CN105063247B

CN105063247B - 一种利用多级膜过滤技术精制甘蔗混合汁的制糖工艺

Info

Publication number: CN105063247B
Application number: CN201510486534.4A
Authority: CN
Inventors: 宋伟杰; 万印华; 罗建泉
Original assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Current assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Priority date: 2015-08-10
Filing date: 2015-08-10
Publication date: 2019-03-15
Anticipated expiration: 2035-08-10
Also published as: CN105063247A

Abstract

本发明涉及一种利用膜分离技术精制甘蔗混合汁制糖的工艺，所述工艺将甘蔗混合汁进行加热，再在加热的甘蔗混合汁中加入碱性物质调节pH值，随后分离甘蔗混合汁中的悬浮杂质，如蔗渣等，收集分离后液相，再通过微滤膜过滤除去其中粒径较小的悬浮杂质，大分子物质，胶体等，再使收集的滤液进入截留分子量大于蔗糖的超滤膜，脱除色素及分子量大于蔗糖的非糖物质，脱色后的清液使用截留分子量小于蔗糖分子的纳滤膜，对清液进行浓缩，分子量小于蔗糖的无机盐、单糖等透过纳滤膜被脱除。本发明所述工艺相对于传统工艺能够大幅度降低糖汁的色度和浊度，还可以大幅度降低糖汁中非糖大分子物质的含量，提高蔗糖的纯度和收率，主工艺中未添加石灰等澄清剂。

Description

一种利用多级膜过滤技术精制甘蔗混合汁的制糖工艺

技术领域

本发明属于精制糖技术领域，具体一种利用多级膜过滤技术处理甘蔗混合汁的精制糖的工艺。

背景技术

目前，国内甘蔗制糖生产工艺根据澄清工艺的不同主要有石灰法、亚硫酸法和碳酸法，上述方法中的澄清处理步骤主要有三个过程：加热蔗汁、添加澄清剂、分离沉淀。上述方法利用澄清剂除去初始糖汁中的非糖成分等杂质，同时降低糖汁的色度和浊度，但上述方法普遍存在工艺复杂、脱色率低、非糖成分去除率低、澄清剂消耗量大、影响口感等问题。经过澄清的糖汁一般经过多效蒸发步骤将糖汁进行高温浓缩，由于高温浓缩过程，使蔗糖发生转化和分解，产品色度增加，同时还存在蒸发相变的能耗比较高等问题。

CN103725802A公开了一种蔗糖精制的工艺，具体步骤包括蔗糖榨汁，预处理，膜微滤，预浓缩，离子交换脱色、除盐，MVR(机械蒸汽再压缩技术)蒸发浓缩，结晶，离心分离，干燥等步骤，得到蔗糖结晶。优点在于：用陶瓷微滤替换了板框和石灰沉淀步骤，省去超滤工序段；用膜浓缩，减少蒸发浓缩设备的蒸发量，降低了能耗，去除了一部分无机盐；用离子交换脱色除杂工艺代替了硫熏工艺，解决了蔗糖中的硫残留问题，提高了产品质量；用离子交换脱盐，有效的脱除蔗糖汁中的盐分；采用MVR蒸发浓缩，有降的降低了能耗；采用膜浓缩、分离及离子交换设备，减小了设备的占地面积，减小基建投资。上述专利虽然使用了膜微滤、离子交换、MVR等技术，但是这些改进仍然没有解决除杂率低、脱色率低、非糖成分去除率低等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用多级膜分离技术精制甘蔗混合汁的制糖工艺，本发明所述工艺相对于常规的蔗糖生产工艺以及通过新型分离技术(如普通的膜过滤、离子交换等)改进的工艺，可以更有效的降低产品的色度值和浊度值，简化脱色除杂的工序，降低脱色澄清除杂的成本；同时相对于单一采用膜过程脱色的方法，可以提高糖汁的蔗糖纯度和浓度；优选地，通过不同阶段滤渣或残液的循环利用，降低整个工艺的蔗糖损失，提高蔗糖的回收率。

