CN106542733B - 微孔光学元件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微孔光学元件的制备方法，使用光敏玻璃材料来制备，通过样品制备、紫外线照射、热处理、蚀刻和烘烤后，得到微孔光学元件。利用本发明制备方法制备的微孔光学元件，具有微孔形状规则、均匀的特点，微孔光学元件上微孔的大小还能够突破传统管、棒方法所达到的极限，微孔达到1um的水平。

Description

微孔光学元件及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学元器件技术领域，尤其是微孔光学元件，具体而言涉及一种微孔光学元件及其制备方法。
背景技术
微孔光学元件实现脉冲星导航X射线聚焦成像小型化的有效手段，其聚焦性能是评判脉冲星探测***的核心指标之一。以微孔光学元件为核心元件组成的X射线探测器是X射线脉冲星探测器的关键器件。
现有微孔光学元件的制备，是在玻璃上形成微孔方孔，通过“管棒”工艺来实现：即通过将可腐蚀的棒料套入不可腐蚀的管料中，进行反复的拉丝过程，然后将拉制后的纤维丝烧结一起，形成阵列，通过冷加工形成所需要的形状后，通过酸溶法，去除可腐蚀的部分，形成所需要的光学元件阵列。
此类传统方法有以下的缺点：
1、使用该方法所形成的光学元件阵列上，微孔的尺寸，不能根据需要做的很小，一般来说，极限尺寸在3um～4um，难以满足元件分辨率的要求；
2、使用该方法所形成的光学元件阵列上，微孔的粗糙度，有较大的不同，阵列边缘微孔的粗糙度比阵列中心的大。
3、使用该方法所形成的光学元件阵列，其外形尺寸不能做的较大，一般来说，最大不超过160mmX160mm，超过此极限尺寸后，所制备的光学元件的性能大幅下降，严重影响光学元件的使用。
发明内容
本发明目的在于提供一种微孔光学元件制备的新方法，使用这种方法制备的微孔光学元件比传统方法制备的元件，具有明显的优越性。
本发明的上述目的通过独立权利要求的技术特征实现，从属权利要求以另选或有利的方式发展独立权利要求的技术特征。
为达成上述目的，本发明提出一种微孔光学元件的制备方法，使用光敏玻璃材料来制备，其中光敏玻璃材料的组分按照质量分数比满足：
进一步的实施例中，该方法包括以下步骤：
1、样品制备
将所述光敏玻璃材料放入铂金坩埚电炉熔化，在1450℃～1550℃下澄清均化3～5小时后，浇注到不锈钢模具内，在电炉内保温0.5小时后自然冷却；
2、紫外光照射
将退火后的样品加工成直径25mm、厚度1.0mm的光学元件(1)，然后抛光光学元件(1)，用掩膜(4)屏蔽光学元件(1)后，使用窄谱紫外灯(2)在光学元件(1)上方垂直照射光学元件(1)50分钟；被掩膜(4)屏蔽的光学元件(1)部分区域，由于没有受到紫外光(5)的照射，保持原来的状态，而掩膜(4)没有屏蔽的光学元件(1)的区域上，由于受到紫外光(5)的照射，因此状态发生了变化，在此部分的光学元件(1)中产生了微小晶核；
3、热处理
将照射后的光学元件(1)放入精密退火炉中进行热处理，热处理过程如下：
先将炉温按每分钟1℃的速率升温至540℃，然后在此温度下分别保温1小时，在此过程中，经紫外光照射的部分产生析晶；
4、刻蚀
将上述产生析晶的光学元件(1)放入2％的HF酸中，同时升温酸溶液至70±2℃，腐蚀光学元件(1)，时间持续15min-20min；
5、烘烤
将腐蚀好光学元件(1)从酸中取出，用纯水洗净后，放入烘箱中烘烤，烘烤温度200℃，烘烤时间2小时，待光学元件(1)冷却到室温后取出即可。
由以上本发明的技术方案可知，本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
