CN106404459B - 一种水中氚的自动化取样装置 - Google Patents

一种水中氚的自动化取样装置 Download PDF

Info

Publication number
CN106404459B
CN106404459B CN201610738136.1A CN201610738136A CN106404459B CN 106404459 B CN106404459 B CN 106404459B CN 201610738136 A CN201610738136 A CN 201610738136A CN 106404459 B CN106404459 B CN 106404459B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
evaporation
water
tritium
container
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610738136.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106404459A (zh
Inventor
丁有钱
梁小虎
孙宏清
毛国淑
杨素亮
黄昆
张生栋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Institute of Atomic of Energy
Original Assignee
China Institute of Atomic of Energy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Institute of Atomic of Energy filed Critical China Institute of Atomic of Energy
Priority to CN201610738136.1A priority Critical patent/CN106404459B/zh
Publication of CN106404459A publication Critical patent/CN106404459A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106404459B publication Critical patent/CN106404459B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N2001/1031—Sampling from special places
    • G01N2001/1037—Sampling from special places from an enclosure (hazardous waste, radioactive)
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N2001/1062—Sampling under constant temperature, pressure, or the like
    • G01N2001/1075—Trapping evaporated liquids by cooling

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明属于样品取样技术领域，公开了一种水中氚的自动化取样装置。该装置包括机械部分和控制部分；其中机械部分包括蒸发单元、冷凝单元及收集单元；控制部分包括控制箱、控制面板、控制软件、电磁阀、流量计及温度计，实现样品进样、蒸馏、冷凝及收集自动化操作。该装置具有水中氚取样速度快、收集能力强、有效避免雾沫夹带且能实现自动化取样的优点。

