CN106486339B - GaN薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种GaN薄膜的制备方法，包括：提供半导体衬底；将所述半导体衬底放入外延腔体中，向所述外延腔体中通入镓源和氮源，在所述半导体衬底的表面外延GaN薄膜，并监控外延过程中薄膜的反射率；当所述GaN薄膜的反射率上升到第一预定值时，停止向所述外延腔体中通入镓源，向所述外延腔体中通入硅烷和氮源，所述硅烷刻蚀所述GaN薄膜；当所述GaN薄膜的反射率下降到第二预定值时，停止向所述外延腔体中通入所述硅烷，向所述外延腔体中通入镓源和氮源，继续在所述半导体衬底上外延GaN薄膜。本发明中，采用硅烷刻蚀GaN薄膜，可以有效减小外延生长GaN薄膜时产生的位错缺陷，减少晶体中的载流子捕获陷阱，提高GaN薄膜的性能。

Description

GaN薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种GaN薄膜的制备方法。
背景技术
GaN材料是直接带隙宽禁带半导体材料，具有1.9—6.2eV之间连续可变的直接带隙，由于其具有优异的物理、化学稳定性、高饱和电子漂移速度、高击穿场强和高热导率等优越性能，使得GaN材料在短波长半导体光电子器件和高频、高压、高温微电子器件制备等方面具有重要的应用，用于制造比如蓝、紫、紫外波段发光器件、探测器件，高温、高频、高场大功率器件，场发射器件，抗辐射器件，压电器件等。
GaN材料的生长有很多种方法，如金属有机物气相外延(MOCVD)、高温高压合成体GaN单晶、分子束外延(MBE)、升华法以及氢化物气相外延(HVPE)等。由于GaN材料本身物理性质的限制，GaN单晶的生长具有很大的困难，尚未实用化。GaN只能生长在异质衬底如蓝宝石、硅等衬底上。
外延生长过程中的，与异质衬底之间的晶格失配和热失配使得GaN薄膜中存在位错缺陷等，造成GaN薄膜内部具有大的应力，造成GaN基器件性能很难提高。另外，巨大的应力会造成GaN厚膜和异质衬底裂成碎片，因而无法应用。因此降低或者消除GaN厚膜中的缺陷，是有效发挥GaN材料潜能的重要解决方法。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种GaN薄膜的制备方法，降低GaN薄膜中的缺陷，提高GaN薄膜的性能。
为解决上述技术问题，本发明提供一种GaN薄膜的制备方法，包括：
提供半导体衬底；
将所述半导体衬底放入外延腔体中，向所述外延腔体中通入镓源和氮源，在所述半导体衬底的表面外延GaN薄膜，并监控外延过程中薄膜的反射率；
当所述GaN薄膜的反射率上升到第一预定值时，停止向所述外延腔体中通入镓源，向所述外延腔体中通入硅烷和氮源，所述硅烷刻蚀所述GaN薄膜；
当所述GaN薄膜的反射率下降到第二预定值时，停止向所述外延腔体中通入所述硅烷，向所述外延腔体中通入镓源和氮源，继续在所述半导体衬底上外延GaN薄膜。
可选的，当所述GaN薄膜的反射率下降为所述第二预定值之后，向所述外延腔体中通入镓源和氮源之前，向所述外延腔体通入铝源、镓源和氮源，在所述GaN薄膜表面形成AlxGa(1-x)N薄膜。
可选的，当所述AlxGa(1-x)N薄膜的反射率上升到所述第一预定值时，停止向所述外延腔体中通入铝源，向所述外延腔体通入镓源和氮源，在所述AlxGa(1-x)N薄膜表面外延生长GaN薄膜。
可选的，所述AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为10nm-50nm。
可选的，x在0-1之间。
可选的，所述第二预定值为所述第一预定值的1/3-1/2。
可选的，所述第一预定值大于等于16。
可选的，通入所述硅烷的流量为0.1sccm-1.0sccm。
可选的，所述氮源为氨气。
可选的，所述外延腔体内的温度为300℃-500℃。
本发明的GaN薄膜的制备方法中，外延过程中，在GaN薄膜的反射率上升到第一预定值时，向外延腔体中通入硅烷，硅烷刻蚀GaN薄膜表面，使得GaN薄膜的反射率下降，刻蚀过程可以将GaN薄膜中的位错缺陷等去除。之后，当反射率下降到第二预定值时，再继续在半导体衬底上外延GaN薄膜，外延过程可以对刻蚀的损伤进行修补。本发明中，可以有效减小外延生长GaN薄膜时产生的位错缺陷，减少晶体中的载流子捕获陷阱，提高GaN薄膜的性能。
附图说明
图1为现有技术中生长GaN薄膜过程的示意图；
图2为本发明GaN薄膜制备方法的流程图；
图3为本发明GaN薄膜制备方法一实施例中进行第一次的外延GaN薄膜的结构示意图；
图4为本发明GaN薄膜制备方法一实施例中硅烷刻蚀GaN薄膜的结构示意图；
图5为本发明GaN薄膜制备方法一实施例中生长AlxGa(1-x)N的结构示意图；
图6为本发明GaN薄膜制备方法一实施例中进行第二次的外延GaN薄膜的结构示意图；
图7为本发明中GaN薄膜制备方法一实施例中外延过程中的反射率曲线。
具体实施方式
发明人对现有技术中GaN材料的生长过程研究发现，GaN薄膜的反射率值与GaN薄膜的晶格结构有关，不同的晶格结构对应不同的反射率值。参考图1所示，在异质衬底1上外延生长GaN材料，通常采用的方法是在衬底1上生长GaN缓冲层2，对缓冲层2进行高温退火，在通入Ga源和N源外延生长GaN，先得到3D岛状GaN结构3，接着接续生长得到二维GaN薄膜4，从而可以在异质衬底1上外延获得一定尺寸的GaN薄膜4。图1中的外延过程中对应的衬底表面的反射率曲线，最终的GaN薄膜的反射率值说明GaN已经在衬底上形成2D的薄膜，但GaN薄膜4中的缺陷密度和结晶质量不理想。发明人进行深入研究发现，如果可以减少GaN材料在生长过程的位错缺陷，则可以得到高性能的GaN薄膜。
下面将结合示意图对本发明的GaN薄膜制备方法进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
本发明的核心思想在于，将半导体衬底置于外延腔体生长GaN薄膜过程中，在GaN薄膜的反射率上升到第一预定值时，即GaN薄膜已生长为2D材料，停止向外延腔体中通入镓源，而向外延腔体中通入硅烷，硅烷可以刻蚀GaN薄膜，使得GaN薄膜的反射率下降，经过硅烷的刻蚀可以将GaN薄膜中的位错缺陷等去除。之后，当GaN薄膜的反射率下降到第二预定值时，停止刻蚀。再继续通入镓源和氮源，在半导体衬底上外延GaN薄膜，外延过程可以对刻蚀损伤部位进行修补。因此，本发明中可以有效减小外延生长GaN薄膜时产生的位错缺陷，减少晶体中的载流子捕获陷阱，提高GaN薄膜的性能。
本发明的GaN薄膜的制备方法的流程图参考图2所示，并且下文结合图3-图7对GaN薄膜的制备方法的各个步骤进行具体说明。
参考图2所示，GaN薄膜的制备方法的步骤包括；
执行步骤S1，参考图3所示，提供半导体衬底10，所述半导体衬底10为蓝宝石衬底、硅衬底、碳化硅衬底等。
执行步骤S2，继续参考图3所示，将所述半导体衬底10放入外延腔体中，对所述外延腔体进行降压、升温操作，将所述外延腔体的温度上升到300℃-500℃。一般的，先在所述半导体衬底10的表面生长一层缓冲层(图中未示出)，并随缓冲层进行高温退火过程，减弱使得半导体衬底10与缓冲层之间的晶格失配作用，便于GaN薄膜的生长。接着，向所述外延腔体中通入镓源和氮源，进行第一次的GaN薄膜的外延过程，在所述半导体衬底的表面形成GaN薄膜20。其中，所述氮源为氨气。需要说明的是，外延腔体中有附带激光光纤以及激光探头，将激光打在半导体衬底1的表面，再通过激光探头收集半导体衬底10的反射光，根据激光的出射光和反射光之间的强度关系，得出半导体衬底10表面上的反射率。在半导体衬底10上进行外延生长过程中，实时对半导体衬底10的表面上的反射率进行监测，从而得出生长的材料的反射率，得出外延过程中GaN的反射率曲线，可以用于监控外延生长状况。通入镓源和氮源之后，缓冲层结构上先形成3D岛状的GaN晶体，接着，形成2D的薄膜GaN。对应参考图7所示，在半导体衬底10上形成缓冲层之后，半导体衬底10表面的反射率上升，表明已经生成较为平整的缓冲层。接着，进行高温退火过程，发射率下降。通入镓源和氮源之后，衬底10的反射率逐渐上升，表明GaN经过3D岛状结构形成2D薄膜。
执行步骤S3，参考图4所示，当GaN薄膜20的反射率上升到第一预定值时，如图7中的R1，表明GaN薄膜已经在半导体衬底10上形成平整度较好的薄膜结构。第一预定值R1为GaN薄膜的一常值，根据不同设备测出的数值不同，例如，第一预定值R1为大于等于16的常数。此时，停止所述向外延腔体中通入镓源，向所述外延腔体中通入硅烷和氮源，硅烷刻蚀所述GaN薄膜20，在所述GaN薄膜20上形成凹坑，并且使得所述GaN薄膜20的反射率下降。硅烷刻蚀GaN薄膜20的过程中，可以将GaN薄膜20表面的位错缺陷等去除，减少晶体中的载流子捕获陷阱。在本实施例中，硅烷刻蚀的速率与通入的流量成正相关，当硅烷的流量增大，刻蚀速率过快，从而为了避免过刻蚀现象的发生，通入硅烷的流量为0.1sccm-1.0sccm，优选为0.1sccm。
参考图7所示，随着刻蚀的进行，GaN薄膜20的反射率逐渐下降，当所述GaN薄膜20的反射率下降为所述第二预定值R2时，向所述外延腔体通入铝源、镓源和氮源，在GaN薄膜20表面形成AlxGa(1-x)N薄膜30，参考图5所示。所述AlxGa(1-x)N薄膜30的外延生长可以对硅烷刻蚀过程中产生的凹坑等损伤进行修补。一般的，设置所述第二预定值R2为所述第一预定值R1的1/3-1/2。本实施例中，形成的所述AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为10nm-50nm。需要说明的是，x在0-1之间，也就是说，当x＝0时，所述AlxGa(1-x)N薄膜为GaN薄膜，即也可以不通入铝源就可以对GaN薄膜20的损伤进行修复。然而，发明人进行反复试验得出，x>0时，即含铝的AlxGa(1-x)N薄膜30比不含铝的AlxGa(1-x)N薄膜30对GaN的修复性能更好。
执行步骤S4，参考图7所示，所述AlxGa(1-x)N薄膜30生长过程中，半导体衬底10表面的反射率逐渐上升，当所述AlxGa(1-x)N薄膜30的反射率上升到所述第一预定值R1时，停止向外延腔体中通入铝源，向所述外延腔体中通入镓源和氮源，进行第二次GaN外延过程中，在所述半导体衬底10外延GaN薄膜40。可以理解的是，由于半导体衬底10与缓冲层之间存在界面，并且，GaN薄膜40与缓冲层之间同样存在界面，从而在GaN薄膜40的反射率测试过程中，激光会在两个界面之间形成干涉，并且周期性的出现干涉相长和干涉相消，使得反射率出现图7中周期性的震荡。其中，震荡周期与GaN薄膜40的厚度有关，从而，可以根据震荡周期得出GaN薄膜的厚度。
需要说明的是，在进行第二次外延生长的GaN薄膜40时，由于生长的基底中形成有位错缺陷较少的GaN薄膜20，从而，使得第二次外延过程中，GaN薄膜40中不产生位错，提高了形成的GaN薄膜40的性能。此外，在外延GaN过程中通入的氮源与刻蚀GaN薄膜过程中通入的氮源的流量保持不变，氮源在刻蚀保护GaN，以免造成过刻蚀的现象。
综上所述，本发明的GaN薄膜的制备方法，通过硅烷将GaN薄膜的刻蚀，可以有效减小外延生长GaN薄膜时产生的位错缺陷，减少晶体中的载流子捕获陷阱，提高GaN薄膜的性能。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种GaN薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
提供半导体衬底；
将所述半导体衬底放入外延腔体中，向所述外延腔体中通入镓源和氮源，在所述半导体衬底的表面外延GaN薄膜，并监控外延过程中薄膜的反射率；
当所述GaN薄膜的反射率上升到第一预定值时，停止向所述外延腔体中通入镓源，向所述外延腔体中通入硅烷和氮源，所述硅烷刻蚀所述GaN薄膜；
当所述GaN薄膜的反射率下降到第二预定值时，停止向所述外延腔体中通入所述硅烷，向所述外延腔体中通入镓源和氮源，继续在所述半导体衬底上外延GaN薄膜，所述第二预定值为所述第一预定值的1/3-1/2。
2.如权利要求1所述的GaN薄膜的制备方法，其特征在于，当所述GaN薄膜的反射率下降为所述第二预定值之后，向所述外延腔体中通入镓源和氮源之前，向所述外延腔体通入铝源、镓源和氮源，在所述GaN薄膜表面形成AlxGa(1-x)N薄膜，x在0-1之间。
3.如权利要求2所述的GaN薄膜的制备方法，其特征在于，当所述AlxGa(1-x)N薄膜的反射率上升到所述第一预定值时，停止向所述外延腔体中通入铝源，向所述外延腔体通入镓源和氮源，在所述AlxGa(1-x)N薄膜表面外延生长GaN薄膜。
4.如权利要求3所述的GaN薄膜的制备方法，其特征在于，所述AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为10nm-50nm。
5.如权利要求1所述的GaN薄膜的制备方法，其特征在于，通入所述硅烷的流量为0.1sccm-1.0sccm。
6.如权利要求1所述的GaN薄膜的制备方法，其特征在于，所述氮源为氨气。
7.如权利要求1所述的GaN薄膜的制备方法，其特征在于，所述外延腔体内的温度为300℃-500℃。
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