CN106496501A - 一种防水涂料用改性成膜剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种防水涂料用改性成膜剂的制备方法，将酪素液和环氧树脂混合，然后加入水，在常温下浸泡20～25min，加入乙二醇丁醚和甲基丙烯酸羟乙酯的混合溶剂对混合物进行溶解，置于装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管和氮气导管的四口瓶中，采用溶液聚合的方法，缓慢搅拌升温至70～80℃；加入醋酸锌和酸酐的混合液，在氮气保护下边搅拌边升温到250～280℃，保温反应2～3h,降温至200～220℃；加入聚酯树脂、异氰酸酯等物质，保持温度为150～200℃，搅拌反应1～2h，冷却至常温得到改性酪素树脂。本发明改性后的成膜剂其拉伸强度和涂膜硬度显著提高，不仅能使得制成的涂料在室外条件下具有良好的耐候性和防水性，还具有耐腐蚀耐高温的效果，且制备过程简单。

Description

一种防水涂料用改性成膜剂的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，尤其涉及一种防水涂料用改性成膜剂的制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的增强，水性涂料成了市场的热门产品，我国防水涂料的研制和应用始于60 年代，早期曾以各种化工下脚料为原料研制产品，均因质量性能不稳定而停止发展。在同一时期，我国对于以高聚物改善石油沥青配置防水涂料方面，也进行了较大量的工作。60年代中期出现了氯丁橡胶—沥青防水涂料用改性成膜剂的制备方法，70年代初期出现了再生橡胶—沥青防水涂料，并在工程上获得较成功的应用。随着我国合成高分子材料工业的稳定发展，以各种优质合成橡胶和合成树脂为原料研制的防水涂料，在80年代相继投入使用：如双组分聚氨酯防水涂料、丙烯酸酯类的浅色防水涂料、阳离子氯丁胶乳沥青防水涂料和硅橡胶防水涂料等，橡胶沥青类和合成高分子类防水涂料在我国防水工程应用中，正占有越来越大的比重。以石油沥青为主，以高聚物进行改性的技术途径，在我国已有较长的历史，它原料来源广泛，成本较低，适用于量大面光的一般防水工程；以合成高分子材料为主制成的涂料，性能较优，但价格较高；由于建筑变形，墙体龟裂从而造成涂料表面开裂，降低防水效果。因此，沥青类防水涂料的使用越来越少，而聚氨酯防水涂料由于具有优异的弹性、耐久性、防水层轻、施工维修方便，组分易于调节、可用于建筑物不同部位及整体性好等诸多优点而受到重视。
目前，与发达国家相比，我国聚氨酯防水涂料整体性能较差，质量也不稳定。聚氨酯防水涂料又分单组份和双组份。单组分聚氨酯防水涂料容易因空气中的湿度不够而造成固化时间较长、延误工期。而双组份聚氨酯防水涂料中常使用疑为对人体有致癌物质的MOCA（3，3-二氯-4，4-二氨基二苯基甲烷，俗称摩卡）作为固化剂，并且含有大量的挥发性有机溶剂（如甲苯、二甲苯和古马隆树脂等）, 双组分聚氨酯涂料由于物料成分复杂，使用时又受现场条件限制，质量难以稳定；水性聚氨酯涂料虽符合发展趋势，但因分子中引入了亲水性基团，其涂膜的耐水性、耐化学性较差，尤其不适用于长期浸水环境。随着环保理念的增强和环保法规的出台，2014年8月1日实施的GB/T 19250—2013《聚氨酯防水涂料》中增加了有害物质限量，现今聚氨酯防水涂料正朝着环保、健康的方向发展。因此，开发高性能的单组分低VOC新型聚氨酯防水涂料或具有耐水性好环保无毒的改性防水涂料，仍然是人们研究的重要课题。
而防水涂料中成膜物质作为主要成分，目前聚氨酯类成膜剂的原料价格较高，成本高应用范围窄；聚醋酸乙烯酯类成膜剂分子量较低，不易赋予防水涂料良好的硬挺度且价格高；聚酯类成膜剂合成工艺复杂，需要高温反应生产周期长，成本较高，限制推广；环氧树脂成膜剂一般为小分子量，而大分子量环氧树脂在常温下为固态，熔点高，乳化困难，有机溶剂添加量大，对乳化条件和设备要求苛刻，限制了它的适用范围。因此本申请对环氧树脂进行改性，引入酪素，解决成本高、制备的工艺流程复杂，要求较高等缺陷，为防水涂料开拓新的市场。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种防水涂料用改性成膜剂的制备方法，通过将对环氧树脂进行改性后作为制备防水涂料的重要原料，其拉伸强度和涂膜硬度也显著提高，不仅能使得制成的涂料在室外条件下具有良好的耐候性和防水性，还具有耐腐蚀耐高温的显著效果，且制备过程简单。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种防水涂料用改性成膜剂的制备方法，所述成膜剂为改性酪素树脂，其制备方法包括以下步骤：
（1）将干酪素加入到其重量8～15倍的去离子水中，搅拌均匀，超声3～5min，再加入是干酪素重量0.2～0.3的pH调节剂调节pH值为7.5～8.5，搅拌反应30～45min，得到酪素液；
（2）将质量比为6～9：4～6的酪素液和环氧树脂混合，然后加入水，在20℃～25℃条件下浸泡20～25min，加入按质量比乙二醇丁醚：甲基丙烯酸羟乙酯=1～3:2～3组成的混合溶剂对混合物进行溶解，置于装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管和氮气导管的四口瓶中，采用溶液聚合的方法，缓慢搅拌升温至70～80℃；
（3）加入质量比为1：2的醋酸锌和酸酐的混合液，在氮气保护下缓慢升温至酸酐和醋酸锌完全溶解时，边搅拌边升温到250～280℃，保温反应2～3h,降温至200～220℃；
（4）加入按质量比聚酯树脂：异氰酸酯：桃胶：芦荟提取液：三甲基六亚甲基二胺=1～3：2～3：4～5：1～2：1～3，保持温度为150-200℃，搅拌反应1～2h，冷却至常温得到改性酪素树脂。
作为本发明的优选技术方案，所述pH调节剂为有机醇胺化合物，优选三乙醇胺。
进一步地，所述加入水的重量为酪素液与环氧树脂总重量的0.2～0.3。
进一步地，所述搅拌的速度均为120～150r/min。
进一步地，所述步骤（3）中醋酸锌和酸酐的总质量为酪素液与环氧树脂总量的0.05～0.08。
进一步地，在步骤（4）冷却前加入丙酮和乙酸乙酯混合溶剂，它们质量比为1:1。
作为本发明的优选技术方案，在步骤（4）中所加入的聚酯树脂、异氰酸酯、桃胶、芦荟提取液和三甲基六亚甲基二胺的总量是酪素液与环氧树脂总量的0.1～0.2。
在本申请中涉及的原料与器材均能在市面上采购得到。
本与现有技术相比较，本发明具有的有益效果为：
1、本发明利用先后利用化学改性将酪素和环氧树脂进行改性，得到的改性酪素树脂作为本申请防水涂料原料中的成膜剂，在碱性环境下，环氧值增加，环氧树脂分子中含有反应活性很高的环氧基，该活性基团与酪素中氨基、羧基和羟基等亲水基团发生反应，提高了改性成膜剂的耐水性和耐湿擦性，通过添加聚酯树脂、异氰酸酯、桃胶和芦荟提取液，阻断酪素分子链间极性基团形成氢键，从而提高成膜剂的延伸性和耐曲挠性等综合性能，聚酯树脂、异氰酸酯、桃胶和芦荟提取液的加入不仅起到减少环氧树脂和干酪素的加入，降低成本，还起到降低整个涂料的拉丝性，同时保证涂料在粘接时的性能最好；加入酸酐和醋酸锌，除了提高粘性，还使得涂料的干燥时间缩短且耐水性提高；酪素与环氧树脂分子之间的相互作用，提高了改性酪素树脂的产品拉伸性能，断裂伸长率增大，添加三甲基六亚甲基二胺，对环氧树脂以及其他树脂起到增稠固化作用，提高耐腐蚀且粘接性能好、韧性强。
