CN106495984B - 巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法,包括如下步骤:(1)皂化:将巯基乙酸异辛酯精馏残液投加入反应釜内,缓慢滴加氢氧化钠溶液,温度缓慢上升,最后保持滴加温度50~65℃,滴加完氢氧化钠溶液后在55~60℃下保温2小时以上,分去下层水层,上层得异辛醇粗品;(2)水洗中和:在皂化釜中加入稀盐酸中和,调节pH值至7~8,分去下层水层,水洗;(3)干燥精蒸:将异辛醇粗品通过干燥器干燥,然后放入精馏釜内,减压下,精馏产品,收集馏分,得到异辛醇精品。与现有技术相比,本发明所述方法成本低,且有一定经济效益,而且降低了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工品领域,具体涉及一种巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法。
背景技术
巯基乙酸异辛酯现有生产技术有两种方法,分别为:(1)氯乙酸先与异辛醇先酯化,然后再与硫代硫酸钠生成Bunte盐,然后盐酸水解,再还原,精馏而成。(2)先氯乙酸先巯基化,然后酯化,最后精馏。而生产中精馏产物最后成为精馏残渣,最后成为固废,需要去环保处理单位焚烧。其缺陷是产生的二氧化硫,二氧化物,及其他污染物造成环境污染,且提高环境处理成本。
发明内容
本发明的目的是为解决巯基乙酸异辛酯精馏残液回收利用的问题,提供了一种巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的:
一种巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法,包括如下步骤:
(1)皂化:将巯基乙酸异辛酯精馏残液投加入反应釜内,缓慢滴加氢氧化钠溶液,温度缓慢上升,最后保持滴加温度50~65℃,滴加完氢氧化钠溶液后在55~60℃下保温2小时以上,分去下层水层,上层得异辛醇粗品;
(2)水洗中和:在皂化釜中加入稀盐酸中和,调节pH值至7~8,分去下层水层,水洗;
(3)干燥精蒸:将异辛醇粗品通过干燥器干燥,然后放入精馏釜内,减压下,精馏产品,收集馏分,得到异辛醇精品。
进一步的,步骤(1)中,氢氧化钠溶液的质量浓度为30~40%;巯基乙酸异辛酯精馏残液与氢氧化钠溶液的重量比为3:1~5:1。
进一步的,步骤(1)中,稀盐酸的质量浓度为5~10%。
与现有技术相比,本发明所述方法成本低,且有一定经济效益,而且降低了环境污染。
具体实施方式
为了更进一步描述本发明的具体技术方案,以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明,而不构成对其权利的限制,但本发明并不限于这些实施例。1.反应原理
⑴皂化:
实施例1
在3000L反应釜内抽入2000kg巯基乙酸异辛酯精馏残液,常温下开始滴加30%氢氧化钠650kg,滴加时反应温度缓慢上升,待氢氧化钠滴加完毕,升温到约40℃左右,开启蒸汽加热使温度上升到50~55℃,保温2小时。保温完毕后停止搅拌,分去下层水层。上层有机层加入5%盐酸中和,调节PH至7~8。静置30分钟,分去下层水层得到异辛醇粗品。将中和之后的异辛醇粗品通过干燥器干燥。再将干燥后的异辛醇粗品转入精馏釜精馏。得到680kg异辛醇,含量98.5%。
实施例2
在3000L反应釜内抽入2000kg巯基乙酸异辛酯精馏残液,常温下开始滴加30%氢氧化钠400kg,滴加时反应温度缓慢上升,待氢氧化钠滴加完毕,温度大约在35℃左右,开启蒸汽加热使温度上升到50~55℃,保温2小时。保温完毕后停止搅拌,分去下层水层。上层有机层加入5%盐酸中和,调节PH至7~8。静置30分钟,分去下层水层得到异辛醇粗品。将中和之后的异辛醇粗品通过干燥器干燥。再将干燥后的异辛醇粗品转入精馏釜精馏。得到610kg异辛醇,含量98.3%。
实施例3
在3000L反应釜内抽入2000kg巯基乙酸异辛酯精馏残液,常温下开始滴加30%氢氧化钠650kg,滴加时反应温度缓慢上升,待氢氧化钠滴加完毕,温度大约在40℃左右,开启蒸汽加热使温度上升到60~65℃,保温2小时。保温完毕后停止搅拌,分去下层水层。上层有机层加入5%盐酸中和,调节PH至7~8。静置30分钟,分去下层水层得到异辛醇粗品。将中和之后的异辛醇粗品通过干燥器干燥。再将干燥后的异辛醇粗品转入精馏釜精馏。得到665kg异辛醇,含量98.7%。
Claims (3)
1.一种巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)皂化:将巯基乙酸异辛酯精馏残液投加入反应釜内,缓慢滴加氢氧化钠溶液,温度缓慢上升,最后保持滴加温度50~65℃,滴加完氢氧化钠溶液后在55~60℃下保温2小时,分去下层水层,上层得异辛醇粗品;
(2)水洗中和:在皂化釜中加入稀盐酸中和,调节pH值至7~8,分去下层水层,水洗;
(3)干燥精蒸:将异辛醇粗品通过干燥器干燥,然后放入精馏釜内,减压下,精馏产品,收集馏分,得到异辛醇精品。
2.如权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法,其特征在于,步骤(1)中,氢氧化钠溶液的质量浓度为30~40%;巯基乙酸异辛酯精馏残液与氢氧化钠溶液的重量比为3:1~5:1。
3.如权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯精馏残液回收异辛醇的方法,其特征在于,步骤(2)中,稀盐酸的质量浓度为5~10%。
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