CN106497331A - 一种耐腐蚀环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀环氧树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀环氧树脂，按照重量份数计，配方中包括：60‑70份环氧树脂，10‑20份酚醛树脂，1.5‑4份乙二醇辛基苯基醚，0.5‑1.5份磷酸酯，1‑3份聚醚硅氧烷，0.1‑0.8份丙二醇丙醚，2‑6份聚乙烯吡咯烷酮，1‑3份羟乙基纤维素，0.5‑4份硬酯酸聚氧乙烯酯，15‑30份填料，1.5‑5份助剂。本发明的环氧树脂通过配方的调整以及制备工艺的改进，具有优良的耐腐蚀性能和较高的耐高温性能，能够适应高温、腐蚀的恶劣环境。

Description

一种耐腐蚀环氧树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂领域，具体涉及一种耐腐蚀环氧树脂及其制备方法。
背景技术
金属材料应用在众多领域中，金属材料的腐蚀问题给金属的应用带来了损失。为了减少腐蚀的损失，采取了很多防腐蚀措施。迄今为止，最常用的是在金属材料表面涂覆防腐材料。例如，在海上船舶领域中，船舶由于长时间接触盐碱水域环境中，因此对船舶表面的防腐涂料的要求较高，需要防腐涂料具有良好的耐高温、防腐蚀、耐磨等优良性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种耐腐蚀环氧树脂及其制备方法，本发明的环氧树脂通过配方的调整以及制备工艺的改进，具有优良的耐腐蚀性能和较高的耐高温性能，能够适应高温、腐蚀的恶劣环境。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种耐腐蚀环氧树脂，按照重量份数计，配方中包括：60-70份环氧树脂，10-20份酚醛树脂，1.5-4份乙二醇辛基苯基醚，0.5-1.5份磷酸酯，1-3份聚醚硅氧烷，0.1-0.8份丙二醇丙醚，2-6份聚乙烯吡咯烷酮，1-3份羟乙基纤维素，0.5-4份硬酯酸聚氧乙烯酯，15-30份填料，1.5-5份助剂。
进一步优选地，所述填料中包括：云母粉、硼砂、钛白粉、氧化锌、氧化铜、二氧化锰、硫酸钡、重质碳酸钙。
进一步优选地，所述助剂包括：增韧剂、消泡剂、平流剂、紫外吸收剂。
进一步优选地，所述增韧剂、消泡剂、平流剂、紫外吸收剂的质量之比为1:1:1:1-1.1:1.2：1:1。
进一步优选地，所述环氧树脂为多官能团环氧树脂，先将多官能团环氧树脂与苯并六元杂环化合物、固化剂混合均匀，然后在丙酮环境中，加入苯乙炔基硅烷，混合均匀得到环氧树脂体系。
进一步优选地，制备环氧树脂体系的方法包括：
S101先将多官能团环氧树脂与苯并六元杂环化合物、固化剂混合均匀，溶于丙酮中，获得组分A，将组分A在30-50℃水浴环境中，1000-1200r/min的速度搅拌20min；
S102在组分中加入苯乙炔基硅烷，继续搅拌10min，获得环氧树脂体系；
S103将S102中获得的环氧树脂体系放入真空-压力浸渍炉中抽真空20min，除去环氧树脂体系中的气泡；
S104将体系放入真空烘箱内放置24h，除去丙酮；
S105将树脂浇注模具，在100℃下预热5min，然后在80℃下预热15min，然后将S104中的环氧树脂体系导入模具型腔中，在真空-压力浸渍炉抽真空15-20min，模具置于烘箱中，固化参数为80℃/1h+100℃/2h+140℃/1h+160℃/1h；
S106环氧树脂固化成型后冷却至室温、脱模取出，切割。
进一步优选地，包括以下步骤：
S201按照配方中各组分的含量称取原料，备用；
S202将聚乙烯吡咯烷酮加入酚醛树脂中，在45-55℃下搅拌均匀；
S203再加入乙二醇辛基苯基醚，磷酸酯，聚醚硅氧烷，丙二醇丙醚，羟乙基纤维素，硬酯酸聚氧乙烯酯，在真空下搅拌均匀，真空度为0.1-0.5Pa，搅拌温度为80-90℃，搅拌30-50min；
S204再加入填料和助剂，搅拌均匀；
S205放入微波反应器中反应40-60min，微波功率为200W，获得环氧树脂材料。
本发明的有益效果是:
本发明的配方中，聚乙烯吡咯烷酮对酚醛树脂改性，改性后的酚醛树脂与环氧树脂协同作用，使树脂体系固化成膜后的力学性能优异，提高了产品的耐腐蚀性，再乙二醇辛基苯基醚，磷酸酯，聚醚硅氧烷，丙二醇丙醚，羟乙基纤维素，硬酯酸聚氧乙烯酯，填料、助剂进一步作用，使产品具有优良的耐腐蚀性能和较高的耐高温性能，能够适应高温、腐蚀的恶劣环境。
本发明中选用的环氧树脂为多官能团环氧树脂，其首先与苯并六元杂环化合物形成海岛结构的化合物，苯并六元杂环化合物能够与多官能团环氧树脂充分混合，改善了体系的固化环境，并且在固化过程中，没有小分子排出，苯环结构给予树脂体系优异的耐热性，该整个体系中提到了提高热性能的作用，并且苯并六元杂环化合物反应开环后能够改性环氧树脂本身的体积收缩率，海岛结构化合物在体系中固化后，与固化剂发生相分离，呈球形小颗粒状分散于环氧树脂固化产物结构中，是一个分散性较好的相系体系，在配方中还加入了苯乙炔基硅烷，苯乙炔基硅烷作为耐高温无机组分，其起到进一步加强环氧树脂体系耐高温性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
实施例1中公开了一种耐腐蚀环氧树脂，按照重量份数计，配方中包括：60份环氧树脂，10份酚醛树脂，1.5份乙二醇辛基苯基醚，0.5份磷酸酯，1份聚醚硅氧烷，0.1份丙二醇丙醚，2份聚乙烯吡咯烷酮，1份羟乙基纤维素，0.5份硬酯酸聚氧乙烯酯，15份填料，1.5份助剂。
其中，上述填料中包括：云母粉、硼砂、钛白粉、氧化锌、氧化铜、二氧化锰、硫酸钡、重质碳酸钙。上述各种填料中的用量可以平均使用，也可以存在微小差别，在实施例中限定不大。
上述助剂包括：增韧剂、消泡剂、平流剂、紫外吸收剂。上述增韧剂、消泡剂、平流剂、紫外吸收剂的质量之比为1:1:1:1。
在本实施例中，上述环氧树脂为多官能团环氧树脂，先将多官能团环氧树脂与苯并六元杂环化合物、固化剂混合均匀，然后在丙酮环境中，加入苯乙炔基硅烷，混合均匀得到环氧树脂体系。
制备环氧树脂体系的方法包括：
S101先将多官能团环氧树脂与苯并六元杂环化合物、固化剂混合均匀，溶于丙酮中，获得组分A，将组分A在30-50℃水浴环境中，1000-1200r/min的速度搅拌20min；
S102在组分中加入苯乙炔基硅烷，继续搅拌10min，获得环氧树脂体系；
S103将S102中获得的环氧树脂体系放入真空-压力浸渍炉中抽真空20min，除去环氧树脂体系中的气泡；
S104将体系放入真空烘箱内放置24h，除去丙酮；
S105将树脂浇注模具，在100℃下预热5min，然后在80℃下预热15min，然后将S104中的环氧树脂体系导入模具型腔中，在真空-压力浸渍炉抽真空15-20min，模具置于烘箱中，固化参数为80℃/1h+100℃/2h+140℃/1h+160℃/1h；
S106环氧树脂固化成型后冷却至室温、脱模取出，切割。
实施例1中的耐腐蚀环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
S201按照配方中各组分的含量称取原料，备用；
S202将聚乙烯吡咯烷酮加入酚醛树脂中，在45-55℃下搅拌均匀；
S203再加入乙二醇辛基苯基醚，磷酸酯，聚醚硅氧烷，丙二醇丙醚，羟乙基纤维素，硬酯酸聚氧乙烯酯，在真空下搅拌均匀，真空度为0.1-0.5Pa，搅拌温度为80-90℃，搅拌30-50min；
S204再加入填料和助剂，搅拌均匀；
S205放入微波反应器中反应40-60min，微波功率为200W，获得环氧树脂材料。
实施例2
实施例2中的配方包括：65份环氧树脂，15份酚醛树脂，2.5份乙二醇辛基苯基醚，1份磷酸酯，2份聚醚硅氧烷，0.5份丙二醇丙醚，4份聚乙烯吡咯烷酮，2份羟乙基纤维素，3份硬酯酸聚氧乙烯酯，20份填料，3份助剂。
实施例3
配方中包括：70份环氧树脂，20份酚醛树脂，4份乙二醇辛基苯基醚，1.5份磷酸酯，3份聚醚硅氧烷，0.8份丙二醇丙醚，6份聚乙烯吡咯烷酮，3份羟乙基纤维素，4份硬酯酸聚氧乙烯酯，30份填料，5份助剂。
对比例1
对比例1中的树脂全部是环氧树脂，去掉酚醛树脂和聚乙烯吡咯烷酮，其余的组分与实施例2中一样。
对比例2
对比2中的环氧树脂只选择多官能团环氧树脂，但是不对多官能团环氧树脂进行改性，其它与实施例2中一致。
性能测试
