CN106458613A - 水性气凝胶及其生产方法 - Google Patents
水性气凝胶及其生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106458613A CN106458613A CN201580025109.3A CN201580025109A CN106458613A CN 106458613 A CN106458613 A CN 106458613A CN 201580025109 A CN201580025109 A CN 201580025109A CN 106458613 A CN106458613 A CN 106458613A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- particle
- aeroge
- scattered
- organic solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/157—After-treatment of gels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/152—Preparation of hydrogels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/46—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
公开了经水分散的气凝胶,其具有包含减少量的有机溶剂的环保组成,同时提高了液相中的气凝胶微颗粒的使用便利性,并且还提供了制造所述经水分散的气凝胶的方法。
Description
技术领域
本申请要求于2014年12月23日提交的韩国专利申请第KR10-2014-0186685号的权益,其全部内容在此通过引用并入本申请。
本发明涉及一种经水分散的气凝胶及其制备方法,更具体地,涉及一种经水分散的气凝胶,其具有包含减少量的有机溶剂的环保组成,同时提高了液相中的气凝胶微颗粒的使用便利性,还涉及制造所述经水分散的气凝胶的方法。
背景技术
超细粉末相的二氧化硅气凝胶的体积密度非常低(约0.04g/cm3至0.1g/cm3),而且相对于重量其体积非常大,从而增大运输成本并且储存时需要大空间。因此,可使用性可能变差并且储存成本可能增大。特别地,使用超细粉末相的二氧化硅气凝胶的情况可能不期望地产生粉尘,从而限制这种气凝胶的有效应用。为了解决这些问题,正在对使用有机溶剂将二氧化硅气凝胶分散于液相进行研究。虽然使用有机溶剂制造的液相中的二氧化硅气凝胶分散溶液易于处理,同时其可使用性可得以改善,但是由于长期储存时的分散不稳定,其可能变成凝胶。因此,必须现场直接生产使用有机溶剂的二氧化硅气凝胶分散溶液。此外,当由制造商供应的使用有机溶剂的二氧化硅气凝胶分散溶液变成凝胶时,在使用之前必须通过处理使凝胶化的二氧化硅气凝胶再分散,就过程效率和盈利性而言认为这是不利的。为了克服使用有机溶剂的二氧化硅气凝胶分散溶液的凝胶化,可使用辅助剂如添加剂、pH改性剂、表面活性剂或稳定剂。然而,在这种情况下,超细粉末相的二氧化硅气凝胶固有的超疏水性和多孔性可能在干燥时急剧变化。此外,辅助剂不太可能通过制造过程之前的处理除去。若这样的除去是可能的,则由于额外的过程而可能没有经济效益。因此,需要开发具有环保组成的经水分散的气凝胶,其处于液相从而易于处理,并且可直接用于制造过程而不添加辅助剂以由此改善盈利性和可使用性。
发明内容
技术问题
因此,本发明是考虑到现有技术中遇到的问题而作出的,本发明的一个目的是提供经水分散的气凝胶,其处于液相从而可易于处理并可具有高的盈利性和可使用性。根据本发明的经水分散的气凝胶不含辅助剂如添加剂、pH改性剂、表面活性剂或稳定剂,从而在干燥时保持了气凝胶微颗粒固有的超疏水性和多孔性。此外,这种气凝胶可易于使用,因为在长期储存时不存在由于分散不稳定而导致的凝胶化,这种气凝胶还可直接用于制造过程而不需要通过在制造过程之前的处理除去辅助剂。此外,由于以液相使用气凝胶(其处于常规的由于体积密度低而容易分散的粉末相),可相对容易地在制造过程中以预定量对其进行添加,并且没有粉尘产生,从而保护工作环境和工作者的健康。
本发明的另一个目的是提供具有环保组成(其中有机溶剂的使用减少)的经水分散的气凝胶的新应用。
技术方案
为了达到以上目的,本发明提供了经水分散的气凝胶,其包含:
水(A)和有机溶剂(B)的混合物、以及颗粒(C),所述颗粒(C)的
i)BET比表面积为300m2/g至1500m2/g且
ii)孔隙率为50%或更大,
其中水(A)和有机溶剂(B)的混合物包含重量比为4:1至1:1的水(A)和有机溶剂(B),并且基于100重量份的水(A)和有机溶剂(B)的混合物,颗粒(C)以1重量份至25重量份的量包含在内。
此外,本发明提供了制造经水分散的气凝胶的方法,所述经水分散的气凝胶包含
水(A)和有机溶剂(B)的混合物、以及颗粒(C),所述颗粒(C)的
i)BET比表面积为300m2/g至1500m2/g且
ii)孔隙率为50%或更大,所述方法包括:
