CN104559148A - 一种高热扩散系数高分子材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高热扩散系数高分子材料及其制备方法，该高热扩散系数高分子材料是由基体树脂20~65份、高热扩散导热填料35~65份、碳纤维复合材料0.1~5份、增韧剂0.1~10份、偶联剂0.1~2份、抗氧剂0.1~2份、其它助剂0.1~15份制成，本发明利用了不同形状的高热扩散系数导热填料在加工过程所形成的三维导热网络出现正向协同的混杂效应来使得高分子材料的导热能力获得显著增强，解决了现有LED灯具散热外壳用高分子材料导热、热扩散性能较差的问题；在制备过程，经表面改性的高热扩散系数导热填料与树脂基料的相容性得到提高，降低了合成树脂熔体的粘度，改善填料的分散度以提高加工性能，使制品获得良好的表面质量及机械性能；本发明的高分子材料还具有高导热与韧性高的优点。

Description

一种高热扩散系数高分子材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子材料及其制备方法，具体是一种高热扩散系数高分子材料及其制备方法，属于高分子材料及其制备技术领域。
背景技术
LED作为一种绿色光源，目前已得到了广泛的应用。在LED灯具加工制造领域，LED灯外壳若散热不良容易导致电源损坏、光衰加快、寿命减短等问题。LED灯具散热外壳材料的散热性能始终是LED照明***性能提升的重中之重。
热扩散系数是反映温度不均匀的物体中温度均匀化速度的物理量，热扩散系数与物体的导热系数以及单位体积的物体温度升高1℃所需的热量有关，热扩散系数越大，材料中温度变化传播的越迅速。为了保证LED灯的使用寿命，LED散热外壳用导热复合材料要求具有较高的导热系数、良好的力学性能及加工性能。传统的灯具外壳散热材料包括铝材、塑料和陶瓷三种，铝材导热好，但因导电特性其安全性较差；塑料质轻、易加工成型、价格低廉且绝缘性能好， 但导热及膨胀系数却比较低；陶瓷兼具前两者的绝缘和散热优点，易碎、加工成本高是其最大弊病。
例如，CN201210331434.0 公开了一种LED灯具散热材料，其成分包括铝Al、铜Cu、硅Si、锌Zn以及其他金属元素，各成分的重量百分比如下：铝Al占76%～83%，铜Cu占8%～12%，硅Si占3%～6%，锌Zn不大于3.5%，其他金属元素不大于3%；该材料主要是结合铝材轻便的特性进行有效散热，虽能克服机械加工烦琐的工序而获得良好的导热散热效果，但铝壳的主要生产方法是压铸或拉伸成型，无法进行具有复杂形状的灯具外壳的加工，且铝壳在生产中有电镀的工序，产生的废液中的金属会对水源和土壤造成严重的污染。而目前用于制备LED散热外壳的树脂（塑料）导热系数偏低，只有0.2-04w/m.k，完全不符合散热要求严格的环境。
通过在塑料中添加高热导率高电阻的功能填料，如滑石粉、氮化铝、氮化硼、氧化镁和氧化铝等，可望显著提高聚合物的导热性能，同时又能保持聚合物的绝缘性能，在一些要求绝缘性的场合可以起到普通金属导热材料无法取代的作用。此外，通过提高塑料中导热填料含量可在一定程度上提高材料的导热率，但目前应用广泛的颗粒状和片状导热填料，虽然能提高其导热系数，但是热扩散系数普遍偏低，散热效果偏差，无法满足某些特定环境的应用，尤其是低温环境中。
现有技术已有导热塑料的制备及其性能的相关报道，但鲜有涉及LED灯具散热外壳用高分子塑料材料的高热扩散系数改性技术。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种高热扩散系数高分子材料及其制备方法，该高热扩散系数高分子材料由基体树脂、高热扩散导热填料、碳纤维复合材料、增韧剂、偶联剂、抗氧剂和其它助剂制成，利用不同形状的高热扩散系数导热填料在加工过程所形成的三维导热网络出现正向协同的混杂效应来使得高分子材料的导热能力获得显著增强，经过表面改性的高热扩散系数导热填料与树脂基料的相容性得到提高，降低了合成树脂熔体的粘度，改善填料的分散度以提高加工性能，进而使制品获得良好的表面质量及机械性能；该高热扩散系数高分子材料还具有高导热与韧性高的优点。
本发明的技术方案如下：一种高热扩散系数高分子材料，由以下组分重量份数的组分制成：基体树脂 20~65份、高热扩散导热填料 35~65份、碳纤维复合材料 0.1~5份、增韧剂 0.1~10份、偶联剂 0.1~2份、抗氧剂 0.1~2份、其它助剂 0.1~15份；采用如下步骤制备：
（1）将高热扩散导热填料放入高速搅拌机进行高速混合，同时加入其质量1~2%的白矿油；