1、使用本发明的方法，光学元件上的微孔尺寸的范围较宽，可以将微孔极限尺寸减小到1um左右，甚至可达到亚微米级别；而且，可将微孔光学元件的外形扩展到400mmX400mm左右，或同面积的方形，极大地微孔光学元件的应用；
2、光学元件上的微孔可以制备成各种需要的形状，例如长方形或正方形；在长方形或正方形的情况下，精度均优于0.5％；
3、使用本发明的方法，光学元件上的微孔排列十分规则，对于方形孔而言，相邻位置方孔的中心位置坐标值相差不超过0.5um；
4、孔光学元件的外形尺寸的范围较宽，从长宽尺寸在1mm～400mm，厚度小于10mm，长宽尺寸越大，越显示出本发明的优越性；
5、制备得到的光学元件上的微孔和光学元件的两个端面互相垂直；
6、光学元件的面形精度(RMS)优于200nm；
7、光学元件上的微孔的粗糙度性能高度一致，客服在管、棒工艺方法形成的微孔中，必然出现的边缘孔的粗糙度和中心不一样的问题。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。另外，所要求保护的主题的所有组合都被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：
图1为光敏玻璃毛坯示意图，为一定尺寸的方板。
图2为光敏玻璃涂光刻胶及光刻示意图。
图3为光敏玻璃刻蚀示意图。
图4为用本发明制备的方孔光学元件。
图5是用本发明制备的方孔光学元件的微孔结构的放大示意图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本发明公开的一些方面可以单独使用，或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。
根据本发明的实施例，提出、一种微孔光学元件的制备方法，使用光敏玻璃材料来制备，其中光敏玻璃材料的组分按照质量分数比满足：
结合图1-图4所示，该方法包括以下步骤：
1、样品制备
将所述光敏玻璃材料(如图1的一定尺寸的光敏玻璃)放入200ml铂金坩埚电炉熔化，在1450℃～1550℃下澄清均化3～5小时后，浇注到不锈钢模具内，在电炉内保温0.5小时后自然冷却；
2、紫外光照射
将退火后的样品加工成直径25mm、厚度1.0mm的光学元件1，然后抛光光学元件1，用掩膜4屏蔽光学元件1后，使用窄谱紫外灯2在光学元件1上方垂直照射光学元件50分钟；被掩膜4屏蔽的光学元件1部分区域，由于没有受到紫外光5的照射，保持原来的状态，而掩膜4没有屏蔽的光学元件1的区域上，由于受到紫外光5的照射，因此状态发生了变化，在此部分的光学元件1中产生了微小晶核；
3、热处理
将照射后的光学元件1放入精密退火炉中进行热处理，热处理过程如下：
先将炉温按每分钟1℃的速率升温至540℃，然后在此温度下分别保温1小时，在此过程中，经紫外光照射的部分产生析晶；
4、刻蚀
将上述产生析晶的光学元件1放入2％的HF酸中，同时升温酸溶液至70±2℃，腐蚀光学元件1，时间持续15min-20min；
5、烘烤
将腐蚀好光学元件1从酸中取出，用纯水洗净后，放入烘箱中烘烤，烘烤温度200℃，烘烤时间2小时，待光学元件1冷却到室温后取出即可。
优选地，所述步骤2中，在使用窄谱紫外灯2进行照射时，窄谱紫外灯2位于光学元件1上方垂直位置的10cm处。
优选地，所述光敏玻璃材料满足：该光敏玻璃材料在曝光后，其在盐酸或硝酸中的腐蚀速率与未曝光的光敏玻璃材料相差至少百倍。
优选地，在进行紫外光照射的过程中，我们还使用光学聚焦***3，设置在紫外灯2光学元件1之间，来聚焦紫外光5使其聚集后照射到光学元件1.
