CN109354487A - 一种铁酸铋基纳米陶瓷及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁酸铋基纳米陶瓷，其主要组成成分的化学式为Bi0.8Gd0.2Fe1‑xTixO3，其中x的值为Ti4+的掺杂比例，0.01≤x≤0.1，Bi0.8Gd0.2Fe1‑xTixO3的物相为正交相。打破了铁酸铋基陶瓷的螺旋周期，改善了铁酸铋陶瓷的铁磁性和铁电性，降低了介电损耗和漏电流。本发明还公开了一种上述铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法，包括以下步骤：称取铋源、铁源、钆源和和钛源，混合溶解于有机溶剂中，配置混合溶液，加入添加剂，搅拌得溶胶；将溶胶干燥，精细研磨得纳米粉体；将纳米粉体填入石墨模具中，等离子烧结，抛磨除去表面的碳纸，退火，得铁酸铋基纳米陶瓷。采用等离子烧结，提高了产物的致密度，从而使铁磁性得到增强，并促进了铁酸铋基纳米陶瓷中正交相的产生。

Description

一种铁酸铋基纳米陶瓷及制备方法
技术领域
本发明涉及无极非金属材料制备技术领域，特别是涉及一种铁酸铋基纳米陶瓷及制备方法。
背景技术
铁酸铋(BiFeO3，BFO)，是一种扭曲的三角钙钛矿结构，具有较高的居里温度、尼尔温度和较大的剩余极化温度，在铁电随机存储器、自旋电子器件、磁电存储单元、光电器件等领域具有很好的应用前景。
在铁酸铋中，Bi元素高温下易挥发，不易生成纯相，Fe元素易变价产生Fe2+，导致电子在Fe2+/Fe3+之间跳跃，使体系的介电损耗过大，且其自身结构存在周期为62nm的非对称螺旋结构，因而体系宏观上反映出反铁磁性，体系的宏观磁性较弱。对于上述情形，可通过向铁酸铋中掺杂其他元素以得到改善，现有技术中有通过向铁酸铋陶瓷中加入镧系元素(La、Dy、Ce和Nd)、Ba或Cr，显著提高了铁酸铋陶瓷的铁磁性。
虽然现有技术提高了铁酸铋陶瓷的铁磁性，但当掺杂没有改变其反铁磁结构，漏电流较大，同时，由于现有技术中的掺杂元素，恶化了其铁电性，铁酸铋陶瓷的剩余极化强度明显降低，部分条件下剩余极化强度仅为1μC/cm2。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种铁磁性和铁电性良好的铁酸铋基纳米陶瓷，且具有更低的介电损耗和漏电流。
一种铁酸铋基纳米陶瓷，其主要组成成分的化学式为Bi0.8Gd0.2Fe1-xTixO3，其中x的值为Ti4+的掺杂比例，0.01≤x≤0.1，Bi0.8Gd0.2Fe1-xTixO3的物相为正交相。
根据本发明提出的铁酸铋基纳米陶瓷，采用Gd和Ti对铁酸铋陶瓷掺杂，且掺杂后的产物为正交相，打破了铁酸铋基陶瓷的螺旋周期，改善了铁酸铋陶瓷的铁磁性和铁电性，降低了介电损耗和漏电流。
本发明的另一个目的在于提出一种上述铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据掺杂元素的摩尔比称取铋源、铁源、钆源和和钛源，混合溶解于有机溶剂中，配置为浓度0.05～0.2mol/L的混合溶液；
(2)向混合溶液中加入添加剂，添加剂与混合溶液的摩尔比为0.5～2:1，搅拌3～5小时，得溶胶；
(3)将溶胶干燥10～15小时，干燥温度为100～150℃，精细研磨，得纳米粉体；
(4)将纳米粉体填入石墨模具中，对纳米粉体进行等离子烧结，抛磨除去表面的碳纸，退火，得铁酸铋基纳米陶瓷。
根据本发明提出的铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法，其有益效果在于：
采用铋源、铁源、钆源和和钛源混合，通过加入添加剂制成溶胶，有利于后期的烧结，干燥后再采用等离子烧结，提高了产物的致密度，从而使铁磁性得到增强，并促进了铁酸铋基纳米陶瓷中正交相的产生，提高了正交相产生的概率。
另外，根据本发明提供的铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述步骤(1)中的铋源为Bi(NO3)3·5H2O，铁源为Fe(NO3)3·9H2O，钆源为Gd(NO3)3·6H2O，钛源为C16H36O4Ti，其中钛源选择有机溶液，能有效控制Ti元素的含量，并促进后续的烧结过程中产生正交相。
进一步地，所述步骤(1)中的有机溶剂为乙二醇甲醚、冰醋酸、乙二醇、乙醇中的一种或多种的组合，将各种元素混合为溶液，用于后续处理。
进一步地，所述步骤(2)中的添加剂为酒石酸、乙酰丙酮、柠檬酸中的一种或多种的组合，加入添加剂后的混合溶液会形成溶胶，其中当添加剂为酒石酸时，能形成酒红色溶胶，对该溶胶进行烧结时，易使其发生晶格畸变，提高正交相的产生概率。
