CN106399863B - 激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末及制备方法，合金钢粉末化学成分按质量百分比：C：0.23～0.27％，Cr：0.90～1.15％，Ni：0.90～1.15％，Mo：0.45～0.60％，Mn：0.90～1.15％，Si：0.30～0.45％，Y：1～2％，余量为Fe；合金钢粉末形貌为球形，粒径为1～180μm，松装密度4.74～4.97g/cm3，空心球率小于2％；粒径1～50μm的24CrNiMoRE合金钢粉末流动性为15.6～18.7s/50g，粒径50～180μm的24CrNiMoRE合金钢粉末的流动性为14.3～15.1s/50g；制备方法:利用真空坩埚感应熔炼气雾化方法，通过调控气雾化工艺参数，制备出具有球形、流动性良好、粒径范围可控、空心球率低、组织强韧性化的粉末，应用于高铁刹车盘摩擦零件的激光增材制造。

Description

激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末及制备方法
技术领域
本发明属于激光增材制造用高性能合金钢粉末制备技术领域，具体涉及一种激光增材制 造用球形24CrNiMoRE合金钢粉末及其制备方法。
背景技术
金属零件激光增材制造技术经过几十年的发展，已经成为国内外重点发展的新型产业化 技术之一。其中高性能合金钢是制造金属零件的重要材料，在轨道交通、核电、冶金、机械 制造等领域发挥着关键作用，随着制造技术的快速发展，利用先进增材制造技术制造关键部 件展现了勃勃生机。我国是高铁制造大国，高铁是关系我国民生安全的战略性先导产业，高 速列车制动盘是保证高铁装备可靠运行的关键零部件之一。目前高铁刹车盘主要采用传统的 铸造加热处理的方法制造，存在着制造成本高、热处理工序复杂，机械加工设备受限等问题， 同时核心技术被国外垄断并形成了相关技术保护。如何突破国外技术封锁，研发具有自主知 识产权的刹车盘制造新材料及其激光增材制造新技术具有重大的科学研究与实际的应用价 值，也符合《中国制造2025》等国家战略规划及国家重点研发计划需要。
高性能合金钢成分复杂、物相和相变复杂、激光增材制造过程应力应变及成形件性能难 以控制等，其中合金钢粉末原材料的成分设计与制备技术是研发新型高速列车刹车盘的基础。 由于高速列车制动盘结构复杂，尺寸较大、并且要求制动盘芯部高强韧性而表面具有高的耐 磨和抗热疲劳性能，利用激光增材制造刹车盘零件对合金钢粉末原材料的成分、形貌、流动 性、粒径分布和空心率等特征具有特殊的要求。
发明内容
针对现有技术的不足，结合激光增材制造粉末需要高球形度、低空心球率、适合的粒径分布以及良好的松装密度和流动性等性能要求，本发明提供一种用于高铁刹车盘的激光增材 制造用球形24CrNiMoRE合金钢粉末及其制备方法。
本发明的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末，化学成分按质量百分比为:C:0.23~0.27%，Cr:0.90~1.15%，Ni:0.90~1.15%，Mo:0.45~0.60%，Mn:0.90~1.15%，Si:0.30~0.45%，RE(Ce,La,Y): 1~2%，余量为Fe;粉末形貌为球形，粒径为1～180µm，松装密度4.74~4.97g/cm3， 粒径1~50µm的合金钢粉末流动性为15.6~18.7s/50g，粒径50~180µm的合金钢粉末的流动性为 14.3~15.1s/50g;合金钢粉末的空心球率小于等于2%。
上述的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末，球形度好、表面附着的卫星颗粒少、球体表面 光洁均匀;粉末表面有明显的晶粒、晶界，晶粒以一次的胞状晶为主，晶粒在粉末表面分布均匀且大小相近，合金钢粉末的物相为马氏体上分布碳化物。
本发明激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末的制备方法为:将24CrNiMoRE合金钢制成中心 为通孔的圆台型钢锭;将合金钢锭置于氧化镁陶瓷坩埚中并将陶瓷坩埚放置在感应线圈内; 将氧化铝陶瓷杆放置在钢锭中心通孔中并作为坩埚底部导液孔的堵口器，将热电偶封装在陶 瓷杆内测量熔融24CrNiMoRE合金钢的过热度;通过调整感应线圈加载功率，将坩埚内钢锭熔 化并达到预设过热度后，拔出氧化铝陶瓷杆让坩埚内合金钢液通过导液孔流出;调控雾化气 压，使惰性气体通过环孔型雾化喷嘴作用在导液孔流出的合金钢熔液上，冲击破碎形 成24CrNiMoRE合金钢粉末，再采用粉末收集装置进行收集并筛分出不同粒径粉末真空保存。
