CN106479165A - 无卤阻燃长玻纤增强pa6复合材料及其一步法制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料，由以下重量份数的组分制成：尼龙6 30‑60、长玻纤20‑40、DOPO(9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物)12‑16、抗氧剂0.5‑1、相容剂5‑10、三嗪成炭剂3‑5、协效剂1‑5、成核剂0.5‑1、紫外线吸收剂0.5‑1、表面活性剂0.5‑1、增粘剂1‑4、扩链剂1‑3、纳米二氧化钛0.5‑1、纳米级陶粒粉0.5‑1、邻苯二甲酸二辛酯1‑3。本发明组分较为简单，配比合理，通过加入成核剂、增粘剂，可使聚合物异相成核，改进材料的刚度、耐磨性和加工性能，从而改变聚酯的特性粘度、熔点及其分子链结构，提高PA6熔体的品质，增强PA6材料的整体强度。

Description

无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料及其一步法制备方法
技术领域
本发明涉及无卤阻燃高分子复合材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料及其一步法制备方法。
背景技术
尼龙(聚酰胺)是当前国内外应用最广泛的一种热塑性工程塑料，它具有强韧耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油等优异特性，被广泛应用于汽车零配件、电子电器、机械等行业，六十年来，在工程塑料的激烈竞争中稳步增长，其需求量迄今一直位居五大工程塑料的首位。
目前，市场上玻纤增强PA6的阻燃剂主要有溴锑类阻燃剂、红磷阻燃剂、磷氮系阻燃剂等。溴锑类阻燃剂虽然具有较好的阻燃性能及力学性能，但其环保问题是无法克服的技术难题；红磷类阻燃剂储存困难，且只能做深色制件；磷氮系阻燃剂作为目前阻燃剂发展的方向，受到了较多的关注。然而，市场上的磷氮系阻燃剂存在分解温度低，生产成本高等问题，在市场应用上受到极大的限制。现有技术中，有采用MPP(三聚氰胺膦酸盐)阻燃玻纤增强PA6的相关文献，然而其存在分解温度低、塑料加工性能差、力学性能下降严重等诸多技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种力学性能好，韧性佳的无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料，由以下重量份数的组分制成：尼龙630-60、长玻纤20-40、DOPO(9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)12-16、抗氧剂0.5-1、相容剂5-10、三嗪成炭剂3-5、协效剂1-5、成核剂0.5-1、紫外线吸收剂0.5-1、表面活性剂0.5-1、增粘剂1-4、扩链剂1-3、纳米二氧化钛0.5-1、纳米级陶粒粉0.5-1、邻苯二甲酸二辛酯1-3。
所述表面活性剂选用KH-550表面活性剂，即γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
所述的协效剂选用季磷盐插层改性蒙脱土。
所述的扩链剂选用SAG-008扩链剂。
所述的抗氧剂选用抗氧剂168/1098。
所述的三嗪成炭剂选用CFA三嗪成炭剂。
所述的成核剂选用聚3-甲基丁烯-1、聚乙烯基环硅烷、聚乙烯基环烷、聚丙烷中的一种或几种的混合物。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成：乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g；该增粘剂专门针对再生PA6熔体进行配置，增粘速度快，效果好。
上述增粘剂的制备方法如下：
(1)按上述配方量称取各组分，首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中，加热至50-60℃，于转速120-135转/分钟，连续搅拌5-10分钟，制得溶液a待用；
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中，边搅拌边加热，至温度达到80-90℃保温2小时，制得溶液b待用；
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中，搅拌均匀，搅拌速度保持在1200转/分钟左右，搅拌30分钟，制得溶液c待用；
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃，然后加入铂化合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，冷却至室温，出釜得到增粘剂。
一种无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料一步法制备方法，步骤如下：
(1)将纳米二氧化钛、纳米级陶粒粉、成核剂、紫外线吸收剂、扩链剂和表面活性剂送入转鼓中进行混合搅拌，同时将转鼓加温至80-120℃，时间在40分钟，压力在150-200Mpa，取出得到混合料；
(2)将尼龙和邻苯二甲酸二辛酯混合，通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜，加入混合料、DOPO、抗氧剂、相容剂、三嗪成炭剂、协效剂和增粘剂，保持釜温在235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，得到混合熔体；
(3)将混合熔体送入到浸渍机头，浸渍机头的温度设定为280-360℃，将长玻纤通过浸渍机头模孔，浸渍后，将其牵引出浸渍机头，冷却、切粒，得到8-15mm长的增强PA6复合材料。
本发明的有益效果是：本发明组分较为简单，配比合理，通过加入成核剂、增粘剂，可使聚合物异相成核，改进材料的刚度、耐磨性和加工性能，从而改变聚酯的特性粘度、熔点及其分子链结构，提高PA6熔体的品质，增强PA6材料的整体强度。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料，由以下重量的组分制成：尼龙645kg、长玻纤30kg、DOPO 14kg、抗氧剂0.7kg、相容剂7kg、三嗪成炭剂4kg、协效剂3kg、成核剂0.8kg、紫外线吸收剂0.7kg、表面活性剂0.7kg、增粘剂2.5kg、扩链剂2kg、纳米二氧化钛0.7kg、纳米级陶粒粉0.7kg、邻苯二甲酸二辛酯2kg。
所述表面活性剂选用KH-550表面活性剂，即γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
所述的协效剂选用季磷盐插层改性蒙脱土。
所述的扩链剂选用SAG-008扩链剂。