（2）配制水-无水乙醇溶液，该溶液中水的质量百分比为5~10%；将偶联剂溶于制得的水-无水乙醇溶液中，配成偶联剂浓度为10~25 wt%的偶联剂-水-醇溶液；
（3）采用喷雾方法，将偶联剂水-醇溶液加入到步骤（1）制备的导热填料中，偶联剂-水-醇溶液喷雾加入的同时对导热填料进行搅拌；
（4）偶联剂-水-醇溶液加入完毕，将导热填料继续搅拌10~20 min，然后将导热填料在80~120 ℃条件下干燥3~5 h，使导热绝缘填料表面均匀包覆一层偶联剂；
（5）将树脂基料在80~120℃下鼓风干燥3~6小时后，将干燥后的树脂基料、抗氧剂、增韧剂及其他加工助剂加入高速混合机中混合均匀；
（6）将步骤（5）混合后的物料装入挤出机的主喂料***，将步骤（4）获得的混合物料装入侧喂料***，通过控制主、侧喂料***的喂料频率控制绝缘导热填料的含量，经熔融、挤出、造粒、水冷、风干、切粒、干燥即可制得一种高热扩散系数高分子材料；其中，所述基体树脂为聚己内酰胺、聚己二酰己二胺、工业化液晶聚合物、聚苯硫醚、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚醚醚酮、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚丙烯中的一种或几种；所述高热扩散导热填料为滑石粉、球形氧化铝、氧化硅、氧化锌、氧化镁、氧化钙、六方氮化铝、立方氮化硼、碳化硅中、碳纳米管、导热石墨烯的一种或几种进行复配；所述偶联剂为有机络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸酯类偶联剂中一种。
优选的基体树脂为相对粘度为2.8（测试标准ASTM 1254403-D3-050）、半透明或不透明乳白色粒子状的聚己内酰胺。
优选的，所述高热扩散导热填料为球六方氮化硼、导热石墨烯、碳纳米管、球形氧化铝按质量比2~5:1:1~2:12~18进行复配。
进一步优选的，所述高热扩散导热填料为六方氮化硼、导热石墨烯、碳纳米管、球形氧化铝按质量比：4:1:1:15进行复配。
所述碳纤维复合材料为有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成、经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。
优选的，所述碳纤维复合材料为直径6-8um的短切碳纤维。
所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物（POE）、乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）、马来酸酐接枝POE（POE-g-MAH）、以聚苯乙烯为末端段且以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物（SEBS）、马来酸酐接枝SEBS（SEBS-g-MAH）中的一种或几种。
优选的，所述增韧剂为马来酸酐接技率是0.8%的马来酸酐接枝SEBS。
优选的，所述偶联剂为3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂627A中的一种或几种。
优选的，所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：①温度：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；②螺杆转速：250~400转/分；③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
本发明所述加工助剂为紫外线吸收剂、抗静电剂、抗滴落剂、润滑剂、脱模剂、阻燃剂的一种或几种。
本发明相对于现有技术的有益效果如下：
（1）将不同形状的高热扩散系数导热填料按一定比例配合使用，以辅助不同形态的导热填料，如纤维、针状、磷片状的导热填料形成三维导热网络，当所形成的三维导热网络出现正向协同的混杂效应时，该填料网络结构可显著增强材料的导热能力；
（2）采用高导热复合填料，利用其自身高热扩散性的特点，配以球形导热填料；在复合材料的辐射散热性能远远好于铝合金，散热的加速大大提高热量的传导，从而具有良好的散热性能；
（3）利用偶联剂对导热绝缘填料进行表面处理，改善合成树脂与导热填料的界面性能，增强填料与树脂基体的相容性，降低合成树脂熔体的粘度，改善填料的分散度以提高加工性能，进而使制品获得良好的表面质量及机械性能；