对实施例1-3和对比例1-2中制备的环氧树脂进行性能测试，其性能指标如表1中所示。
表1性能指标表
由表1中结果可以看出，本发明实施例1-3，对比例中的综合性能优于对比例中的，聚乙烯吡咯烷酮对酚醛树脂改性，改性后的酚醛树脂与环氧树脂协同作用，使树脂体系固化成膜后的力学性能优异，提高了产品的耐腐蚀性，再乙二醇辛基苯基醚，磷酸酯，聚醚硅氧烷，丙二醇丙醚，羟乙基纤维素，硬酯酸聚氧乙烯酯，填料、助剂进一步作用，使产品具有优良的耐腐蚀性能和较高的耐高温性能，能够适应高温、腐蚀的恶劣环境。
选用的环氧树脂为多官能团环氧树脂，其首先与苯并六元杂环化合物形成海岛结构的化合物，苯并六元杂环化合物能够与多官能团环氧树脂充分混合，改善了体系的固化环境，并且在固化过程中，没有小分子排出，苯环结构给予树脂体系优异的耐热性，该整个体系中提到了提高热性能的作用，并且苯并六元杂环化合物反应开环后能够改性环氧树脂本身的体积收缩率，海岛结构化合物在体系中固化后，与固化剂发生相分离，呈球形小颗粒状分散于环氧树脂固化产物结构中，是一个分散性较好的相系体系，在配方中还加入了苯乙炔基硅烷，苯乙炔基硅烷作为耐高温无机组分，其起到进一步加强环氧树脂体系耐高温性能。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种耐腐蚀环氧树脂，其特征在于，按照重量份数计，配方中包括：60-70份环氧树脂，10-20份酚醛树脂，1.5-4份乙二醇辛基苯基醚，0.5-1.5份磷酸酯，1-3份聚醚硅氧烷，0.1-0.8份丙二醇丙醚，2-6份聚乙烯吡咯烷酮，1-3份羟乙基纤维素，0.5-4份硬酯酸聚氧乙烯酯，15-30份填料，1.5-5份助剂。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀环氧树脂，其特征在于，所述填料中包括：云母粉、硼砂、钛白粉、氧化锌、氧化铜、二氧化锰、硫酸钡、重质碳酸钙。
3.根据权利要求1所述的耐腐蚀环氧树脂，其特征在于，所述助剂包括：增韧剂、消泡剂、平流剂、紫外吸收剂。
4.根据权利要求3所述的耐腐蚀环氧树脂，其特征在于，所述增韧剂、消泡剂、平流剂、紫外吸收剂的质量之比为1:1:1:1-1.1:1.2：1:1。
5.根据权利要求1所述的耐腐蚀环氧树脂，其特征在于，所述环氧树脂为多官能团环氧树脂，先将多官能团环氧树脂与苯并六元杂环化合物、固化剂混合均匀，然后在丙酮环境中，加入苯乙炔基硅烷，混合均匀得到环氧树脂体系。
6.根据权利要求5所述的耐腐蚀环氧树脂，其特征在于，制备环氧树脂体系的方法包括：
S101先将多官能团环氧树脂与苯并六元杂环化合物、固化剂混合均匀，溶于丙酮中，获得组分A，将组分A在30-50℃水浴环境中，1000-1200r/min的速度搅拌20min；
S102在组分中加入苯乙炔基硅烷，继续搅拌10min，获得环氧树脂体系；
S103将S102中获得的环氧树脂体系放入真空-压力浸渍炉中抽真空20min，除去环氧树脂体系中的气泡；
S104将体系放入真空烘箱内放置24h，除去丙酮；
S105将树脂浇注模具，在100℃下预热5min，然后在80℃下预热15min，然后将S104中的环氧树脂体系导入模具型腔中，在真空-压力浸渍炉抽真空15-20min，模具置于烘箱中，固化参数为80℃/1h+100℃/2h+140℃/1h+160℃/1h；
S106环氧树脂固化成型后冷却至室温、脱模取出，切割。
7.一种权利要求1-6任意一项中所述的耐腐蚀环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S 201按照配方中各组分的含量称取原料，备用；
S 202将聚乙烯吡咯烷酮加入酚醛树脂中，在45-55℃下搅拌均匀；
S 203再加入乙二醇辛基苯基醚，磷酸酯，聚醚硅氧烷，丙二醇丙醚，羟乙基纤维素，硬酯酸聚氧乙烯酯，在真空下搅拌均匀，真空度为0.1-0.5Pa，搅拌温度为80-90℃，搅拌30-50min；
S 204再加入填料和助剂，搅拌均匀；
S 205放入微波反应器中反应40-60min，微波功率为200W，获得环氧树脂材料。
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