2、该制备方法通过化学反应，控制反应的温度，调节酸碱性环境，保证改性酪素树脂在优良的条件下反应，避免反应过慢、增加制备的时间或者反应过快以及改性过火出现结块的问题，环氧树脂引入酪素中，降低了改性后的酪素树脂的亲水性，提高了成膜的防水性能，同时提高涂膜的耐热性能。本发明的防水涂料用成膜剂具有独特防水性、高弹性和整体性，涂膜连续均匀无任何接缝，形成的薄膜对建筑各种基材粘结性好，不易剥落，并且防腐效果优异、抗老化效果好、装饰性强，耐久性好等优点。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
防水涂料用改性成膜剂的制备方法，所述成膜剂为改性酪素树脂，包括以下步骤：
将100kg干酪素加入到800kg去离子水中，搅拌均匀，超声3min，再加入是干酪素重量2kg的三乙醇胺调节pH值为7.5，搅拌反应35min，得到酪素液；取酪素液80kg和环氧树脂40kg混合得混合物 ，然后加入水24kg，在20℃条件下浸泡25min得混合物，加入乙二醇丁醚18kg和甲基丙烯酸羟乙酯9kg组成的混合溶剂对混合物进行溶解，置于装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管和氮气导管的四口瓶中，采用溶液聚合的方法，缓慢搅拌升温至75℃；加入醋酸锌2kg和酸酐4kg的混合液，在氮气保护下缓慢升温至酸酐和醋酸锌完全溶解时，边搅拌边升温到250℃，保温反应2.5h,降温至200℃；加入聚酯树脂2kg、异氰酸酯3kg、桃胶5kg、芦荟提取液1kg和三甲基六亚甲基二胺2kg，保持温度为180℃，搅拌反应1h，若基体较粘稠，在冷却前加入丙酮2kg和乙酸乙酯2kg混合溶剂，再冷却至常温得到改性酪素树脂。其中，所述搅拌的速度均为150r/min。
实施例2
防水涂料用改性成膜剂的制备方法，所述成膜剂为改性酪素树脂，包括以下步骤：
将100kg干酪素加入到其重量1000kg去离子水中，搅拌均匀，超声5min，再加入3kg三乙醇胺调节pH值为8.5，搅拌反应45min，得到酪素液；将质量比为3:2的酪素液60kg和环氧树脂40kg混合，然后加入水20kg，在25℃条件下浸泡25min得混合物，加入乙二醇丁醚10kg和甲基丙烯酸羟乙酯20kg组成的混合溶剂对混合物进行溶解，置于装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管和氮气导管的四口瓶中，采用溶液聚合的方法，缓慢搅拌升温至80℃；加入醋酸锌2.5kg和酸酐5kg的混合液，在氮气保护下缓慢升温至酸酐和醋酸锌完全溶解时，边搅拌边升温到280℃，保温反应3h,降温至220℃；加入按质量比聚酯树脂2kg、异氰酸酯3kg、桃胶4kg、芦荟提取液1kg、三甲基六亚甲基二胺2kg，保持温度为200℃，搅拌反应2h，若基体较粘稠，在冷却前加入丙酮1kg和乙酸乙酯1kg混合溶剂，再冷却至常温得到改性酪素树脂。其中，所述搅拌的速度均为120r/min。
实施例3
防水涂料用改性成膜剂的制备方法，所述成膜剂为改性酪素树脂，包括以下步骤：
将干酪素100kg加入去离子水1200kg中，搅拌均匀，超声5min，再加入三乙醇胺30kg调节pH值为7.8，搅拌反应45min，得到酪素液；将酪素液70kg和环氧树脂50kg混合，然后加入水，在20℃～25℃条件下浸泡20～25min得混合物，加入乙二醇丁醚15kg和甲基丙烯酸羟乙酯10kg组成的混合溶剂对混合物进行溶解，置于装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管和氮气导管的四口瓶中，采用溶液聚合的方法，缓慢搅拌升温至70℃；加入醋酸锌2kg和酸酐4kg的混合液，在氮气保护下缓慢升温至酸酐和醋酸锌完全溶解时，边搅拌边升温到250℃，保温反应2h,降温至200℃；加入按质量比聚酯树脂1kg、异氰酸酯3kg、桃胶5kg、芦荟提取液2kg、三甲基六亚甲基二胺2kg，保持温度为150℃，搅拌反应2h，若基体较粘稠，在冷却前加入丙酮1kg和乙酸乙酯1kg混合溶剂，再冷却至常温得到改性酪素树脂。
