CN106423038B - 一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料及其制备方法 - Google Patents

一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料及其制备方法，属于吸附材料技术领域。所述的选择性吸附材料的化学分子式为：MnxY2‑xMo4O15‑0.5x，其中x的取值范围为0.02≤x≤0.2，其制备过程为：将钇、锰的可溶性盐与钼酸铵混合，水浴加热制成前驱体凝胶，加入柠檬酸，烘干，煅烧即得。当锰的掺杂度为8%时粉体材料具有最佳的选择性吸附性能。该材料的制备采用有柠檬酸辅助的化学溶液分解法，工艺对设备要求低，操作过程简单便于控制，所制备出的粉体纯度高，颗粒均匀，性能优良，是一种可以广泛应用的新型选择性吸附材料。

Description

一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于选择性吸附纳米材料技术领域,尤其涉及一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料及其制备方法。
背景技术
日益严重的环境污染，已成为人类越来越关注的问题。随着人们对环境保护意识的提高，近几年选择性吸附材料成为材料学及催化科学的研究热点。其中，钼酸盐因具有较高的比表面能、外露表面活性高等特点一直备受关注。钼酸盐是良好的选择性吸附基体，但仍存在选择性功能不强、吸附效率低等缺点，极大的限制了该选择性吸附材料的广泛应用。为了改善选择性吸附材料存在的不利因素，除了考虑开发构型新颖、响应范畴宽、性能稳定、应用领域广的选择性吸附材料外,还可以对选择性吸附材料基体进行掺杂改性，例如金属离子掺杂。金属离子掺杂是指所掺杂的离子掺入基体的晶格里面，改变其能带结构和表面活性，提高基体的选择吸附能力。目前制备选择性吸附材料的方法主要有：固相法、水热法、共沉淀法。
固相法是按照一定比例将需要的的金属碳酸盐或者金属氧化物进行混合，进行高温煅烧。目前固相法的工艺方法已成熟，其优点主要有操作简单、样品性能优良、机械强度高、活性好。但制出的产品性能较差，另外，煅烧过程中温度过高会造成产品的烧结和团聚，降低产品的吸附性；水热法是一种新型的液相合成技术，所用溶剂是水，加入相关实验药品之后，给反应体系加热、加压，创造一个适宜的反应环境，使物质在反应容器（实验常用反应釜）中进行产品的合成。该工艺过程无需烧结，避免了在烧结过程中晶粒的异常长大，并且不用研磨，从而避免了由此带来的杂质的影响。但该方法条件苛刻，所需时间长，操作不安全，并且产量较低，产品强度不高，所以其使用受到一定的限制，不适合工业化生产；共沉淀法是金属离子与沉淀剂生成沉淀，然后将生成的沉淀过滤，在高温条件下煅烧，生成难溶金属盐或者金属水合氧化物的过程。该方法的优点：设备要求低，操作过程简单，且合成产物的粒径较小。但也存在一些问题，如成分偏析会在沉淀过程中出现；抽滤过程中，会洗掉部分沉淀物；所得产物的结晶度不高，在热处理过程中容易出现团聚现象等。因此，采用沉淀法制备得到的选择性吸附材料的吸附活性不高。
综上所述，现有的工艺制备方法存在着一些不足之处，因此研究一种采用新颖、高效的制备方法制备吸附活性较高的选择性吸附材料显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种柠檬酸辅助锰掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料，该选择性吸附材料颗粒均匀、结构及性能稳定、选择吸附性能好、吸附过程安全、无污染。同时提供一种该选择性吸附纳米材料的制备方法，制备方法简单易操作，制备出的产品性能优良，可以广泛应用于制备选择性吸附纳米材料。
为了实现上述目的，本发明提供一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料，其特征在于，所述选择性吸附纳米材料的化学分子式为：MnxY2-xMo4O15，其中x的取值范围为0.02≤x≤0.2。
所述柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料的制备方法，包括以下步骤。
步骤1、按照所述的选择性吸附纳米材料的化学分子式的化学计量比Mn：Y=x：（2-x）,称取钇的可溶性盐、锰的可溶性盐溶于适量蒸馏水中，得到溶液A。
步骤2、量取一定量的钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O），溶解于适量溶剂中，得到溶液B。
步骤3、待上述溶液A、B分别搅拌均匀后，将B缓慢倒入A溶液中，搅拌，得到前躯体溶胶C。
步骤4、将前躯体溶胶C放入恒温水浴或油浴中，加热处理成前躯体凝胶。
步骤5、向前驱体凝胶中加入柠檬酸，然后放入烘箱中烘干，得到膨胀后的物质D(柠檬酸和锰掺杂钼酸钇的混合物)。
步骤6、将物质D取出置于刚玉坩埚内，在马弗炉中煅烧，得到选择性吸附纳米材料。
前述柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤。
步骤1、按照所述的选择性吸附纳米材料的化学分子式的化学计量比称取(2-x)mmol钇的可溶性盐、xmmol锰的可溶性盐（0＜x＜2），溶于30-60moL蒸馏水中，得到溶液A。
步骤2、量取0.3-0.8mmol钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O），溶解于适量溶剂中，得到溶液B。
步骤3、待上述溶液A、B分别搅拌均匀后，将B缓慢倒入A溶液中，搅拌，得到前躯体溶胶C。
步骤4、将前躯体溶胶C放入温度为60-100℃的恒温水浴或油浴中，反应时间为6-12h，处理成前躯体凝胶。
步骤5、向前驱体凝胶中加入1-2g柠檬酸，然后放入烘箱，在150-200℃下，保温3-5h，得到膨胀后的物质D。
步骤6、将物质D取出置于刚玉坩埚内，在马弗炉中煅烧，先在350-450℃下预烧1-2h，再在550-700℃下终烧2-3h，得到选择性吸附纳米材料。
优选地，步骤（1）中所述的钇的可溶性盐为硝酸盐、碳酸盐或醋酸盐中的一种或几种。
优选地，步骤（1）中所述锰的可溶性盐为硝酸盐、碳酸盐或醋酸盐中的一种或几种。
优选地，Y3+:Mo6+的摩尔比为1:2。
优选地，步骤（2）中所述的溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇、丙酮或丁酮中的一种或几种混合物。
优选地，步骤（3）中将溶液B缓慢倒入溶液A中，搅拌条件为磁力搅拌或机械搅拌，500-1000r/min，搅拌时间为1-2h。
所述的柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料广泛应用于利用太阳光提供的能源吸附有机污染物，达到降解污染物的目的。
本发明的有益效果。
本发明采用一种新颖高效的制备方法制备吸附活性较高的选择性吸附材料，采用配位烧结法，首先制备配位前驱体，并加入柠檬酸辅助，柠檬酸辅助的作用，使得在烧结过程中，减少团聚现象，最后一步烧结就可以将柠檬酸烧掉使得制备出的粉体纯度高，颗粒小，形貌均匀，性能稳定；其次，本发明采用Mn离子进行掺杂，大大提升了吸附材料的性能。
本发明中，柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料化学分子式为：MnxY2- xMo4O15，其中x的取值范围为0.02≤x≤0.2，采用非整数化学比，而现有的吸附材料均为单一整数配比，本发明引入Mn离子，使得晶格结构未发生改变,但是原子所占据的格点发生了变化，使其具有更好的吸附性能，并且可延伸出更多性能，而用现有的方法进行制备，在非化学整数比上很难控制。
本发明在制备钼酸钇基质的基础上，以一定比例的锰离子掺杂钼酸钇制备选择性吸附材料，Y2Mo4O15基体本身有一定的选择性吸附能力，Mn2+掺杂使基体晶格中引入了缺陷位置或者改变了该样品的表面结构，当Mn2+掺杂量为8%时，该吸附材料具有最优的吸附性能。Mn2+掺杂使所制备的选择性吸附材料的吸附性能得以改善，极大地提高了钼酸钇基体的选择性吸附能力。
附图说明
图1为实施例1-5中不同Mn2+掺杂浓度时钼酸钇粉体的XRD图谱；其中，a-标准pdf卡片#53-0358；b- Mn2+掺杂x=0的钼酸钇粉体；c- Mn2+掺杂x=0.04的钼酸钇粉体；d- Mn2+掺杂x=0.08的钼酸钇粉体；e- Mn2+掺杂x=0.12的钼酸钇粉体；f- Mn2+掺杂x=0.16的钼酸钇粉体；g- Mn2+掺杂x=0.2的钼酸钇粉体。
图2为实施例1-5中不同Mn2+掺杂（x=0.04,0.08,0.12,0.16,0.2）的吸附降解速率图。
图3为实施例6锰掺杂度为2%的钼酸钇粉体的扫描电镜图。
图4为实施例7锰掺杂度为6%的钼酸钇粉体的扫描电镜图。
图5为实施例8锰掺杂度为8%的钼酸钇粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1。
一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤。
称取1.96mmol硝酸钇，0.04mmol硝酸锰溶于30ml蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；称取0.57mmol钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O, A.R.）溶于30ml乙醇中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌1h，转数为800r/min，然后放入60℃的恒温水浴中12h，处理成前驱体凝胶；向前驱体凝胶中加入1g柠檬酸，然后放入烘箱在160℃下保温4h；最后将烘干后的物质取出置于刚玉坩埚内，在马弗炉中先350℃低温预烧2h，再在550℃下煅烧3h，得到有选择性吸附性能的纳米粉体。
实施例2。
一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤。
称取1.92mmol醋酸钇，0.08mmol醋酸锰溶于40ml蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；称取0.55mmol钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O, A.R.）溶于30ml甲醇中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌1h，转数为800r/min，然后放入80℃的恒温水浴中，处理反应8h，得前驱体凝胶；向前驱体凝胶中加入1g柠檬酸，然后放入烘箱在150℃下保温5h；最后将烘干后的物质取出置于刚玉坩埚内，在马弗炉中先400℃低温预烧1h，再在700℃下煅烧2h，得到有选择性吸附性能的纳米粉体。
实施例3。
一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤。
称取1.88mmol醋酸钇，0.12mmol醋酸锰溶于50ml蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；称取0.55mmol钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O, A.R.）溶于30ml甲醇中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌1.5h，转数为600r/min，然后放入80℃的恒温水浴中8h，处理成前驱体凝胶；向前驱体凝胶中加入1.5g柠檬酸，然后放入烘箱在200℃下保温3h；最后将烘干后的物质取出置于刚玉坩埚内，在马弗炉中先450℃低温预烧1h再在600℃下煅烧2.3h，得到有选择性吸附性能的纳米粉体。
实施例4。
一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤。
称取1.84mmol硝酸钇，0.16mmol醋酸锰溶于60ml蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；称取0.55mmol钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O, A.R.）溶于30ml甲醇中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌1h，转数为1000r/min，然后放入80℃的恒温水浴中8h，处理成前驱体凝胶；向前驱体凝胶中加入2g柠檬酸，然后放入烘箱在180℃下保温4h；最后将烘干后的物质取出置于刚玉坩埚内，在马弗炉中先400℃低温预烧1h再在550℃下煅烧2.5h，得到有选择性吸附性能的纳米粉体。
实施例5。
一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤。
称取1.8mmol碳酸钇，0.2mmol碳酸锰溶于50ml蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；称取0.55mmol钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O, A.R.）溶于30ml乙醇中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌1.5h，转数600r/min，然后放入100℃的恒温水浴中6h，处理成前驱体凝胶；向前驱体凝胶中加入2g柠檬酸，然后放入烘箱在200℃下保温3h；最后将烘干后的物质取出置于刚玉坩埚内，在马弗炉中先450℃低温预烧1h再在600℃下煅烧2.5h得到有选择性吸附性能的纳米粉体。
采用型号为DX2500的X射线粉末衍射仪对实施例1-5不同锰掺杂比例的钼酸钇样品进行了测试并与钼酸钇的标准PDF片比较，见图1。实验制备的各样品均为单斜晶系的Y2Mo4O15(PDF #53-0358),少量杂质为MnO2，锰离子掺杂进入晶格的效果较好。PDF 卡片中，最高峰在25.529°；Y2Mo4O15基体的最高峰在24.971°；随着锰离子掺杂量的提高，峰值出现微小的偏移，且第二峰的强度相对于最高峰也有所降低。
对实施例1-5中不同Mn2+掺杂量（x=0.04,0.08,0.12,0.16,0.2）的吸附降解速率进行测试，见图2。结果显示Mn2+掺杂量为8%，即x=0.16时，吸附降解速率最高，因此可确定Mn2+的掺杂最优值。
实施例6。
一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤。
称取1.96mmol醋酸钇，0.04mmol醋酸锰溶于50ml蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；称取0.60mmol钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O, A.R.）溶于40ml乙醇中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌1h，1000r/min，然后放入80℃的恒温水浴中7h，处理成前驱体凝胶；向前驱体凝胶中加入1g柠檬酸，然后放入烘箱在160℃下保温3h；最后将烘干后的物质取出置于刚玉坩埚内，在马弗炉中先400℃低温预烧1h再在550℃下煅烧3h，得到有选择性吸附性能的纳米粉体。
锰掺杂度为2%的钼酸钇粉体的扫描电镜图，见图3。由图可见，粉体团聚较为严重，颗粒尺度也较大。
实施例7。
一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤。
称取1.88mmol硝酸钇，0.12mmol碳酸锰溶于40ml蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；称取0.55mmol钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O, A.R.）溶于30ml丁醇中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，机械搅拌2h，500r/min，然后放入80℃的恒温水浴中8h，处理成前驱体凝胶；向前驱体凝胶中加入1.5g柠檬酸，然后放入烘箱在160℃下保温3h；最后将烘干后的物质取出置于刚玉坩埚内，在马弗炉中先450℃低温预烧1h再在550℃下煅烧2h得到有选择性吸附性能的纳米粉体。
锰掺杂度为6%的钼酸钇粉体的扫描电镜图，见图4，由图可见，颗粒尺度明显得到细化，团聚现象减少，粒径可达到200nm。
实施例8。
一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤。
称取1.94mmol碳酸钇，0.16mmol碳酸锰溶于60ml蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；称取0.58mmol钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O, A.R.）溶于30ml乙醇中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液B缓慢倒入溶液A中，磁力搅拌1h（1000r/min），然后放入70℃的恒温水浴中8h，处理成前驱体凝胶；向前驱体凝胶中加入2g柠檬酸，然后放入烘箱在170℃下保温3h；最后将烘干后的物质取出置于刚玉坩埚内，在马弗炉中先400℃低温预烧1h再在,700℃下煅烧2h，得到有选择性吸附性能的纳米粉体。
锰掺杂度为8%的钼酸钇粉体的扫描电镜图，见图5。由图可见材料颗粒尺度很小，颗粒均匀度高，粒径尺度为100nm以下。

Claims (7)

1.一种柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料，其特征在于，所述选择性吸附纳米材料的化学分子式为：MnxY2-xMo4O15，其中x的取值范围为0.02≤x≤0.2；
所述的柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照所述的选择性吸附纳米材料的化学分子式的化学计量比称取钇的可溶性盐、锰的可溶性盐溶于适量蒸馏水中，得到溶液A；
步骤2、量取一定量的钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O，溶解于适量溶剂中，得到溶液B；
步骤3、待上述溶液A、B搅拌均匀后，将B缓慢倒入A溶液中，定容、搅拌, 得到前躯体溶胶C；
步骤4、将前躯体溶胶C放入恒温水浴或油浴中，处理成前躯体凝胶；
步骤5、向前驱体凝胶中加入柠檬酸，然后放入烘箱中烘干，得到膨胀后的物质D；
步骤6、将物质D取出置于刚玉坩埚内，在马弗炉中煅烧，得到选择性吸附纳米材料。
2.如权利要求1所述的柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料，其特征在于，所述材料的制备方法具体包括以下步骤：
步骤1、按照所述的选择性吸附纳米材料的化学分子式的化学计量比称取（2-x）mmol钇的可溶性盐、xmmol锰的可溶性盐,溶于30-60mL蒸馏水中，得到溶液A；
步骤2、量取0.3-0.8mmol钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O，溶解于适量溶剂中，得到溶液B；
步骤3、待上述溶液A、B搅拌均匀后，将B缓慢倒入A溶液中，定容、搅拌, 得到前躯体溶胶C；
步骤4、将前躯体溶胶C放入温度为60-100℃的恒温水浴或油浴中，反应时间为6-12h，处理成前躯体凝胶；
步骤5、向前驱体凝胶中加入1-2g柠檬酸，然后放入烘箱，在150-200℃下，保温3-5h，得到膨胀后的物质D；
步骤6、将物质D取出置于刚玉坩埚内，在马弗炉中煅烧，先在350-450℃下预烧1-2h，再在550-700℃下终烧2-3h，得到选择性吸附纳米材料。
3.如权利要求1所述的柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料，其特征在于，所述材料的制备方法的步骤1中所述的钇的可溶性盐为硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料，其特征在于，所述材料的制备方法的步骤1中所述锰的可溶性盐为硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料，其特征在于，所述材料的制备方法的步骤2中所述的溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇、丙酮、丁酮中的一种或几种混合物。
6.如权利要求1所述的柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料，其特征在于，所述材料的制备方法的步骤3中将溶液B缓慢倒入溶液A中，搅拌条件为磁力搅拌或机械搅拌，搅拌时间为1-2h。
7.如权利要求1-6任一所述的柠檬酸辅助Mn掺杂钼酸钇选择性吸附纳米材料 应用于利用太阳光提供的能源来吸附有机污染物，达到降解污染物的目的。
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