CN106519945B - 一种绝缘漆及其制备方法 - Google Patents
一种绝缘漆及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106519945B CN106519945B CN201611006389.6A CN201611006389A CN106519945B CN 106519945 B CN106519945 B CN 106519945B CN 201611006389 A CN201611006389 A CN 201611006389A CN 106519945 B CN106519945 B CN 106519945B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- diisocyanate
- resin
- poly
- added
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D175/00—Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D175/04—Polyurethanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/58—Epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
- C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
- C08G18/80—Masked polyisocyanates
- C08G18/8061—Masked polyisocyanates masked with compounds having only one group containing active hydrogen
- C08G18/807—Masked polyisocyanates masked with compounds having only one group containing active hydrogen with nitrogen containing compounds
- C08G18/8074—Lactams
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
- H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
- H01B3/302—Polyurethanes or polythiourethanes; Polyurea or polythiourea
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明涉及一种绝缘漆及其制备方法,按重量份计,其原料配方为:聚噁唑烷酮树脂100份;双酚F环氧树脂20~40份;丙烯酸酯化环氧树脂25~45份;活性稀释剂15~25份;固化剂2~8份;引发剂0.5~1份;阻聚剂0.5~1份;聚噁唑烷酮树脂在25℃时的粘度为1000~3000 cps。本发明的绝缘漆以聚噁唑烷酮树脂为主体,并与丙烯酸酯化环氧树脂、双酚F环氧树脂复合使用,从而使得该绝缘漆具有耐热阻燃、绿色环保等优势,可以适用于高低压电机的绝缘处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘漆及其制备方法。
背景技术
电机绕组经过绝缘浸渍处理后可以提高电机内绕组的运行安全,提高其绝缘性能和机械强度、避免内部气隙产生局部放电,增强运行可靠性,提高防潮和耐盐雾等能力,延长使用寿命。如今国内电机制造商普遍采用真空压力浸渍(VPI)技术对电机、变压器等电机电器进行绝缘处理,因此市场上对VPI无溶剂绝缘漆的需求量日益增加。
近年来,聚噁唑烷酮树脂在耐高温、耐化学腐蚀、阻燃等方面表现出优异的特性,已应用于多个领域。在电绝缘方面,已经成果应用在层压板、覆铜板等方面。利用聚噁唑烷酮树脂制成绝缘漆,其固化物具有良好的尺寸稳定性和耐热耐阻燃性能。文献报道有季承均制备了耐热等级达到F级的有溶剂型噁唑烷酮浸渍绝缘漆。中国发明专利申请201210050342.5公布了一种含有聚噁唑烷酮树脂的无溶剂浸渍绝缘漆配方,按照重量配比计算,其组分包括:固含量为65%~75%的不饱和聚酯亚胺树脂溶液40~65份,固含量为75%~85%的聚噁唑烷酮树脂溶液15~35份;环保型稀释剂10~25份;固化剂3~8份;引发剂1~3份;阻聚剂0.01~0.06份。
