CN106565804A - 一种黄杞叶落新妇苷的提取工艺 - Google Patents

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韦小兰
陈桂明
陆兴国
陆曦
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    • C07H17/04—Heterocyclic radicals containing only oxygen as ring hetero atoms
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Abstract

本发明公开了一种黄杞叶落新妇苷的提取工艺，属于天然产物有效成份的提取技术领域，包括以下步骤：将黄杞叶粉碎为粗粉状，利用80％的乙醇进行回流提取，提取液通过活性炭脱色除杂，过滤得到一次脱色液；一次脱色液经真空减压浓缩后结晶，利用蒸馏水进行洗晶至无色得到粗晶；粗晶经热醇溶解后再次进行活性炭脱色除杂得到二次脱色液；将二次脱色液过滤浓缩后在低温条件下结晶，所得晶体烘干后，最后制得90‑96％的落新妇苷。本发明公开的一种黄杞叶落新妇苷的提取工艺，所用原料成本低，操作过程简单，可充分提取黄杞叶中的有效成分，制得的落新妇苷的纯度高，提高了原料的使用率。

Description

一种黄杞叶落新妇苷的提取工艺
本发明属于天然产物有效成份的提取技术领域，具体涉及一种黄杞叶落新妇苷的提取工艺。
【背景技术】
黄杞叶具有清热止痛之功能，可用于治疗感冒发热和疝气腹痛。黄杞叶中的二氢黄酮醇苷成分—落新妇苷具有多种生物活性,如强抗氧化活性、降血糖、调节脂肪代谢、选择性免疫抑制等。目前，在对黄杞叶有效成分的提取技术中，普遍存在着利用率低、制备产品纯度不高、技术工艺复杂、难以实现工业化生产等问题突出。为开发利用黄杞资源，以黄杞叶落新妇苷收率为主要指标，研究落新妇苷优化最佳提取工艺，旨在筛选出简单、稳定、可行的黄杞叶落新妇苷的提取方法，便于落新妇苷工业化生产。
【发明内容】
本发明提供的一种黄杞叶落新妇苷的提取工艺，以解决黄杞叶落新妇苷收率低、产品纯度不高等问题，通过提高黄杞叶的利用率，优化黄杞叶落新妇苷的最佳提取工艺，为实现黄杞叶落新妇苷产品工业化生产提供强有力的技术依据。本发明提供的工艺方法，主要通过回流提取、活性炭脱色除杂、低温结晶，不但操作过程简单，而且提取的产品纯度高，符合工业生产要求。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方法：
一种黄杞叶落新妇苷的提取工艺，包括以下步骤：
S1：将黄杞叶粉碎为粗粉状，过40目筛，加入其重量的5-8倍的80％的乙醇，在水浴条件下回流提取，提取液通过活性炭脱色除杂，过滤得到一次脱色液；
S2：将步骤S1中的一次脱色液经真空减压浓缩后结晶，晶体洗晶至无色得到粗晶；
S3：将步骤S2中的粗晶经60％的乙醇在65℃下溶解后再次进行活性炭脱色除杂，过滤得到二次脱色液；
S4：将二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为4-12℃下结晶，所得晶体在温度为100-110℃下烘干2-3h，制得90-96％的落新妇苷。
优选地，步骤S1中所述回流提取的次数为2-3次，时长为1.5-3h。
优选地，步骤S1、S3中所述活性炭脱色除杂的温度为75-85℃，时长为0.5-1.5h。
更优选地，所述活性炭脱色除杂时的pH为3-5。
优选地，步骤S2中所述洗晶时使用蒸馏水清洗。
优选地，步骤S2中所述粗晶通过烘干后，制得55-68％的落新妇苷。
更优选地，所述烘干的温度为100-110℃，时长为2-3h。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的黄杞叶落新妇苷的提取工艺操作过程简单，所用原料成本低；
(2)本发明提供的提取工艺可充分提取黄杞叶中的有效成分，收率可达80％以上，提高了原料的使用率；
(3)本发明所提供的工艺方法采用二次活性炭脱色除杂、低温结晶技术，可制备高纯度的落新妇苷产品，易于实现工业化生产。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例进行具体说明。
实施例1
S1：将黄杞叶粉碎，过40目筛，加入其重量的5倍的80％的乙醇，在水浴条件下回流提取3次，提取时长为1.5h，提取完全后合并提取液，调节提取液pH值至3，温度控制为75℃，通过活性炭脱色除杂0.5h，过滤得到一次脱色液；
S2：将步骤S1中的一次脱色液经真空减压浓缩后冷却结晶，所得晶体利用蒸馏水洗晶至无色得到粗晶，将粗晶放入温度为100℃的烘箱中烘干3h，制得落新妇苷。经高效液相色谱仪检测，产品中落新妇苷的成分含量达到了63.4％；
S3：将步骤S2中的粗晶经60％的乙醇在65℃下溶解后再次进行活性炭脱色除杂，过滤得到二次脱色液；
S4：将二次脱色液真空减压浓缩后，在4℃的温度下结晶，所得晶体放入温度为100℃的烘箱中烘干3h，制得落新妇苷。经高效液相色谱仪检测，产品中落新妇苷的成分含量达到了93.7％。
实施例2
S1：将黄杞叶粉碎，过40目筛，加入其重量的6倍的80％的乙醇，在水浴条件下回流提取2次，提取时长为3h，提取完全后合并提取液，调节提取液pH值至4，温度控制为80℃，通过活性炭脱色除杂1h，过滤得到一次脱色液；
S2：将步骤S1中的一次脱色液经真空减压浓缩后冷却结晶，所得晶体利用蒸馏水洗晶至无色得到粗晶，将晶体放入温度为105℃的烘箱中烘干3h，制得落新妇苷。经高效液相色谱仪检测，产品中落新妇苷的成分含量达到了65.3％；
S3：将步骤S2中的粗晶经60％的乙醇在65℃下溶解后再次进行活性炭脱色除杂，过滤得到二次脱色液；
S4：将二次脱色液真空减压浓缩后，在8℃的温度下结晶，所得晶体放入温度为105℃的烘箱中烘干3h，制得落新妇苷。经高效液相色谱仪检测，产品中落新妇苷的成分含量达到了92.6％。
实施例3
S1：将黄杞叶粉碎，过40目筛，加入其重量的8倍的80％的乙醇，在水浴条件下回流提取3次，提取时长为2h，提取完全后合并提取液，调节提取液pH值至5，温度控制为85℃，通过活性炭脱色除杂1.5h，过滤得到一次脱色液；
S2：将步骤S1中的一次脱色液经真空减压浓缩后冷却结晶，所得晶体利用蒸馏水洗晶至无色得到粗晶，将粗晶体放入温度为110℃的烘箱中烘干2h，制得落新妇苷。经高效液相色谱仪检测，产品中落新妇苷的成分含量达到了60.6％；
S3：将步骤S2中的粗晶经60％的乙醇在65℃下溶解后再次进行活性炭脱色除杂，过滤得到二次脱色液；
S4：将二次脱色液真空减压浓缩后，在10℃的温度下结晶，所得晶体放入温度为110℃的烘箱中烘干2h，制得落新妇苷。经高效液相色谱仪检测，产品中落新妇苷的成分含量达到了92.4％。
实施例4
S1：将黄杞叶粉碎，过40目筛，加入其重量的7倍的80％的乙醇，在水浴条件下回流提取3次，提取时长为3h，提取完全后合并提取液，调节提取液pH值至5，温度控制为82℃，通过活性炭脱色除杂1h，过滤得到一次脱色液；
S2：将步骤S1中的一次脱色液经真空减压浓缩后冷却结晶，所得晶体利用蒸馏水洗晶至无色得到粗晶，将粗晶放入温度为110℃的烘箱中烘干3h，制得落新妇苷。经高效液相色谱仪检测，产品中落新妇苷的成分含量达到了58.2％；
S3：将步骤S2中的粗晶经60％的乙醇在65℃下溶解后再次进行活性炭脱色除杂，过滤得到二次脱色液；
S4：将二次脱色液真空减压浓缩后，在12℃的温度下结晶，所得晶体放入温度为110℃的烘箱中烘干3h，制得落新妇苷。经高效液相色谱仪检测，产品中落新妇苷的成分含量达到了94.4％。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (7)

1.一种黄杞叶落新妇苷的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将黄杞叶粉碎为粗粉状，过40目筛，加入其重量的5-8倍的80％的乙醇，在水浴条件下回流提取，提取液通过活性炭脱色除杂，过滤得到一次脱色液；
S2：将步骤S1中的一次脱色液经真空减压浓缩后结晶，晶体洗晶至无色得到粗晶；
S3：将步骤S2中的粗晶经60％的乙醇在65℃下溶解后再次进行活性炭脱色除杂，过滤得到二次脱色液；
S4：将二次脱色液真空减压浓缩后，在温度为4-12℃下结晶，所得晶体在温度为100-110℃下烘干2-3h，制得90-96％的落新妇苷。
2.根据权利要求1所述的黄杞叶落新妇苷的提取工艺，其特征在于：步骤S1中所述回流提取的次数为2-3次，时长为1.5-3h。
3.根据权利要求1所述的黄杞叶落新妇苷的提取工艺，其特征在于：步骤S1、S3中所述活性炭脱色除杂的温度为75-85℃，时长为0.5-1.5h。
4.根据权利要求3所述的黄杞叶落新妇苷的提取工艺，其特征在于：所述活性炭脱色除杂时的pH为3-5。
5.根据权利要求1所述的黄杞叶落新妇苷的提取工艺，其特征在于：步骤S2中所述洗晶时使用蒸馏水清洗。
6.根据权利要求1所述的黄杞叶落新妇苷的提取工艺，其特征在于：步骤S2中所述粗晶通过烘干后，制得55-68％的落新妇苷。
7.根据权利要求6所述的黄杞叶落新妇苷的提取工艺，其特征在于：所述烘干的温度为100-110℃，时长为2-3h。
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