本发明提供一种利用多级膜分离技术精制甘蔗混合汁的制糖工艺，包括以下步骤：

1)、将甘蔗混合汁进行加热；

2)、在加热的甘蔗混合汁中加入碱性物质调节pH值；

3)、对调节好pH值的甘蔗混合汁进行预处理，所述预处理目的是去除甘蔗混合汁中悬浮的杂质，得过滤液A；

4)、将所述过滤液A利用微滤膜技术进行二次过滤，目的是除去其中剩余的悬浮杂质、大分子物质、胶体，得过滤液B；

5)、将所述过滤液B利用超滤膜技术进行再过滤，所述超滤膜通过截留分子量大于蔗糖的物质，脱除色素及大于蔗糖的非糖物质，得过滤液C；

6)、将所述过滤液C利用纳滤膜技术进行再过滤，所述纳滤膜通过截留蔗糖分子以及分子量大于蔗糖的分子对所述过滤液C进行浓缩，脱除分子量小于蔗糖物质，得到浓缩液；

7)、将所述浓缩液进入浓缩器继续浓缩，浓缩到饱和浓度，降温结晶，离心固液分离后得到结晶糖产品

优选地，所述预处理任选地为离心过滤、碟片过滤或滤袋过滤，优选为离心过滤。

优选地，所述微滤膜技术中，采用的微滤膜组件任选地为管式组件、卷式组件、中空纤维式组件和平板式组件，所述微滤膜的孔径范围为0.1-0.8微米，微滤过程的操作温度为60-95℃，操作压力0.01-0.4MPa。

优选地，所述超滤膜组件任选地为卷式组件、管式组件、中空纤维式组件和平板式组件，所述超滤膜的截留分子量为1000-5000Da，优选1000Da，超滤过程的操作温度为60-95℃，操作压力1.0-1.5MPa。

优选地，所述纳滤膜组件为卷式组件，所述纳滤膜截留分子量为90-400Da，优选200Da，纳滤过程的操作温度为60-95℃，操作压力2.0-4.0MPa。

优选地，所述甘蔗混合汁加热的温度为60-95℃，所述碱性物质为氢氧化钠或者氢氧化钙，优选氢氧化钠，pH值为6.8-7.5。

优选地，还包括对超滤过程所产生的高浓度高色度残液进行脱色处理，包括以下步骤：添加石灰、添加二氧化硫、添加二氧化碳、磷酸进行化学处理后，再经过沉降过滤过程除掉悬浮物质。

优选地，所述工艺任选地还包括将步3)预处理过程产生的残渣及残液返回到甘蔗提汁工段；和/或

将步骤4)微滤过程产生的高浓度悬浮杂质溶液返回到步骤3)进行预处理过程；和/或

将步骤5)超滤过程产生的高浓度高色度残液经脱色处理后返回到步骤4)进行微滤过程；和/或

将步骤6)纳滤过程产生的透过液返回到榨汁洗涤工段作为洗涤用水。

优选地，所述的各级分离膜，均选择耐高温的有机膜。

本发明提供的一种利用膜过程的甘蔗混合汁精制制糖的新工艺与常规甘蔗精制过程及现有的改进过程相比，具有如下突出的特点和优势：

1.本发明所述工艺采用微滤-超滤-纳滤的多级膜集成过滤技术代替原有的混汁沉淀澄清过程，可以大幅度的降低糖汁的色度和浊度以及非糖大分子物质的含量，提高蔗糖的纯度，提高蔗糖的收率。