使水(A)和有机溶剂(B)的混合物与颗粒(C)混合以使颗粒(C)分散在水(A)和有机溶剂(B)的混合物中,其中水(A)和有机溶剂(B)的混合物包含重量比为4:1至1:1的水(A)和有机溶剂(B),并且基于100重量份的水(A)和有机溶剂(B)的混合物,颗粒(C)以1重量份至25重量份的量包含在内。
技术效果
根据本发明,经水分散的气凝胶处于液相从而可以易于处理并可以呈现出高的盈利性和可使用性。由于经水分散的气凝胶省去了对辅助剂如添加剂、pH改性剂、表面活性剂或稳定剂的需要,在干燥时可以保持气凝胶微颗粒固有的超疏水性和多孔性。此外,所述气凝胶可以易于使用,因为在长期储存时不存在由于分散不稳定而导致的凝胶化,所述气凝胶还可以直接用于制造过程而不需要通过制造过程之前的处理除去辅助剂。此外,由于以液相使用气凝胶(其处于常规的由于体积密度低而容易分散的粉末相),可以相对容易地在制造过程中以预定量对其进行添加,并且没有粉尘产生,从而保护工作环境和工作者的健康。此外,可以提供具有环保组成(具有减少量的有机溶剂)的经水分散的气凝胶的新应用。
附图说明
图1示出了(I)根据本发明的微颗粒(C),(II)作为分散溶剂的重量比为1:1的水(A)和异丙醇(IPA)(B)的混合物,和(III)将(I)的微颗粒分散在(II)的分散溶剂中的结果(10重量%浓度);以及
图2示出了仅使用有机溶剂将微颗粒分散之后24小时的相分离和凝胶化。
具体实施方式
下文中,将给出本发明的详细描述。
根据本发明,经水分散的气凝胶包含水(A)和有机溶剂(B)的混合物、以及颗粒(C),所述颗粒(C)的
i)BET比表面积为300m2/g至1500m2/g且
ii)孔隙率为50%或更大,
其中水(A)和有机溶剂(B)的混合物包含重量比为4:1至1:1的水(A)和有机溶剂(B),并且基于100重量份的水(A)和有机溶剂(B)的混合物,颗粒(C)以1重量份至25重量份的量包含在内。
在本发明的经水分散的气凝胶中,水(A)和有机溶剂(B)的混合物包含重量比为4:1至1:1的水(A)和有机溶剂(B)。虽然所述气凝胶由于其超疏水性和多孔性而不与水物理混合,但是通过使用极少量的有机溶剂(尤其是本发明的一个实施方案中的异丙醇(IPA)),即使在较弱的搅拌强度下经由轻缓的涡旋也可容易地使所述气凝胶分散在溶液中。若混合物包含大于以上上限的量的有机溶剂。则分散性可在短时间内增大,但是稳定性可能劣化,使得由于凝胶化而难以储存。反之,若混合物包含低于以上下限的量的有机溶剂,则超疏水性气凝胶的分散变得困难。在有机溶剂的以上量范围下,可广泛应用具有包含较少量的有机溶剂的环保组成的经水分散的气凝胶。
有机溶剂(B)可包括选自以下的至少一种:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇(IPA)、丙醇、丁醇、戊醇、辛醇,及其异构体。特别可用的是异丙醇(IPA)。此外,水(A)和有机溶剂(B)的混合物优选地包含重量比为2:1至1:1的水(A)和有机溶剂(B)。
在本发明第一个实施方案中,与使用其他有机溶剂时相比,当使用异丙醇(IPA)时,即使在高二氧化硅含量的存在下分散也有效地进行。具体地,即使数周之后,以1:1的重量比包含水和IPA的分散溶液也稳定地保持着。虽然一段长时间之后发生相分离,但是经由轻缓的涡旋再分散变得可能。当将10重量%的二氧化硅微颗粒分散在以1:1包含IPA和去离子(DI)水的分散溶液中时,分散溶液中颜色无变化。
基于100重量份的水(A)和有机溶剂(B)的混合物,颗粒(C)以1重量份至25重量份的量包含在内。在颗粒(C)的以上量范围下,分散有效地进行,并且长时间储存时不存在由于分散不稳定而导致的凝胶化。因此,省去了用于防止凝胶化的辅助剂如添加剂、pH改性剂、表面活性剂或稳定剂,从而在干燥时可保持气凝胶微颗粒固有的超疏水性和多孔性。因此,不需要通过制造过程之前的处理除去辅助剂,并且可将气凝胶直接用于制造过程。
更具体地,根据本发明的经水分散的气凝胶中包含的颗粒(C)可包括任何组分而没有限制,只要其具有如上i)和ii)的特性即可。其具体实例可包括但不限于无机氧化物如二氧化硅(SiO2)、氧化铝、二氧化钛(TiO2),碳,无机化合物,有机聚合物,离子交换树脂,金属,金属盐等。特别可用的是二氧化硅(SiO2)。颗粒(C)的颗粒尺寸可为2nm至50μm,并且所述颗粒的BET比表面积为300m2/g至1500m2/g,优选500m2/g至1500m2/g,更优选600m2/g至1500m2/g。此外,所述颗粒可具有水接触角为125°或更大,优选135°或更大,更优选140°或更大的超疏水性。此外,颗粒(C)的颗粒尺寸可为2nm至50μm并且可具有水接触角为125°或更大的超疏水性。
所述颗粒的孔隙率为50%或更大,优选90%或更大。由于根据本发明的经水分散的气凝胶包含具有如上特性的颗粒,例如,当向超吸收性聚合物添加水时,即使使用气凝胶分散溶液,也可显著地减少超吸收性聚合物的聚集。此外,甚至当使用与常规二氧化硅相比包含较少量颗粒的分散溶液时,超吸收性聚合物的渗透性也得以改善。此外,抑制了压力下吸收度(AUP)的降低,提高了抗固结效率,并且可容易地保持高含水量。
在本发明中,与颗粒(C)相比,经水分散的气凝胶的接触角减小优选为50%或更少,更优选10%或更少。
此外,本发明涉及制造经水分散的气凝胶的方法,所述经水分散的气凝胶包含水(A)和有机溶剂(B)的混合物、以及颗粒(C),所述颗粒(C)的