上述已有采用聚噁唑烷酮树脂的无溶剂浸渍绝缘漆,聚噁唑烷酮树脂都是作为辅助树脂而非主体树脂,主要原因是聚噁唑烷酮树脂一般采用过量的通用型环氧树脂和二异氰酸酯反应形成环氧封端的噁唑烷酮五元环与三嗪六元环共存的化合物,其粘度较大。如果以此为主体树脂制备无溶剂浸渍绝缘漆,漆的粘度会比较大,在真空压力条件下不能充分渗透电机绕组中的云母带,固化后绝缘存在气隙,绝缘效果受较大影响。
申请号为201510874470.5的发明专利公开了一种聚噁唑烷酮树脂、其制备方法及在绝缘漆中的应用,该绝缘漆的原料配方包括100重量份的聚噁唑烷酮树脂、30~60重量份的脂环族环氧树脂、20~45重量份的丙烯酸酯化环氧树脂、10~25重量份的活性稀释剂、2~8重量份的固化剂、0.5~1重量份的引发剂、0.5~1重量份的阻聚剂。但是该绝缘漆的各项性能仍有待提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种各项性能更加优异的绝缘漆及其制备方法。
为解决以上技术问题,本发明采取如下技术方案:
本发明的一个目的是提供一种绝缘漆,按重量份计,其原料配方为:
其中,所述的聚噁唑烷酮树脂的制备方法为:在催化剂存在下,在150~170℃下,向脂环族环氧树脂中一次性加入封闭二异氰酸酯,保温反应3~5小时制备得到,其中,所述的封闭二异氰酸酯是通过二异氰酸酯与封闭剂反应制得,所述的封闭二异氰酸酯的异氰酸根与所述的脂环族环氧树脂的环氧基的投料摩尔比为1:1.8~2.2,所述的聚噁唑烷酮树脂在25℃时的粘度为1000~3000cps。
优选地,所述的活性稀释剂为选自乙烯基甲苯、苯乙烯、丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或多种组合。
优选地,所述的固化剂为选自乙酰丙酮铬、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮铝、异辛酸锌、环烷酸锌中的一种或多种的组合。
优选地,所述的引发剂为选自过氧化物类引发剂。
优选地,所述的阻聚剂为选自对苯二酚、对甲氧基苯酚、对苯醌、对叔丁基邻苯二酚中的一种或多种的组合。
优选地,所述的丙烯酸酯化环氧树脂的制备方法为:将环氧树脂、阻聚剂、催化剂加入到反应器中,升温至110~130℃,然后向所述的反应器中滴加丙烯酸,保温反应20~40min,升温至135~145℃,保温至酸值测试结果小于0.5mg/g,即得所述的丙烯酸酯化环氧树脂,其中,所述的环氧树脂、所述的丙烯酸、所述的阻聚剂、所述的催化剂的投料质量比为900~1100:90~110:4~6:1。
进一步优选地,所述的环氧树脂为E44型环氧树脂。
进一步优选地,所述的催化剂为卞胺、叔胺、三苯基磷中的一种或多种的组合。
进一步优选地,所述的阻聚剂为选自对苯二酚、对甲氧基苯酚、对苯醌、对叔丁基邻苯二酚中的一种或多种的组合。
优选地,制备所述的聚噁唑烷酮树脂的具体步骤为:向反应器中加入所述的脂环族环氧树脂和所述的催化剂,在搅拌的条件下,升温至150~170℃,然后一次性加入所述的封闭二异氰酸酯,保温反应3~5小时,制备得到所述的聚噁唑烷酮树脂。
进一步优选地,所述的脂环族环氧树脂为选自3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、3,4-环氧-6-甲基-环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、己二酸二(3,4-环氧-6-甲基环己基甲酯)中的一种或多种的组合。
进一步优选地,所述的催化剂为选自咪唑类、路易斯酸或季盐中的一种或多种的组合。
更为优选地,所述路易斯酸为氯化镁的三氟甲磺酸盐或氯化锆的三氟甲磺酸盐。
更为优选地,所述咪唑类为2-乙基-4-甲基咪唑或2-苯基咪唑。
更为优选地,所述季盐为四丁基溴化膦或四乙基溴化铵。
进一步优选地,所述的催化剂与所述的脂环族环氧树脂的投料质量比为0.004~0.006:1。
进一步优选地,所述的封闭二异氰酸酯的制备方法的具体步骤为:将二异氰酸酯和封闭剂在催化剂的存在下,在60~80℃下,保温反应3~5小时,制备得到所述的封闭二异氰酸酯,其中,所述的二异氰酸酯的异氰酸根与所述的封闭剂的投料摩尔比为1:1.1~1.3。
更为优选地,所述的二异氰酸酯为选自甲苯二异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯、己烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二撑二异氰酸酯中的一种或多种的组合。
更为优选地,所述的封闭剂为选自甲乙酮肟、乙酰丙酮、ε-己内酰胺、丙二酸二乙酯、β-萘硫酚中的一种或多种的组合。
更为优选地,所述的催化剂为选自有机锡、叔胺和羧酸金属盐中的一种或多种的组合。
最优选地,所述有机锡为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