2.采用价格低廉，孔径更接近蔗糖的有机超滤膜进行蔗糖混汁的脱色过程，成本更低，脱色率更高，同时减少了石灰等澄清剂的添加，使所得产品具有更好的口感。

3.采用纳滤膜对脱色澄清后的清汁糖液进行浓缩，可以脱除糖液中的小分子物质，减少灰分，同时无相变的膜浓缩脱水过程相对于多效蒸发过程，可以大大节省糖液的脱水能耗。

4.本发明所述工艺通过对脱色残液的处理以及其中夹带的蔗糖成分的回收，如膜脱色过程的脱色残液等可以有效的降低整个工艺的蔗糖损失，提高蔗糖的收率。

附图说明

图1.一种利用多级膜过滤技术精制甘蔗混合汁制糖工艺示意图

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。本发明所涉及的主题保护范围并非仅限于这些实施例。

实施例1：

1)、200kg甘蔗混合汁原料，进入换热设备，由低温余热蒸汽或热水加热到60℃左右；

2)、用氢氧化钠调节pH至7，经5微米的无纺布滤袋过滤除掉悬浮颗粒，得到过滤液A；

3)、将所述过滤液A加压到0.1MPa后进入管式微滤膜组件，膜组件中选用0.2微米的有机微滤膜，在压力驱动下，所述过滤液A中的剩余悬浮颗粒、大分子物质、胶体等得到截留，蔗糖完全透过，得过滤液B；

4)、将所述过滤液B继续加热维持在60℃，加压到1.0MPa进入卷式超滤膜组件，膜组件中选用截留分子量3000Da的有机超滤膜，在压力驱动下，所述过滤液B中的剩余悬浮颗粒、大分子物质、胶体、葡聚糖、淀粉等得到部分或者全部截留，小于膜截留分子量的蔗糖得到完全透过，得过滤液C，分析结果表明，经过超滤膜，清汁的色度降低了70％；

5)、将脱色后的所述过滤液C加压到2.5MPa进入卷式纳滤膜组件，膜组件中选用截留分子量200Da的有机纳滤膜，在压力驱动下，水分和小分子有机酸、盐分等透过纳滤膜，蔗糖得到完全截留并实现浓缩，得到浓缩液；

6)、纳滤浓缩后得到的所述浓缩液，蔗糖的浓度相对于普通化学法清净得到的清汁提高50％，纯度提高5.6％。实施例结果表明，本发明的工艺可以有效的降低糖汁的色度，提高蔗糖的纯度和浓度；

7)、将所述浓缩液进入浓缩器继续浓缩，浓缩到饱和浓度，降温结晶，离心固液分离后得到结晶糖产品。

实施例2：

1)、200kg甘蔗混合汁原料，进入换热设备，由低温余热蒸汽或热水加热到65℃；

2)、用氢氧化钙调节pH至8，经4000转/分钟的离心机除掉悬浮颗粒，得到过滤液A；

3)、将所述过滤液A加压到0.05MPa后进入中空纤维微滤膜组件，膜组件中选用0.1微米的有机中空纤维微滤膜，在压力驱动下，所述过滤液A中的剩余悬浮颗粒、大分子物质、胶体等得到截留，蔗糖得到完全透过，得过滤液B；

4)、将所述过滤液B继续加热到65℃左右，加压到1.0MPa进入卷式超滤膜组件，膜组件中选用截留分子量2000Da的有机超滤膜，在压力驱动下，所述过滤液B中的剩余悬浮颗粒、大分子胶体、葡聚糖、淀粉等得到部分或者全部截留，小于膜截留分子量的蔗糖得到完全透过，得过滤液C，分析结果表明，经过超滤膜，清汁的色度降低了75％；

5)、将脱色后的所述过滤液C加压到2.5MPa进入卷式纳滤膜组件，膜组件中选用截留分子量400Da的有机纳滤膜，在压力驱动下，水分和小分子有机酸、盐分等透过纳滤膜，蔗糖得到完全截留并实现浓缩，得到浓缩液；

6)、纳滤浓缩后得到的所述浓缩液，蔗糖的浓度相对于普通化学法清净得到的清汁提高48％，纯度提高5.8％。实施例结果表明，本发明的工艺可以有效的降低糖汁的色度，提高蔗糖的纯度和浓度；

实施例3：

1)、200kg甘蔗混合汁原料，进入换热设备，由低温余热蒸汽或热水加热到70℃；

2)、加碱调节pH值至7.5，经4000转/分钟的离心机除掉悬浮颗粒，得到过滤液A；

3)、将所述过滤液A加压到0.05MPa进入中空纤维微滤膜组件，膜组件中选用0.1微米的有机中空纤维微滤膜，在压力驱动下，所述过滤液A中的剩余悬浮颗粒、大分子物质、胶体等得到截留，蔗糖得到完全透过，得过滤液B；

4)、将所述过滤液B继续加热到70℃左右，加压到1.0MPa进入卷式超滤膜组件，膜组件中选用截留分子量1000Da的有机超滤膜，在压力驱动下，所述过滤液B中的剩余悬浮颗粒、大分子胶体、葡聚糖、淀粉等得到部分或者全部截留，小于膜截留分子量的蔗糖得到完全透过，得过滤液C，分析结果表明，经过超滤膜，清汁的色度降低了78％；

5)、将脱色后的所述过滤液C加压到2.5MPa进入卷式纳滤膜组件，膜组件中选用截留分子量600Da的有机纳滤膜，在压力驱动下，水分和小分子有机酸、盐分等透过纳滤膜，蔗糖得到完全截留并实现浓缩，得到浓缩液；

6)、纳滤浓缩后得到的所述浓缩液，蔗糖的浓度相对于普通化学法清净得到的清汁提高47％，纯度提高5.2％。实施例结果表明，新工艺可以有效的降低糖汁的色度，提高蔗糖的纯度和浓度。

实施例4：

3)、将所述过滤液A加压到0.05MPa进入中空纤维微滤膜组件，膜组件中选用0.22微米的有机中空纤维微滤膜，在压力驱动下，混汁中的剩余悬浮颗粒、大分子物质、胶体等得到截留，蔗糖得到完全透过，得过滤液B；

4)、将所述过滤液B继续加热到60℃左右,，加压到1.0MPa进入卷式超滤膜组件，膜组件中选用截留分子量2000Da的有机超滤膜，在压力驱动下，清汁中的剩余悬浮颗粒、大分子胶体、葡聚糖、淀粉等得到部分或者全部截留，小于膜截留分子量的蔗糖得到完全透过，得过滤液C，分析结果表明，经过超滤膜，清汁的色度降低了72％；

6)、纳滤浓缩后得到的所述浓缩液，蔗糖的浓度相对于普通化学法清净得到的清汁提高50％，纯度提高4.6％。实施例结果表明，本发明的工艺可以有效的降低糖汁的色度，提高蔗糖的纯度和浓度。

实施例5

1)、200kg甘蔗混汁原料，蔗糖含量为12％，经蒸汽或热水加热到60℃；

3)、将所述过滤液A加压到0.1MPa后进入管式微滤膜组件，膜组件中选用0.2微米的有机微滤膜，在压力驱动下，混汁中的剩余悬浮颗粒、大分子物质、胶体等得到截留，蔗糖得到完全透过，得到过滤液B；

所述过滤液B质量为180kg，管膜残留液为20kg，直接抛弃；

4)、将180kg所述过渡液B继续加热维持在60℃左右，加压到1.0MPa进入卷式超滤膜组件，膜组件中选用截留分子量1000Da的有机超滤膜，在压力驱动下，所述过滤液B中的剩余悬浮颗粒、大分子物质、胶体、葡聚糖、淀粉等得到部分或者全部截留，小于膜截留分子量的蔗糖得到完全透过，得到过滤液C，所述过滤液C质量为162kg，卷膜残留液为18kg，直接抛弃。

对比试验同样选用200kg甘蔗混合汁原料，预处理过程产生的20kg残液经过沉降及滤袋过滤后重新进入微滤过程的管膜进行处理，得到18kg透过液和2kg残留液，残留液直接抛弃。18kg透过液与180kg的透过液混合后进入超滤过程的卷膜脱色。卷膜处理后的透过液质量为178kg，卷膜残留液为20kg，残液加入1％的石灰和磷酸，加热到100℃煮沸10分钟后，沉降后取上清液并经滤袋过滤后重新进入微滤过程的管膜进行处理，处理后的管膜残留液为2kg直接抛弃，透过液质量为18kg，与超滤过程的进料液合并，以此来实现各过程残液的回收利用，进一步提高蔗糖收率。

经过测试表明，经过残液处理后，两级膜工段的蔗糖回收率为95.6％，而未经处理的膜工艺，总的蔗糖回收率仅有81％。实施例结果表明，新工艺并采用残液回收工艺，可以有效的提高蔗糖的回收率。

以上所述内容仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用其他相关的技术领域，均视为包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种利用多级膜分离技术精制甘蔗混合汁的制糖工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)、将甘蔗混合汁进行加热，加热的温度为60-95℃；2)、在加热的甘蔗混合汁中加入氢氧化钠调节pH值为6.8-7.5；3)、对调节好pH值的甘蔗混合汁进行预处理，所述预处理任选地为离心过滤、碟片过滤或滤袋过滤，所述预处理目的是去除甘蔗混合汁中悬浮的杂质，得过滤液A；4)、将所述过滤液A利用微滤膜技术进行二次过滤，所述微滤膜技术中，采用的微滤膜组件任选地为管式组件、卷式组件、中空纤维式组件和平板式组件，所述微滤膜的孔径范围为0.1-0.8微米，微滤过程的操作温度为60-95℃，操作压力0.01-0.4MPa，所述微滤膜技术的目的是除去其中剩余的悬浮杂质、大分子物质、胶体，得过滤液B；5)、将所述过滤液B利用超滤膜技术进行再过滤，所述超滤膜组件任选地为卷式组件、管式组件、中空纤维式组件或平板式组件，所述超滤膜的截留分子量为1000-5000Da，超滤过程的操作温度为60-95℃，操作压力1.0-1.5MPa，所述超滤膜通过截留分子量大于蔗糖的物质，脱除色素及大于蔗糖的非糖物质，得过滤液C；6)、将所述过滤液C利用纳滤膜技术进行再过滤，所述纳滤膜组件为卷式组件，所述纳滤膜截留分子量为90-400Da，纳滤过程的操作温度为60-95℃，操作压力2.0-4.0MPa，所述纳滤膜通过截留蔗糖分子以及分子量大于蔗糖的分子对所述过滤液C进行浓缩，脱除分子量小于蔗糖物质，得到浓缩液；7)、将所述浓缩液进入浓缩器继续浓缩，浓缩到饱和浓度，降温结晶，离心固液分离后得到结晶糖产品；

其中，各级分离膜，均选择耐高温的有机膜。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述预处理为离心过滤。

3.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：所述超滤膜的截留分子量为1000Da。

4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于：所述纳滤膜截留分子量为200Da。

5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：还包括对超滤过程所产生的高浓度高色度残液进行脱色处理，包括以下步骤：添加石灰、添加二氧化硫、添加二氧化碳、磷酸进行化学处理后，再经过沉降过滤过程除掉悬浮物质。

6.根据权利要求4或5所述的工艺，其特征在于：所述工艺任选地还包括将步骤 3)预处理过程产生的残渣及残液返回到甘蔗提汁工段；和/或将步骤4)微滤过程产生的高浓度悬浮杂质溶液返回到步骤3)进行预处理过程；和/或将步骤5)超滤过程产生的高浓度高色度残液经脱色处理后返回到步骤4)进行微滤过程；和/或将步骤6)纳滤过程产生的透过液返回到榨汁洗涤工段作为洗涤用水。