所述的抗氧剂选用抗氧剂168。
所述的三嗪成炭剂选用CFA三嗪成炭剂。
所述的成核剂选用聚3-甲基丁烯-1。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成：乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g；该增粘剂专门针对再生PA6熔体进行配置，增粘速度快，效果好。
上述增粘剂的制备方法如下：
(1)按上述配方量称取各组分，首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中，加热至50-60℃，于转速120-135转/分钟，连续搅拌5-10分钟，制得溶液a待用；
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中，边搅拌边加热，至温度达到80-90℃保温2小时，制得溶液b待用；
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中，搅拌均匀，搅拌速度保持在1200转/分钟左右，搅拌30分钟，制得溶液c待用；
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃，然后加入铂化合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，冷却至室温，出釜得到增粘剂。
一种无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料一步法制备方法，步骤如下：
(1)将纳米二氧化钛、纳米级陶粒粉、成核剂、紫外线吸收剂、扩链剂和表面活性剂送入转鼓中进行混合搅拌，同时将转鼓加温至80-120℃，时间在40分钟，压力在150-200Mpa，取出得到混合料；
(2)将尼龙和邻苯二甲酸二辛酯混合，通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜，加入混合料、DOPO、抗氧剂、相容剂、三嗪成炭剂、协效剂和增粘剂，保持釜温在235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，得到混合熔体；
(3)将混合熔体送入到浸渍机头，浸渍机头的温度设定为280-360℃，将长玻纤通过浸渍机头模孔，浸渍后，将其牵引出浸渍机头，冷却、切粒，得到8-15mm长的增强PA6复合材料。
实施例2
一种无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料，由以下重量的组分制成：尼龙660kg、长玻纤20kg、DOPO 16kg、抗氧剂0.5kg、相容剂10kg、三嗪成炭剂3kg、协效剂5kg、成核剂0.5kg、紫外线吸收剂1kg、表面活性剂0.5kg、增粘剂4kg、扩链剂1kg、纳米二氧化钛1kg、纳米级陶粒粉0.5kg、邻苯二甲酸二辛酯3kg。
所述表面活性剂选用KH-550表面活性剂，即γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
所述的协效剂选用季磷盐插层改性蒙脱土。
所述的扩链剂选用SAG-008扩链剂。
所述的抗氧剂选用抗氧剂168/1098。
所述的三嗪成炭剂选用CFA三嗪成炭剂。
所述的成核剂选用聚乙烯基环硅烷。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成：乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g；该增粘剂专门针对再生PA6熔体进行配置，增粘速度快，效果好。
上述增粘剂的制备方法如下：
(1)按上述配方量称取各组分，首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中，加热至50-60℃，于转速120-135转/分钟，连续搅拌5-10分钟，制得溶液a待用；
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中，边搅拌边加热，至温度达到80-90℃保温2小时，制得溶液b待用；
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中，搅拌均匀，搅拌速度保持在1200转/分钟左右，搅拌30分钟，制得溶液c待用；
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃，然后加入铂化合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，冷却至室温，出釜得到增粘剂。
一种无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料一步法制备方法，步骤如下：
(1)将纳米二氧化钛、纳米级陶粒粉、成核剂、紫外线吸收剂、扩链剂和表面活性剂送入转鼓中进行混合搅拌，同时将转鼓加温至80-120℃，时间在40分钟，压力在150-200Mpa，取出得到混合料；
(2)将尼龙和邻苯二甲酸二辛酯混合，通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜，加入混合料、DOPO、抗氧剂、相容剂、三嗪成炭剂、协效剂和增粘剂，保持釜温在235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，得到混合熔体；
(3)将混合熔体送入到浸渍机头，浸渍机头的温度设定为280-360℃，将长玻纤通过浸渍机头模孔，浸渍后，将其牵引出浸渍机头，冷却、切粒，得到8-15mm长的增强PA6复合材料。
实施例3
一种无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料，由以下重量的组分制成：尼龙630kg、长玻纤40kg、DOPO(9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)12kg、抗氧剂1kg、相容剂5kg、三嗪成炭剂5kg、协效剂1kg、成核剂1kg、紫外线吸收剂0.5kg、表面活性剂1kg、增粘剂1kg、扩链剂3kg、纳米二氧化钛0.5kg、纳米级陶粒粉1kg、邻苯二甲酸二辛酯1kg。
所述表面活性剂选用KH-550表面活性剂，即γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
所述的协效剂选用季磷盐插层改性蒙脱土。
所述的扩链剂选用SAG-008扩链剂。
所述的抗氧剂选用抗氧剂1098。
所述的三嗪成炭剂选用CFA三嗪成炭剂。
所述的成核剂选用聚乙烯基环烷。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成：乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g；该增粘剂专门针对再生PA6熔体进行配置，增粘速度快，效果好。
上述增粘剂的制备方法如下：
(1)按上述配方量称取各组分，首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中，加热至50-60℃，于转速120-135转/分钟，连续搅拌5-10分钟，制得溶液a待用；
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中，边搅拌边加热，至温度达到80-90℃保温2小时，制得溶液b待用；
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中，搅拌均匀，搅拌速度保持在1200转/分钟左右，搅拌30分钟，制得溶液c待用；
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃，然后加入铂化合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，冷却至室温，出釜得到增粘剂。
一种无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料一步法制备方法，步骤如下：
(1)将纳米二氧化钛、纳米级陶粒粉、成核剂、紫外线吸收剂、扩链剂和表面活性剂送入转鼓中进行混合搅拌，同时将转鼓加温至80-120℃，时间在40分钟，压力在150-200Mpa，取出得到混合料；
(2)将尼龙和邻苯二甲酸二辛酯混合，通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜，加入混合料、DOPO、抗氧剂、相容剂、三嗪成炭剂、协效剂和增粘剂，保持釜温在235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，得到混合熔体；
(3)将混合熔体送入到浸渍机头，浸渍机头的温度设定为280-360℃，将长玻纤通过浸渍机头模孔，浸渍后，将其牵引出浸渍机头，冷却、切粒，得到8-15mm长的增强PA6复合材料。
主要性能测试：实施例1-3生产出的产品按照标准制(ASTM)成标准测试样条，进行各项测试，其性能测试结果下表所示。
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3
密度(g/cm3) 1.66 1.88 1.62
拉伸强度(MPa) 254 243 206
断裂伸长率(％) 4.7 3.6 3.9
弯曲强度(MPa) 120 150 160
弯曲模量(MPa) 2510 3400 3150
缺口冲击强度(J/m) 370 350 290
热变形温度(℃) 270 266 280
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料，其特征在于，由以下重量份数的组分制成：尼龙630-60、长玻纤20-40、DOPO 12-16、抗氧剂0.5-1、相容剂5-10、三嗪成炭剂3-5、协效剂1-5、成核剂0.5-1、紫外线吸收剂0.5-1、表面活性剂0.5-1、增粘剂1-4、扩链剂1-3、纳米二氧化钛0.5-1、纳米级陶粒粉0.5-1、邻苯二甲酸二辛酯1-3。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料，其特征在于，所述表面活性剂选用KH-550表面活性剂，即γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料，其特征在于，所述的协效剂选用季磷盐插层改性蒙脱土。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料，其特征在于，所述的扩链剂选用SAG-008扩链剂。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂选用抗氧剂168/1098。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料，其特征在于，所述的三嗪成炭剂选用CFA三嗪成炭剂。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料，其特征在于，所述的成核剂选用聚3-甲基丁烯-1、聚乙烯基环硅烷、聚乙烯基环烷、聚丙烷中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料，其特征在于，上述增粘剂是由以下重量的组分制成：乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g；
上述增粘剂的制备方法如下：
(1)按上述配方量称取各组分，首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中，加热至50-60℃，于转速120-135转/分钟，连续搅拌5-10分钟，制得溶液a待用；
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中，边搅拌边加热，至温度达到80-90℃保温2小时，制得溶液b待用；上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中，搅拌均匀，搅拌速度保持在1200转/分钟左右，搅拌30分钟，制得溶液c待用；
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃，然后加入铂化合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，冷却至室温，出釜得到增粘剂。
9.一种权利要求1-8任一项所述无卤阻燃长玻纤增强PA6复合材料一步法制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将纳米二氧化钛、纳米级陶粒粉、成核剂、紫外线吸收剂、扩链剂和表面活性剂送入转鼓中进行混合搅拌，同时将转鼓加温至80-120℃，时间在40分钟，压力在150-200Mpa，取出得到混合料；
(2)将尼龙和邻苯二甲酸二辛酯混合，通过单螺杆挤出机塑化后通过口模输送到高温熔体反应釜，加入混合料、DOPO、抗氧剂、相容剂、三嗪成炭剂、协效剂和增粘剂，保持釜温在235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，得到混合熔体；
(3)将混合熔体送入到浸渍机头，浸渍机头的温度设定为280-360℃，将长玻纤通过浸渍机头模孔，浸渍后，将其牵引出浸渍机头，冷却、切粒，得到8-15mm长的增强PA6复合材料。
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