CN111289549A - 一种xrfs分析用纸底杯的试样粉末布置方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法。其技术方案是：将1～3层的正方形纸巾平铺在内套管的上端口，再将外套管的下端套在所述内套管的上端，下压至外套管下端与内套管下端平齐，得到纸底杯。将1.5～2.0g的硼酸置于压片机料仓的下压头上，使硼酸覆盖全部受压面。向所述纸底杯装满待压试样粉末，沿纸底杯杯口将待压试样粉刮平，再置入压片机的装料仓中；用压杆将待压试样粉末和纸底杯的纸底压入压片机装料仓，依次取出塑料套管和所述压杆即可。所述内套管外径为37.5mm和高度为5.0mm，所述外套管的内径为37.6mm和高度为6.0mm。本发明具有方法简单、装样速度快、硼酸用量少、样品质量波动小、有效压力大和能耗低特点。
Description
技术领域
本发明属于制备XRFS分析用样片技术领域。具体涉及一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法。
背景技术
在粉末压片X射线荧光光谱(XRFS)分析中，压片方法有塑料环法、硼酸衬底包边法和铁环法等多种。现有的硼酸衬底包边法只能适应于自身有一定结合力和样品颗粒度较小的粉末。文献1(李新家.粒度效应对X-射线荧光光谱分析烧结矿的影响[J].冶金分析，2006，26(3)：92～93)研究了不同粒度烧结矿的压片制样方法，建议使用烧结矿粉末的粒度<0.096mm的试样粉末。文献2(段家华等.压片制样-X射线荧光光谱法测定高磷钢渣组分[J].冶金分析，2013,33(5):36-40)研究了炉渣压片分析的粒度效应，提出试样粉末研磨到<0.080mm、用10.0g硼酸垫底、加10.0g样品和300kPa的压力保压30秒的压片方法，当炉渣中CaO含量较高时，试样粉末研磨到<0.080mm容易水化而影响分析结果，建议压好的样品在自封塑料袋中保存。因此，现有的方法要求试样粉末的粒度较细，必须克服粉末研磨时间长、粉末稳定性较差的弊端。
文献3(李小莉等.高压制样X-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分[J].分析化学，2014，42(2)：283-287)指出，用于煤及相关产品的压片，需要添加适量粘结剂或提高压片机的压力至1400kPa，才能将煤压制成片。另有“一种硼酸衬底的XRFS分析用样片的压片方法”(CN201910728811.6)专利技术，该技术提出用衬托膜平铺在硼酸衬底层上，然后铺撒试样粉末，使试样粉末完全覆盖衬托膜的装样技术，解决了试样粉末用量大的问题，同时也提高了样片的强度和装样速度。但同类试样粉末的装料量的波动还是较大，为了提高样片的强度，装样时试样粉末应该尽量铺平，用样勺使试样粉末完全覆盖纸底将试样抹平，耗费的时间仍然较长。
综上所述，现有技术存在如下技术缺陷：对试样粉末要求颗粒度较细，导致研磨时间长；增加了试样研磨的难度和研磨时间；硼酸用量大；装样时间比较长；压片时有效样品粉末的质量波动较大；采用称量法装样增加装样时间；使用较低的压力时试样粉末受到的有效压力小；粒度效应显著；样片的强度低；使用较高的压力时，能耗高；压片机及配套设备投资和耗损大。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种方法简单、装样速度快、样品质量波动小、有效压力大、压片能耗低和成本低的XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、取一段内径为35.5mm、外径为37.5mm和高度为5.0mm的塑料管，称为内套管，另取一段外径为39.6mm、内径为37.6和高度为6.0mm的塑料管，称为外套管，两段塑料管的材质相同。
步骤二、将1～3层的正方形纸巾平铺在内套管的上端口，正方形纸巾的形心与内套管的上端口圆心重合，所述1～3层纸巾的边长均为38mm；再将所述外套管的下端套在所述内套管的上端，然后下压至所述外套管下端与所述内套管下端平齐，得到XRFS分析用纸底杯，以下简称纸底杯。
步骤三、将1.5～2.0g的硼酸置于压片机料仓的下压头上，使硼酸覆盖全部受压面。
步骤四、向所述纸底杯装满待压试样粉末，沿纸底杯杯口将所述待压试样粉末用刮铲刮平，得到装有待压试样粉末的纸底杯。
步骤五、将所述装有待压试样粉末的纸底杯置入压片机的装料仓中，用直径为35.0mm的压杆从装有待压试样粉末的纸底杯上平面将待压试样粉末和纸底杯的纸底压入压片机装料仓，然后依次取出塑料套管和所述压杆，完成试样粉末的布置。
所述塑料管的材质为聚乙烯管、聚氯乙烯管和聚丙烯管的一种。
所述纸巾为餐巾纸、卷纸和卫生纸的一种。
所述硼酸为化学纯以上。
所述压片机为XRFS分析用粉末压片机，额定压力为80吨。
所述塑料套管是指将所述待压试样粉末和纸底杯的纸底从所述装有待压试样粉末的纸底杯内压出后留下的套在一起的内套管和外套管。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本发明将纸巾平铺在内套管的上端口，再将外套管下端套在内套管上端后压至外套管下端与内套管下端平齐，制备XRFS分析用纸底杯(简称纸底杯)、方法简单。
2、本发明由于不需要精细的整平待压试样粉末的过程，故装样速度快。
3、本发明由于用纸巾作衬底，加强了样片的整体强度，故硼酸用量少。
4、本发明由于装样用纸底杯的容积一致，故样品质量波动小。
5、本发明由于硼酸和试样粉末用量同时减小，使样片的受压面积减小，有效压力大。
6、本发明使用普通的XRFS压片机不需要高压压片机，故能耗低。
因此，本发明具有方法简单、装样速度快、硼酸用量少、样品质量波动小、有效压力大和能耗低的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述塑料管为聚乙烯管、聚氯乙烯管和聚丙烯管的一种。
所述纸巾为餐巾纸、卷纸和卫生纸的一种。
所述硼酸为化学纯以上。
所述压片机为XRFS分析用粉末压片机，额定压力为80吨。
所述塑料套管是指将所述待压试样粉末和纸底杯的纸底从所述装有待压试样粉末的纸底杯内压出后留下的套在一起的内套管和外套管。
实施例1
一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法。本实施例所述试样粉末布置方法的步骤是：
步骤一、取一段内径为35.5mm、外径为37.5mm和高度为5.0mm的塑料管，称为内套管，另取一段外径为39.6mm、内径为37.6和高度为6.0mm的塑料管，称为外套管，两段塑料管的材质相同。
步骤二、将3层的正方形纸巾平铺在内套管的上端口，正方形纸巾的形心与内套管的上端口圆心重合，所述3层纸巾的边长均为38mm；再将所述外套管的下端套在所述内套管的上端，然后下压至所述外套管下端与所述内套管下端平齐，得到XRFS分析用纸底杯，简称纸底杯。
步骤三、将2.0g的硼酸置于压片机料仓的下压头上，使硼酸覆盖全部受压面。
步骤四、向所述纸底杯装满待压试样粉末，沿纸底杯杯口将所述待压试样粉末用刮铲刮平，得到装有待压试样粉末的纸底杯。
步骤五、将所述装有待压试样粉末的纸底杯置入压片机的装料仓中，用直径为35.0mm的压杆从装有待压试样粉末的纸底杯上平面将待压试样粉末和纸底杯的纸底压入压片机装料仓，然后依次取出塑料套管和所述压杆，完成试样粉末的布置。
实施例2
一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法。除下述技术参数外，其余同实施例1：
步骤二、将2层的正方形纸巾平铺在内套管的上端口；
步骤三、将1.8g的硼酸置于压片机料仓的下压头上。
实施例3
一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法。除下述技术参数外，其余同实施例1：
步骤二、将1层的正方形纸巾平铺在内套管的上端口；
步骤三、将1.5g的硼酸置于压片机料仓的下压头上。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本具体实施方式将纸巾平铺在内套管的上端口，再将外套管下端套在内套管上端后压至内外套管下端平齐，制得XRFS分析用纸底杯(简称纸底杯)、方法简单。
2、本具体实施方式由于不需要精细的整平待压试样粉末的过程，故装样速度快。
3、本具体实施方式由于用纸巾作衬底，加强了样片的整体强度，故硼酸用量少。
4、本具体实施方式由于装样用纸底杯的容积一致，故样品质量波动小。
5、本具体实施方式由于硼酸和试样粉末用量同时减小，使样片的受压面积减小，故有效压力大。
6、本具体实施方式使用普通的XRFS压片机不需要高压压片机，故能耗低。
因此，本具体实施方式具有方法简单、装样速度快、硼酸用量少、样品质量波动小、有效压力大和能耗低的特点。
Claims (5)
1.一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法，其特征在于所述布置方法的步骤是：
步骤一、取一段内径为35.5mm、外径为37.5mm和高度为5.0mm的塑料管，称为内套管，另取一段外径为39.6mm、内径为37.6和高度为6.0mm的塑料管，称为外套管，两段塑料管的材质相同；
步骤二、将1～3层的正方形纸巾平铺在内套管的上端口，正方形纸巾的形心与内套管的上端口圆心重合，所述1～3层纸巾的边长均为38mm；再将所述外套管的下端套在所述内套管的上端，然后下压至所述外套管下端与所述内套管下端平齐，得到XRFS分析用纸底杯，以下简称纸底杯；
步骤三、将1.5～2.0g的硼酸置于压片机料仓的下压头上，使硼酸覆盖全部受压面；
步骤四、向所述纸底杯装满待压试样粉末，沿纸底杯杯口将所述待压试样粉末用刮铲刮平，得到装有待压试样粉末的纸底杯；
步骤五、将所述装有待压试样粉末的纸底杯置入压片机的装料仓中，用直径为35.0mm的压杆从装有待压试样粉末的纸底杯上平面将待压试样粉末和纸底杯的纸底压入压片机装料仓，然后依次取出塑料套管和所述压杆，完成试样粉末的布置。
2.根据权利要求1所述XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法，其特征在于所述塑料管的材质为聚乙烯管、聚氯乙烯管和聚丙烯管的一种。
3.根据权利要求1所述XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法，其特征在于所述纸巾为餐巾纸、卷纸和卫生纸的一种。
4.根据权利要求1所述XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法，其特征在于所述硼酸为化学纯以上。
5.根据权利要求1所述XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法，其特征在于所述压片机为XRFS分析用粉末压片机，额定压力为80吨。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200616 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |