CN106504829B - 一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，包括以下步骤：a)将硝酸银溶于多元醇中，经过超声处理混合均匀，得到物质量浓度为0.1mol•L‑1～0.5mol•L‑1的硝酸银醇溶液；b)将表面活性剂溶于多元醇中，得到物质的量浓度为0.05mol•L‑1～0.5mol•L‑1的表面活性剂醇溶液；c)将硝酸银醇溶液与表面活性剂醇溶液按体积比4:5的比例混合，加入金属离子控制剂，再升温、静置，得到银纳米线母液；d)对步骤c制得的银纳米线母液洗涤、离心分离，去除杂质后用分散剂分散，得到质量体积比为0.2mg·mL‑1～20mol·L‑1的银纳米线分散液，银纳米线长度为80um～200um，直径为40nm～100nm；e)将洗净的衬底置入旋涂机中，将步骤d制得的银纳米线分散液滴在衬底表面，涂覆完成后，自然晾干即得到银纳米线薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电薄膜制造技术领域，具体是一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜作为一种重要的光电功能薄膜，在太阳能电池、电子纸、平面液晶显示、场发射显示及触摸屏等电子信息产业领域具有广泛的应用。随着科技的发展，电子器件向柔性化和轻便化方向发展，对于具有高透过率、高电导率和高柔韧性的透明导电薄膜的市场需求越来越大。近年来，基于银纳米线的透明导电薄膜在光学、电学及柔性化等方面表现出的良好特性得到了广泛关注。
现阶段，制备银纳米线透明导电薄膜的方法报道的不多。《一种雾度可调柔性透明导电薄膜的制备方法》（公开号CN 102527621 A）的中国专利公开的方法中，首先制得银纳米线墨水，然后在柔性基底上涂膜，再加热、加压、烘干得到方阻小于300Ω/□，透过率大于85%的银纳米线透明导电薄膜。《柔性透明导电膜及其制造方法》（公开号CN102693772 A）的中国专利公开的方法中，将纳米银线分散液均匀涂布在另一柔性透明基板表面得到纳米银线薄膜，通过热压或转印方式，将薄膜转移粘附到透明油墨的表层得到柔性透明导电膜，其方阻在35～500Ω/□，透过率在50%～80%。
现有的银纳米线透明导电薄膜的制备过程复杂，需要外界提供如惰性气体保护、遮光、高压、搅拌等条件，这势必增加了工艺的复杂程度，为大规模生产带来了不便。目前，银纳米线透明导电薄膜面临的最大难题仍是方阻太大，透过率不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，该方法工艺简单，能够制备出高透过率、低电阻，具有优良光电性能的银纳米线透明导电薄膜。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a) 将硝酸银溶于多元醇中，并经过超声处理混合均匀，得到物质的量浓度为0.1mol•L-1～0.5mol•L -1的硝酸银醇溶液；
b) 将表面活性剂溶于多元醇中，得到物质的量浓度为0.05mol•L-1～ 0.5mol•L-1的表面活性剂醇溶液；
c)将所述硝酸银醇溶液与表面活性剂醇溶液按体积比4:5的比例混合，搅拌均匀后加入物质的量为1×10-6mol～5×10-5mol的金属离子控制剂，再升温到80℃～110℃，静置2h～12h，得到银纳米线母液；
d)对步骤c制得的银纳米线母液洗涤、离心分离，去除杂质后，采用分散剂将其分散置于棕色瓶中保存；银纳米线与分散剂的质量体积比为0.2mg·mL-1～20 mg·m L-1；银纳米线分散液中银纳米线长度为80um～200um，直径为40nm～100nm；
e) 将洗净的衬底置入旋涂机中，将步骤d制得的银纳米线分散液滴在衬底表面，涂覆完成后，自然晾干即得到银纳米线薄膜。
进一步的，所述多元醇采用乙二醇、丙二醇、丙三醇或异丙醇。
进一步的，所述金属离子控制剂采用六水合三氯化铁、氯化钠、四水合二氯化镍、六水合二氯化锰或六水合二氯化钴。
进一步的，所述表面活性剂采用聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K45、聚乙烯吡咯烷酮K60或聚乙烯吡咯烷酮K90。
进一步的，所述步骤d中的洗涤采用无水乙醇、丙酮或去离子水作为洗涤剂，洗涤次数6～10次；所述离心分离采用离心机，离心转速2000rpm～8000rpm，离心时间10min～40min。
进一步的，步骤d中的分散剂为无水乙醇、异丙醇、乙二醇甲醚中的一种或任意两种的混合液。
进一步的，步骤e中旋涂速度为500r/min～5000r/min，旋涂时间为20s～90s，旋涂次数为2次～20次。
本发明的有益效果是，先制备出长度为80um～200um、直径为40nm～100nm的长银纳米线；再将其用分散剂分散，在衬底上通过旋涂镀膜的方式制备出低电阻高透过的银纳米线透明导电薄膜。长银纳米线的制备使得薄膜表面单位面积内银线的数量较少，从而有利于提高薄膜的可见光透过率；同时，银纳米线较长，薄膜表面单位面积内线与线相交的节点数较少，由于节点处银纳米线连接疏松导致电阻增大，而较少的节点数有效减小了薄膜的电阻，从而提高薄膜的导电性能。另外，分散剂的选取以及合适银纳米线分散液浓度的确定也是制得低电阻高透过银纳米线透明导电薄膜关键技术之一。本发明工艺简单、重复性高、稳定性好、涂膜方式简单，容易实现大规模生产。
具体实施方式
实施例一
本发明提供一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a) 将0.8g硝酸银溶于40mL乙二醇中，于超声功率为100W的超声波中超声30min，得到物质的量浓度为0.1mol•L-1的硝酸银醇溶液；
b) 称取0.68gPVP- K90溶于50mL的乙二醇中，将其置于三口烧瓶中，搅拌使其充分溶解，得到物质的量浓度为0.05mol•L-1的PVP- K90醇溶液；
c)将所述硝酸银醇溶液与PVP- K90醇溶液按体积比4:5的比例混合，搅拌5min，加入5×10-6molFeCl3·6H2O，再升温到80℃，静置2h，得到银纳米线母液；
d)对步骤c制得的银纳米线母液用无水乙醇洗涤6次，离心机离心分离，离心转速2000rpm，离心时间10min，并采用无水乙醇将其分散，得到质量体积比为0.5mg·mL-1的银纳米线分散液；银纳米线醇溶液中银纳米线长度为80um，直径为40nm；
e) 将洗净的衬底置入旋涂机中，将步骤d制得的银纳米线分散液滴在衬底表面，旋涂速度为500r/min，旋涂时间为20s，旋涂次数为2次，涂覆完成后，自然晾干即得到银纳米线薄膜。
实施例二
本发明提供一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a) 将1g硝酸银溶于40mL乙二醇中，于超声功率为100W的超声波中超声30min，得到物质的量浓度为0.25mol•L-1的硝酸银醇溶液；
b) 称取0.8gPVP- K90溶于50mL的乙二醇中，将其置于三口烧瓶中，搅拌使其充分溶解，得到物质的量浓度为0.1mol•L-1的PVP- K90醇溶液；
c)将所述硝酸银醇溶液与PVP- K90醇溶液按体积比4:5的比例混合，搅拌5min，加入7.5×10-6molFeCl3·6H2O，再升温到110℃，静置4h，得到银纳米线母液；
d)对步骤c制得的银纳米线母液用去离子水洗涤6次，离心机离心分离，离心转速3000rpm，离心时间15min，并采用无水乙醇将其分散得到质量体积比为1mg·mL-1的银纳米线分散液；银纳米线分散液中银纳米线长度为100um，直径为50nm；
e) 将洗净的衬底置入旋涂机中，将步骤d制得的银纳米线分散液滴在衬底表面，旋涂速度为1000r/min，旋涂时间为30s，旋涂次数为4次，涂覆完成后，自然晾干即得到银纳米线薄膜。
实施例三
本发明提供一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a) 将1g硝酸银溶于40mL乙二醇中，于超声功率为100W的超声波中超声30min，得到物质的量浓度为0.25mol•L-1的硝酸银醇溶液；
b) 称取0.98gPVP- K90溶于50mL的乙二醇中，将其置于三口烧瓶中，搅拌使其充分溶解，得到物质的量浓度为0.15mol•L-1的PVP- K90醇溶液；
c)将所述硝酸银醇溶液与PVP- K90醇溶液按体积比4:5的比例混合，搅拌5min，加入2×10-5molFeCl3·6H2O，再升温到110℃，静置12h，得到银纳米线母液；
d)对步骤c制得的银纳米线母液用去离子水洗涤6次，离心机离心分离，离心转速4000rpm，离心时间20min，并采用无水乙醇将其分散得到质量体积比为4mg·mL-1的银纳米线分散液；银纳米线分散液中银纳米线长度为110um，直径为60nm；
e) 将洗净的衬底置入旋涂机中，将步骤d制得的银纳米线分散液滴在衬底表面，旋涂速度为1000r/min，旋涂时间为30s，旋涂次数为6次，涂覆完成后，自然晾干即得到银纳米线薄膜。
实施例四
本发明提供一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a) 将1g硝酸银溶于40mL乙二醇中，于超声功率为100W的超声波中超声30min，得到物质的量浓度为0.25mol•L-1的硝酸银醇溶液；
b) 称取1.1430gPVP- K90溶于50mL的乙二醇中，将其置于三口烧瓶中，搅拌使其充分溶解，得到物质的量浓度为0.3mol•L-1的PVP- K90醇溶液；
c)将所述硝酸银醇溶液与PVP- K90醇溶液按体积比4:5的比例混合，搅拌5min，加入2.5×10-5molFeCl3·6H2O，再升温到110℃，静置6h，得到银纳米线母液；
d)对步骤c制得的银纳米线母液用去离子水洗涤6次，离心机离心分离，离心转速8000rpm，离心时间40min，并采用无水乙醇将其分散得到质量体积比为2mg·mL-1的银纳米线分散液；银纳米线分散液中银纳米线长度为200um，直径为100nm；
e) 将洗净的衬底置入旋涂机中，将步骤d制得的银纳米线分散液滴在衬底表面，旋涂速度为1500r/min，旋涂时间为30s，旋涂次数为8次，涂覆完成后，自然晾干即得到银纳米线薄膜。
实施例五
本发明提供一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a) 将1g硝酸银溶于50mL乙二醇中，于超声功率为100W的超声波中超声30min，得到物质的量浓度为0.2mol•L-1的硝酸银醇溶液；