对实施例1-3中所制备的改性酪素树脂的物理性能进行测试，取适量实施例1-3制备所得在常温下固化，制取涂膜，保证涂膜厚度1.5±0.2mm固化后的材料按照中华人民共和国建材行业标准指标检测涂料的各项性能，检测结果表明该涂料的各项常规性能指标均符合国家标准要求。性能检测结果如表1所示：
表1改性酪素树脂的各项物理性能检测结果
由上表可知，本发明实施例1-3制备得到的本发明的防水涂料用成膜剂具有独特防水性、高弹性和整体性，涂膜连续均匀无任何接缝，形成的薄膜对建筑各种基材粘结性好，不易剥落，并且防腐效果优异、抗老化效果好、装饰性强，耐久性好等优点。

Claims (7)

1.一种防水涂料用改性成膜剂的制备方法，其特征在于所述成膜剂为改性酪素树脂，其制备方法包括以下步骤：
（1）将干酪素加入到其重量8～15倍的去离子水中，搅拌均匀，超声3～5min，再加入是干酪素重量0.2～0.3的pH调节剂调节pH值为7.5～8.5，搅拌反应30～45min，得到酪素液；
（2）将质量比为6～9：4～6的酪素液和环氧树脂混合，然后加入水，在20℃～25℃条件下浸泡20～25min，加入按质量比乙二醇丁醚：甲基丙烯酸羟乙酯=1～3:2～3组成的混合溶剂对混合物进行溶解，置于装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管和氮气导管的四口瓶中，采用溶液聚合的方法，缓慢搅拌升温至70～80℃；
（3）加入质量比为1：2的醋酸锌和酸酐的混合液，在氮气保护下缓慢升温至酸酐和醋酸锌完全溶解时，边搅拌边升温到250～280℃，保温反应2～3h,降温至200～220℃；
（4）加入按质量比聚酯树脂：异氰酸酯：桃胶：芦荟提取液：三甲基六亚甲基二胺=1～3：2～3：4～5：1～2：1～3，保持温度为150-200℃，搅拌反应1～2h，冷却至常温得到改性酪素树脂。
2.根据权利要求1所述一种防水涂料用改性成膜剂的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为有机醇胺化合物。
3.根据权利要求1所述一种防水涂料用改性成膜剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述加入水的重量为酪素液与环氧树脂总重量的0.2～0.3。
4.根据权利要求1所述一种防水涂料用改性成膜剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度均为120～150r/min。
5.根据权利要求1所述一种防水涂料用改性成膜剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中醋酸锌和酸酐的总质量为酪素液与环氧树脂总量的0.05～0.08。
6.根据权利要求1所述一种防水涂料用改性成膜剂的制备方法，其特征在于，在步骤（4）冷却前加入丙酮和乙酸乙酯混合溶剂，它们质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述一种防水涂料用改性成膜剂的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中所加入的聚酯树脂、异氰酸酯、桃胶、芦荟提取液和三甲基六亚甲基二胺的总量是酪素液与环氧树脂总量的0.1～0.2。
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