CN106543708A - 一种led照明用超低填充导热阻燃尼龙聚苯醚复合材料 - Google Patents

一种led照明用超低填充导热阻燃尼龙聚苯醚复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种LED照明灯具用超低填充高导热、阻燃尼龙/聚苯硫醚合金，其由尼龙树脂、聚苯硫醚树脂、增韧剂、相容剂、改性纳米碳化硅晶须、抗氧剂、润滑剂制成。所述导热填料为经过环氧基硅烷偶联剂KH560表面处理的高结晶度高长径比纳米碳化硅晶须，其与尼龙基体相容好；本发明中尼龙树脂与聚苯硫醚原位形成双连续结构，由于聚苯硫醚天然的阻燃属性及其三维网络状的微观相形态（类似于阻燃抗滴落剂聚四氟乙烯的作用），该尼龙/聚苯硫醚合金材料无需做额外的阻燃改性，阻燃性即可达到UL94 V0等级，成为LED照明灯具塑料外壳的理想选材。

Description

一种LED照明用超低填充导热阻燃尼龙聚苯醚复合材料
技术领域：
本发明涉及高分子复合材料技术领域，具体涉及一种LED照明用超低填充导热阻燃尼龙聚苯醚复合材料。
背景技术：
传统照明领域一般采用铝合金作为散热底座，其导热性能好，热传输效率高，但也有重量大、生产效率较低、电绝缘性差等缺点。因此，易于成型加工、生产效率高，无需表面喷涂的高分子基导热复合材料逐渐兴起，并逐步取代金属导热材料。
根据LED灯散热底座的使用环境，必须要求材料具备高的导热系数、耐热性能和阻燃性。聚合物作为导热基体，与金属比起来，最大的缺点在于其导热系数太低，且易于燃烧。为了克服这些缺点，常用的办法是将一些具有高导热系数的无机物以非常高的含量填充到高分子基体中，增加材料导热性能，同时对材料进行阻燃改性，这种方法，操作简单，成本相对较低，易于大规模工业化生产。
发明专利CN103725004 A以尼龙树脂和聚苯硫醚为为基体树脂，选择石墨、碳纳米管、炭黑或者铜粉等作为导热填料，尼龙与聚苯硫醚形成双连续结构，导热填料选择性地分散在其中一相中，制备了力学性能好、导热系数高的尼龙导热复合材料；发明专利CN101717579 A采用两步挤出法，使聚苯硫醚与尼龙形成双连续结构，导热填料富集在尼龙中，形成导热网络，制备了填料含量少，导热系数高的尼龙/聚苯硫醚合金；CN 104164081 A及CN103340890 A 按照以上类似思路制备了具有双连续结构的尼龙/聚苯硫醚导热阻燃材料。
以上涉及的导热或导热阻燃尼龙/聚苯硫醚双连续合金材料导热填料填充量依然较高，导致机械性能较低，特别是缺口冲击强度差，同时未见有阻燃性方面的数据报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的上述不足，提供了一种LED照明用超低填充导热阻燃尼龙聚苯醚复合材料，只需超低填充量的导热填料就能获得材料更高的导热系数和良好的机械性能，同时无需增加任何其他阻燃剂，即可达到UL 94 V0阻燃等级。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种高导热绝缘尼龙/聚苯硫醚复合材料，由以下重量份的原材料组成：
尼龙树脂 40-50份
聚苯硫醚树脂 40-50份
增韧剂 3-5份
相容剂 0.5-1.5份
改性纳米碳化硅晶须 10-20份
润滑剂 0.2-0.6份
抗氧剂 0.2-0.6份
所述的尼龙树脂、增韧剂与改性纳米碳化硅晶须组成的导热尼龙母粒的粘度与聚苯醚的粘度比为0.9-1.1，使尼龙树脂与聚苯硫醚树脂原位形成双连续结构。所述的聚苯硫醚在该材料中为三维网状结构，凭借其天然的阻燃性，在该材料体系中充当阻燃剂。
进一步方案，所述的尼龙树脂为PA6或PA66中的至少一种。
进一步方案，所所述的聚苯硫醚树脂为不同熔融流动速率的线型聚苯硫醚或交联型聚苯硫醚的至少一种。
进一步方案，所述的增韧剂为密度为0.87-0.89g/cm3、在190℃/2.16Kg下熔融指数为3-6g/10min的甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物。
进一步方案，所述改性纳米碳化硅晶须的纯度为99.8%以上、结晶度为95%以上，直径为100~500nm，长度为20~50um，长径比约为40~500。
进一步方案，所述的相容剂为密度约0.90~0.95 g/cm3的乙烯-丙烯酸酯离聚物。
进一步方案，所述的抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯抗氧剂中的至少一种。
进一步方案，所述的润滑剂为油酸酯类、酸化低分子量聚乙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
本发明的有益效果：
1、本发明所使用的原料均来自市售，来源广泛。导热填料添加量超低，制备方法简单，可操作性强，易于大规模工业化生产，产品极具性价比；
2、由于本发明中尼龙树脂与聚苯硫醚原位形成双连续结构，改性纳米碳化硅晶须选择性地分散在尼龙相中，一方面，改性纳米碳化硅晶须选择性地分散在尼龙相中；另一方面，碳化硅晶须具有高的长径比，相对于球状导热填料，具有更低的渝渗阈值，因此，只需更低碳化硅的添加量，即可获得高的导热系数及良好的力学性能；同时，由于聚苯硫醚天然的阻燃属性及其三网网络状的微观相形态（起到抗滴落剂PTFE类似的效果），使得该尼龙/聚苯硫醚合金材料无需做额外的阻燃改性，阻燃性即可达到UL94 V0等级；所以本发明制备的高导热阻燃尼龙/聚苯醚复合材料以更低的填充量，带来了更高的导热系数及更加有优异的机械性能，使得制件更加轻量化；
3、该尼龙导热复合材料由于聚苯硫醚的加入，增加了该材料的电气绝缘性，大大满足了LED节能灯行业的材料要求。
具体实施方式：