在前述步骤3的热处理过程中，我们将照射后的光学元件1放入精密退火炉中进行热处理，热处理过程如下：先将炉温按每分钟1℃的速率升温至520℃、540℃、560℃，然后在此温度下分别保温1小时，在此过程中，经紫外光(5)照射的部分产生了析晶。
在其他条件不变的情况下，520℃保温1小时后的光学元件1，析晶程度不足，其光照部分析晶的厚度比光学元件1的厚度小，后续的酸刻蚀过程完全去除析晶的玻璃后，仍然不能在光学元件1上形成通孔，因此520℃保温1小时的热处理工艺不能适用。
在其他条件不变的情况下，540℃保温1小时后的光学元件1，析晶程度基本满足要求，其光照部分析晶的厚度比光学元件1的厚度略微大，后续的酸刻蚀过程完全去除析晶的玻璃后，刚好能够在光学元件1上形成通孔，因此540℃保温1小时的热处理工艺刚好适用。
在其他条件不变的情况下，560℃保温1小时后的光学元件1，析晶程度远远超过要求，其光照部分析晶的厚度比光学元件1的厚度大，同时孔壁呈不规则形状，后续的酸刻蚀过程完全去除析晶的玻璃后，在光学元件1上形成了不规则的通孔，影响了通孔的质量，导致光学元件1的性能下降或报废。因此540℃保温1小时的热处理工艺也不能适用。
结合图4、5所示的微孔光学元件及其微观结构图，从微观结构图可以看出，本发明的微孔光学元件的制备方法制备的微孔光学元件，具有微孔形状规则、均匀的特点，是传统制备微孔光学元件方法-管、棒方法所无法比拟的。此方法制备的微孔光学元件上微孔的大小还能够突破传统管、棒方法所达到的极限，例如使用传统的管、棒方法制备的微孔光学元件上微孔的最小尺寸约为3um～4um，而使用此方法制备的微孔可以轻松达到1um的水平。而且使用此方法制备的微孔光学元件的外形尺寸也突破了管、棒方法所达到的极限，例如使用传统的管、棒方法制备的微孔光学元件外形尺寸最大约为Φ160mm左右，而使用新方法制备的微孔光学元件外形尺寸可以轻松达到Φ300mm，并且还有拓展的空间。
制备微孔光学元件的新方法，使用光刻的方法在微孔光学元件上制备微孔。使用光敏玻璃，通过半导体制作工艺中成熟的掩模技术，在光敏玻璃表面按设计的形状沉积上光刻胶，烘干后，将此光敏玻璃进行曝光，然后使用盐酸或硝酸将经曝光已经变成另一种玻璃的部分腐蚀掉，形成了微孔通道阵列，最后将光敏玻璃表面的光刻胶去除即形成了所需要的微孔光学元件。下图为使用新方法制备的
根据本发明的公开，还提出一种根据前述方法所制备的微孔光学元件。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (5)

1.一种微孔光学元件的制备方法，其特征在于，使用光敏玻璃材料来制备，其中光敏玻璃材料的组分按照质量分数比满足：
所述制备方法具体包括以下步骤：
1、样品制备
将所述光敏玻璃材料放入铂金坩埚电炉熔化，在1450℃～1550℃下澄清均化3～5小时后，浇注到不锈钢模具内，在电炉内保温0.5小时后自然冷却；
2、紫外光照射
将退火后的样品加工成直径25mm、厚度1.0mm的光学元件(1)，然后抛光光学元件(1)，用掩膜(4)屏蔽光学元件(1)后，使用窄谱紫外灯(2)在光学元件(1)上方垂直照射光学元件(1)50分钟；被掩膜(4)屏蔽的光学元件(1)部分区域，由于没有受到紫外光(5)的照射，保持原来的状态，而掩膜(4)没有屏蔽的光学元件(1)的区域上，由于受到紫外光(5)的照射，因此状态发生了变化，在此部分的光学元件(1)中产生了微小晶核；
3、热处理
将照射后的光学元件(1)放入精密退火炉中进行热处理，热处理过程如下：
先将炉温按每分钟1℃的速率升温至540℃，然后在此温度下分别保温1小时，在此过程中，经紫外光照射的部分产生析晶；
4、刻蚀
将上述产生析晶的光学元件(1)放入2％的HF酸中，同时升温酸溶液至70±2℃，腐蚀光学元件(1)，时间持续15min-20min；
5、烘烤
将腐蚀好光学元件(1)从HF酸中取出，用纯水洗净后，放入烘箱中烘烤，烘烤温度200℃，烘烤时间2小时，待光学元件(1)冷却到室温后取出即可。
2.根据权利要求1所述的微孔光学元件的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，在使用窄谱紫外灯(2)进行照射时，窄谱紫外灯(2)位于光学元件(1)上方垂直位置的10cm处。
3.根据权利要求1所述的微孔光学元件的制备方法，其特征在于，所述光敏玻璃材料满足：该光敏玻璃材料在曝光后，其在盐酸或硝酸中的腐蚀速率与未曝光的光敏玻璃材料相差至少百倍。
4.根据权利要求1所述的微孔光学元件的制备方法，其特征在于，再不走2中，还使用光学聚焦***(3)，设置在窄谱紫外灯(2)光学元件(1)之间，来聚焦紫外光(5)使其聚集后照射到光学元件(1)。
5.一种根据权利要求1-4中任意一项方法所制备的微孔光学元件。
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