i)BET比表面积为300m2/g至1500m2/g且
ii)孔隙率为50%或更大,
所述方法包括:使水(A)和有机溶剂(B)的混合物与颗粒(C)混合以使颗粒(C)分散在水(A)和有机溶剂(B)的混合物中,其中水(A)和有机溶剂(B)的混合物包含重量比为4:1至1:1的水(A)和有机溶剂(B),并且基于100重量份的水(A)和有机溶剂(B)的混合物,颗粒(C)以1重量份至25重量份的量包含在内。
在制造根据本发明的经水分散的气凝胶的方法中,水(A)和有机溶剂(B)的混合物包含重量比为4:1至1:1的水(A)和有机溶剂(B)。虽然所述气凝胶由于其超疏水性和多孔性而不与水物理混合,但是通过使用极少量的有机溶剂(尤其是本发明的一个实施方案中的异丙醇(IPA)),即使在较弱的搅拌强度下经由轻缓的涡旋也可容易地使所述气凝胶分散在溶液中。若混合物包含大于以上上限的量的有机溶剂,则分散性可在短时间内增大,但是稳定性可能劣化,使得由于凝胶化而难以储存。反之,若混合物包含低于以上下限的量的有机溶剂,则超疏水性气凝胶的分散变得困难。在有机溶剂的以上量范围下,可广泛应用具有包含较少量的有机溶剂的环保组成的经水分散的气凝胶。
有机溶剂(B)可包括选自以下的至少一种:甲醇、乙醇、丙酮、IPA、丙醇、丁醇、戊醇、辛醇,及其异构体。特别可用的是IPA。此外,水(A)和有机溶剂(B)的混合物优选地包含重量比为2:1至1:1的水(A)和有机溶剂(B)。
在本发明的一个实施方案中,与使用其他有机溶剂时相比,即使在高二氧化硅含量的存在下,IPA的使用也使得分散过程能够有效地进行。具体地,即使数周之后,以1:1的重量比包含水和IPA的分散溶液也稳定地保持着。虽然一段长时间之后发生相分离,但是经由轻缓的涡旋,再分散变得可能。此外,当将10重量%的二氧化硅微颗粒分散在以1:1包含IPA和DI水的分散溶液中时,不会导致分散溶液的颜色变化。
基于100重量份的水(A)和有机溶剂(B)的混合物,颗粒(C)以1重量份至25重量份的量包含在内。在颗粒(C)的以上量范围下,分散有效地进行,并且长时间储存时不存在由于分散不稳定而导致的凝胶化。因此,不需要添加辅助剂如添加剂、pH改性剂、表面活性剂或稳定剂以防止凝胶化,从而使得在干燥时可保持气凝胶微颗粒固有的超疏水性和多孔性。因此,可将所得的气凝胶直接用于制造过程而不需要通过制造过程之前的处理除去辅助剂。
更具体地,在制造根据本发明的经水分散的气凝胶的方法中使用的颗粒(C)可包括任何组分而没有限制,只要其具有如上i)和ii)的特性即可。其具体实例可包括但不限于无机氧化物如二氧化硅(SiO2)、氧化铝、二氧化钛(TiO2),碳,无机化合物,有机聚合物,离子交换树脂,金属,金属盐等。特别可用的是二氧化硅(SiO2)。颗粒(C)的颗粒尺寸可为2nm至50μm,并且BET比表面积还可为300m2/g至1500m2/g,优选500m2/g至1500m2/g,更优选600m2/g至1500m2/g。此外,所述颗粒具有水接触角为125°或更大,优选135°或更大,更优选140°或更大的超疏水性。此外,颗粒(C)的颗粒尺寸可为2nm至50μm并且可具有水接触角为125°或更大的超疏水性。
所述颗粒的孔隙率为50%或更大,优选90%或更大。由于制造根据本发明的经水分散的气凝胶的方法包括具有如上特性的颗粒,例如,当向超吸收性聚合物添加水时,即使使用气凝胶分散溶液,也可显著地减少超吸收性聚合物的聚集。此外,甚至当使用与常规二氧化硅相比包含较少量颗粒的分散溶液时,超吸收性聚合物的渗透性也得以改善。此外,抑制AUP降低,提高了抗固结效率,并且可容易地保持高含水量。
在制造根据本发明的经水分散的气凝胶的方法中,与颗粒(C)相比,经水分散的气凝胶的接触角减小优选为50%或更少,更优选10%或更少。
发明模式
通过以下实施例可获得对本发明更好的理解,以下实施例是为了举例说明而提出的,但是不应解释为限制本发明的范围。本发明的范围示于权利要求书中,并且还包括在权利要求书的等同含义和范围内的全部修改。除非另外指出,否则以下实施例和比较例中表示量的“%”和“份”是指基于质量。
实施例
使用分散助剂(即,有机溶剂)将作为多孔超疏水性微颗粒的气凝胶(可获自JIOS)分散在水性溶液中。多孔超疏水性气凝胶微颗粒的平均颗粒尺寸为5μm,BET比表面积为720m2/g,水接触角为144°,且孔隙率为95%。
气凝胶的颗粒尺寸根据ISO 13320使用HELOS(氦-氖激光光学***)通过激光衍射测量。其比表面积使用BET测量仪(Micromeritics3Flex)测量。其孔隙率由以下方程式1的振实密度(ρt)和真实密度(ρs)确定。
[方程式1]
孔隙率(%)=(1-ρt/ρs)*100
为了测量真实密度,使用比重计(Accupyc II 1340),而振实密度使用体积计(Engelsmann Model STAV II)测量。
水接触角使用接触角分析仪(KRUSS DSA100)测量,具体以如下方式进行测定:其中将双面胶带贴附到平玻璃板上,在其上以单层施加微颗粒,然后以液滴形式将5μL超纯水放置在单层上,测量水滴与玻璃板之间的角度四次并取平均值。