b) 称取1.3070gPVP- K90溶于50mL的乙二醇中，将其置于三口烧瓶中，搅拌使其充分溶解，得到物质的量浓度为0.3mol•L-1的PVP- K90醇溶液；
c)将所述硝酸银醇溶液与PVP- K90醇溶液按体积比4:5的比例混合，搅拌5min，加入1.5×10-5molFeCl3·6H2O，再升温到130℃，静置8h，得到银纳米线母液；
d)对步骤c制得的银纳米线母液用去离子水洗涤6次，离心机离心分离，离心转速8000rpm，离心时间40min，并采用无水乙醇将其分散得到质量体积比为6mg·mL-1的银纳米线分散液；银纳米线分散液中银纳米线长度为180um，直径为100nm；
e) 将洗净的衬底置入旋涂机中，将步骤d制得的银纳米线分散液滴在衬底表面，旋涂速度为2000r/min，旋涂时间为30s，旋涂次数为6次，涂覆完成后，自然晾干即得到银纳米线薄膜。
实施例六
本发明提供一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a) 将1g硝酸银溶于50mL乙二醇中，于超声功率为100W的超声波中超声30min，得到物质的量浓度为0.2mol•L-1的硝酸银醇溶液；
b) 称取0.98gPVP- K90溶于50mL的乙二醇中，将其置于三口烧瓶中，搅拌使其充分溶解，得到物质的量浓度为0.3mol•L-1的PVP- K90醇溶液；
c)将所述硝酸银醇溶液与PVP- K90醇溶液按体积比4:5的比例混合，搅拌5min，加入2×10-5molFeCl3·6H2O，再升温到100℃，静置10h，得到银纳米线母液；
d)对步骤c制得的银纳米线母液用去离子水洗涤6次，离心机离心分离，离心转速8000rpm，离心时间30min，并采用无水乙醇将其分散得到质量体积比为8mg·mL-1的银纳米线分散液；银纳米线分散液中银纳米线长度为150um，直径为100nm；
e) 将洗净的衬底置入旋涂机中，将步骤d制得的银纳米线分散液滴在衬底表面，旋涂速度为3000r/min，旋涂时间为40s，旋涂次数为10次，涂覆完成后，自然晾干即得到银纳米线薄膜。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (7)
1.一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a) 将硝酸银溶于多元醇中，并经过超声处理混合均匀，得到物质的量浓度为0.1mol•L-1～ 0.5mol•L -1的硝酸银醇溶液；
b) 将表面活性剂溶于多元醇中，得到物质的量浓度为0.05mol•L-1～ 0.5mol•L -1的表面活性剂醇溶液；
c)将所述硝酸银醇溶液与表面活性剂醇溶液按体积比4:5的比例混合，搅拌均匀后加入物质的量为1×10-6mol～5×10-5mol的金属离子控制剂，再升温到80℃～110℃，静置2h～12h，得到银纳米线母液；
d)对步骤c制得的银纳米线母液洗涤、离心分离，去除杂质后，采用分散剂将其分散置于棕色瓶中保存；银纳米线与分散剂的质量体积比为0.2mg·mL-1～20 mg·m L-1；银纳米线分散液中银纳米线长度为80um～200um，直径为40nm～100nm；
e) 将洗净的衬底置入旋涂机中，将步骤d制得的银纳米线分散液滴在衬底表面，涂覆完成后，自然晾干即得到银纳米线薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，所述多元醇采用乙二醇、丙二醇、丙三醇或异丙醇。
3.根据权利要求1或2所述的一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属离子控制剂采用六水合三氯化铁、氯化钠、四水合二氯化镍、六水合二氯化锰或六水合二氯化钴。
4.根据权利要求1或2所述的一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂采用聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K45、聚乙烯吡咯烷酮K60或聚乙烯吡咯烷酮K90。
5.根据权利要求1或2所述的一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤d中的洗涤采用无水乙醇、丙酮或去离子水作为洗涤剂，洗涤次数6～10次；所述离心分离采用离心机，离心转速2000rpm～8000rpm，离心时间10min～40min。
6.根据权利要求1或2所述的一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，步骤d中的分散剂为无水乙醇、异丙醇、乙二醇甲醚中的一种或任意两种的混合液。
7.根据权利要求1或2所述的一种高透过率低电阻银纳米线薄膜的制备方法，其特征在于，步骤e中旋涂速度为500r/min～5000r/min，旋涂时间为20s～90s，旋涂次数为2次～20次。
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