最优选地,所述叔胺为三乙胺或三亚乙基二胺。
最优选地,所述羧酸金属盐为环烷酸锌或辛酸锌。
本发明的另一个目的是提供一种所述的绝缘漆的制备方法,将所述的阻聚剂加入所述的丙烯酸酯化环氧树脂中,搅拌溶解,然后在55~65℃下,加入所述的活性稀释剂、所述的聚噁唑烷酮树脂、所述的双酚F环氧树脂、所述的固化剂,搅拌均匀,然后降温至0~40℃,加入所述的引发剂,搅拌均匀,即得所述的绝缘漆。
本发明中,3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯的结构式表示如下:
3,4-环氧-6-甲基-环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯的结构式表示如下:
双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的结构式表示如下:
己二酸二(3,4-环氧-6-甲基环己基甲酯)的结构式表示如下:
由于以上技术方案的实施,本发明与现有技术相比具有如下优点:
本发明首次利用脂环族环氧树脂与封闭二异氰酸酯制备了低粘度的聚噁唑烷酮树脂,该聚噁唑烷酮树脂具有粘度低,工艺性好,热稳定性能好的优点,并且该制备方法操作简单,反应条件温和。
本发明的绝缘漆以聚噁唑烷酮树脂为主体,并与丙烯酸酯化环氧树脂、双酚F环氧树脂复合使用,从而使得该绝缘漆具有耐热阻燃、绿色环保等优势,可以适用于高低压电机的绝缘处理。
附图说明
附图1为实施例2制得的聚噁唑烷酮树脂的红外谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明,但本发明不限于以下实施例。
实施例1
在反应器中,加入ε-己内酰胺87g(0.77mol),二月桂酸二丁基锡0.5g,开动搅拌,升温至70℃,将80g亚甲基二苯基二异氰酸酯(0.64mol的异氰酸根)溶于120mL甲苯,滴加至反应器中,并在此温度下保持4h,结束反应,冷却后加入石油醚搅拌,抽滤,滤饼于真空干燥箱中65℃烘干,得ε-己内酰胺封闭二异氰酸酯(封闭MDI)。
实施例2
在反应器中,加入3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯100g(0.8mol的环氧基),2-乙基-4-甲基咪唑0.5g,开动搅拌,升温至160℃,一次性加入95g实施例1制得的封闭MDI(0.40mol的异氰酸根),并在此温度下保温4h,结束反应,制得聚噁唑烷酮树脂,其25℃时测得的粘度为1250cps,其红外谱图参见图1,从图1可知:2900cm-1附近的峰为C-H伸缩振动特征峰,1614cm-1和1514cm-1为苯环骨架振动的特征峰,1728cm-1为与脂环相连的羰基的伸缩振动峰,1761cm-1附近的肩峰为噁唑烷酮环上羰基的伸缩振动峰,901cm-1为环氧醚键C-O-C的对称伸缩振动峰,2267cm-1附近的异氰酸酯伸缩振动峰完全消失,这些峰说明了聚噁唑烷酮树脂结构合成成功。
实施例3
在反应器中,加入3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯100g(0.80mol的环氧基),2-乙基-4-甲基咪唑0.5g,开动搅拌,升温至150℃,一次性加入95g实施例1制得的封闭MDI(0.40mol的异氰酸根),并在此温度下保温4h,结束反应,制得聚噁唑烷酮树脂,其25℃时测得的粘度为1120cps。
实施例4
在反应器中,加入3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯100g(0.80mol的环氧基),2-乙基-4-甲基咪唑0.5g,开动搅拌,升温至170℃,一次性加入95g实施例1制得的封闭MDI(0.40mol的异氰酸根),并在此温度下保温4h,结束反应,制得聚噁唑烷酮树脂,其25℃时测得的粘度为2580cps。
实施例5
在反应器中,加入3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯100g(0.80mol的环氧基),2-乙基-4-甲基咪唑0.5g,开动搅拌,升温至160℃,一次性加入95g实施例1制得的封闭MDI(0.40mol的异氰酸根),并在此温度下保温6h,结束反应,制得聚噁唑烷酮树脂,其25℃时测得的粘度为1610cps。
实施例6
在反应器中,加入3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯100g(0.80mol的环氧基),2-乙基-4-甲基咪唑0.5g,开动搅拌,升温至160℃,一次性加入104.8g实施例1制得的封闭MDI(0.44mol的异氰酸根),并在此温度下保温4h,结束反应,制得聚噁唑烷酮树脂,其25℃时测得的粘度为2150cps。
对比例1
在反应器中,加入3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯100g(0.80mol的环氧基),2-乙基-4-甲基咪唑0.5g,开动搅拌,升温至160℃,一次性加入150g实施例1制得的封闭MDI(0.63mol的异氰酸根),并在此温度下保温4h,结束反应,制得聚噁唑烷酮树脂,其25℃时测得的粘度为7500cps。
对比例2
在反应器中,加入3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯100g(0.80mol的环氧基),2-乙基-4-甲基咪唑0.5g,开动搅拌,升温至190℃,一次性加入95g实施例1制得的封闭MDI(0.40mol的异氰酸根),并在此温度下保温4h,结束反应,制得聚噁唑烷酮树脂,其25℃时测得的粘度为13500cps。
对比例3
在反应器中,加入3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯100g,2-乙基-4-甲基咪唑0.5g,开动搅拌,升温至160℃,逐滴滴加43.8g亚甲基二苯基二异氰酸酯,并在此温度下保温4h,结束反应,制得聚噁唑烷酮树脂,其25℃时测得的粘度为3270cps。
对比例4
在反应器中,加入双酚A型缩水甘油醚(DGEBA)100g(0.53mol),2-乙基-4-甲基咪唑0.5g,开动搅拌,升温至160℃,一次性加入62g实施例1制得的封闭MDI(0.26mol的异氰酸根),并在此温度下保温4h,结束反应,制得聚噁唑烷酮树脂,其25℃时测得的粘度为8700cps。
实施例7
本例提供一种无溶剂噁唑烷酮绝缘漆,以重量份计,其原料配方如下:
无溶剂噁唑烷酮浸渍绝缘漆的制备方法包括以下步骤:
(1)制备丙烯酸酯化环氧树脂:将环氧树脂E44 100g加入到带搅拌的反应器中,加入阻聚剂HQ 0.5g,催化剂卞胺0.1g。升温至120℃,滴加丙烯酸10g,保温反应30min,升温至140℃,保温至酸值测试结果小于0.5mg/g,即得。
(2)将阻聚剂HQ 0.8份加入步骤(1)所得的产物中,保温搅拌至充分溶解,降温至60℃,加入乙烯基甲苯20份、低粘度聚噁唑烷酮树脂100份、双酚F环氧30份、乙酰丙酮铬5份,充分搅拌混合均匀,所得混合物冷却至室温,加入引发剂DCP 0.7份,搅拌充分溶解,得浸渍绝缘漆。
实施例8
本例提供一种无溶剂噁唑烷酮绝缘漆,以重量份计,其原料配方如下:
无溶剂噁唑烷酮浸渍绝缘漆的制备方法包括以下步骤:
(1)制备丙烯酸酯化环氧树脂:将环氧树脂E44 100g加入到带搅拌的反应器中,加入阻聚剂HQ 0.5g,催化剂卞胺0.1g。升温至120℃,滴加丙烯酸10g,保温反应30min,升温至140℃,保温至酸值测试结果小于0.5mg/g,即得。
(2)将阻聚剂HQ 0.8份加入步骤(1)所得的产物中,保温搅拌至充分溶解,降温至60℃,加入苯乙烯20份、低粘度聚噁唑烷酮树脂100份、双酚F环氧40份、乙酰丙酮锆5份,充分搅拌混合均匀,所得混合物冷却至室温,加入引发剂DCP 0.7份,搅拌充分溶解,得浸渍绝缘漆。
对比例5
本例提供一种无溶剂噁唑烷酮绝缘漆,以重量份计,其原料配方如下:
无溶剂噁唑烷酮浸渍绝缘漆的制备方法包括以下步骤:
(1)制备丙烯酸酯化环氧树脂:将环氧树脂E44 100g加入到带搅拌的反应器中,加入阻聚剂HQ 0.5g,催化剂卞胺0.1g。升温至120℃,滴加丙烯酸10g,保温反应30min,升温至140℃,保温至酸值测试结果小于0.5mg/g,即得。
(2)将阻聚剂HQ 0.8份加入步骤(1)所得的产物中,保温搅拌至充分溶解,降温至60℃,加入苯乙烯20份、低粘度聚噁唑烷酮树脂100份、双酚F环氧30份、乙酰丙酮锆15份,充分搅拌混合均匀,所得混合物冷却至室温,加入引发剂DCP 0.7份,搅拌充分溶解,得浸渍绝缘漆。
对比例6
本例提供一种无溶剂噁唑烷酮绝缘漆,以重量份计,其原料配方如下:
无溶剂噁唑烷酮浸渍绝缘漆的制备方法包括以下步骤:
(1)制备丙烯酸酯化环氧树脂:将环氧树脂E44 100g加入到带搅拌的反应器中,加入阻聚剂HQ 0.5g,催化剂卞胺0.1g。升温至120℃,滴加丙烯酸10g,保温反应30min,升温至140℃,保温至酸值测试结果小于0.5mg/g,即得。
(2)将阻聚剂HQ 0.8份加入步骤(1)所得的产物中,保温搅拌至充分溶解,降温至60℃,加入乙烯基甲苯20份、聚噁唑烷酮树脂100份、双酚F环氧30份、乙酰丙酮铬5份,充分搅拌混合均匀,所得混合物冷却至室温,加入引发剂DCP 0.7份,搅拌充分溶解,得浸渍绝缘漆。
对比例7