在以不同量包含水和甲醇、乙醇、IPA以及丙酮的分散溶液中,使多孔超疏水性气凝胶微颗粒分散。其后检测其分散程度。当单独添加有机溶剂而不使用水使多孔超疏水性气凝胶微颗粒分散时,在所有有机溶剂中最初观察到有效分散。然而,24小时之后,发生相分离和凝胶化,如表1和图2中所示。在使用有机溶剂中的IPA进行分散时,与使用其他有机溶剂时相比,如由下表1的结果而显见的,当二氧化硅含量从10重量%增加至20重量%时,粘性增大但是分散有效地进行。
[表1]
当用具有如下表2中所示的组成的水和有机溶剂的混合物使多孔超疏水性气凝胶微颗粒分散时,即使数周之后使用重量比为1:1的水和IPA的混合物的分散溶液也是稳定的。虽然一段长时间之后发生相分离,但是经由轻缓的涡旋,再分散有效地进行。
在IPA与DI水的重量比为1:2的条件下,分散有效地进行,但是所得溶液的使用便利性由于粘性大而降低。因此,确定1:1的比例是最合适的。具体地,图1示出了(I)根据本发明的多孔超疏水性微颗粒(C),(II)作为分散溶剂的重量比为1:1的水(A)和IPA(B)的混合物,以及(III)示出将(I)的多孔超疏水性微颗粒分散在(II)的分散溶剂中的结果(10重量%浓度)。根据一个月或更长时间内观察分散稳定性的结果,使用丙酮时,分散溶液的颜色变黄。然而,将10重量%的多孔超疏水性气凝胶微颗粒分散在重量比为1:1的IPA和DI水的分散溶液中时,分散溶液的颜色没有变化。
[表2]
如由表1和表2的结果而显见的,与单独使用有机溶剂时相比,当使用水和有机溶剂二者使多孔超疏水性气凝胶微颗粒分散时,随时间推移的分散稳定性提高。
比较例
比较例1
当使加压至超高压的流体通过细孔模块时,随着压力急剧减小产生超声流速。使用高压均质器使颗粒经受碰撞、空化、湍流和剪切,从而使其以超声流速分散,在22,000psi的最大压力下将与以上实施例中相同的多孔超疏水性气凝胶微颗粒分散在水中。如此,这些颗粒显得暂时分散,但是水与超疏水性微颗粒之间的相分离立即发生。
比较例2
使用表面活性剂作为分散助剂将多孔超疏水性气凝胶微颗粒分散在水性溶液中。使用与以上实施例中相同的多孔超疏水性气凝胶微颗粒,而表面活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS)和TritonTM X-100。使用磁棒以2,000rpm的速率进行搅拌1小时以进行分散。对于SDS,制备1M水性溶液,并且以5重量%的浓度将多孔超疏水性气凝胶微颗粒分散在其中。在0.1MSDS溶液中,多孔超疏水性气凝胶微颗粒未分散,而是漂浮在溶液上。对于TritonTM X-100,制备0.25M水性溶液,并且以5重量%的浓度将多孔超疏水性气凝胶微颗粒分散在其中。
测试例
使用接触角测量仪测量作为多孔超疏水性微颗粒的二氧化硅固有的接触角。水接触角使用接触角分析仪(KRUSS DSA100)测量,具体以如下方式进行测定:其中将双面胶带贴附到平玻璃板上,在其上以单层施加微颗粒,然后以液滴形式将5μL超纯水放置在单层上,测量水滴与玻璃板之间的角度四次并取平均值。
如以上实施例中将多孔超疏水性二氧化硅微颗粒分散,并干燥,其后测量其接触角。将每个样品放在50℃的烘箱中并使其静置一天以对样品进行干燥。通过测量接触角,检测分散之前和之后多孔超疏水性气凝胶微颗粒的疏水性变化。结果示于下表3中。
结果,分散在水和IPA的混合物中的多孔超疏水性气凝胶微颗粒的疏水性几乎没有变化。另一方面,在使用表面活性剂进行分散然后干燥时,接触角大幅减小。根据以上结果,在使用表面活性剂进行分散时,并未保持多孔超疏水性气凝胶微颗粒固有的疏水性。此外,在使用水和IPA使气凝胶分散时,其在干燥之后以粉末相再次散开,由此可以确定保持了其原始粉末相。在如比较例2中使用表面活性剂的两种情况下,粉末聚集为固相,因此多孔特性消失。
[表3]
根据以上结果,根据本发明的经水分散的气凝胶易于作为液体进行处理,且具有高的盈利性和可使用性。此外,长期储存时不存在由于分散不稳定而导致的凝胶化,因此所述气凝胶易于储存和使用。在以液相使用在常规粉末相中容易散开的多孔超疏水性微颗粒时,可以相对容易地在制造过程中以预定量对其进行添加,并且没有粉尘产生,从而保护工作环境和工作者的健康。此外,根据本发明的经水分散的气凝胶是没有使用辅助剂如添加剂、pH改性剂、表面活性剂或稳定剂而制造的,因此在干燥时保持了多孔超疏水性微颗粒固有的超疏水性和多孔性。由于在制造本发明的经水分散的气凝胶时未添加辅助剂,省去了通过预处理除去辅助剂,并且可将所述气凝胶直接用于制造过程,有效地呈现出工作效率并缩短过程时间。因此,根据本发明的经水分散的气凝胶可应用于超吸收性聚合物。
Claims (32)
1.一种经水分散的气凝胶,包含:
水(A)和有机溶剂(B)的混合物、以及颗粒(C),所述颗粒(C)的i)BET比表面积为300m2/g至1500m2/g且ii)孔隙率为50%或更大,
其中所述水(A)和有机溶剂(B)的混合物包含重量比为4:1至1:1的所述水(A)和所述有机溶剂(B),并且基于100重量份的所述水(A)和有机溶剂(B)的混合物,所述颗粒(C)以1重量份至25重量份的量包含在内。
2.根据权利要求1所述的经水分散的气凝胶,其中所述颗粒(C)的的颗粒尺寸为2nm至50μm。
3.根据权利要求1所述的经水分散的气凝胶,其中所述颗粒(C)具有水接触角为125°或更大的超疏水性。
4.根据权利要求1所述的经水分散的气凝胶,其中所述颗粒(C)的颗粒尺寸为2nm至50μm并且具有水接触角为125°或更大的超疏水性。