（4）碳纤维与碳纳米管高导热填料对复合材料具有增韧作用，而加入的增韧剂具有耐低温冲击的良好性能，因此该复合材料兼具高导热与韧性高的优点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1 按照表1中的配方生产5种不同配方产品（表1中1#~5#），并与不添加高导热填料的配方（6#）所生产出来的产品进行比较。根据表1中的配方生产得到的6种不同产品的物性测定结果如表2所示。
表1 产品配方表（单位：重量份）
。
 本实施例所采用的具体配方及制备方法如下：
1、配方：基体树脂（相对粘度为2.8的半透明或不透明乳白色粒子状的聚己内酰胺）、高热扩散导热填料（六方氮化硼、导热石墨烯、碳纳米管、球形氧化铝按质量比4:1:1:15进行复配） 、碳纤维复合材料（长度6-8um的短切碳纤维）、增韧剂（马来酸酐接技率0.8%的马来酸酐接枝的SEBS）、偶联剂（3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷）、抗氧剂1010 、其它助剂（抗滴落剂、阻燃剂，用量比为2:1）；
2、制备方法：
（1）将高热扩散导热填料放入高速搅拌机进行高速混合，同时加入其质量1%的白矿油；
（2）配制水-无水乙醇溶液，该溶液中水的质量百分比为8%；将偶联剂溶于制得的水-无水乙醇溶液中，配成偶联剂浓度为20 wt%的偶联剂-水-醇溶液；
（3）采用喷雾方法，将偶联剂水-醇溶液加入到步骤（1）制备的导热填料中，偶联剂-水-醇溶液喷雾加入的同时对导热填料进行搅拌；
（4）偶联剂-水-醇溶液加入完毕，将导热填料继续搅拌15 min，然后将导热填料在100℃条件下干燥4 h，使导热绝缘填料表面均匀包覆一层偶联剂；
（5）将树脂基料在105℃下鼓风干燥5小时后，将干燥后的树脂基料、抗氧剂、增韧剂及其他加工助剂加入高速混合机中混合均匀；
（6）将步骤（5）混合后的物料装入挤出机的主喂料***，将步骤（4）获得的混合物料装入侧喂料***，通过控制主、侧喂料***的喂料频率控制绝缘导热填料的含量，经熔融、挤出、造粒、水冷、风干、切粒、干燥即可制得一种高热扩散系数高分子材料；
采用的双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：①温度：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；②螺杆转速：300转/分；③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
 表2 不同配方产品性能检测结果
。
实施例2 采用以下配方及步骤实现本发明：
1、配方：基体树脂（聚己二酰己二胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）60.5份、高热扩散导热填料（六方氮化硼、导热石墨烯、碳纳米管、球形氧化铝按质量比5:1:2:12进行复配） 35.5份、碳纤维复合材料（微晶石墨） 2份、增韧剂（马来酸酐接枝POE）8份、偶联剂（有机络合物偶联剂） 1份、抗氧剂1098 0.5份、抗氧剂1076 1份、其它助剂（抗静电剂5份、润滑剂5份） 10份；
 2、制备方法：
（1）将高热扩散导热填料放入高速搅拌机进行高速混合，同时加入其质量2%的白矿油；
（2）配制水-无水乙醇溶液，该溶液中水的质量百分比为10%；将偶联剂溶于制得的水-无水乙醇溶液中，配成偶联剂浓度为10 wt%的偶联剂-水-醇溶液；
（3）采用喷雾方法，将偶联剂水-醇溶液加入到步骤（1）制备的导热填料中，偶联剂-水-醇溶液喷雾加入的同时对导热填料进行搅拌；
（4）偶联剂-水-醇溶液加入完毕，将导热填料继续搅拌20 min，然后将导热填料在110 ℃条件下干燥3 h，使导热绝缘填料表面均匀包覆一层偶联剂；
（5）将树脂基料在120℃下鼓风干燥3小时后，将干燥后的树脂基料、抗氧剂、增韧剂及其他加工助剂加入高速混合机中混合均匀；
（6）将步骤（5）混合后的物料装入挤出机的主喂料***，将步骤（4）获得的混合物料装入侧喂料***，通过控制主、侧喂料***的喂料频率控制绝缘导热填料的含量，经熔融、挤出、造粒、水冷、风干、切粒、干燥即可制得一种高热扩散系数高分子材料；
采用的双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：①温度：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；②螺杆转速：400转/分；③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
实施例3 采用以下配方及步骤实现本发明：
1、配方：基体树脂（工业化液晶聚合物、聚丙烯）20份、高热扩散导热填料（六方氮化硼、导热石墨烯、碳纳米管、氧化镁按质量比4:1:1:15进行复配）65份、碳纤维复合材料（微晶石墨） 1份、增韧剂（乙烯-醋酸乙烯共聚物）3份、偶联剂（铝酸酯类偶联剂） 0.5份、抗氧剂168 0.8份、抗氧剂1076 1.6份、其它助剂（抗滴落剂） 2份；
2、制备方法：
（1）将高热扩散导热填料放入高速搅拌机进行高速混合，同时加入其质量1.5%的白矿油；
（2）配制水-无水乙醇溶液，该溶液中水的质量百分比为6%；将偶联剂溶于制得的水-无水乙醇溶液中，配成偶联剂浓度为15 wt%的偶联剂-水-醇溶液；
（3）采用喷雾方法，将偶联剂水-醇溶液加入到步骤（1）制备的导热填料中，偶联剂-水-醇溶液喷雾加入的同时对导热填料进行搅拌；
（4）偶联剂-水-醇溶液加入完毕，将导热填料继续搅拌15 min，然后将导热填料在100 ℃条件下干燥4h，使导热绝缘填料表面均匀包覆一层偶联剂；
（5）将树脂基料在80℃下鼓风干燥6小时后，将干燥后的树脂基料、抗氧剂、增韧剂及其他加工助剂加入高速混合机中混合均匀；
（6）将步骤（5）混合后的物料装入挤出机的主喂料***，将步骤（4）获得的混合物料装入侧喂料***，通过控制主、侧喂料***的喂料频率控制绝缘导热填料的含量，经熔融、挤出、造粒、水冷、风干、切粒、干燥即可制得一种高热扩散系数高分子材料；
采用的双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：①温度：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；②螺杆转速：250转/分；③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
实施例4 采用以下配方及步骤实现本发明：
1、配方：基体树脂（聚己二酰己二胺）45.5份、高热扩散导热填料（立方氮化硼、导热石墨烯、碳纳米管、滑石粉按质量比2:1:2:18进行复配） 40.5份、碳纤维复合材料（微晶石墨） 0.2份、增韧剂（以聚苯乙烯为末端段且以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物（SEBS））2.5份、偶联剂（铝酸酯类偶联剂） 2份、抗氧剂3114  1份、其它助剂（抗滴落剂8份、润滑剂4份、阻燃剂3份） 15份；
2、制备方法：
（1）将高热扩散导热填料放入高速搅拌机进行高速混合，同时加入其质量1%的白矿油；
（2）配制水-无水乙醇溶液，该溶液中水的质量百分比为5%；将偶联剂溶于制得的水-无水乙醇溶液中，配成偶联剂浓度为25 wt%的偶联剂-水-醇溶液；
（3）采用喷雾方法，将偶联剂水-醇溶液加入到步骤（1）制备的导热填料中，偶联剂-水-醇溶液喷雾加入的同时对导热填料进行搅拌；
（4）偶联剂-水-醇溶液加入完毕，将导热填料继续搅拌10 min，然后将导热填料在120 ℃条件下干燥3 h，使导热绝缘填料表面均匀包覆一层偶联剂；
（5）将树脂基料在90℃下鼓风干燥4小时后，将干燥后的树脂基料、抗氧剂、增韧剂及其他加工助剂加入高速混合机中混合均匀；
（6）将步骤（5）混合后的物料装入挤出机的主喂料***，将步骤（4）获得的混合物料装入侧喂料***，通过控制主、侧喂料***的喂料频率控制绝缘导热填料的含量，经熔融、挤出、造粒、水冷、风干、切粒、干燥即可制得一种高热扩散系数高分子材料；
采用的双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：①温度：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；②螺杆转速：350转/分；③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
以上所述为本发明的较佳实施例，但并不以此限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高热扩散系数高分子材料，其特征在于：由以下组分重量份数的组分制成：基体树脂 20~65份、高热扩散导热填料 35~65份、碳纤维复合材料 0.1~5份、增韧剂 0.1~10份、偶联剂 0.1~2份、抗氧剂 0.1~2份、其它助剂 0.1~15份；采用如下步骤制备：
