CN106501047B - 一种用于x荧光分析的粉末制样方法 - Google Patents

一种用于x荧光分析的粉末制样方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种用于X荧光分析的粉末制样方法；包括如下步骤：(1)将XRF迈拉膜盖在工作托盘上，再在XRF迈拉膜上放一只塑料环，使工作托盘完全托住塑料环；(2)往塑料环中加入粉末样品，刮平、压实，使粉末与塑料环环口平齐，得待制品；(3)将待制品放在压样机上进行压制，成型后撤去工作托盘，用透明胶带封实样片上与空气直接接触的一面，即得成品；本发明提供的制样方法简单、方便、快捷，制得的样片质量及使用效果好，在X射线照射及近真空环境的环境下依然能保持表面的平整和光滑，实际分析过程中不会开裂，从而避免污染分析腔，分析时也不会腐蚀分光晶体，大大提高了样品分析的准确性和X荧光使用的安全性。

Description

一种用于X荧光分析的粉末制样方法
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种用于X荧光分析的粉末制样方法。
背景技术
X荧光分析技术又称X射线次级发射光谱分析技术，是依据被分析样品在初级X射线下产生特征X射线的强度进行定性、定量分析物质种类和含量的方法。在X荧光分析技术的使用过程中，需要将待测样品制成环饼状样品，以供准确分析。
针对粘性较差的粉末进行制样时，生产中常采用快速简单的粉末压片法。具体操作时，需要以硼酸、聚乙烯等为粘结剂添加到试样中，使粉末粘结，然后再压制成型。然而样品是依赖硼酸等粘结剂才得以压制成型的，样品进入近真空的X荧光分析环境中时，样品表面容易开裂，试样崩解落下，会污染分析腔；部分含有酸的样品在X射线照射下会挥发酸气，腐蚀X荧光分光晶体，对分析设备造成致命损坏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制作方便、快捷，应用安全、无污染的X荧光分析用粉末制样方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于X荧光分析的粉末制样方法，包括如下步骤：
(1)提供承压托盘并在承压托盘上布设XRF迈拉膜；
(2)在XRF迈拉膜上放置塑料环；
(3)将待测样品粉末加入塑料环内，填实、刮平；
具体的，可根据实际情况，重复添加粉末、刮平和压实操作，以压实后塑料环内的粉末与塑料环环口平齐为准，其中，刮平是使压制时样品表面所受压力相等；
(4)将承压托盘连同塑料环及其内待测样品粉末一起放置于压机的工作台，压机压头压下，塑料环连同其内待测样品粉末被压制成盘饼状；
(5)将XRF迈拉膜连同压制成盘饼状的塑料环和待测样品粉末(40)一起与承压托盘分离；
(6)在待测样品粉末显露面上布设透明胶，即得待分析样片。
具体的，压制过程中可视不同类型的样品，选择一定的压力进行压制成型，并保压一段时间，使样片质量更佳，具体保压时间可根据实际需要进行选择。透明胶带的作用是避免未衬膜侧脱落粉末污染真空室，因此，可根据实际需要，选择其它材料来代替。
上述技术方案产生的有益效果在于：
本发明创造性的采用将XRF迈拉膜衬在塑料环底，再和粉末一起压片的方式进行制样，该制样方法简单、方便、快捷，制得的样片质量及使用效果好，在X射线照射及近真空环境的环境下依然能保持表面的平整和光滑，实际分析过程中不会开裂，从而避免污染分析腔。此外，样品表面被XRF迈拉膜和透明胶带包覆，所以含酸气体不会挥发，不会腐蚀分光晶体，大大提高了样品分析的准确性和X荧光使用的安全性。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
以下结合实施例1-3对本发明公开的技术方案作进一步的说明：
实施例1：熔炼炉渣样片
熔炼炉渣是铜冶炼厂火法冶炼过程的重要产物，从熔炼炉渣分析的化学成分可间接判断炉况的好坏，同时熔炼炉渣也是铜冶炼厂选矿***的直接原料(渣选原矿)。熔炼炉渣这种物料含铜约2％，含铁约40％，含二氧化硅约30％，粘性比较差，采用直接粉末压片法压片很难得到理想的样片，样片表面容易脱落粉末，有时会开裂。
对熔炼炉渣样品进行压片，方法如下：
(1)在承压托盘10上布设一层厚度为3.6μm,直径为63.5mm的XRF圆片测试迈拉膜20；
(2)在XRF圆片测试迈拉膜20上放上一只压样用的外径为40mm，内径为32mm，高为5mm的塑料环30；
(3)往塑料环30中加入熔炼炉渣粉末样品40，刮平、压实，至与塑料环30环口平齐；
(4)将承压托盘10连同塑料环30及其内待测样品粉末40一起放置于压机的工作台，在400kN的压力下压制成型，保压20s，使塑料环30连同其内待测样品粉末40被压制成盘饼状；
(5)将XRF迈拉膜20连同压制成盘饼状的塑料环30和待测样品粉末40一起与承压托盘10分离；
(6)在待测样品粉末40显露面上布设5cm×5cm的透明胶，以衬有XRF圆片测试迈拉膜20的一面作为分析面，即得待分析样片。
性能测试实验：
试验1：对照组：采用常规粉末压样法对熔炼炉渣样品进行压片，具体为：以铝盖为基底对熔炼炉渣样品直接压样，将所得样品进行X荧光分析，取出样品，查看使用情况，结果见表1，X荧光分析结果见表2。
实验组1-4：采用实施例1中的压片方法对熔炼炉渣样品进行压片，改变所使用的XRF圆片测试迈拉膜膜厚为2.5μm、3.6μm、6.0μm和12μm，使之分别对应于实验组1、2、3和4，将制得的各样品进行X荧光分析，结束后，取出样品，查看使用情况，结果见表1，X荧光分析结果见表2。
表1熔炼炉渣样片使用情况表
由表1可知：第一：衬XRF圆片测试迈拉膜(以下简称衬膜)的样片较不衬膜样片而言，表面更平整、光滑，分析时不会污染分析腔，使用效果好。第二：XRF圆片测试迈拉膜的膜厚过大时，XRF圆片测试迈拉膜与塑料环接触面不够贴合，导致制样失败，因此使用本发明提供的方法进行制样时，应根据实际经济条件选择合理膜厚的迈拉膜。
表2熔炼炉渣样片X荧光强度表
因为样品中相关元素含量与荧光强度成正相关关系，故本文采用含量来表征荧光强度更直观。因没有衬膜阻隔，对照组在进行X荧光试验时，荧光光束是直接照射到样品上的；而实验组1和2在进行X荧光试验时，荧光光束是透过迈拉膜再照射到粉末样品上的。
由表2可知：没有衬膜的对照组检测到的元素强度较高，而衬膜的实验组1和2检测到的部分元素强度略有不同程度的衰减，即说明实验组1和2的分析精度低于对照组，且分析精度与膜厚有关。但总体来说，样片在衬膜后对其分析精度的影响不大。
试验2：为进一步说明本发明提供的样片的分析精度情况，将采用实施例1中的压片方法制作1#和2#两处熔炼炉渣样品，建立相应的X-荧光标准工作曲线，求得各元素的含量，再采用化学分析的方法对1#和2#两处熔炼炉渣样品直接分析，结果如表3所示。
表3衬膜熔炼炉渣样品化学分析和荧光分析结果对照表
由表3可知，衬膜熔炼炉渣样品的X荧光分析结果与化学分析熔炼炉渣样品结果吻合度高，因此，采用本发明提供的压样方法可以作为新方法应用于日常分析。
实施例2：渣选尾矿样片
熔炼炉渣在选矿后剩下尾矿，含铜品位低，粉末粘性差，采用直接压样法得不到合格的样片，样片表面容易开裂，分析时粉末会脱落，更有甚者分析结束后样品呈散落状态。
改变粉末样品为渣选尾矿样品，压片方法同实施例1，即得渣选尾矿样片。
性能测试实验：
试验1：对照组：采用常规粉末压样法对渣选尾矿样品进行压片，具体为：以铝盖为基底对渣选尾矿样品直接压样，将所得样品进行X荧光分析，取出样品，查看使用情况，结果见表4，X荧光分析结果见表5。
实验组1-4：采用实施例2中的压片方法对渣选尾矿样品进行压片，改变所使用的XRF圆片测试迈拉膜膜厚为2.5μm、3.6μm、6.0μm和12μm，使之分别对应于实验组1、2、3和4，将制得的各样品进行X荧光分析，结束后，取出样品，查看使用情况，结果见表4，X荧光分析结果见表5。
表4渣选尾矿样片使用情况表
由表4可知：第一：衬膜样片较不衬膜样片而言，表面更平整、光滑，分析时不会污染分析腔，使用效果好。第二：XRF圆片测试迈拉膜的膜厚过大时，XRF圆片测试迈拉膜20与塑料环30接触面不够贴合，导致制样失败，因此使用本发明提供的方法进行制样时，应根据实际经济条件选择合理膜厚的迈拉膜。
表5渣选尾矿样片X荧光强度对照表
由表5可知：衬膜的实验组1-3与没有衬膜的对照组检测到的元素强度吻合度高，即样片在衬膜后对其分析精度的影响不大。
试验2：为进一步说明本发明提供的样片的分析精度情况，将采用实施例2中的压片方法制作1#、2#和3#三处渣选尾矿样品，进行X荧光试验，再采用化学分析的方法对1#、2#和3#三处渣选尾矿样品直接进行分析，结果如表6所示。
表6衬膜渣选尾矿样品荧光分析和化学分析结果对照表
由表6可知，采用衬膜渣选尾矿样品进行荧光分析的结果与化学分析渣选尾矿样品的结果吻合较高，可以作为新方法运用到日常分析中。
实施例3：烟灰样品
冶炼铜过程中会产生大量的烟灰，返炉的烟灰成分需用X荧光快速分析，由于烟灰样品含酸较高，因此很难将酸性物质全部烘出。如果将该烟灰直接压片进行X荧光分析，烟灰样片会在X荧光的照射下挥发出酸性物质，不仅极大的腐蚀了X荧光分光晶体，而且还会增大真空室真空度，提高分析难度。
改变粉末样品为烟灰样品，压片方法同实施例1，即得烟灰样片。

Claims (3)

1.一种用于X荧光分析的粉末制样方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供承压托盘(10)并在承压托盘(10)上布设XRF迈拉膜(20)；
(2)在XRF迈拉膜(20)上放置塑料环(30)；
(3)将待测样品粉末(40)加入塑料环(30)内，填实、刮平；
(4)将承压托盘(10)连同塑料环(30)及其内待测样品粉末(40)一起放置于压机的工作台，压机压头压下，塑料环(30)连同其内待测样品粉末(40)被压制成盘饼状；
(5)将XRF迈拉膜(20)连同压制成盘饼状的塑料环(30)和待测样品粉末(40)一起与承压托盘(10)分离；
(6)在待测样品粉末(40)显露面上布设透明胶，即得待分析样片。
2.如权利要求1所述的用于X荧光分析的粉末制样方法，其特征在于，所述步骤(1)中所用XRF迈拉膜(20)的膜厚为0.5-6μm。
3.如权利要求1所述的用于X荧光分析的粉末制样方法，其特征在于，所述步骤(4)中压制的压力为200-600kN，压制后期还需进行保压，保压时间为5-60s。
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