5.根据权利要求1所述的经水分散的气凝胶,其中所述颗粒(C)的BET比表面积为500m2/g至1500m2/g。
6.根据权利要求1所述的经水分散的气凝胶,其中所述颗粒(C)的BET比表面积为600m2/g至1500m2/g。
7.根据权利要求3所述的经水分散的气凝胶,其中所述颗粒(C)具有水接触角为135°或更大的超疏水性。
8.根据权利要求3所述的经水分散的气凝胶,其中所述颗粒(C)具有水接触角为140°或更大的超疏水性。
9.根据权利要求1所述的经水分散的气凝胶,其中所述颗粒(C)的孔隙率为90%或更大。
10.根据权利要求1所述的经水分散的气凝胶,其中所述颗粒(C)为选自以下的至少一种:二氧化硅(SiO2)、氧化铝、碳和二氧化钛(TiO2)。
11.根据权利要求1所述的经水分散的气凝胶,其中所述颗粒(C)为二氧化硅(SiO2)。
12.根据权利要求1所述的经水分散的气凝胶,其中所述有机溶剂(B)为选自以下的至少一种:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇(IPA)、丙醇、丁醇、戊醇、辛醇,及其异构体。
13.根据权利要求1所述的经水分散的气凝胶,其中所述有机溶剂(B)为异丙醇(IPA)。
14.根据权利要求1所述的经水分散的气凝胶,其中所述水(A)和有机溶剂(B)的混合物包含重量比为2:1至1:1的所述水(A)和所述有机溶剂(B)。
15.根据权利要求1所述的经水分散的气凝胶,其中与所述颗粒(C)相比,所述经水分散的气凝胶的接触角减小为50%或更少。
16.根据权利要求1所述的经水分散的气凝胶,其中与所述颗粒(C)相比,所述经水分散的气凝胶的接触角减小为10%或更少。
17.一种制造经水分散的气凝胶的方法,所述经水分散的气凝胶包含水(A)和有机溶剂(B)的混合物、以及颗粒(C),所述颗粒(C)的i)BET比表面积为300m2/g至1500m2/g且ii)孔隙率为50%或更大,所述方法包括:
使所述水(A)和有机溶剂(B)的混合物与所述颗粒(C)混合以使所述颗粒(C)分散在所述水(A)和有机溶剂(B)的混合物中,
其中所述水(A)和有机溶剂(B)的混合物包含重量比为4:1至1:1的所述水(A)和所述有机溶剂(B),并且基于100重量份的所述水(A)和有机溶剂(B)的混合物,所述颗粒(C)以1重量份至25重量份的量包含在内。
18.根据权利要求17所述的方法,其中所述颗粒(C)的颗粒尺寸为2nm至50μm。
19.根据权利要求17所述的方法,其中所述颗粒(C)具有水接触角为125°或更大的超疏水性。
20.根据权利要求17所述的方法,其中所述颗粒(C)的颗粒尺寸为2nm至50μm并且具有水接触角为125°或更大的超疏水性。
21.根据权利要求17所述的方法,其中所述颗粒(C)的BET比表面积为500m2/g至1500m2/g。
22.根据权利要求17所述的方法,其中所述颗粒(C)的BET比表面积为600m2/g至1500m2/g。
23.根据权利要求19所述的方法,其中所述颗粒(C)具有水接触角为135°或更大的超疏水性。
24.根据权利要求19所述的方法,其中所述颗粒(C)具有水接触角为140°或更大的超疏水性。
25.根据权利要求17所述的方法,其中所述颗粒(C)的孔隙率为90%或更大。
26.根据权利要求17所述的方法,其中所述颗粒(C)为选自以下的至少一种:二氧化硅(SiO2)、氧化铝、碳和二氧化钛(TiO2)。
27.根据权利要求17所述的方法,其中所述颗粒(C)为二氧化硅(SiO2)。
28.根据权利要求17所述的方法,其中所述有机溶剂(B)为选自以下的至少一种:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇(IPA)、丙醇、丁醇、戊醇、辛醇,及其异构体。
29.根据权利要求17所述的方法,其中所述有机溶剂(B)为异丙醇(IPA)。
30.根据权利要求17所述的方法,其中所述水(A)和有机溶剂(B)的混合物包含重量比为2:1至1:1的所述水(A)和所述有机溶剂(B)。
31.根据权利要求17所述的方法,其中与所述颗粒(C)相比,所述经水分散的气凝胶的接触角减小为50%或更少。
32.根据权利要求17所述的方法,其中与所述颗粒(C)相比,所述经水分散的气凝胶的接触角减小为10%或更少。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020140186685A KR101933208B1 (ko) | 2014-12-23 | 2014-12-23 | 수분산 에어로젤 및 그 제조 방법 |
KR10-2014-0186685 | 2014-12-23 | ||
PCT/KR2015/010868 WO2016104927A1 (ko) | 2014-12-23 | 2015-10-14 | 수분산 에어로젤 및 그 제조 방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106458613A true CN106458613A (zh) | 2017-02-22 |
CN106458613B CN106458613B (zh) | 2019-01-01 |
Family
ID=56150911