（1）将高热扩散导热填料放入高速搅拌机进行高速混合，同时加入其质量1~2%的白矿油；
（2）配制水-无水乙醇溶液，该溶液中水的质量百分比为5~10%；将偶联剂溶于制得的水-无水乙醇溶液中，配成偶联剂浓度为10~25 wt%的偶联剂-水-醇溶液；
（3）采用喷雾方法，将偶联剂水-醇溶液加入到步骤（1）制备的导热填料中，偶联剂-水-醇溶液喷雾加入的同时对导热填料进行搅拌；
（4）偶联剂-水-醇溶液加入完毕，将导热填料继续搅拌10~20 min，然后将导热填料在80~120 ℃条件下干燥3~5 h，使导热绝缘填料表面均匀包覆一层偶联剂；
（5）将树脂基料在80~120℃下鼓风干燥3~6小时后，将干燥后的树脂基料、抗氧剂、增韧剂及其他加工助剂加入高速混合机中混合均匀；
（6）将步骤（5）混合后的物料装入挤出机的主喂料***，将步骤（4）获得的混合物料装入侧喂料***，通过控制主、侧喂料***的喂料频率控制绝缘导热填料的含量，经熔融、挤出、造粒、水冷、风干、切粒、干燥即可制得一种高热扩散系数高分子材料；其中，根据权利要求1所述的高热扩散系数高分子材料，其特征在于：所述基体树脂为聚己内酰胺、聚己二酰己二胺、工业化液晶聚合物、聚苯硫醚、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚醚醚酮、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚丙烯中的一种或几种；所述高热扩散导热填料为滑石粉、球形氧化铝、氧化硅、氧化锌、氧化镁、氧化钙、六方氮化铝、立方氮化硼、碳化硅中、碳纳米管、导热石墨烯的一种或几种进行复配；所述的偶联剂为有机络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸酯类偶联剂中一种。
2.根据权利要求1所述的高热扩散系数高分子材料，其特征在于：所述高热扩散导热填料为球六方氮化硼、导热石墨烯、碳纳米管、球形氧化铝按质量比2~5:1:1~2:12~18进行复配。
3.根据权利要求1或2所述的高热扩散系数高分子材料，其特征在于：所述高热扩散导热填料为六方氮化硼、导热石墨烯、碳纳米管、球形氧化铝按质量比：4:1:1:15进行复配。
4.根据权利要求1所述的高热扩散系数高分子材料，其特征在于：所述碳纤维复合材料为有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成、经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。
5.根据权利要求1或4所述的高热扩散系数高分子材料，其特征在于：所述碳纤维复合材料为直径6-8um的短切碳纤维。
6.根据权利要求1所述的高热扩散系数高分子材料，其特征在于：所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物（POE）、乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）、马来酸酐接枝POE（POE-g-MAH）、以聚苯乙烯为末端段且以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物（SEBS）、马来酸酐接枝SEBS（SEBS-g-MAH）中的一种或几种。
7.根据权利要求1或6所述的高热扩散系数高分子材料，其特征在于：所述增韧剂为马来酸酐接技率是0.8%的马来酸酐接枝SEBS。
8.根据权利要求1所述的高热扩散系数高分子材料，其特征在于：所述偶联剂为3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的高热扩散系数高分子材料，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂627A中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的高热扩散系数高分子材料，其特征在于：所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：①温度：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；②螺杆转速：250~400转/分；③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
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