具体包括以下步骤:
步骤1，预处理:
(1) 将原料24CrNiMoRE合金钢制成圆台型钢锭，将钢锭中心加工出通孔，钢锭内外表面 粗糙度为Ra13.0~Ra15.0;
(2) 将加工完成的24CrNiMoRE合金钢锭清洗干净并置于氧化镁陶瓷坩埚中，然后将陶瓷坩埚放置在感应线圈内，将顶部为圆形的中空氧化铝陶瓷杆和连续送料进给***的机械臂刚性连接后，置入钢锭中心通孔中并作为坩埚底部导液管的堵口器，最后将热电偶封装在陶瓷杆内实时测量坩埚中钢锭的温度;氧化铝陶瓷杆、合金钢锭中心通孔与坩埚底部导液管三者同轴;
步骤2，抽取真空后充入保护气:
对感应熔炼室、雾化室和二级粉末收集装置抽真空使真空度达到后，充入惰性气体，保持气压为0.01~0.05MPa;
步骤3，感应熔炼:
开启感应线圈电源，对钢锭进行预热处理，待钢锭温度升高到800~1000℃后，增加功率，使坩埚内钢锭完全熔化并保持100~150℃过热度;
步骤4，惰性气体雾化:
当坩埚内熔融的24CrNiMoRE合金钢液达到预设过热度并保温后，同时进行(1)和(2):
(1)保持给定熔炼功率不变，通过连续送料进给***的机械臂快速提升氧化铝陶瓷杆， 使坩埚底部的导液管开口打开，然后坩埚内熔融的金属液通过导液管流入雾化室;
(2)调整环孔型雾化喷嘴出口气压，喷出的惰性气体汇集到导液管尖端并冲击流出的熔 融24CrNiMoRE合金钢液柱，在雾化室内形成24CrNiMoRE合金钢粉末;
步骤5，合金粉末收集与筛分:
(1)采用二级粉末收集装置，对制备的24CrNiMoRE合金钢粉末进行收集;
(2)对24CrNiMoRE合金钢粉末分级筛分，并真空保存。
其中:
所述步骤1(1)中，圆台形钢锭上表面直径D1为Φ105mm，下表面直径D2为Φ90mm，高度H1为200mm，中心通孔直径D3为20~30mm;在钢锭下表面加工出高度H2为25mm，倒角θ为40~50°的锥形平面;步骤1(2)中，将合金钢锭清洗干净的方法为:用1000～2000号的金相砂纸 将合金钢锭表面氧化物和杂质去除，然后分别用石油醚和酒精清洗表面，去除合金钢锭表面 油污;坩埚底部所使用的导液管直径为3-5mm。
所述步骤 (1)，将带有通孔的圆台型钢锭下表面加工出倒角40~50°坡度，从而使之和坩埚 底部装配更紧密。
所述的步骤2中，抽真空的方法为:采用双叶旋片式真空泵和罗茨泵对感应熔炼室、雾化 室、粉末收集装置、气体管道等预抽真空，真空度为1.0×10~1~1.0×101Pa，关闭气体管道;再采用扩散泵对感应熔炼室、雾化室、粉末收集装置抽真空，真空度为3.5×10~3~3.5×10~1Pa;然后给感应熔炼室、雾化室、粉末收集装置充入高纯氩气，保持气压精确在0.01MPa;
所述的步骤3中，感应熔炼功率采用分段式升高的方法:先使用10~20KW功率对钢锭进 行预热，待钢锭温度升高到800℃后，增加功率至20~50KW，使坩埚内钢锭完全熔化并保持 过热度在100~200℃;预热处理的功率小于钢锭完全熔化的功率。
所述的步骤4(1)，氧化铝陶瓷杆堵口器的拔出是通过电机控制的连续送料进给***的机 械臂来实现控制;保温时间为2~5min;
所述的步骤4(2)中，惰性气体的温度为-15℃~-20℃;雾化喷嘴出口压力为6.0~12.0MPa; 喷出的惰性气体经环孔型喷嘴变为倒置圆锥形;
所述步骤2和4中，惰性气体为氩气。
所述的步骤5(2)中，对24CrNiMo合金钢粉末分级筛分，采用振动筛机为VBP~200型拍击式标准振动筛机，筛分出粒径为1~50µm和粒径为50~180µm的24CrNiMo合金钢粉末，按照不 同打印方式筛分不同粒径分布的合金钢粉末;真空保存的方法为:将合金钢粉末装入真空袋， 放置入真空手套箱保存，每次开箱使用前，充入氩气至0.01~0.05MPa，封装真空袋后取出;
本发明合金钢粉末，粒径分布主要集中在1~180µm之间，占整体粉末总质量的85%以上。
本发明原理:本发明基于激光增材制造高铁制动盘对24CrNiMoRE合金钢粉末原料的成分组成、粒度分布、球形度、流动性、杂质含量、空心球率等特征指标具有特殊要求的实际， 首先设计出了合金的化学成分范围，通过Cr、Ni、Mo、Mn、Si等多元合金组合，控制C含量， 增加稀土元素，形成新的合金成分体系，以提高合金在激光非平衡冶金条件下形成高强韧性 的组织结构，达到调控成形零件性能的目的。然后采用真空坩埚感应熔炼形成熔液、惰性气体雾化、冷却凝固形成球形金属粉末为基本技术路线，通过感应熔炼功率、雾化喷嘴气压等工艺参数的控制，从而使形成的合金钢粉末具有粒径分布可控制、形貌为球形氧量低、流动 性好、成分均匀、空心率缺陷低等理想特征的24CrNiMoRE合金钢粉末。
本发明激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末及制备方法，与现有技术相比，有益效果为:
(1)采用真空坩埚感应熔炼气雾化法，通过控制感应熔炼的真空度、喷嘴气压、电源功 率，实现对合金钢粉末的球形度、粒度分布、空心球率、流动性、空心率等指标的主动调控。 同时采用二级粉末收集装置串联组合实现气固充分分离，并用超声振动筛对粉末进行筛分分 级，以满足不同激光增材制造技术对粉末粒径范围的需要;
(2) 本发明制备的具有理想粉体特征的用于激光增材制造高铁刹车盘的24CrNiMoRE合 金钢合金粉末，主要应用于高铁刹车盘的激光增材制造用，对于促进我国激光增材制造高速 列车制动盘等关键零部件制造领域的应用和快速发展具有重要的现实意义。
附图说明
图1本发明实施例1～3步骤1中的合金钢锭加工尺寸示意图;
图2本发明实施例1～3步骤1中坩埚感应熔炼装置安装示意图;
图3本发明实施例1制备的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末的质量粒径分布图;
图4本发明实施例1制备的粒径为1～50µm铺粉法选择性激光增材24CrNiMoRE 合金钢 粉末的粒径分布图;
图5本发明实施例1制备的粒径为50~180µm送粉法的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末的粒径分布图;
图6本发明实施例1制备的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末不同放大倍数的SEM形貌照片;
图7本发明实施例1制备的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末金相照片;
图8本发明实施例1制备的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末的XRD图;
图9本发明实施例2制备的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末的质量粒径分布图;
图 10本发明实施例 2 制备的粒径为 1～50µm 铺粉法激光增材 24CrNiMoRE 合金钢粉末 的粒径分布图;
图11本发明实施例2制备的粒径为50~180µm的送粉法激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末的粒径分布图;
图12 本发明实施例2制备的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末不同放大倍数的SEM形貌照片;
图13本发明实施例2制备的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末金相图片;
图14本发明实施例2制备的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末的XRD图;
图15本发明实施例3制备的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末的质量粒径分布图;
图16本发明实施例 3 制备的粒径为 1～50µm 的铺粉的选择性激光增材24CrNiMoRE 合 金钢粉末的粒径分布图;
图17 本发明实施例3制备的粒径为50~180µm的激光增材24CrNiMoRE合金钢粒径分布图;
图18 本发明实施例3制备的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末不同放大倍数的SEM形貌照片;
图19本发明实施例3制备的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末金相图片;
图20本发明实施例3制备的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末的XRD图;
图中:D1-钢锭上表面直径;D2-钢锭下表面直径;H1-钢锭高度;D3-钢锭中心通孔直径;H2-钢锭下表面锥形平台高度;θ-锥形平台倒角角度;1-连续送料进给***机械臂;2-氧 化镁陶瓷坩埚;3-合金钢钢锭;4-导液管;5-热电偶;6-刚性连接螺栓;7-氧化铝陶瓷堵口器。
具体实施例方式
以下实施例制备的24CrNiMoRE合金钢合金粉末的性能检测手段为:
采用OLYMPUS~GX71型倒置式光学显微镜(OM)观察粉末空心球率;