Description

一种水中氚的自动化取样装置
技术领域
本发明属于样品取样技术领域，具体涉及一种水中氚的自动化取样装置。
背景技术
在核设施废水排放过程时需要实时控制氚的含量，因此大量的取样和分析工作需要快速完成。传统的氚分析样品制备一般采用蒸馏法，在蒸馏的过程中，溶液会沸腾，这样会有一些非常微小的液滴和雾沫随蒸汽夹带到收集液中。对于普通的环境样品来说，虽然放射性物质含量相对较少，但因雾沫夹带用引入的杂质会对氚的液闪测量造成较大干扰，从而导致测量结果不准确。另外，蒸馏法一般会设置较长的回流管路，蒸馏效率较低，且因干扰物质过多需多次蒸馏，从而导致耗时较长，蒸馏装置多为石英玻璃材料，在取样、清洗、蒸馏过程中，操作繁琐，人为影响因素较大。梁小虎等在2013年6月份公开的中国原子能院年报《低放废水中氚的快速分离方法》中公开了采用快速亚沸蒸馏和低温冷却的方法实现氚的取样方法，但是仅仅公开了原理并没有公开实现氚取样的装置结构及参数要求。因此，目前急需一种能够真正实现水中氚自动化取样的装置。
发明内容
(一)发明目的
根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种水中氚取样速度快、收集能力强、有效避免雾沫夹带且能实现自动化取样的水中氚的取样装置。
(二)技术方案
为了解决现有技术所存在的问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种水中氚的自动化取样装置，该装置包括机械部分和控制部分；其中机械部分包括蒸发单元、冷凝单元及收集单元；控制部分包括控制箱、控制面板、控制软件、电磁阀、流量计及温度计，实现样品进样、蒸馏、冷凝及收集自动化操作；
所述蒸发单元包括蒸发容器及位于蒸发容器下方的加热装置；其中蒸发容器的上部为圆锥形，下部为圆柱形，并且蒸发容器的上端设置有水样入口、蒸汽出口，中部设置有氮气入口，底部设置有废液出口；所述氮气入口位于待进样液体液位上方2～3cm处，氮气流速为3～10L/min；从蒸汽出口处引出一条斜向下与水平方向呈150°的蒸汽引出管道，该蒸汽引出管道的另一端与冷凝单元的冷凝器连接；所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至85～95℃，并保证恒温；所需水样蒸馏结束后，控制部分控制废液出口所连接的电磁阀打开，废液排出；
所述冷凝单元包括冷凝器，该冷凝器通过管线与气液分离器的一端连接，气液分离器上还分别引出了氮气排出管道与冷凝液收集管道，其中冷凝液收集管道的另一端与收集单元的蠕动泵通过管线连接；所述气液分离器采用气流离心分离的原理将冷凝液及氮气分开，冷凝液由于自身重力的作用，随气流在气液分离器中沿螺旋行进时被甩离至器壁上，并沿器壁流入下端出口，与气流分离；
所述收集单元包括蠕动泵及与蠕动泵连接的一个或多个馏分收集器，馏分收集器收集从冷凝液收集管道流出的含氚样品。
优选地，所述蒸发单元还包括氮气瓶，氮气从氮气瓶中依次通过减压阀、流量控制器、氮气进气管及氮气入口进入蒸发容器内。
优选地，所述蒸发单元还包括水泵和水样进样管，水样进样管通过水样入口进入蒸发容器内。
优选地，所述蒸发容器下方的加热装置为电加热盘。
优选地，所述冷凝器为电子冷阱，其冷源为半导体制冷片，该制冷片使得冷凝器冷凝管道内的温度迅速降低到-20℃，且该制冷片的热端还安装有散热组件；冷凝器的冷凝管道为螺旋形设计；散热组件外还安装有用于给其散热的风扇。
优选地，所述冷凝器的材质为不锈钢，且内部进行抛光处理，以减少对氚的吸附。
优选地，所述蒸发容器、冷凝器、水样进样管、蒸汽引出管道、氮气排出管道、冷凝液收集管道的材质均为不锈钢。
优选地，所述冷凝器内部还集成了辅热装置；当冷凝液结成冰晶后，启动辅热装置，将冷凝管道加热至5～7℃，使冰晶解冻成液体状态。
优选地，所述馏分收集器设置有计滴数功能；每个馏分收集器上端均设置有电磁阀，馏分收集器为多个时，控制部分可控制电磁阀的开闭，将蒸发容器内蒸发的样品分装成若干个样品，实现平行取样。
优选地，所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至90℃。
(三)有益效果
本发明提供的取样装置具有氚取样速度快、收集能力强、有效避免雾沫夹带且能实现自动化取样有益效果。具体如下：
1)通过水泵将待分析的废水水样泵至蒸发容器内，通过控制单元及位于蒸发容器下方的加热盘并加热水样温度为85～95℃并保持恒温，将水样亚沸蒸馏并在氮气的载带下经蒸汽引出管道进入冷凝器冷凝。其中，利用氮气载带一方面可降低液面上方水的蒸发压，提高蒸发速度还避免了利用空气载带时空气中氚对样品测量的干扰，另一方面氮气流速选择为3～10L/min，在保证载带效果的同时还能避免对水样亚沸蒸馏过程造成干扰。
