CN106448812B - 一种碳基水性导电浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳基水性导电浆料,其原料包括:螺旋碳纤维0.3wt%~0.5wt%;碳纳米管0.7wt%~1.4wt%;富勒烯烟炱1.5wt%~2.6wt%;分散剂0.2wt%~0.5wt%;消泡剂0.05wt%~0.15wt%;余量为Na2CO3‑NaHCO3缓冲液。本发明还公开了碳基水性导电浆料的制备方法:(1)将螺旋碳纤维、碳纳米管、富勒烯烟炱及分散剂称量后,置于Na2CO3‑NaHCO3缓冲液中;(2)将所得物料置于搅拌器下低速搅拌以充分浸润并初步混合;(3)研磨60~100min使其分散,研磨过程中滴加消泡剂。本发明提供的碳基水性导电浆料的稳定性好,所形成的导电薄膜可均匀附着于产品表面,且导电性能良好。
Description
技术领域
本发明属于化学领域,具体涉及一种碳基水性导电浆料及其制备方法。
背景技术
在电子等技术领域,尤其是柔性板及微细孔板等精密元器件要求非导电基材如塑料等在局部具有良好的导电能力,以实现在其表面电镀等工艺操作。常规工艺是先将非导电基材活化处理后,以喷涂浸泡再干燥的方法让导电浆料在非导电基材表面及微孔的孔壁形成一层导电薄膜,然后再进行电镀。此外,某些大中型非导电器件在使用过程中也需要喷涂静电防护层,要求导电浆料流动性好、价格适中且环境友好。以金属为导电物质的浆料要么价格昂贵,要么化学稳定性较差;以炭黑为导电物质的浆料分散性和化学稳定性较好,但导电性能较差;以石墨烯为主要导电物质的浆料化学稳定性和导电性能都较好,但成本相对昂贵,而且因为分散较为困难所以需要引入较多分散剂,可能对后续应用造成影响;有的导电浆料溶剂采用有机溶剂,具有某些特殊用途,但非常不适合对环保要求较高的工艺。
发明内容
针对现有技术缺陷,本发明的目的在于提供一种碳基水性导电浆料及其制备方法。该碳基水性导电浆料的导电性能良好。
本发明目的是通过如下技术方案实现的:
本发明所述碳基水性导电浆料,由以下的原料制得:
余量为Na2CO3-NaHCO3缓冲液。
进一步地,所述螺旋碳纤维直径为300~500nm,长径比为30~50。
进一步地,所述碳纳米管直径为5~20nm,长度5~100μm。
本发明所述富勒烯烟炱为燃烧法制备富勒烯得到的烟炱经提取C60或C70后得到的残余烟炱。具体制备方法为:以甲苯为主要原料,添加少量萘和经纯化后的酚油,在纯氧助燃,高负压环境下(炉压40mmHg~70mmHg),在1500-2500℃燃烧生成烟炱;再用甲苯作为溶剂提取C60或C70,由于提取的时溶剂对烟炱也进行了洗涤,故所得残余烟炱杂质少。
更进一步地,所述富勒烯烟炱含量为1.5wt%~1.8wt%
优选地,所述富勒烯烟炱的颗粒尺寸为30~70nm。
本发明所述分散剂和消泡剂的种类为本领域所公知,且其用量为本领域公知用量。
优选地,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮阴离子分散剂和/或聚乙烯吡咯烷酮非离子分散剂;所述消泡剂为二甲基硅油。
本发明还提供一种制备碳基水性导电浆料的方法,包括以下步骤:
(1)将螺旋碳纤维、碳纳米管、富勒烯烟炱及分散剂称量后,置于Na2CO3-NaHCO3缓冲液中;
(2)将步骤(1)所得物料置于搅拌器下低速搅拌以充分浸润并初步混合;
(3)将步骤(2)所得物料进一步研磨60~100min使其分散,研磨过程中滴加消泡剂。
进一步地,所述步骤(1)中缓冲液的pH值于20℃环境下控制在9.90~10.50。
进一步地,步骤(3)所述的研磨方法为砂磨,细度≤5μm。
本发明提供的碳基水性导电浆料具有以下有益效果:
(1)稳定性好,静置半年以上仍均匀,无沉淀和分层现象;
(2)该浆料形成的导电薄膜均匀附着于产品表面;
(3)当碳纳米管规格控制在直径5-20nm,长度5-100μm的范围内时,覆膜的导电性显著增强。
具体实施方式
下面通过具体实施例的方式对本发明做进一步详述,但本发明保护范围并不局限于这些实施例。凡基于上述技术思想,利用本领域普通技术知识和惯用手段所做的修改、替换、变更均属于本发明要求保护的范围。
实施例1
称取螺旋碳纤维0.9g(直径为300-500nm,长径比为30-50),碳纳米管2.1g(直径为5-20nm,长度5-100μm),富勒烯烟炱4.4g,聚乙烯吡咯烷酮阴离子分散剂0.9g,置于杯中。20℃加入Na2CO3-NaHCO3缓冲液291.5g控制pH值为9.90~10.50。以100r/min速度搅拌5分钟,转速200r/min搅拌5分钟。将混合物料倒入砂磨机专用不锈钢釜中。加入玻璃珠200g,转速3500r/min砂磨100min,添加0.2g消泡剂,以使物料不溢出不锈钢釜。砂磨结束后用不锈钢纱网滤掉玻璃珠,得到碳基水性导电浆料产品。
实施例2:
称取螺旋碳纤维1.2g(直径为300-500nm,长径比为30-50),碳纳米管4.2g(直径为5-20nm,长度5-100μm),富勒烯烟炱7.8g,聚乙烯吡咯烷酮阴离子分散剂0.9g和聚乙烯吡咯烷酮非离子分散剂1.5g,加入Na2CO3-NaHCO3缓冲液285g,控制pH值为9.90~10.50。以100r/min速度搅拌5分钟,再以200r/min速度搅拌5分钟。将混合物料倒入砂磨机专用不锈钢釜中。加玻璃珠200g,转速4000r/min砂磨80min,滴加0.3g二甲基硅油消泡剂。砂磨结束后用不锈钢纱网滤掉玻璃珠,得到碳基水性导电浆料产品。
实施例3
称取螺旋碳纤维1.5g(直径为300-500nm,长径比为30-50),碳纳米管2.8g(直径为5-20nm,长度5-100μm),富勒烯烟炱6.3g,聚乙烯吡咯烷酮阴离子分散剂1.2g,置于杯中。20℃加入Na2CO3-NaHCO3缓冲液288g控制pH值为9.90~10.50。以100r/min速度搅拌5分钟,转速200r/min搅拌5分钟。将混合物料倒入砂磨机专用不锈钢釜中。加入玻璃珠200g,转速3500r/min砂磨100min,添加0.2g消泡剂,以使物料不溢出不锈钢釜。砂磨结束后用不锈钢纱网滤掉玻璃珠,得到碳基水性导电浆料产品。
实施例4
将实施例1和实施例2制得的导电浆料分别盛装于200mL玻璃瓶,再各滴加发烟盐酸8滴并摇匀后密封保存,静置24小时、3个月、6个月观察结果见表1。
表1导电浆料的稳定性
结果表明,本发明所制得的导电浆料,其稳定性好,放置3个月甚至半年后仍均匀,无沉淀和分层现象。
比较例
(1)参照实施例1-3的方法制备导电浆料,所不同的是,步骤(1)中未添加本发明所述富勒烯烟炱,相应地,制得的导电浆料分别为比较例1-3。将实施例1-3和比较例1-3制得的浆料分别用于活化后的塑料薄片,进行电镀实验,塑料薄片长50mm,宽6mm。
电镀方法:将导电浆料置于水浴锅,保持50℃恒温,将塑料薄片放入导电浆料中浸泡6min,提出薄片竖立20s,让薄片上未能附着的浆料滴入烧杯,再用电吹风吹干薄片,在2.6A电流下镀铜3min,观察结果见表2。
表2经电镀后成品的均匀度
测试结果表明,与未添加富勒烯烟炱的浆料相比,由本发明添加富勒烯烟炱的浆料制备的成品,其覆膜的均匀度显著提高。
(2)参照实施例1-3的方法制备导电浆料,所不同的是,步骤(1)中碳纳米管的规格不同,测试由不同规格碳纳米管制备的导电浆料,再制成覆膜后的导电性,结果如表3所示。
表3不同规格碳纳米管对覆膜导电性的影响
备注:“+”表示能够导电,“++”表示极易导电。
结论:采用本发明配方所得浆料制得的覆膜具有导电性,且碳纳米管规格控制在直径5-20nm,长度5-100μm的范围内时,覆膜的导电性显著增强。
Claims (8)
1.一种碳基水性导电浆料,其特征在于,由以下的原料制得:
2.根据权利要求1所述的碳基水性导电浆料,其特征在于,所述螺旋碳纤维直径为300~500nm,长径比为30~50。
3.根据权利要求1所述的碳基水性导电浆料,其特征在于,所述碳纳米管直径为5~20nm,长度5~100μm。
4.根据权利要求1所述的碳基水性导电浆料,其特征在于,所述富勒烯烟炱为燃烧法制备富勒烯得到的烟炱经提取C60或C70后得到的残余烟炱,颗粒尺寸为30~70nm。
5.根据权利要求1所述的碳基水性导电浆料,其特征在于,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮阴离子分散剂和/或聚乙烯吡咯烷酮非离子分散剂;所述消泡剂为二甲基硅油。
6.一种制备权利要求1所述的碳基水性导电浆料的方法,包括以下步骤:
(1)将螺旋碳纤维、碳纳米管、富勒烯烟炱及分散剂称量后,置于Na2CO3-NaHCO3缓冲液中;
(2)将步骤(1)所得物料置于搅拌器下低速搅拌以充分浸润并初步混合;
(3)将步骤(2)所得物料进一步研磨60~100min使其分散,研磨过程中滴加消泡剂。
7.根据权利要求6所述的碳基水性导电浆料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中缓冲液的pH值于20℃环境下控制在9.90~10.50。
8.根据权利要求6所述的碳基水性导电浆料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的研磨方法为砂磨,细度≤5μm。
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