本例提供一种无溶剂噁唑烷酮绝缘漆,以重量份计,其原料配方如下:
无溶剂噁唑烷酮浸渍绝缘漆的制备方法包括以下步骤:
(1)制备丙烯酸酯化环氧树脂:将环氧树脂E44 100g加入到带搅拌的反应器中,加入阻聚剂HQ 0.5g,催化剂卞胺0.1g。升温至120℃,滴加丙烯酸10g,保温反应30min,升温至140℃,保温至酸值测试结果小于0.5mg/g,即得。
(2)将阻聚剂HQ 0.8份加入步骤(1)所得的产物中,保温搅拌至充分溶解,降温至60℃,加入乙烯基甲苯20份、聚噁唑烷酮树脂100份、双酚F环氧30份、乙酰丙酮铬5份,充分搅拌混合均匀,所得混合物冷却至室温,加入引发剂DCP 0.7份,搅拌充分溶解,得浸渍绝缘漆。
对比例8
本例提供一种无溶剂噁唑烷酮绝缘漆,以重量份计,其原料配方如下:
无溶剂噁唑烷酮浸渍绝缘漆的制备方法包括以下步骤:
(1)制备丙烯酸酯化环氧树脂:将环氧树脂E44 100g加入到带搅拌的反应器中,加入阻聚剂HQ 0.5g,催化剂卞胺0.1g。升温至120℃,滴加丙烯酸10g,保温反应30min,升温至140℃,保温至酸值测试结果小于0.5mg/g,即得。
(2)将阻聚剂HQ 0.8份加入步骤(1)所得的产物中,保温搅拌至充分溶解,降温至60℃,加入乙烯基甲苯20份、聚噁唑烷酮树脂100份、双酚F环氧30份、乙酰丙酮铬5份,充分搅拌混合均匀,所得混合物冷却至室温,加入引发剂DCP 0.7份,搅拌充分溶解,得浸渍绝缘漆。
将实施例7和8以及对比例5至8的绝缘漆性能按照GB/T 15023-1994《电气绝缘无溶剂可聚合树脂测试方法》进行测试,固化条件为140℃3小时、170℃7小时,所得性能参见表1:
表1
以上对本发明做了详尽的描述,其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种绝缘漆,其特征在于:按重量份计,其原料配方为:
聚噁唑烷酮树脂 100份;
双酚F环氧树脂 20~40份;
丙烯酸酯化环氧树脂 25~45份;
活性稀释剂 15~25份;
固化剂 2~8份;
引发剂 0.5~1份;
阻聚剂 0.5~1份;
其中,所述的聚噁唑烷酮树脂的制备方法为:向反应器中加入脂环族环氧树脂和催化剂,在搅拌的条件下,升温至150~170℃,然后一次性加入封闭二异氰酸酯,保温反应3~5小时,制备得到所述的聚噁唑烷酮树脂,其中,所述的封闭二异氰酸酯是通过二异氰酸酯与封闭剂反应制得,所述的封闭二异氰酸酯的异氰酸根与所述的脂环族环氧树脂的环氧基的投料摩尔比为1:1.8~2.2,所述的聚噁唑烷酮树脂在25℃时的粘度为1000~3000 cps;所述的封闭二异氰酸酯的制备方法的具体步骤为:将二异氰酸酯和封闭剂在催化剂的存在下,在60~80℃下,保温反应3~5小时,制备得到所述的封闭二异氰酸酯,其中,所述的二异氰酸酯的异氰酸根与所述的封闭剂的投料摩尔比为1: 1.1~1.3。
2.根据权利要求1所述的绝缘漆,其特征在于:所述的活性稀释剂为选自乙烯基甲苯、苯乙烯、丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或多种组合;所述的固化剂为选自乙酰丙酮铬、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮铝、异辛酸锌、环烷酸锌中的一种或多种的组合;所述的引发剂为选自过氧化物类引发剂。
3. 根据权利要求1所述的绝缘漆,其特征在于:所述的丙烯酸酯化环氧树脂的制备方法为:将环氧树脂、阻聚剂、催化剂加入到反应器中,升温至110~130 ℃,然后向所述的反应器中滴加丙烯酸,保温反应20~40 min,升温至135~145℃,保温至酸值测试结果小于0.5mg/g,即得所述的丙烯酸酯化环氧树脂,其中,所述的环氧树脂、所述的丙烯酸、所述的阻聚剂、所述的催化剂的投料质量比为900~1100:90~110:4~6:1。
4.根据权利要求3所述的绝缘漆,其特征在于:制备所述的丙烯酸酯化环氧树脂时所用的催化剂为卞胺、叔胺、三苯基磷中的一种或多种的组合;所述的阻聚剂为选自对苯二酚、对甲氧基苯酚、对苯醌、对叔丁基邻苯二酚中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的绝缘漆,其特征在于:所述的脂环族环氧树脂为选自3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、3,4-环氧-6-甲基-环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、己二酸二(3,4-环氧-6-甲基环己基甲酯)中的一种或多种的组合;所述的聚噁唑烷酮树脂时采用的所述的催化剂为选自咪唑类、路易斯酸或季盐中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求5所述的绝缘漆,其特征在于:所述路易斯酸为氯化镁、氯化锆、三氟甲磺酸盐中的一种或多种的组合;所述咪唑类为2-乙基-4-甲基咪唑或2-苯基咪唑;所述季盐为四丁基溴化膦或四乙基溴化铵。