2)蒸汽引出管道与水平方向呈150°夹角，使进气方向与冷凝容器内部横截面切线方向一致，保证了气流在冷凝器内部的轨迹为螺旋状，以提高气流冷凝效率。本申请在冷凝器的热端还设置了散热组件及风扇，进一步加速冷凝过程，提供取样效率，满足了实时分析的需要。同时，在冷凝器内还集成了辅热装置，当凝结足够的冰晶后，启动该辅热装置，使冰晶溶解成液体状态以便收集。
3)取样过程通过控制部分的设置实现了氚样的自动化取样，并且收集单元的馏分收集器还设置有计滴数功能及电磁阀，可将一个样品自动连续分装成数毫升样品，保证了样品均匀性，也利于多个样品平行测量。
附图说明
图1是本发明提供的水中氚的自动化取样装置示意图；其中1是水泵；2是蒸发容器；3是电磁阀；4是流量控制器；5是氮气瓶；6是加热装置；7是氮气进气管；8是馏分收集器；9是蠕动泵；10是冷凝器；11是风扇；12是氮气排出管道；13是气液分离器；14冷凝液收集管道。
具体实施方式
下面将结合具体实施例和说明书附图对本发明作进一步阐述。
实施例1
一种水中氚的自动化取样装置，该装置包括机械部分和控制部分；其中机械部分包括蒸发单元、冷凝单元及收集单元；控制部分包括控制箱、控制面板、控制软件、电磁阀、流量计及温度计，各类电器开关通过继电器启动，继电器、电磁阀一极连接在控制箱的超五类模块上，另一极公用。通过软件即可实现进样、蒸馏、冷凝等全过程的自动化操作。控制面板实时显示压力、流量、温度等重要信息。整个过程自动完成，使用方便。
所述蒸发单元包括蒸发容器2及位于蒸发容器下2方的加热装置6，加热装置6为电加热盘；其中蒸发容器2的上部为圆锥形，下部为圆柱形，并且蒸发容器2的上端设置有水样入口、蒸汽出口，中部设置有氮气入口，底部设置有废液出口；所述蒸发单元还包括氮气瓶5，氮气从氮气瓶5中通过氮气进气管7及氮气入口进入蒸发容器2内。所述氮气入口位于待进样液体液位上方2cm处，氮气流速为6L/min；从蒸汽出口处引出一条斜向下与水平方向呈150°的蒸汽引出管道15，该蒸汽引出管道15的另一端与冷凝单元的冷凝器10连接；所述加热装置6加热蒸发容器2内水样的温度至85～95℃，并保证恒温；所需水样蒸馏结束后，废液出口所连接的电磁阀打开，废液排出；
所述冷凝单元包括冷凝器10，该冷凝器10通过管线与气液分离器13的一端连接，气液分离器13上还分别引出了氮气排出管道12与冷凝液收集管道14，其中冷凝液收集管道14的另一端与收集单元的蠕动泵9通过管线连接；所述气液分离器13采用气流离心分离的原理将冷凝水及氮气分开，冷凝液由于自身重力的作用，随气流在气液分离器中沿螺旋行进时被甩离至器壁上，并沿壁流入下端出口，与气流分离；
所述收集单元包括蠕动泵9及与蠕动泵9连接的一个或多个馏分收集器8，馏分收集器8收集从冷凝液收集管道流出的含氚样品。
所述蒸发单元还包括水泵1和水样进样管16，水样进样管16通过水样入口进入蒸发容器2内。
所述冷凝器10为电子冷阱，其冷源为半导体制冷片，该制冷片使得冷凝器10冷凝管道内的温度迅速降低到-20℃，且该制冷片的热端还安装有散热组件；冷凝管道为螺旋形设计；散热组件外还安装有用于给其散热的风扇11。
所述冷凝器10的材质为不锈钢，且内部进行抛光处理，以减少对氚的吸附。
所述蒸发容器2、冷凝器10、水样进样管16、蒸汽引出管道15、氮气排出管道12、冷凝液收集管道14的材质均为不锈钢。
所述冷凝器10内部还集成了辅热装置；当冷凝液结成冰晶后，启动辅热装置，将冷凝管道加热至5～7℃，使冰晶解冻成液体状态。
所述馏分收集器8设置有计滴数功能；每个馏分收集器8上端均设置有电磁阀，馏分收集器8为多个时，控制部分可控制电磁阀的开闭，将蒸发容器2内蒸发的样品分装成若干个样品，实现平行取样。
以某种含氚废液为研究对象，采用该装置进行实验。由微型水泵将50ml含氚废液泵入蒸发容器中，然后开启电加热盘开关，当溶液温度达到90℃，开启气体流量控制器的调节阀，使氮气直接进入蒸发容器内的溶液上方，携带蒸汽的气体进入电子冷阱，在螺旋形管道内冷凝，经气液分离装置后，氮气排出，含氚样品进入馏分收集器自动连续分样。分样结束，仪器自动停止氮气载带工作，全过程35min，其中取样时间5min，蒸馏冷凝时间30min，收集6个氚样品。采用低本底液闪谱仪分析氚样品，氚浓度为1Bq/ml，纯度达到分析要求。
实施例2
与实施例1不同的是，所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至85℃；所述氮气入口位于待进样液体液位上方3cm处，氮气流速为3L/min。
实施例3
与实施例1不同的是，所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至95℃；氮气流速为10L/min。