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201580025109.3A Active CN106458613B (zh) | 2014-12-23 | 2015-10-14 | 水性气凝胶及其生产方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10544048B2 (zh) |
EP (1) | EP3239102B1 (zh) |
JP (1) | JP6410372B2 (zh) |
KR (1) | KR101933208B1 (zh) |
CN (1) | CN106458613B (zh) |
BR (1) | BR112016026379B1 (zh) |
TW (1) | TWI625385B (zh) |
WO (1) | WO2016104927A1 (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114455598A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-05-10 | 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 | 一种造纸颜料用疏水高分散高吸附二氧化硅及其制备方法 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101933208B1 (ko) * | 2014-12-23 | 2018-12-31 | 주식회사 엘지화학 | 수분산 에어로젤 및 그 제조 방법 |
KR101910098B1 (ko) * | 2015-01-05 | 2018-10-19 | 주식회사 엘지화학 | 미세입자를 포함하는 수분산액으로 처리된 고흡수성 수지의 제조 방법 및 이로부터 제조된 고흡수성 수지 |
CN113200551A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-08-03 | 武汉理工大学 | 一种改性白炭黑的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1891626A (zh) * | 2005-07-04 | 2007-01-10 | 日产化学工业株式会社 | 疏水性二氧化硅粉末的制造法 |
KR20080101264A (ko) * | 2007-05-16 | 2008-11-21 | 한국생산기술연구원 | 표면이 친수성 개질된 에어로겔 제조방법 |
CN102217005A (zh) * | 2008-09-11 | 2011-10-12 | 格雷斯股份有限两合公司 | 金属氧化物分散体 |
CN102433041A (zh) * | 2010-09-10 | 2012-05-02 | 日挥触媒化成株式会社 | 核壳型无机氧化物微粒的分散液、其制造方法及含该分散液的涂料组合物 |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2786042A (en) * | 1951-11-23 | 1957-03-19 | Du Pont | Process for preparing sols of colloidal particles of reacted amorphous silica and products thereof |
US4595578A (en) | 1985-03-22 | 1986-06-17 | Scm Corporation | Stabilized silica gel and process for making same |
FR2736342B1 (fr) | 1995-07-07 | 1999-01-29 | Univ Claude Bernard Lyon | Procede pour la fabrication d'aerogels de silice monolithiques et aerogels de silice ainsi obtenus |
RU2004126237A (ru) * | 2002-01-29 | 2005-05-27 | Кабот Корпорейшн (US) | Термостойкий аэрогельный изолирующий композиционный материал и способ его получения: аэрогельная связующая композиция и способ ее получения |
DE102006048850A1 (de) | 2006-10-16 | 2008-04-17 | Evonik Degussa Gmbh | Amorphe submicron Partikel |
DE102007004757A1 (de) | 2006-05-26 | 2007-11-29 | Degussa Gmbh | Fällungskieselsäuren mit speziellen Oberflächeneigenschaften |
CN100574863C (zh) | 2008-06-02 | 2009-12-30 | 大连工业大学 | TiO2-SiO2复合气凝胶及其制备方法 |
KR101064869B1 (ko) * | 2009-02-13 | 2011-09-15 | 한국세라믹기술원 | 유연성을 갖는 실리카 에어로젤 제조방법 |
KR101167269B1 (ko) | 2009-09-23 | 2012-07-23 | (주)코리아빌딩금속디자인앤컨설팅 | 실리카 에어로겔 스마트 글레이징 연속 제조용 코팅장치 |
CN103118979B (zh) | 2010-10-25 | 2016-04-06 | 株式会社德山 | 气凝胶及其制造方法 |
KR101155431B1 (ko) * | 2011-03-03 | 2012-06-15 | 주식회사 지오스 | 실리카 에어로겔 분말의 제조방법 |
US9217094B2 (en) | 2011-07-28 | 2015-12-22 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Superhydrophobic compositions |
KR101409884B1 (ko) * | 2012-05-04 | 2014-06-27 | 한국과학기술연구원 | 소수성 모노리스형 실리카 에어로젤의 제조방법 |
CN102876147B (zh) | 2012-09-29 | 2016-03-09 | 大连工业大学 | 一种复合空气净化涂料及其制备方法 |
KR20140143292A (ko) | 2013-06-05 | 2014-12-16 | 유정근 | 소수성 분말의 수분산 조성물 및 이를 이용한 펄프지 및 유리섬유의 제조방법 |
KR101933208B1 (ko) * | 2014-12-23 | 2018-12-31 | 주식회사 엘지화학 | 수분산 에어로젤 및 그 제조 방법 |
-
2014
- 2014-12-23 KR KR1020140186685A patent/KR101933208B1/ko active IP Right Grant
-
2015
- 2015-10-14 JP JP2016566665A patent/JP6410372B2/ja active Active
- 2015-10-14 EP EP15873455.8A patent/EP3239102B1/en active Active
- 2015-10-14 CN CN201580025109.3A patent/CN106458613B/zh active Active
- 2015-10-14 US US15/311,617 patent/US10544048B2/en active Active
- 2015-10-14 BR BR112016026379-0A patent/BR112016026379B1/pt active IP Right Grant
- 2015-10-14 WO PCT/KR2015/010868 patent/WO2016104927A1/ko active Application Filing
- 2015-11-25 TW TW104139168A patent/TWI625385B/zh active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1891626A (zh) * | 2005-07-04 | 2007-01-10 | 日产化学工业株式会社 | 疏水性二氧化硅粉末的制造法 |
KR20080101264A (ko) * | 2007-05-16 | 2008-11-21 | 한국생산기술연구원 | 표면이 친수성 개질된 에어로겔 제조방법 |
CN102217005A (zh) * | 2008-09-11 | 2011-10-12 | 格雷斯股份有限两合公司 | 金属氧化物分散体 |
CN102433041A (zh) * | 2010-09-10 | 2012-05-02 | 日挥触媒化成株式会社 | 核壳型无机氧化物微粒的分散液、其制造方法及含该分散液的涂料组合物 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
DING WANG ET AL;: "Mixing and packing of binary hydrophobic silica aerogels", 《POWDER TECHNOLOGY》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114455598A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-05-10 | 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 | 一种造纸颜料用疏水高分散高吸附二氧化硅及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP3239102B1 (en) | 2019-07-10 |
BR112016026379B1 (pt) | 2022-08-02 |
KR101933208B1 (ko) | 2018-12-31 |
CN106458613B (zh) | 2019-01-01 |
WO2016104927A1 (ko) | 2016-06-30 |
EP3239102A4 (en) | 2017-12-06 |
TW201631114A (zh) | 2016-09-01 |
EP3239102A1 (en) | 2017-11-01 |
TWI625385B (zh) | 2018-06-01 |
US20170081200A1 (en) | 2017-03-23 |
JP6410372B2 (ja) | 2018-10-24 |
JP2017517470A (ja) | 2017-06-29 |
BR112016026379A2 (pt) | 2018-06-19 |
US10544048B2 (en) | 2020-01-28 |
KR20160076560A (ko) | 2016-07-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106458613A (zh) | 水性气凝胶及其生产方法 | |
US10920120B2 (en) | Ceria composite particle dispersion, method for producing same, and polishing abrasive grain dispersion comprising ceria composite particle dispersion | |
EP3447790B1 (en) | Silica-based composite fine particle dispersion and method for manufacturing same | |
US7824644B2 (en) | Particulate silica | |
TWI541334B (zh) | 研磨用組成物 | |
KR20160043120A (ko) | 실리콘 웨이퍼용 연마액 조성물 | |
EP3153470A1 (en) | Method for producing surface-modified silica nanoparticles, and surface-modified silica nanoparticles | |
JP5615529B2 (ja) | 無機酸化物微粒子分散液、研磨用粒子分散液及び研磨用組成物 | |
JP7453623B2 (ja) | コロイド状シリカ粒子とシアヌル酸亜鉛粒子とを含む分散液 | |
FR3057577A1 (fr) | Compositions aqueuses de polissage contenant des particules de silice contenant un ou des groupes aminosilane | |
Al-Asadi et al. | Enhanced oil recovery with nanofluids based on aluminum oxide and 1-dodecyl-3-methylimidazolium chloride ionic liquid | |
CN105229098A (zh) | 包含n,n,n',n'-四(2-羟基丙基)乙二胺或甲磺酸的化学机械抛光组合物 | |
ES2618916T3 (es) | Suspensión nanoparticulada estable y procedimiento de producción | |
Ksinopoulou et al. | Modifying Si-based consolidants through the addition of colloidal nano-particles | |
US20190359855A1 (en) | Altering Shear Thickening in Fumed Silica Suspensions Using Nanoparticles | |
CN107735458B (zh) | 抗渗色二氧化硅和硅酸盐颜料及其制备方法 | |
JP2014234326A (ja) | シリカ複合粒子及びその製造方法 | |
JP2019090002A (ja) | 二酸化ケイ素およびトリメチル−1,6−ヘキサメチレンジアミンを含有する水分散液 | |
JP6155441B2 (ja) | 水中油型シリコーンエマルション | |
Kumar | Capillary force-induced tuning of suspension rheology. | |
Yu et al. | Preparation and Sizing Application of ASA\Liquid Paraffin Stabilized by Grafted Montmorillonite | |
CN105482716A (zh) | 一种酸性纳米陶瓷抛光液 | |
JP2005271523A (ja) | シリカ分散液の貯蔵方法及びインクジェット記録材料用塗液 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |