拉伸强度、冲击强度、弯曲强度等均得到大幅度提升;说明硅烷偶联剂对纳米滑石粉起到了很好的表面改性效果,同时也在一定程度上证明了耐高温尼龙和纳米滑石粉的相容性较好。从对比例2和实施例2的产品测试比较可以看出,改性纳米滑石粉的加入能大幅提材料的强度和韧性,从而拓宽了其应用范围。
通过各实施例的实施过程和检测结果可知:通过本发明制备方法把10~30份的改性纳米滑石粉加到耐高温尼龙中得到的复合材料,在确保体系顺利成型加工的前提下,可使材料具有理想的强度和韧性,具有较好市场应用价值。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料,其特征在于:由包含以下重量份的组分制成:
2.根据权利要求1所述的纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料,其特征在于:所述耐高温尼龙选自PA610T、PA66T、PA6T/6I、PA10T、PA9T、PA12T,优选PA610T、PA66T、PA6T/6I。
3.根据权利要求1所述的纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料,其特征在于:所述改性纳米滑石粉的粒径为50纳米。
4.根据权利要求1所述的纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料,其特征在于:所述润滑剂为乙烯丙烯酸共聚物。
5.根据权利要求1所述的纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料,其特征在于:所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1790、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂S9228中的一种或者两种复配,优选抗氧剂1098和抗氧剂168复配或抗氧剂1790和抗氧剂S9228复配,二者复配比例为1:1。
6.一种权利要求1至5任一所述的纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
称取干燥的耐高温尼龙60~85份、干燥的改性纳米滑石粉10~30份、抗氧剂2~7份、润滑剂3~8份,混合均匀后倒入双螺杆挤出机料斗;经双螺杆挤出机挤出造粒、干燥得到纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料。
7.根据权利要求6所述的纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料的制备方法,其特征在于:所述耐高温尼龙在温度为100~120℃条件下干燥6~10小时。
8.根据权利要求6所述的纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料的制备方法,其特征在于:所述改性纳米滑石粉在温度为80~100℃条件下干燥4~6小时。
9.根据权利要求6所述的纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料的制备方法,其特征在于:所述改性纳米滑石粉的改性方法包括以下步骤:向500g纳米滑石粉中加入7.5g金属皂类分散剂硬脂酸锌,边搅拌边匀速地加入15g液体硅烷偶联剂KH550,待全部加入后,再高速搅拌10分钟,得到改性纳米滑石粉。
10.根据权利要求6所述的纳米滑石粉增强增韧耐高温尼龙复合材料的制备方法,其特征在于:所述双螺杆挤出机挤出造粒、干燥是在温度为90~110℃的条件下干燥2~6小时;
或所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为(30~50):1,挤出温度从1区到机头范围为290~330℃,转速为200~350r/min。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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