7.根据权利要求1所述的绝缘漆,其特征在于:所述的二异氰酸酯为选自甲苯二异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯、己烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二撑二异氰酸酯中的一种或多种的组合;
所述的封闭剂为选自甲乙酮肟、乙酰丙酮、ε-己内酰胺、丙二酸二乙酯、β-萘硫酚中的一种或多种的组合;
制备所述的封闭二异氰酸酯时采用的所述的催化剂为选自有机锡、叔胺和羧酸金属盐中的一种或多种的组合。
8.一种如权利要求1至7中任一项所述的绝缘漆的制备方法,其特征在于:将所述的阻聚剂加入所述的丙烯酸酯化环氧树脂中,搅拌溶解,然后在55~65℃下,加入所述的活性稀释剂、所述的聚噁唑烷酮树脂、所述的双酚F环氧树脂、所述的固化剂,搅拌均匀,然后降温至0~40℃,加入所述的引发剂,搅拌均匀,即得所述的绝缘漆。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611006389.6A CN106519945B (zh) | 2016-11-16 | 2016-11-16 | 一种绝缘漆及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611006389.6A CN106519945B (zh) | 2016-11-16 | 2016-11-16 | 一种绝缘漆及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106519945A CN106519945A (zh) | 2017-03-22 |
CN106519945B true CN106519945B (zh) | 2019-05-24 |
Family
ID=58351871
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611006389.6A Active CN106519945B (zh) | 2016-11-16 | 2016-11-16 | 一种绝缘漆及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106519945B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107722821A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-02-23 | 重庆大学 | 一种具有自修复功能的绝缘漆 |
CN108148483B (zh) * | 2017-12-18 | 2021-02-09 | 上海雄润树脂有限公司 | 一种环保型无溶剂绝缘漆及其制备方法 |
CN108641550A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-10-12 | 广州惠利电子材料有限公司 | 一种阳离子uv固化绝缘保护胶及其制备方法和应用 |
CN114933845B (zh) * | 2022-05-07 | 2023-05-26 | 浙江鑫柔科技有限公司 | 一种热固型耐候保护涂层材料及其制备方法和用途 |
CN115785800B (zh) * | 2022-10-18 | 2023-07-11 | 广州市嵩达新材料科技有限公司 | 一种光固化导热涂层及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102604384A (zh) * | 2012-02-29 | 2012-07-25 | 苏州巨峰电气绝缘***股份有限公司 | 一种耐冷媒的高低压电机通用无溶剂浸渍树脂及其制备方法 |
CN105295041A (zh) * | 2015-12-03 | 2016-02-03 | 苏州太湖电工新材料股份有限公司 | 一种聚噁唑烷酮树脂、其制备方法及在浸渍漆中的应用 |
-
2016
- 2016-11-16 CN CN201611006389.6A patent/CN106519945B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102604384A (zh) * | 2012-02-29 | 2012-07-25 | 苏州巨峰电气绝缘***股份有限公司 | 一种耐冷媒的高低压电机通用无溶剂浸渍树脂及其制备方法 |
CN105295041A (zh) * | 2015-12-03 | 2016-02-03 | 苏州太湖电工新材料股份有限公司 | 一种聚噁唑烷酮树脂、其制备方法及在浸渍漆中的应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
噁唑烷酮环氧树脂的合成及性能研究;石萌萌;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20131215;第1.4.4.3节,第1.5节,第2.3.1.2节和第3.1.1节 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106519945A (zh) | 2017-03-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106519945B (zh) | 一种绝缘漆及其制备方法 | |
CN105295041B (zh) | 一种聚噁唑烷酮树脂、其制备方法及在浸渍漆中的应用 | |
KR101128156B1 (ko) | 자가결합 코팅 조성물 | |
CN106700475B (zh) | 一种阻燃的聚苯醚树脂组合物 | |
CN107216846B (zh) | 一种低粘度阻燃导热型无溶剂聚氨酯电子灌封胶的制备方法及其使用方法 | |
EP2671904A1 (en) | Curable resin composition and cured product thereof | |
JP2008516026A (ja) | ウレトジオン基を含有する高反応性ポリウレタン組成物 | |
KR20130140135A (ko) | 복합 반완성 생성물, 그로부터 제조되는 성형 부품, 및 우레트디온에 의해 열경화 방식으로 가교되는 히드록시-관능화 (메트)아크릴레이트를 기재로 하여 직접 제조되는 성형 부품 | |
CN109679566A (zh) | 一种高性能聚氨酯灌封胶及其制备方法与使用方法 | |
US20170275430A1 (en) | Composite semi-finished products, molded parts produced therefrom, and directly produced molded parts based on hydroxy-functionalized (meth)acrylates and uretdiones that are cross-linked in a thermosetting manner | |
TW201313770A (zh) | 可硬化樹脂組成物 | |
KR20150129777A (ko) | 방사선에 의해 가교되어 열경화물을 제공하는 히드록시-관능화 (메트)아크릴레이트 및 우레트디온 기재의 복합재 반제품, 그로부터 제조된 성형물 및 직접 제조된 성형물 | |
CN106715578A (zh) | 热固化性树脂组合物 | |
CN102604384A (zh) | 一种耐冷媒的高低压电机通用无溶剂浸渍树脂及其制备方法 | |
CN112175566A (zh) | 一种室温固化双组分聚氨酯导热组合物及其制备方法 | |
CN110156959A (zh) | 一种高阻燃高柔韧性环氧树脂组合物及其制备方法 | |
JP2019089967A (ja) | アリル基含有カーボネート樹脂、その製造方法、樹脂ワニス、および積層板の製造方法 | |
JP2017524049A (ja) | イソシアナート又はウレトジオンによって熱硬化性に架橋するヒドロキシ官能化(メタ)アクリラートの使用下での、湿式法での複合材料半製品及び複合材料部材の効果的な製造 | |
CN106132974B (zh) | 磷系环氧化合物及其制备方法、包含它的环氧组合物 | |
JP2019089965A (ja) | フェノールカーボネート樹脂、その製造方法、樹脂ワニス、および積層板の製造方法 | |
CN106519185A (zh) | 一种聚噁唑烷酮树脂、其制备方法及在绝缘漆中的应用 | |
CN107722821A (zh) | 一种具有自修复功能的绝缘漆 | |
JPH0134526B2 (zh) | ||
CS215117B2 (en) | Thermally hardenable enamel adhesive varnish | |
CN103842436A (zh) | 包含*唑烷酮环的乙烯基酯树脂及其产品 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |