CN106566168A - 一种耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料，由包含以下重量份的组分制成：半芳香族尼龙40～60份，聚苯醚40～60份，马来酸酐6～9份，无碱短玻纤10～30份，润滑剂3～8份，抗氧剂2～7份。上述材料的制备方法：将干燥的聚苯醚40～60份与6～9份马来酸酐混合均匀，第一次挤出造粒，干燥得到马来酸酐接枝聚苯醚粒子；将干燥的半芳香族尼龙40～60份，马来酸酐接枝聚苯醚40～60份，抗氧剂2～7份、润滑剂3～8份混合均匀；将物料倒入挤出机料斗，并称取10～30份无碱短玻纤加入到侧喂料口，第二次挤出造粒，干燥后得到耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料，具有相容性较好，合金吸水性较小的优点。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料加工改性技术领域，具体涉及一种耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA)是分子主链上含有重复酰胺基团的热塑性树脂的总称，具有优异的力学性能，摩擦磨损性能，自润滑性，吸震消音，耐油、碱、弱酸和一般有机溶剂等优点，且具有良好加工性能，但尺寸稳定性、吸湿性、高负重下耐热变形性等方面较差。聚苯醚树脂的耐热性、电性能、尺寸稳定性及水性等方面都很优良，虽与高抗冲聚苯乙烯共混以后改善了加工性能，广泛开拓了其应用领域，然而MPPO耐有机溶剂及耐油性差，限制了部分用途。为此将以上两种树脂共混制成合成合金可以弥补各自缺点，从而使合金材料耐油性提高，同时改善了PA易吸湿的缺陷，拓宽其应用范围。
由于聚苯醚和聚酰胺相互之间无相容性，共混后存在相互剥离现象，因此寻找合适的相容剂，解决二者相容性问题一直是该合金研究关键热点。
有关聚苯醚/聚酰胺合金材料的制备，国内外有不少专利文献论述材料相容性问题及增强、导电等方面的改性技术，经对现有技术的文献检索发现，中国专利CN 103613918 A公布了一种聚苯醚/聚酰胺合金材料及其制备方法，虽然一度程度上解决了二者相容性问题且通过加入收缩率调节剂降低了合金收缩率，从而提高材料尺寸稳定性，但专利中所用的聚酰胺为聚酰胺PA66，品种单一，且本身吸水性大；中国专利CN 102876002 A公布了快速成型高耐热聚酰胺-聚苯醚合金及其制备方法，所有尼龙品种依然为脂肪族尼龙，聚苯醚与耐高温半芳香族尼龙合金未见报道。
发明内容
针对现有合金领域技术的不完整性和缺陷，本发明的目的是提供一种耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料及其制备方法；通过本发明制备得到的半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料，相容性较好，共混后不存在相互剥离现象，成功弥补了各自缺点，合金吸水性较小，材料尺寸稳定性高，且耐热性能优良，另外，其制备工艺十分简单，适合工业化推广生产。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料，由包含以下重量份的组分制成：
所述半芳香族尼龙由脂肪族二元酸、脂肪族二元胺和芳香族二元酸缩聚而成，进一步优选为半芳香族尼龙610T、66T、10T中的一种，更优选为尼龙610T和66T。
所述无碱短玻纤为市售经过表面处理的短玻纤，长度为0.5～1.5cm。
所述润滑剂为乙烯丙烯酸共聚物(A-C540A)。
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配而成，优选为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗氧剂1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)复配，二者质量比为1：1。
本发明还提供了一种上述耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料的制备方法，包括以下步骤：
将干燥的聚苯醚40～60份与6～9份马来酸酐混合均匀，第一次挤出造粒，干燥得到马来酸酐接枝聚苯醚(PPO-g-MAH)粒子；将干燥的半芳香族尼龙40～60份，马来酸酐接枝聚苯醚(PPO-g-MAH)40～60份，抗氧剂2～7份、润滑剂3～8份混合均匀；将物料倒入挤出机料斗，并称取10～30份无碱短玻纤加入到侧喂料口；第二次挤出造粒，干燥后得到耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料。
所述干燥的聚苯醚、所述干燥得到马来酸酐接枝聚苯醚粒子、所述干燥的半芳香族尼龙，其中干燥的条件为在80～100℃真空干燥箱中干燥8小时以上，真空度为0.088～0.100MPa。
所述马来酸酐与所述聚苯醚混合是在高混机中进行，搅拌速度为800r/min，温度设置为90℃，搅拌时间为10min。
所述第一次挤出造粒是在双螺杆挤出机中进行，螺杆长径比为(30～50):1，挤出温度从1区到机头范围为270～315℃，转速为200～350r/min。
所述第二次挤出造粒是在双螺杆挤出机中进行，螺杆长径比为(30～50):1，挤出工艺为：挤出温度从1区到机头范围为300～340℃，主机转速为200-350r/min。
所述“干燥后得到耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料”，其中干燥的条件为在90～110℃烘箱中干燥2～6小时。
所述耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料于注塑机上注塑成型，注塑工艺：注塑温度范围为315～345℃，注塑速度为10～15g/s，注塑压力为60～90MPa，冷却时间为30～45S；得到用于相关性能测试的标准样条；于恒温恒湿条件下放置24小时以上，然后进行相关性能测试。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
通过本发明制备得到的耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料，相容性较好，共混后不存在相互剥离现象，成功弥补了各自缺点，合金吸水性较小，材料尺寸稳定性高，且耐热性能优良，另外，其制备工艺十分简单，适合工业化推广生产。
本发明提供的方法简单，反应所用的设备成本低廉，能耗也较小。
本发明制备得到的复合材料综合力学性能优良，成功弥补各自缺陷。
本发明制备得到的复合材料热变形温度大幅度提高且吸水率较低，尺寸稳定性好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
在以下的实施例中，采用以下检测方法：
拉伸性能按ASTM D638-10测试，拉伸速率5mm/min，在恒温恒湿实验条件下测试。
弯曲强度按ASTM D790-10测试，下压速率1.25mm/min，在恒温恒湿实验条件下测试。
简支梁缺口冲击强度按GB/T1043测试，在恒温恒湿实验条件下测试。
热变形温度按ASTM D648-07测试。
吸水性测试：室温下，将试样放在干燥器内，干燥器底部放置一个盛有饱和食盐水溶液的烧杯，维持干燥器内相对湿度为75％，每过24h取出试样称重，记为Gi，(i＝1，2，3，4…)，称重后的试样仍放回干燥器内。20天后，将试样放入烘箱内烘干(70℃，24h)，然后置于干燥器内冷却至室温称量试样，记为G0。按下公式计算试样中的含水量(Wi)％，其中本发明中的吸水率一致计算5天后(120h)的吸水率：
Wi＝(Gi-G0)/Gi×100％。
耐油性测试：按ASTM D-471测试进行，在规定的温度环境条件下，将测试试样浸泡于柴油中24h的时间后，测量试样在浸泡前后的质量变化以及前后力学性能变化情况，从而判断材料的耐柴油性能。
实施例1
一种耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料，由包括以下重量份的组成制成：尼龙PA66T：40份，聚苯醚：60份，马来酸酐9份，无碱短玻纤10份，润滑剂(乙烯丙烯酸共聚物A-C540A)：3份，抗氧剂(抗氧剂1098：抗氧剂168复配＝1：1)：7份，加工总重量为3kg。
(1)将尼龙PA66T，聚苯醚于100℃，真空度为0.088MPa的真空干燥箱中干燥10小时以充分除去其中水分；
(2)称取60份聚苯醚，9份马来酸酐，将聚苯醚加入高混机中，并称取聚苯醚粉末重量15％的马来酸酐放入高混机，进行高速混合均匀，搅拌速度为800r/min，温度设置为90℃，搅拌时间为10min，将混合好的原料倒入双螺杆挤出机进行反应挤出，挤出工艺为螺杆长径比为30:1，挤出温度从1区到机头范围为270℃、275℃、280℃、285℃、290℃、295℃、300℃，转速为200r/min。喂料速度：10r/min，得到PPO-g-MAH；将PPO-g-MAH于100℃，真空度为0.088MPa的真空干燥箱真空干燥箱中干燥10小时以充分除去其中水分；
(3)然后将尼龙PA66T、PPO-g-MAH、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀后倒入挤出机料斗；
(4)称取10份短玻纤加入到侧喂料口，短纤长度为0.5cm；
(5)启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为30:1，挤出温度从1区到机头分别为300℃、305℃、310℃、315℃、320℃、325℃、330℃，转速为200r/min，主喂料螺杆转速：10r/min，侧喂料螺杆转速为1.2r/min，得到一种耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料；
(6)将合金材料粒料于90℃烘箱中干燥6小时后备用。
将耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为315℃、325℃、320℃，注射速度为10g/s，注塑压力为60MPa，冷却时间为30S，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例2
一种耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料，由包括以下重量份的组成制成：尼龙PA10T：50份，聚苯醚：50份，马来酸酐7.5份，无碱短玻纤20份，润滑剂(乙烯丙烯酸共聚物A-C540A)：5份，抗氧剂(抗氧剂1098：抗氧剂168复配＝1：1)：5份，加工总重量为3kg。
(1)将尼龙PA10T，聚苯醚于90℃，真空度为0.09MPa的真空干燥箱中干燥12小时以充分除去其中水分；
(2)称取50份聚苯醚，7.5份马来酸酐，将聚苯醚加入高混机中，并称取聚苯醚粉末重量15％的马来酸酐放入高混机，进行高速混合均匀，搅拌速度为800r/min，温度设置为90℃，搅拌时间为10min，将混合好的原料倒入双螺杆挤出机进行反应挤出，挤出工艺为螺杆长径比为40:1，挤出温度从1区到机头范围为275℃、280℃、285℃、290℃、295℃、300℃、305℃，转速为260r/min。喂料速度：12r/min，得到PPO-g-MAH；将PPO-g-MAH于90℃，真空度为0.09MPa的真空干燥箱真空干燥箱中干燥12小时以充分除去其中水分；
(3)然后将尼龙PA10T、PPO-g-MAH、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀后倒入挤出机料斗；
(4)称取20份短玻纤加入到侧喂料口，短纤长度为1.0cm；
(5)启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为40:1，挤出温度从1区到机头分别为305℃、310℃、315℃、320℃、325℃、330℃、335℃，转速为260r/min，主喂料螺杆转速：12r/min，侧喂料螺杆转速为2.5r/min，得到一种耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料；
(6)将合金材料粒料于100℃烘箱中干燥4小时后备用。
将耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为325℃、335℃、330℃，注射速度为12g/s，注塑压力为75MPa，冷却时间为40S，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例3
一种耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料，由包括以下重量份的组成制成：尼龙PA610T：60份，聚苯醚：40份，马来酸酐6份，无碱短玻纤30份，润滑剂(乙烯丙烯酸共聚物A-C540A)：8份，抗氧剂(抗氧剂1098：抗氧剂168复配＝1：1)：2份，加工总重量为3kg。
(1)将尼龙PA610T，聚苯醚于80℃，真空度为0.100MPa的真空干燥箱中干燥15小时以充分除去其中水分；
(2)称取40份聚苯醚，1.2份马来酸酐，将聚苯醚加入高混机中，并称取聚苯醚粉末重量15％的马来酸酐放入高混机，进行高速混合均匀，搅拌速度为800r/min，温度设置为90℃，搅拌时间为10min，将混合好的原料倒入双螺杆挤出机进行反应挤出，挤出工艺为螺杆长径比为50:1，挤出温度从1区到机头范围为285℃、290℃、295℃、300℃、305℃、310℃、315℃，转速为350r/min。喂料速度：15r/min，得到PPO-g-MAH；将PPO-g-MAH于80℃，真空度为0.100MPa的真空干燥箱真空干燥箱中干燥15小时以充分除去其中水分；
(3)然后将尼龙PA610T、PPO-g-MAH、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀后倒入挤出机料斗；
(4)称取30份短玻纤加入到侧喂料口，短纤长度为1.0cm；
(5)启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为50:1，挤出温度从1区到机头分别为310℃、325℃、320℃、325℃、330℃、335℃、340℃，转速为350r/min，主喂料螺杆转速：15r/min，侧喂料螺杆转速为5r/min，得到一种耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料；
(6)将合金材料粒料于110℃烘箱中干燥2小时后备用。
将耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为335℃、345℃、340℃，注射速度为15g/s，注塑压力为90MPa，冷却时间为45S，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
对比例1
将纯尼龙PA66T、10T、610T和聚苯醚粒料于100℃，真空度为0.10MPa烘箱中干燥15小时后于注塑机上注塑成型，尼龙注塑温度区间为325℃、330℃、335℃，聚苯醚注塑温度区间为305℃、300℃、290℃，注射速度为15g/s，注塑压力为80MPa，冷却时间为40S，得到用于相关性能测试的样条，PA66T、10T、610T和聚苯醚纯料性能分别记为对比例1A、对比例2B、对比例3C、对比例1D，且分别与实施例1-3进行比较，详细性能见表1。
经过试验测试，材料的性能测试结果如表1：
表1
“↑”表示耐油实验后质量增大
从表1中的实施例与对比例的产品测试比较可以看出，纯的耐高温尼龙树脂均具有吸水性高(尺寸稳定性差)、热变形温度相对低等缺陷，纯的聚苯醚耐油实验测试后性能全面大幅度下降，且耐油实验后质量发生很大变化，说明纯聚苯醚耐油性较差。耐热半芳香族尼龙和聚苯醚制成合金后，材料的拉伸性能相对纯尼龙树脂有较大提高，且吸水性大幅度下降，极大地提高了材料的尺寸稳定性，且合金耐油实验前后性能变化较小、质量变化相对纯聚苯醚变化量也有很大下降，说明合金材料很好的改善了材料的耐油性能。通过该制备方法使得二者性能得到了很好的互补，从而拓宽其应用范围。
通过各实施例的实施过程和检测结果可知，通过本发明制备方法把40-60份半芳香族尼龙加到40-60份聚苯醚中得到的合金材料，具有较好的力学性能和耐水、耐油性，同时热变形温度也有一定程度提高，顺利弥补了二者各自的缺点，即聚苯醚耐油性提高，同时改善尼龙的易吸湿等性能。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料，其特征在于：所述半芳香族尼龙由脂肪族二元酸、脂肪族二元胺和芳香族二元酸缩聚而成，进一步优选为半芳香族尼龙610T、66T、10T中的一种，更优选为尼龙610T和66T。
3.根据权利要求1所述的耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料，其特征在于：所述无碱短玻纤的长度为0.5～1.5cm。
4.根据权利要求1所述的耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料，其特征在于：所述润滑剂为乙烯丙烯酸共聚物。
5.根据权利要求1所述的耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配而成，优选为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯复配，二者质量比为1:1。
6.一种权利要求1至5任一所述的耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将干燥的聚苯醚40～60份与6～9份马来酸酐混合均匀，第一次挤出造粒，干燥得到马来酸酐接枝聚苯醚粒子；将干燥的半芳香族尼龙40～60份，马来酸酐接枝聚苯醚40～60份，抗氧剂2～7份、润滑剂3～8份混合均匀；将物料倒入挤出机料斗，并称取10～30份无碱短玻纤加入到侧喂料口，第二次挤出造粒，干燥后得到耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料。
7.根据权利要求6所述的耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料的制备方法，其特征在于：所述干燥的聚苯醚、所述干燥得到马来酸酐接枝聚苯醚粒子、所述干燥的半芳香族尼龙，其中干燥的条件为在80～100℃真空干燥箱中干燥8小时以上，真空度为0.088～0.100MPa。
8.根据权利要求6所述的耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料的制备方法，其特征在于：所述马来酸酐与所述聚苯醚混合是在高混机中进行，搅拌速度为800r/min，温度设置为90℃，搅拌时间为10min。
9.根据权利要求6所述的耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料的制备方法，其特征在于：所述第一次挤出造粒是在双螺杆挤出机中进行，螺杆长径比为(30～50):1，挤出温度从1区到机头范围为270～315℃，转速为200～350r/min。
10.根据权利要求6所述的耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料的制备方法，其特征在于：所述第二次挤出造粒是在双螺杆挤出机中进行，螺杆长径比为(30～50):1，挤出工艺为：挤出温度从1区到机头范围为300～340℃，主机转速为200-350r/min。
11.根据权利要求6所述的耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料的制备方法，其特征在于：所述“干燥后得到耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料”，其中干燥的条件为在90～110℃烘箱中干燥2～6小时。
12.根据权利要求6所述的耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料的制备方法，其特征在于：所述耐热半芳香族尼龙/聚苯醚合金材料于注塑机上注塑成型，注塑工艺：注塑温度范围为315～345℃，注塑速度为10～15g/s，注塑压力为60～90MPa，冷却时间为30～45S。
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