进一步地，所述步骤(3)和步骤(4)之间还包括将纳米粉体进行预烧，在等离子烧结前先进行预烧能提高最终烧结所得产物的致密度，提高产物的铁磁性和铁电性。
进一步地，所述预烧为在400～500℃条件下烧结1～3小时。
进一步地，所述步骤(4)中的等离子烧结的过程中控制烧结参数如下：
烧结温度为500～700℃，烧结时长为10～15分钟。
进一步地，所述烧结参数还包括控制烧结环境的真空度为2～10Pa，在一定真空度下进行烧结，能进一步提高烧结的致密度，同时在等离子烧结中更易产生正交相。
进一步地，所述步骤(4)中的退火过程为在400～600℃的空气中退火1～3小时。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明实施例1的铁酸铋基纳米陶瓷和标准正交相的XRD曲线对比图；
图2是本发明实施例1的铁酸铋基纳米陶瓷的电滞回线；
图3是本发明实施例1的铁酸铋基纳米陶瓷的M-H曲线图；
图4是对照例1所得铁酸铋基纳米陶瓷的电滞回线。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
实施例1
本实施例提出铁酸铋基纳米陶瓷，其主要组成成分的化学式为Bi0.8Gd0.2Fe1- xTixO3，其中x的值为Ti4+的掺杂比例，x＝0.05，Bi0.8Gd0.2Fe1-xTixO3的物相为正交相。
上述铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)根据掺杂元素的摩尔比称取铋源、铁源、钆源和和钛源，混合溶解于有机溶剂中，配置为浓度0.1mol/L的混合溶液；
(2)向混合溶液中加入添加剂，添加剂与混合溶液的摩尔比为1:1，搅拌4小时，得溶胶；
(3)将溶胶干燥12小时，干燥温度为120℃，精细研磨，得纳米粉体；
(4)将纳米粉体填入石墨模具中，对纳米粉体进行等离子烧结，抛磨除去表面的碳纸，退火，得铁酸铋基纳米陶瓷。
在本实施例中，所述步骤(1)中的铋源为Bi(NO3)3·5H2O，铁源为Fe(NO3)3·9H2O，钆源为Gd(NO3)3·6H2O，钛源为C16H36O4Ti，本实施例的钛源选择有机溶液，能有效控制Ti元素的含量，并促进后续的烧结过程中产生正交相。
所述步骤(1)中的有机溶剂为乙二醇，将各种元素混合为溶液，用于后续处理，所述步骤(2)中的添加剂为酒石酸，当添加剂为酒石酸时，能形成酒红色溶胶，对该溶胶进行烧结时，易使其发生晶格畸变，提高正交相的产生概率。
所述步骤(3)和步骤(4)之间还包括将纳米粉体进行预烧，在等离子烧结前先进行预烧能提高最终烧结所得产物的致密度，提高产物的铁磁性和铁电性，预烧为在450℃条件下烧结2小时。
所述步骤(4)中的等离子烧结的过程中控制烧结参数包括：
烧结温度为650℃，烧结时长为10分钟，真空度为5Pa。
在一定真空度下进行烧结，能进一步提高烧结的致密度，同时在等离子烧结中更易产生正交相。
所述步骤(4)中的退火过程为在600℃的空气中退火2小时。
本实施例所得的铁酸铋基纳米陶瓷的致密度为98.5％。
请参阅图1，本实施例采用XRD图谱分析对样品结构进行了验证，其图谱的每个峰都和理论计算的正交相结构的标准衍射图谱卡有很好的对应关系(标准衍射图谱***JCPDS为16-6040)，证明本实施例中的铁酸铋陶瓷的物相为正交相结构。
从图2中可以看出，本实施例所得的铁酸铋基陶瓷受漏电流影响较小，所得曲线在电压的所有范围内几乎均为连续状态，则当电压升高时，铁酸铋基陶瓷也不会出现击穿现象。
从图3中可以看出，本实施所得的铁酸铋基陶瓷的磁滞回线面积较小，证明其铁磁性较好。
请参阅图2和图3，在不同的电场情况下，本实施例所得的铁酸铋基陶瓷均具有较好的效果，
本实施例是在掺杂Ti的基础上再掺杂Gd元素，Gd元素在配位数为9时的原子半径为其值小于所取代的Bi元素半径，BiFeO3在未掺杂时的容忍因子t0＝0.954，而本实施例中的Bi0.8Gd0.2Fe1-xTixO3的容忍因子为t＝0.941，即t<t0，证明该掺杂容易诱导发生晶格畸变。晶格畸变时会随机产生四方相和正交相，在本实施例的掺杂比例和制备方法的条件下，能提高晶格突变产生的正交相的占比。
实施例2
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于，x＝0.01，其晶格突变产生的正交相的占比为67.9％。
实施例3
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于，x＝0.1，其晶格突变产生的正交相的占比为76.4％。
实施例4
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于，添加剂为乙酰丙酮。
实施例5
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于，等离子烧结中的烧结温度为700℃。
对照例1
本对照例与实施例1基本一致，不同之处在于，调整制备方法使所得铁酸铋基纳米陶瓷的物相主要为四方相。
对照例2
本对照例与实施例1基本一致，不同之处在于，将等离子烧结替换为传统煅烧，具体为：将原料加入球磨罐中，加入去离子水进行球磨，烘干，预烧成粉末，再进行第二次球磨，造粒得生坯，将生坯放入高温炉，保温排胶，退火得铁酸铋基纳米陶瓷。
对照例3
本对照例与实施例1基本一致，不同之处在于，将铁酸铋基纳米陶瓷中的Ti元素替换为Sr元素。
测定上述所得铁酸铋基纳米陶瓷的相关参数，结构见表1，利用饱和磁化强度判断铁磁性，数值越大，说明其铁磁性越好，利用剩余极化强度判断铁电性，数值越大，说明其铁电性越好。
表1
请参阅表1，对比实施例1～4，实施例1所得产物的测定结果最佳，则实施例1可作为本发明的最优实施例，其中酒石酸能明显促进正交相的产生，以及强化铁磁性和铁电性。
对比实施例1和对照例1，请参阅图4，可以看出，所得曲线为明显的非连续曲线，则所得产物会因电压变化而发生击穿，同时从表1中可得知，实施例1所得产物的铁磁性、铁电性和漏电流密度均远优于对照例1，则当产物物相为正交相时，对产品的质量有明显的提升。
对比实施例1和对照例2，实施例1所得参数优于对照例2，因此，本发明中采用等离子烧结较传统的烧结所得产物更优。
对比实施例1和对照例3，单独将实施例1中的Ti元素替换为Sr元素时，其所得产物较对照例1和对照例2的质量高，但本发明中选用Ti元素较Sr元素更优。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种铁酸铋基纳米陶瓷，其特征在于，其主要组成成分的化学式为Bi0.8Gd0.2Fe1- xTixO3，其中x的值为Ti4+的掺杂比例，0.01≤x≤0.1，Bi0.8Gd0.2Fe1-xTixO3的物相为正交相。
2.根据权利要求1所述的铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据掺杂元素的摩尔比称取铋源、铁源、钆源和和钛源，混合溶解于有机溶剂中，配置为浓度0.05～0.2mol/L的混合溶液；
(2)向混合溶液中加入添加剂，添加剂与混合溶液的摩尔比为0.5～2:1，搅拌3～5小时，得溶胶；
(3)将溶胶干燥10～15小时，干燥温度为100～150℃，精细研磨，得纳米粉体；
(4)将纳米粉体填入石墨模具中，对纳米粉体进行等离子烧结，抛磨除去表面的碳纸，退火，得铁酸铋基纳米陶瓷。
3.根据权利要求2所述的铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的铋源为Bi(NO3)3·5H2O，铁源为Fe(NO3)3·9H2O，钆源为Gd(NO3)3·6H2O，钛源为C16H36O4Ti。
4.根据权利要求2所述的铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的有机溶剂为乙二醇甲醚、冰醋酸、乙二醇、乙醇中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求2所述的铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的添加剂为酒石酸、乙酰丙酮、柠檬酸中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求2所述的铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(4)之间还包括将纳米粉体进行预烧。
7.根据权利要求6所述的铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预烧为在400～500℃条件下烧结1～3小时。
8.根据权利要求2所述的铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的等离子烧结的过程中控制烧结参数如下：
烧结温度为500～700℃，烧结时长为10～15分钟。
9.根据权利要求8所述的铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结参数还包括控制烧结环境的真空度为2～10Pa。
10.根据权利要求2所述的铁酸铋基纳米陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的退火过程为在400～600℃的空气中退火1～3小时。
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