Claims (7)

1.一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，该装置包括机械部分和控制部分；其中机械部分包括蒸发单元、冷凝单元及收集单元；控制部分包括控制箱、控制面板、控制软件、电磁阀、流量计及温度计，实现样品进样、蒸馏、冷凝及收集自动化操作；
所述蒸发单元包括蒸发容器及位于蒸发容器下方的加热装置；其中蒸发容器的上部为圆锥形，下部为圆柱形，并且蒸发容器的上端设置有水样入口、蒸汽出口，中部设置有氮气入口，底部设置有废液出口；所述氮气入口位于待进样液体液位上方2～3cm处，氮气流速为3～10L/min；从蒸汽出口处引出一条斜向下与水平方向呈150°的蒸汽引出管道，该蒸汽引出管道的另一端与冷凝单元的冷凝器连接；所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至85～95℃，并保证恒温；所需水样蒸馏结束后，控制部分控制废液出口所连接的电磁阀打开，废液排出；
所述冷凝单元包括冷凝器，该冷凝器通过管线与气液分离器的一端连接，气液分离器上还分别引出了氮气排出管道与冷凝液收集管道，其中冷凝液收集管道的另一端与收集单元的蠕动泵通过管线连接；
所述收集单元包括蠕动泵及与蠕动泵连接的一个或多个馏分收集器，馏分收集器收集从冷凝液收集管道流出的含氚样品；
所述冷凝器为电子冷阱，其冷源为半导体制冷片，且该制冷片的热端还安装有散热组件；冷凝器的冷凝管道为螺旋形设计；散热组件外还安装有用于给其散热的风扇；
所述冷凝器内部还集成了辅热装置；当冷凝液结成冰晶后，启动辅热装置，将冷凝管道加热至5～7℃，使冰晶解冻成液体状态；
所述馏分收集器设置有计滴数功能；每个馏分收集器上端均设置有电磁阀。
2.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，所述蒸发单元还包括氮气瓶，氮气从氮气瓶中依次通过减压阀、流量控制器、氮气进气管及氮气入口进入蒸发容器内。
3.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，所述蒸发单元还包括水泵和水样进样管，水样进样管通过水样入口进入蒸发容器内。
4.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，所述蒸发容器下方的加热装置为电加热盘。
5.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，所述冷凝器的材质为不锈钢，且内部进行抛光处理。
6.根据权利要求3所述的一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，所述蒸发容器、冷凝器、水样进样管、蒸汽引出管道、氮气排出管道、冷凝液收集管道的材质均为不锈钢。
7.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置，其特征在于，所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至90℃。
CN201610738136.1A 2016-08-26 2016-08-26 一种水中氚的自动化取样装置 Active CN106404459B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610738136.1A CN106404459B (zh) 2016-08-26 2016-08-26 一种水中氚的自动化取样装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610738136.1A CN106404459B (zh) 2016-08-26 2016-08-26 一种水中氚的自动化取样装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106404459A CN106404459A (zh) 2017-02-15
CN106404459B true CN106404459B (zh) 2019-10-15

