CN106555014A - 一种以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，具体涉及一种制备木糖的工艺，包括如下步骤：将粘胶纤维压榨碱液进行脱碱处理，得到碱浓度为2g/L～15g/L的半纤维素液体；将半纤维素液体稀释或浓缩，得到半纤维素的含量为30g/L～250g/L的半纤维素浓缩液体；在半纤维素浓缩液体中加入无机酸，直至无机酸浓度至5g/L～25g/L；将经由酸调节之后的半纤维素浓缩液体水解，得到木糖水解液；将木糖水解液经由精制工艺处理之后，浓缩，得到木糖浓缩液；将木糖浓缩液结晶分离，得到木糖。本发明的优点有：本发明制备木糖，最终结晶木糖的收率在60％以上，木糖的纯度≥98％；本发明脱碱工艺中分离的碱液可重新溶解纤维素，循环利用，既有利于环保也降低了生产成本。

Description

一种以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺

技术领域

本发明涉及一种制备木糖的工艺，具体为一种以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺。

背景技术

木糖属于五碳糖，以缩聚状态广泛存在于植物的半纤维素中，即以大分子木聚糖的形式含在植物体内。木糖与日常食用的葡萄糖及果糖等不同，虽然木糖不能为人体提供热量，但对人体肠道内的双岐杆菌有增殖作用，能改善人体微生态环境，从而提高机体免疫能力。木糖主要用于制取木糖醇，在食品加工、制药工业也有广泛应用。

在以化学浆(木浆、棉浆、草浆、芦苇浆等植物纤维素)为原料的粘胶纤维生产过程中，采用碱液对纤维素进行处理(浸渍、压榨)是制造粘胶纤维的第一步。半纤维素浓度高，对粘胶纤维生产工艺和成品质量产生极其不利的影响，因此必须在浸渍工艺中用碱液将半纤维素溶出，才能获得高强度的纤维素，所以在上述过程中会产生大量的富含半纤维素的高浓度碱压榨液。

碱压榨液中的主要成分为氢氧化钠和半纤维素。现有的压榨碱液的处理方法多采用纳滤技术将半纤维素从中分离出来，得到较为纯净的碱液。经过净化的碱液可以直接回用到工艺中，但是纳滤膜仅能将部分碱液实现回用，其截留液经浓缩得到的浓缩液中依然含有大量的碱。

目前上述截留液的用途为：(1)作为废碱用于中和工艺(2)采用灼烧回收氢氧化钠。在用途(1)中，截留液中含有的半纤维素进入废水中；在用途(2)中，截留液中含有的半纤维素被燃烧。从现有对截留液所采取的用途(1)和(2)中可知，半纤维素并没有得到充分利用，造成资源的严重浪费。

为了提高半纤维素的利用率，申请号为201210104647.X的专利文献公开了一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制备木糖的方法，该方法通过半纤维素溶液的制备、半纤维素的提取、半纤维素的水解、中和脱酸、预浓缩、脱色、离子交换以及常规浓缩、结晶、分离、干燥工序得到木糖成品。该方法采用工业乙醇提取半纤维素，成本高。

此外，申请号为201410622133.2的专利文献公开了以粘胶纤维压榨碱液为原料生产木糖醇的工艺,该工艺通过膜浓缩、加酸中和得到半纤液体；然后通过复合酶的酶解，得到酶解液；在酶解液中加入假丝酵母菌进行发酵，最后通过提纯、浓缩、结晶得到木糖醇。该工艺利用了复合酶的酶解以及假丝酵母菌的发酵工艺，木糖醇的收率较低，而且成本较高。

发明内容

本发明的目的在于解决上述以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的过程中，木糖收率低的问题，提供了一种以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，该工艺具有半纤维素提取成本低以及木糖收率高的优点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:

一种以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，包括如下步骤：

(1)将粘胶纤维压榨碱液进行脱碱处理，得到碱浓度为2g/L～15g/L的半纤维素液体；

(2)将所述半纤维素液体稀释或浓缩，得到半纤维素的含量为30g/L～250g/L的半纤维素浓缩液体；

(3)在所述半纤维素浓缩液体中加入无机酸，直至半纤维素浓缩液体中无机酸浓度至5g/L～25g/L；

(4)将所述步骤(3)中经由酸调节之后的半纤维素浓缩液体水解，得到木糖水解液；

(5)木糖水解液进行沉降，取上清液经精制工艺处理之后，浓缩，得到木糖浓缩液；

(6)将所述木糖浓缩液结晶分离，得到所述结晶木糖。

作为优选，所述工艺的步骤(1)中将粘胶纤维压榨碱液采用纳滤膜或电渗析工艺进行脱碱处理。

其中，膜分离过程为物理过程，不需加入化学药剂，提高了人们对水处理过程的信赖程度，易于为群众接受，属为人们称道的“绿色”技术。

同时，采用电渗析工艺进行脱碱处理，脱碱效率高，更加容易控制半纤维素液体的碱度。

作为优选，所述工艺的步骤(1)中半纤维素液体的碱浓度为5g/L～10g/L。

在实际的脱碱过程中，为控制碱浓度，主要考虑以下两点：①、碱浓度太高，水解过程中的加酸量会比较大，而且会给水解带来负面影响。②、碱浓度太低，半纤维素会从碱液中析出，纳滤膜和电渗析膜会被堵塞，不利于纳滤膜或是电渗析工艺的运行。

作为优选，所述工艺的步骤(2)中半纤维素浓缩液体半纤维素的含量为50g/L～200g/L。

作为优选，所述工艺的步骤(2)中半纤维素浓缩液体半纤维素的含量为80g/L～180g/L。半纤维素浓缩液体半纤维素的含量为80g/L～180g/L在水解过程中更加彻底，使最终产物木糖的转化率更高，生产成本也相对较低。

作为优选，所述工艺的步骤(3)中加入的无机酸为硫酸或盐酸。盐酸和硫酸中和能力强，并且价格低廉，使得整个工艺的运作成本下降。

作为优选，所述半纤维素浓缩液体的碱浓度≤5g/L时，所述无机酸的浓度≥5g/L。

作为优选，所述半纤维素浓缩液体的碱浓度为10g/L≥碱浓度＞5g/L时，所述无机酸的浓度≥7g/L。

作为优选，所述半纤维素浓缩液体的碱浓度为＞10g/L时，所述无机酸的浓度≥9g/L。

无机酸加量与半纤维素液体的碱浓度相对应，使得经中和的半纤维素液体水解更加彻底，木糖的得率更高。

作为优选，所述工艺的步骤(4)中水解液温度120～145℃，水解时间90～240min。

作为优选，所述工艺的步骤(4)中水解液温度125～135℃，水解时间100～180min。

按照上述预设方法对半纤液体进行水解，并经精制、浓缩后得到固形物含量≥75％的木糖浓缩液。木糖的得到率更高。

作为优选，所述工艺的步骤(5)中采用特种脱色树脂或纳滤膜中的一种对木糖水解液进行脱色处理。

作为优选，所述工艺的步骤(5)中采用离子交换或电渗析工艺对木糖水解液进行脱盐处理，精制后可得到透光≥90％，电导率≤100us/cm的精制溶液，使木糖水解液质量更高。

本发明的有益效果为：

(1)采用本发明制备木糖，可将粘胶纤维压榨碱液中的半纤维素90％以上水解转化为木糖，最终结晶木糖的收率在60％以上，木糖的纯度≥97％；

(2)本发明脱碱工艺中分离出的碱液可重新用于溶解纤维素，再次循环利用，既有利于环保也降低了生产成本。

附图说明

图1为实施例1精制木糖溶液的钙柱色谱图；

图2为实施例2精制木糖溶液的钙柱色谱图；

图3为实施例3精制木糖溶液的钙柱色谱图；

图4为实施例4精制木糖溶液的钙柱色谱图；

图5为实施例1结晶木糖的钙柱色谱图；

图6为实施例2结晶木糖的钙柱色谱图；

图7为实施例3结晶木糖的钙柱色谱图；

图8为实施例4结晶木糖的钙柱色谱图。

具体实施方式

实施例1

一种以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，包括如下步骤：

(1)将粘胶纤维压榨碱液进行脱碱处理，得到碱浓度为3g/L、半纤含量为60g/L的半纤维素液体；

(2)将所述半纤维素液体浓缩，得到半纤含量为90g/L、碱浓度为4.5g/L的半纤维素浓缩液体；

(3)在所述半纤维素浓缩液体中加入硫酸，直至无机酸浓度为5g/L。

(4)将所述步骤(3)中经由酸调节之后的半纤维素浓缩液体水解，得到木糖水解液，水解液温度130℃，水解时间120min；

(5)将木糖水解液沉降5h，然后取上清液采用活性炭脱色，脱至透光≥60％。然后采用树脂脱盐、再脱色，得到透光≥90％，电导率≤100us/cm的精制木糖溶液；

将得到的精制木糖溶液浓缩固形物含量为77％，得到木糖浓缩液；

(6)将木糖浓缩液进行降温结晶，结晶时间60h，获得结晶糖膏；将结晶糖膏进行离心分离，得到木糖母液和木糖纯度≥98％的结晶木糖。

实施例2

一种以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，包括如下步骤：

(1)将粘胶纤维压榨碱液进行脱碱处理，得到碱浓度为5g/L、半纤含量为80g/L的半纤维素液体；

(2)将所述半纤维素液体浓缩，得到半纤的含量为120g/L、碱浓度为7.5g/L的半纤维素浓缩液体；

(3)在所述半纤维素浓缩液体中加入硫酸，直至无机酸浓度为8g/L；

(4)将所述步骤(3)中经由酸调节之后的半纤维素浓缩液体水解，得到木糖水解液，水解液温度130℃，水解时间150min；

(5)将木糖水解液沉降8h，然后取上清液采用活性炭脱色，脱至透光≥70％；然后采用树脂脱盐、再脱色，得到透光≥90％，电导率≤100us/cm的精制木糖溶液；

将得到的精制木糖溶液浓缩固形物含量为80％，得到木糖浓缩液；

(6)将木糖浓缩液进行降温结晶，结晶时间48h，获得结晶糖膏；将结晶糖膏进行离心分离，得到木糖母液和木糖纯度≥98％的结晶木糖。

实施例3

一种以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，包括如下步骤：

(1)将粘胶纤维压榨碱液进行脱碱处理，得到碱浓度为6g/L、半纤含量为80g/L的半纤维素液体；

(2)将所述半纤维素液体浓缩，得到半纤含量为160g/L、碱浓度为12g/L的半纤维素浓缩液体；

(3)在所述半纤维素浓缩液体中加入硫酸，直至无机酸浓度为10g/L；

(4)将所述步骤(3)中经由酸调节之后的半纤维素浓缩液体水解，得到木糖水解液，水解液温度135℃，水解时间120min；

(5)将木糖水解液沉降8h，然后取上清液采用活性炭脱色，脱至透光≥70％；然后采用树脂脱盐、再脱色，得到透光≥90％，电导率≤100us/cm的精制木糖溶液；

将得到的精制木糖溶液浓缩固形物含量为80％，得到木糖浓缩液；

(6)将木糖浓缩液进行降温结晶，结晶时间48h，获得结晶糖膏；将结晶糖膏进行离心分离，得到木糖母液和木糖纯度≥98％的木糖。

实施例4

一种以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，包括如下步骤：

(1)将粘胶纤维压榨碱液进行脱碱处理，得到碱浓度为8g/L、半纤含量为80g/L的半纤维素液体；

(2)将所述半纤维素液体浓缩，得到半纤含量为160g/L、碱浓度为16g/L的半纤维素浓缩液体；

(3)在所述半纤维素浓缩液体中加入盐酸，直至无机酸浓度为12g/L；

(4)将所述步骤(3)中经由酸调节之后的半纤维素浓缩液体水解，得到木糖水解液，水解液温度130℃，水解时间120min；

(5)将木糖水解液沉降6h，然后取上清液采用活性炭脱色，脱至透光≥70％；然后采用树脂脱盐、再脱色，得到透光≥90％，电导率≤100us/cm的精制木糖溶液；

将得到的精制木糖溶液浓缩固形物含量为80％，得到木糖浓缩液；

(6)将木糖浓缩液进行降温结晶，结晶时间48h，获得结晶糖膏；将结晶糖膏进行离心分离，得到木糖母液和木糖纯度≥98％的木糖。

综述：由图1和图5中的液相色谱分析结果表可知，实施例1的精制木糖溶液，木糖纯度为89.52％，结晶后获得结晶木糖的纯度为98.73％；由图2和图6中的液相色谱分析结果表可知，实施例2的精制木糖溶液，木糖纯度为90.29％，结晶后获得结晶木糖的纯度为99.15％；由图3和图7中的液相色谱分析结果表可知，实施例3的精制木糖溶液，木糖纯度为85.72％，结晶后获得结晶木糖的纯度为98.65％；由图4和图8中的液相色谱分析结果表可知，实施例4的精制木糖溶液，木糖纯度为90.44％，结晶后获得结晶木糖的纯度为98.94％。

Claims (10)

1.一种以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将粘胶纤维压榨碱液进行脱碱处理，得到碱浓度为2g/L～15g/L的半纤维素液体；

(2)将所述半纤维素液体稀释或浓缩，得到半纤维素的含量为30g/L～250g/L的半纤维素浓缩液体；

(3)在所述半纤维素浓缩液体中加入无机酸，直至半纤维素浓缩液体中无机酸的浓度至5g/L～25g/L；

(4)将所述步骤(3)中经由酸调节之后的半纤维素浓缩液体水解，得到木糖水解液；

(5)木糖水解液进行沉降，取上清液经精制工艺处理之后，浓缩，得到木糖浓缩液；

(6)将所述木糖浓缩液结晶分离，得到所述结晶木糖。

2.如权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中将粘胶纤维压榨碱液采用纳滤膜或电渗析工艺进行脱碱处理。

3.如权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中半纤维素液体的碱浓度为5g/L～10g/L。

4.如权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中半纤维素浓缩液体半纤维素的含量为50g/L～200g/L。

5.如权利要求4所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中半纤维素浓缩液体半纤维素的含量为80g/L～180g/L。

6.如权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中加入的无机酸为硫酸或盐酸。

7.如权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于，所述半纤维素浓缩液体的碱浓度≤5g/L时，所述无机酸的浓度≥5g/L。

8.如权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于，所述半纤维素浓缩液体的碱浓度为10g/L≥碱浓度＞5g/L时，所述无机酸的浓度≥7g/L。

9.如权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于，所述半纤维素浓缩液体的碱浓度为＞10g/L时，所述无机酸的浓度≥9g/L。

10.如权利要求1所述的以粘胶纤维压榨碱液为原料制备木糖的工艺，其特征在于，所述步骤(4)中水解液温度120～145℃，水解时间90～240min。