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
按照以下制备方法进行实施例1-3，并选择改性氧化镁（球状导热填料，用硅烷偶联剂KH560进行表面处理，粒径2-20um）作为导热填料，按照以上方法做对比例，其各组份的配比如表一所示：
（1）将40-50份尼龙树脂、3-5份增韧剂一起加入到高速搅拌机中混合2-5分钟；
（2）将混好的物料经过主喂料斗加入到啮合式平行同向双螺杆挤出机中，并在侧喂料处加入10-20份的纳米碳化硅晶须（以便最大程度保留晶须的长径比），经熔融、挤出、切粒得导热尼龙母粒；其中，挤出机料筒温度240-260℃、螺杆转速为300-500r/min、真空度为-0.04~0.1MPa；
（3）将导热尼龙母粒放入温度为85±5℃的干燥箱中烘干2-4小时，然后将其聚苯硫醚树脂40-50份、相容剂0.5-1.5份、抗氧剂0.2-0.6份、润滑剂0.2-0.6份加入到高速搅拌机中混合2-5分钟；
（4）将混好的物料加入啮合式平行同向双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、切粒，得到高导热绝缘尼龙/聚苯硫醚复合材料；其中，挤出机料筒温度260-280℃、螺杆转速为300-500r/min、真空度为-0.04~-0.1MPa。
本发明中纳米碳化硅晶须经过硅烷偶联剂KH560表面处理，目的是为了提升其与PA66树脂的亲和性，使其选择性地分散在尼龙相中。
本发明中将40-50份尼龙树脂、3-10份增韧剂、10-20份改纳米碳化硅晶须、0.1-0.3份抗氧剂、0.1-0.3份润滑剂一起经混合经熔融、挤出、切粒，制得导热尼龙母粒，该尼龙树脂的粘度与聚苯硫醚的粘度比为0.9-1.1，即尼龙树脂与聚苯醚的粘度和体积比均接近1：1，从而使得尼龙树脂与聚苯硫醚树脂原位形成双连续结构。
表一原料的组成
根据扫描电子显微镜测试结果得知：实施例1-3制备的尼龙/聚苯醚复合材料形成双连续结构，且纳米碳化硅晶须选择性地分散在尼龙相中。
将上述实施例1~3和对比例制备的尼龙/聚苯硫醚复合材料的密度、拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲击强度、导热系数、阻燃性、体积电阻率等进行检测，其检测标准与性能检测结果如表二所示：
表二复合材料性能指标
从表二可看出，本发明实施例1-3制备的尼龙/聚苯硫醚复合材料相对于对比例来说，具有更高高的导热系数和机械性能、阻燃性和表面电阻率，可以满足节能灯行业的性能要求。
上述对实施例的描述为本发明的优选实施方式。本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种LED照明用超低填充导热阻燃尼龙聚苯醚复合材料，其特征在于：由以下重量份的原材料组成：
尼龙树脂 40-50份
聚苯硫醚树脂 40-50份
增韧剂 3-5份
相容剂 0.5-1.5份
改性纳米碳化硅晶须 10-20份
润滑剂 0.2-0.6份
抗氧剂 0.2-0.6份
所述的尼龙树脂、增韧剂与改性纳米碳化硅晶须组成的导热尼龙母粒的粘度与聚苯醚的粘度比为0.9-1.1，使尼龙树脂与聚苯硫醚树脂原位形成双连续结构，所述的聚苯硫醚在该材料中为三维网状结构，凭借其天然的阻燃性， 在该材料体系中充当阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种LED照明用超低填充导热阻燃尼龙聚苯醚复合材料，其特征在于：所述的尼龙树脂为PA6或PA66中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种LED照明用超低填充导热阻燃尼龙聚苯醚复合材料，其特征在于：所述的聚苯硫醚树脂为不同熔融流动速率的线型聚苯硫醚或交联型聚苯硫醚的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种LED照明用超低填充导热阻燃尼龙聚苯醚复合材料，其特征在于：所述的增韧剂为密度为0.87-0.89g/cm3、在190℃/2.16Kg下熔融指数为3-6g/10min的甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物。
5.根据权利要求1所述的一种LED照明用超低填充导热阻燃尼龙聚苯醚复合材料，其特征在于：所述改性纳米碳化硅晶须的纯度为99.8%以上、结晶度为95%以上，直径为100~500nm，长度为20~50um，长径比约为40~500。
6.根据权利要求1所述的一种LED照明用超低填充导热阻燃尼龙聚苯醚复合材料，其特征在于：所述的相容剂为密度约0.90~0.95 g/cm3的乙烯-丙烯酸酯离聚物。
7.根据权利要求1所述的一种LED照明用超低填充导热阻燃尼龙聚苯醚复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯抗氧剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种LED照明用超低填充导热阻燃尼龙聚苯醚复合材料，其特征在于：所述的润滑剂为油酸酯类、酸化低分子量聚乙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110483995A (zh) * 2019-09-05 2019-11-22 安徽省聚科石墨烯科技股份公司 一种石墨烯导热塑料及其制备方法

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
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Application publication date: 20170329