CN106479348B - 一种快干型紫外光固化涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料领域,具体涉及一种快干型紫外光固化涂料。一种快干型紫外光固化涂料,由如下重量百分数的组分组成:超支化聚酯丙烯酸树脂15~20%;二官能度芳香族聚醚型聚氨酯丙烯酸酯18~30%;活性单体30~45%;光引发剂0.5~1%;功能助剂0.5~2.5%;并用稀释剂补充至100%。本发明中采用新型的光引发剂,并且配合相应的树脂和单体,使得光固化后具有更高的凝结含量、强度和附着力。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域,具体涉及一种快干型紫外光固化涂料。
背景技术
紫外光固化是光敏性树脂体系在紫外光照射下发生聚合交联,形成三维网络的高分子材料。紫外光固化技术被誉为绿色技术,具有节能、环保、高效、多能等优点。随着人类对环保的日益重视以及科学技术的进步,紫外光固化市场快速速发展,紫外光固化技术已广泛用于涂料、胶黏剂、油墨、电子封装、牙齿修复、光刻成像以及生物医药等领域。
在紫外光固化树脂体系中,光引发剂对预聚体的固化起决定性作用。它受紫外辐射激化,产生活性中间体,引发预聚体或单体反应,形成具有交联结构的高分子材料。但是现有的紫外光固化体系中存在严重的氧阻聚现象,氧阻聚是指在自由基光聚合体系中,由于氧气的存在而消耗自由基,影响聚合反应的现象。当光聚合体系在空气中进行固化时,空气中的氧气会使光固化表面不能完全固化而发粘,严重影响了光固化后材料的整体性能,特别是固化后体积收缩大影响附着力,硬度等问题。现有紫外光固化中常用的光引发剂,如1173等,由于固化速度不快,更加加剧了氧阻聚现象的发生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是通过添加新型的光引发剂,使得该涂料具有快速固化的效果,有效解决现有技术中氧阻聚的发生。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现:
一种快干型紫外光固化涂料,由如下重量百分数的组分组成:
超支化聚酯丙烯酸树脂15~20%;二官能度芳香族聚醚型聚氨酯丙烯酸酯18~30%;活性单体30~45%;光引发剂0.5~1%;功能助剂0.5~2.5%;并用稀释剂补充至100%;其中,所述光引发剂的化学式为(C11H9N3O)(C20H14O6)Zn; C20H14O6为4,4'-(2,5-二羰基环己烷-1,4-二基)二苯甲酸根,C11H9N3O为N-(吡啶-4-基)异尼克酰胺。
进一步的,所述光引发剂为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=13.279(2) Å,b=8.821(6) Å,c=18.571(4) Å,α=79.461(3) º,β=85.613(6) º,γ=82.587(9) º,V=2175.29(6) Å3。
进一步的,所述活性单体为2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩乙二醇二乙烯基醚和乙二醇二缩水甘油醚的混合物。
进一步的,所述稀释剂为醋酸丁酯,醋酸乙酯,正丁醇,异丁醇中的至少一种。
进一步的,所述功能助剂流平剂,消泡剂和润湿分散剂中的至少一种。本发明所用的功能助剂按需添加,如:流平剂为本技术领域常用的流平剂,优选为BYK354;消泡剂为本技术领域常用的消泡剂,优选为BYK141;润湿分散剂则采用迪高的655或者710。
更进一步的,该紫外光固化涂料由如下重量百分数的组分组成:
超支化聚酯丙烯酸树脂15~20%;二官能度芳香族聚醚型聚氨酯丙烯酸酯18~30%;2-苯氧基乙基丙烯酸酯12~15%;二缩乙二醇二乙烯基醚8~15%;乙二醇二缩水甘油醚10~15%;光引发剂0.5~1%;功能助剂0.5~2.5%;并用稀释剂补充至100%。
本发明具有如下有益效果:
本发明中采用新型的光引发剂,并且配合相应的树脂和单体,使得光固化后具有更高的凝结含量、强度和附着力。而且本发明的光固化树脂辐射所需的辐射能量低,能够有效降低能效。
附图说明
图1为本发明的光引发剂的配位示意图。
图2是本发明的光引发剂的紫外吸收谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明,实施例仅是本发明的优选实施方式,不是对本发明的限定。
本发明所用的光引发剂按照如下方法合成:
将0.2mmol4,4'-(2,5-二羰基环己烷-1,4-二基)二苯甲酸、0.2mmolN-(吡啶-4-基)异尼克酰胺和0.2mmol硝酸锌溶于7mL乙腈和7mL二甲基甲酰胺的混合溶剂当中,在室温下搅拌形成混合液A,然后将所述混合液A转移到聚四氟乙烯高压反应釜中,将其放在180℃烘箱中反应48小时,之后以5℃/小时降至室温过滤得到所述光引发剂。
其中,所述4,4'-(2,5-二羰基环己烷-1,4-二基)二苯甲酸英文为4,4'-(2,5-dioxocyclohexane-1,4-diyl)dibenzoic acid,结构式如下所示:
;
所述N-(吡啶-4-基)异尼克酰胺英文为N-(pyridin-4-yl)isonicotinamide,结构式如下所示:
。
然后将所得的光引发剂进行单晶表征。
该光引发剂的X射线衍射数据是在Bruker Smart Apex CCD面探衍射仪上,用MoKα辐射(λ = 0.71073 Å),以ω扫描方式收集并进行Lp因子校正,吸收校正使用SADABS程序。用直接法解结构,然后用差值傅立叶法求出全部非氢原子坐标,并用理论加氢法得到氢原子位置(C−H 1.083 Å),用最小二乘法对结构进行修正。计算工作在PC机上用SHELXTL程序包完成。
经测试解析可知,该光引发剂化学式为(C11H9N3O)(C20H14O6)Zn;其中, C20H14O6为4,4'-(2,5-二羰基环己烷-1,4-二基)二苯甲酸根,C11H9N3O为N-(吡啶-4-基)异尼克酰胺,三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=13.279(2) Å,b=8.821(6) Å,c=18.571(4) Å,α=79.461(3) º,β=85.613(6) º,γ=82.587(9) º,V=2175.29(6) Å3,Z=2。
该光引发剂配位示意图如图1所示,Zn原子采取6配位的模式,其中每个Zn原子分别与2个4,4'-(2,5-二羰基环己烷-1,4-二基)二苯甲酸上的4个O原子配位和2个N-(吡啶-4-基)异尼克酰胺的2个N原子配位。
图2是本发明的光引发剂的紫外吸收谱图,其最大吸收波长是325 nm附近。
另外,如无特别说明,以下实施例均采用上述合成方法所得的光引发剂。
实施例1
一种紫外光固化涂料,由如下重量百分数的组分组成:
超支化聚酯丙烯酸树脂18%;二官能度芳香族聚醚型聚氨酯丙烯酸酯25%;2-苯氧基乙基丙烯酸酯14%;二缩乙二醇二乙烯基醚12%;乙二醇二缩水甘油醚13%;光引发剂0.8%;BYK354 0.5%;BYK141 0.5%;迪高655 0.5%;用醋酸丁酯补充至100%。
实施例2
一种紫外光固化涂料,由如下重量百分数的组分组成:
超支化聚酯丙烯酸树脂15%;二官能度芳香族聚醚型聚氨酯丙烯酸酯29%;2-苯氧基乙基丙烯酸酯12%;二缩乙二醇二乙烯基醚15%;乙二醇二缩水甘油醚11%;光引发剂1%;BYK354 0.5%;BYK141 0.5%;迪高655 0.5%;用正丁醇补充至100%。
实施例3
一种紫外光固化涂料,由如下重量百分数的组分组成:
超支化聚酯丙烯酸树脂19%;二官能度芳香族聚醚型聚氨酯丙烯酸酯19%;2-苯氧基乙基丙烯酸酯13%;二缩乙二醇二乙烯基醚9%;乙二醇二缩水甘油醚11%;光引发剂0.5%;BYK354 0.5%;BYK141 0.5%;迪高655 0.5%;用醋酸乙酯补充至100%。
对比例1
一种紫外光固化涂料,由如下重量百分数的组分组成:
超支化聚酯丙烯酸树脂18%;二官能度芳香族聚醚型聚氨酯丙烯酸酯25%;2-苯氧基乙基丙烯酸酯14%;二缩乙二醇二乙烯基醚12%;乙二醇二缩水甘油醚13%;二苯甲酮0.8%;BYK354 0.5%;BYK141 0.5%;迪高655 0.5%;用醋酸丁酯补充至100%。
性能测试
将实施例分别喷涂塑胶底材上,45℃烘干2分钟后经紫外线光照射(设定辐射强度为30mW/cm2),然后在紫外光灯下进行固化,固化时间为1~1.5分钟,测试固化漆膜的性能。
表干时间:将光固化树脂均匀的涂抹在聚四氟乙烯板表面,在设定的光源功率和曝光时间下曝光。表干的判断:根据GB 1728-1979,将固化膜用200g干燥砝码压上一片滤纸,30s后移去砝码,翻转固化膜,滤纸能自由掉下,即认为表干。
凝胶含量测定:取固化后树脂质量约0.5~1.0g,记质量为m1,用丙酮于索氏抽提器中抽提36h,在烘箱中 80℃干燥4h至恒重,记质量为m2。则光固化树脂的凝胶含量为(m2/m1)x100%。
附着力测试:用划格器在漆膜表面划100格1毫米×1毫米的正方型格,用3M胶纸粘在漆膜表面,45°角用力即时拉起,观察划痕边缘处有无脱落:如脱落在0~5%之间为5B,在5~10%之间为4B,在10~20%之间为3B,在20~30%之间为2B,在30~50%之间为1B,在50%以上为0B。
硬度的测试:按照GB 6739-2006的要求进行测试。
测定结果如表1所示。
从以上实施例和对比例的数据可知,本发明的紫外光固化涂料引入新型的光引发剂,该光引发剂具有较好的光吸收效果,而且结构中不但具有酮基还具有碱性的特性,使其作为光引发剂具有更高的效率。
为了配合本发明的光引发剂的结构特点,本发明采用的树脂和单体均为低官能度的化合物,使得反应速度更快,并且在较低的辐射强度的时候一样具有较高的凝结含量和强度,另外,引发剂上具有的酰胺能够有效促使环氧基和其他树脂、单体交联,能够有效提高,从而有效提高附着力,能够有效避免氧阻聚现象的发生。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制,但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案,均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种快干型紫外光固化涂料,其特征在于由如下重量百分数的组分组成:
超支化聚酯丙烯酸树脂15~20%;二官能度芳香族聚醚型聚氨酯丙烯酸酯18~30%;活性单体30~45%;光引发剂0.5~1%;功能助剂0.5~2.5%;并用稀释剂补充至100%;
其中,所述光引发剂的化学式为(C11H9N3O)(C20H14O6)Zn;其中,C20H14O6为4,4'-(2,5-二羰基环己烷-1,4-二基)二苯甲酸根,C11H9N3O为N-(吡啶-4-基)异尼克酰胺;所述光引发剂为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=13.279(2) Å,b=8.821(6) Å,c=18.571(4) Å,α=79.461(3) º,β=85.613(6) º,γ=82.587(9) º,V=2175.29(6) Å3;
所述活性单体为2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩乙二醇二乙烯基醚和乙二醇二缩水甘油醚的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种快干型紫外光固化涂料,其特征在于所述稀释剂为醋酸丁酯,醋酸乙酯,正丁醇,异丁醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种快干型紫外光固化涂料,其特征在于所述功能助剂流平剂,消泡剂和润湿分散剂中的至少一种。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种快干型紫外光固化涂料,其特征在于,由如下重量百分数的组分组成:
超支化聚酯丙烯酸树脂15~20%;二官能度芳香族聚醚型聚氨酯丙烯酸酯18~30%;2-苯氧基乙基丙烯酸酯12~15%;二缩乙二醇二乙烯基醚8~15%;乙二醇二缩水甘油醚10~15%;光引发剂0.5~1%;功能助剂0.5~2.5%;并用稀释剂补充至100%。
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