Family

ID=58004936

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610738136.1A Active CN106404459B (zh) 2016-08-26 2016-08-26 一种水中氚的自动化取样装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106404459B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109632410B (zh) * 2018-11-26 2021-04-16 苏州热工研究院有限公司 一种气态氚自动化连续采样制样装置及方法
CN110208042A (zh) * 2019-06-04 2019-09-06 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种生物样中组织自由水氚取样装置
CN110180199A (zh) * 2019-06-10 2019-08-30 浙江恒达仪器仪表股份有限公司 一种用于环境监测的氚自动提取装置及方法
CN113031043A (zh) * 2020-06-10 2021-06-25 自然资源部第三海洋研究所 一种用于水中氚测量前处理的自动蒸馏加样***及其方法
CN114136751B (zh) * 2021-10-26 2024-06-25 广东农工商职业技术学院 一种用于氢氧同位素分析的土壤样品微量水分提取装置
CN115180670B (zh) * 2022-06-07 2024-01-09 中国地质大学（武汉） 地下水氚样多级蒸发浓缩装置及前处理方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102012327A (zh) * 2010-10-19 2011-04-13 中国地质大学（武汉） 一种同位素水样提取与提纯装置
CN202330114U (zh) * 2011-11-23 2012-07-11 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 氚样品蒸馏装置
CN202398124U (zh) * 2011-12-15 2012-08-29 兰州科海石化设备有限公司 在线全馏程采样蒸馏釜
CN203117025U (zh) * 2013-03-01 2013-08-07 中国水稻研究所 一种充氮蒸馏装置
CN203688302U (zh) * 2014-01-16 2014-07-02 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种气体中全氚快速取样***
CN204767501U (zh) * 2015-05-21 2015-11-18 广东省茂名市质量计量监督检测所 一种橡胶中甲醛的提取装置
CN205103193U (zh) * 2015-07-13 2016-03-23 沈阳唐德实验室仪器有限公司 全自动石油产品蒸馏测定仪
CN205262842U (zh) * 2015-12-25 2016-05-25 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 用于检测红酒中亚硫酸盐残留量的自动蒸馏处理装置

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102012327A (zh) * 2010-10-19 2011-04-13 中国地质大学（武汉） 一种同位素水样提取与提纯装置
CN202330114U (zh) * 2011-11-23 2012-07-11 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 氚样品蒸馏装置
CN202398124U (zh) * 2011-12-15 2012-08-29 兰州科海石化设备有限公司 在线全馏程采样蒸馏釜
CN203117025U (zh) * 2013-03-01 2013-08-07 中国水稻研究所 一种充氮蒸馏装置
CN203688302U (zh) * 2014-01-16 2014-07-02 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种气体中全氚快速取样***
CN204767501U (zh) * 2015-05-21 2015-11-18 广东省茂名市质量计量监督检测所 一种橡胶中甲醛的提取装置
CN205103193U (zh) * 2015-07-13 2016-03-23 沈阳唐德实验室仪器有限公司 全自动石油产品蒸馏测定仪
CN205262842U (zh) * 2015-12-25 2016-05-25 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 用于检测红酒中亚硫酸盐残留量的自动蒸馏处理装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
低放废水中氚的快速分离方法;梁小虎 等;《中国原子能科学研究院年报》;20121231;182页 *
含氚废水浓缩技术;马鸿宾;《中国核科学技术进展报告(第三卷)》;20130930;64-68页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106404459A (zh) 2017-02-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106404459B (zh) 一种水中氚的自动化取样装置
CN101315314B (zh) 一种大气气溶胶捕集方法及装置
CN205483676U (zh) 一种盐类矿物微量水真空抽提装置
CN205287666U (zh) 一种外循环蒸馏分离浓缩釜
CN201093467Y (zh) 一种纯蒸汽发生器
CN204182144U (zh) 一种高效化工蒸发器
CN203929438U (zh) 一种气液采样装置
CN217211723U (zh) 一种大气气溶胶液相连续采集装置
CN207445611U (zh) 一种丹参提取物浓缩装置
CN110208042A (zh) 一种生物样中组织自由水氚取样装置
CN213739032U (zh) 一种新型主动回收潜热盘式太阳能海水淡化装置
CN108254406A (zh) 板式蒸发器的传热性能检测***
CN207832720U (zh) 板式蒸发器的传热性能检测***
CN209348128U (zh) 一种化工品生产用除湿装置
CN212870327U (zh) 一种满液式蒸发器用分液器
CN214019243U (zh) 一种二效浓缩***
CN109550270A (zh) 一种小分子化合物提取设备
CN206184013U (zh) 一种利用空气热泵低温蒸发浓缩酒精废液的***
CN214260698U (zh) 一种植物提取液用浓缩设备
CN215876332U (zh) 一种用于废油回收过滤还原处理的水汽冷凝装置
CN214808464U (zh) 用于旋转蒸发仪的分段收剂装置
WO2024086966A1 (zh) 一种空气水分采集装置及方法
CN216653420U (zh) 一种生化药浓缩装置
CN219701109U (zh) 一种mvr蒸发浓缩设备
CN219879099U (zh) 一种多功能酒精浓缩器

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant