CN106565242A - 一种提高镧钙锰氧陶瓷材料电学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提高镧钙锰氧陶瓷材料电学性能的方法，属于电子陶瓷领域；本发明采用甲醇作为溶剂，将硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰、柠檬酸化学原料加入甲醇溶剂中做搅拌溶解操作得到混合溶液；对上述溶液经过快速成胶、干燥、煅烧、烧结处理得到性能优异的镧钙锰氧陶瓷材料。本发明采用甲醇作溶剂，制备出的镧钙锰氧陶瓷材料性能优异、颗粒尺寸均匀，成分均一，具有高达60%的TCR，且制备周期大大缩短，同时提高实验效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高镧钙锰氧陶瓷材料电学性能的方法，属于电子陶瓷领域。
背景技术
镧钙锰氧（La1-x Ca x MnO3）是属于具有钙钛矿结构的稀土掺杂锰氧化物。其具有巨磁阻效应和激光感生电压效应，可用来制作巨磁阻测辐射热仪、光电转换器件、高密度存储磁头、非接触式磁阻开关、磁敏感传感器、热电器件等，引起了人们广泛的关注，成为继高温超导之后强关联材料体系的又一研究热点。目前，国内外学者研究表明，镧钙锰氧单晶和薄膜的TCR均低于20%，使其在磁敏感传感器等应用中受到了限制。
关于镧钙锰氧粉体材料常用的制备方法有固相法、共沉淀法和溶胶-凝胶法等。固相法制备的样品颗粒差异大，成分和相不均匀，得到的材料性能往往不佳；共沉淀法制备的样品易形成团聚，需要严格控制pH值，而且沉淀颗粒尺寸较大，相互混合均匀性不好。常用的溶胶-凝胶法通常采用高纯去离子水作为溶剂，水的表面张力相比常用的有机溶剂甲醇和乙醇较大，反应过程中黏度较高，反应不够充分，形成的胶体相对于有机溶剂而言不够均匀，而且水的挥发速度慢，通常需要5~6 h才能形成胶体，形成的胶体黏度高，干燥时间需要长达12h以上，所获得的镧钙锰氧陶瓷材料TCR相对较低，而其他有机溶剂如乙醇在成胶过程中会产生沉淀。采用本方法只需30min就可形成胶体，干燥时间只需4 h以内，且样品具有纯度高、均匀性好、TCR高达60%等优点，特别是制备工艺简单，周期短，因此成为强关联材料制备的重要方法之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高镧钙锰氧陶瓷材料电学性能的方法，采用溶胶-凝胶法制备镧钙锰氧陶瓷材料（所需原料及设备与常规方法一样，具有普适性），在溶解过程中用甲醇作为溶剂取代高纯去离水；获得高性能的镧钙锰氧陶瓷材料，并且大大缩短实验周期，提高实验效率。
优选的，本发明所述提高镧钙锰氧陶瓷材料电学性能的方法，具体包括以下步骤：
（1）溶解过程：将硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰和柠檬酸按所需化学配比溶解在甲醇中，同时加入乙二醇作为分散剂，得到混合溶液。
（2）成胶处理：将步骤（1）所得混合溶液在80~90℃发泡成胶，加热反应至发泡成胶过程中无沉淀生成，成胶所需时间为15~30min。
（3）将步骤（2）所得胶体在120~180℃干燥1~4 h得干凝胶，将干凝胶研磨至颗粒均匀，进行煅烧处理得到镧钙锰氧纳米粉体，煅烧温度范围为300~1000℃，煅烧时间范围为5~10 h。
（4）烧结处理：将步骤（4）所得粉体研磨后压制成坯，烧结后即可得到镧钙锰氧陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明的优点是：
本制备方法采用甲醇做溶剂，利用甲醇表面张力小，分散能力强的特点，在成胶过程中降低溶液黏度，使胶体反应充分，获得的镧钙锰氧陶瓷材料颗粒尺寸均匀，成分均一，孔洞少，致密度高如图1所示。且本发明所述方法成胶反应时间只需15~30 min，干燥时间1~4 h。由于镧钙锰氧陶瓷材料颗粒尺寸均匀、成分均一、致密度高、电学性能流通性好，迁移率大，使镧钙锰氧陶瓷材料的TCR高达60%，远远高于以往文献报道的镧钙锰氧单晶和薄膜，突破了低TCR的问题；同时该方法过程简单，易重复，操作方便，成本低廉。
附图说明
图1为实施例1中La0.7Ca0.3MnO3陶瓷材料SEM图片；
图2为实施例1中La0.7Ca0.3MnO3陶瓷材料的TCR值。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述，这些实施例只是由于实例性说明的目的，而并非用于限定本发明。
实施例1
本实施例所述一种提高La0.7Ca0.3MnO3陶瓷材料电学性能的方法，具体包括以下步骤：
（1）搅拌溶解处理：将硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰和柠檬酸化学原料按所需化学配比称取，加入到甲醇溶剂中做搅拌溶解操作，同时加入乙二醇作为分散剂，得到混合溶液。
（2）成胶处理：将步骤（1）所得混合溶液在85℃的环境下做发泡成胶，加热反应至发泡成胶过程中无沉淀生成，成胶所需时间为25min。
（3）干燥处理：将步骤（2）所得胶体进行干燥处理得干凝胶，干燥温度范围为140℃，干燥时间为3 h。
（4）煅烧处理：将步骤（3）所得干凝胶研磨至颗粒均匀，放入箱式炉做煅烧处理得到La0.7Ca0.3MnO3纳米粉体，煅烧温度范围为600℃，煅烧时间范围为6 h。
（5）烧结处理：将步骤（4）所得粉体研磨后压制成坯，放入箱式炉做烧结处理即可得到TCR为60%的La0.7Ca0.3MnO3陶瓷材料。
本实施例制备得到的La0.7Ca0.3MnO3陶瓷材料的TCR值如图2所示，图2中 (a)、(b)分别为甲醇和水的TCR值。
本实施例制备得到的La0.7Ca0.3MnO3陶瓷材料SEM图片如图1所示，(a)、(b)分别为以甲醇和水为溶剂制备得到的La0.7Ca0.3MnO3陶瓷材料的SEM图，由图1可以看出相同条件下改变不同溶剂，表面形貌有明显的差异。用甲醇做溶剂时晶粒尺寸较大，空隙少，样品致密度高；水做溶剂时晶界处气孔较多，结构取向较混乱，样品的致密度不高，因此导致电学性能有明显差异。
对比实施例，分别用去离子水、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂制备La0.7Ca0.3MnO3陶瓷材料，其结果如表1所示：
表1不同溶剂制备La0.7Ca0.3MnO3陶瓷材料的结果
。
实施例2
本实施例所述一种提高La0.7Ca0.3MnO3陶瓷材料电学性能的方法，具体包括以下步骤：
（1）搅拌溶解处理：将硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰和柠檬酸化学原料按所需化学配比称取，加入到甲醇溶剂中做搅拌溶解操作，同时加入乙二醇作为分散剂，得到混合溶液。
（2）成胶处理：将步骤（1）所得混合溶液在92℃的环境下做发泡成胶，加热反应至发泡成胶过程中无沉淀生成，成胶所需时间为15min。
（3）干燥处理：将步骤（2）所得胶体进行干燥处理得干凝胶，干燥温度范围为180℃，干燥时间为1 h。
（4）煅烧处理：将步骤（3）所得干凝胶研磨至颗粒均匀，放入箱式炉做煅烧处理得到La0.7Ca0.3MnO3纳米粉体，煅烧温度范围为600℃，煅烧时间范围为6 h。
（5）烧结处理：将步骤（4）所得粉体研磨后压制成坯，放入箱式炉做烧结处理即可得到TCR为60%的La0.7Ca0.3MnO3陶瓷材料。
Claims (2)
1.一种提高镧钙锰氧陶瓷材料电学性能的方法，其特征在于：采用溶胶-凝胶法制备镧钙锰氧陶瓷材料，其溶解过程所用溶剂为甲醇。
2.根据权利要求1所述提高镧钙锰氧陶瓷材料电学性能的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）溶解过程：将硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰和柠檬酸按所需化学配比溶解在甲醇中，同时加入乙二醇作为分散剂，得到混合溶液；
（2）成胶处理：将步骤（1）所得混合溶液在80~90℃发泡成胶，加热反应至发泡成胶过程中无沉淀生成，成胶所需时间为15~30min；
（3）将步骤（2）所得胶体在120~180℃干燥1~4 h得干凝胶，将干凝胶研磨至颗粒均匀，进行煅烧处理得到镧钙锰氧纳米粉体，煅烧温度范围为300~1000℃，煅烧时间范围为5~10h；
（4）烧结处理：将步骤（4）所得粉体研磨后压制成坯，烧结后即可得到镧钙锰氧陶瓷材料。
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