采用Shimadzu~SSX~550扫描电子显微镜(SEM)观察粉末表面形貌和球形度;
采用日本SmartLab~9000型X射线衍射仪(XRD)进行物相分析;
依据国家标准GB/T1482~2010，采用HYL~102型霍尔流速计测量合金钢的松装密度比和 流动性。
以下实施例1～3，制备用于激光增材制造24CrNiMoRE合金钢锭加工尺寸示意图见图1， 坩埚感应熔炼装置装配示意图见图2。
实施例1
用于激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末的制备方法，具体包括以下步骤:
步骤1，预处理:
(1)将原料24CrNiMoRE合金钢制成圆台形钢锭，圆台形钢锭上表面直径D1为Φ105mm，下 表面直径D2为Φ90mm，高度H1为200mm;将钢锭中心加工出通孔，通孔直径D3为Φ20mm; 再将钢锭的下表面加工出高度H2为25mm，倒角θ为40°坡度从而和坩埚底部装配紧密，钢锭内 外表面粗糙度为Ra13.0;
(2)将加工完成的24CrNiMoRE合金钢锭清洗干净并安放到坩埚感应熔炼雾化装置中，具 体操作是:
用1000～2000号金相砂纸将24CrNiMoRE合金钢锭表面氧化物和杂质去除，分别用石油醚和酒精清洗24CrNiMoRE合金钢锭表面，去除24CrNiMoRE合金钢锭表面油污;
将清洗完成的钢锭置于氧化镁陶瓷坩埚中并将陶瓷坩埚放置在感应线圈内，将顶部为圆形的中空氧化铝陶瓷杆和连续送料进给***的的机械臂刚性连接后放置在钢锭中心通孔中并作为坩埚底部导液管的堵口器，导液管直径D4为Φ5mm。最后将热电偶封装在陶瓷杆内实时测量坩埚中钢锭的温度。氧化铝陶瓷杆、合金钢锭中心通孔与坩埚底部导液管三者同轴，关闭熔炼室炉门，并检查尾排阀是否关闭;
步骤2，抽取真空后充入保护气:
开启控制电源，分别开启双叶旋片式真空泵、罗茨泵、扩散泵与炉体的水冷循环，并检查各水循环出口是否正常排水;依次打开预抽阀和双叶旋片式真空泵，当炉体室内真空度为 负压时，打开真空度计，打开气阀管道，直至真空度为1.0×103Pa以下时，开启罗茨泵直至炉体真空度为1.0×101Pa时，关闭气阀管道，打开前级阀和扩散泵对扩散泵油预热直至油温达到 230℃以上时，关闭预抽阀开启主抽阀抽取高真空，使真空度到达预定实验真空度3.5×10~1Pa 时，关闭真空度计;然后给感应熔炼室、雾化室、粉末收集装置充入高纯氩气，保持气压精 确在0.01MPa;
步骤3，电极感应熔炼:
打开低频感应电源，接通线圈水冷循环***，对电源***进行冷却;关闭喷气嘴气阀门，
然后打开8瓶高纯氩气阀门;打开电源加热开关对坩埚内钢锭进行感应熔化，对低频坩埚感应 熔炼功率采用分段式升高的方法进行，先使用10KW功率对钢锭进行预热，待钢锭温度升高 到800℃后，增加功率至20KW，使坩埚内钢锭完全熔化并保持过热度在100℃;
步骤4，惰性气体雾化:
当坩埚内熔融的24CrNiMoRE合金钢液过热度达到120℃并保温5min后，同时进行(1)和(2):
(1)保持给定熔炼功率20KW不变，通过连续送料进给***的机械臂快速提升氧化铝陶瓷 杆，使坩埚底部的导液管开口打开，然后坩埚内熔融的金属液通过导液管流入雾化室;
(2)开启8瓶高纯氩气瓶的喷气嘴阀门，调整喷气嘴雾化气压为6.0MPa，喷出的高速-15℃ 氩气汇集到导液管尖端并冲击流出的熔融24CrNiMoRE合金钢液柱，在雾化室内形成 24CrNiMoRE合金钢粉末;
其中:喷出的高纯氩气经环孔形雾化喷嘴变为倒置圆锥形;
步骤5，合金粉末收集与筛分:
(1) 24CrNiMoRE合金钢粉末沿雾化室管道进入二级粉末收集装置，24CrNiMoRE合金钢粉 末与氩气分离;
(2)采用振动筛机为VBP~200型拍击式标准振动筛机，对24CrNiMoRE合金钢粉末分级筛 分，将粉末筛分为0~20µm、20~30µm、30~40µm、40~50µm、50~70µm、70~100µm、100~150µm和150~180µm七个级别，分别装入真空袋，放置入真空手套箱保存，每次开箱使用前，充入氩气至0.01~0.05MPa，封装真空袋后取出。
对本实施例制备的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末，进行如下测试:
(1)粉末粒径分析
分别测量本实施例制得的各级粉末质量，以每级粉末质量占粉末总质量百分比，做粉末粒径区间的质量粒径分布图如图3所示，包括质量分布图与累积质量分布图。由图3可以看出 本实施例制得24CrNiMoRE合金钢粉末，粒径在1~50µm约占总体粉末的18.24%，大部分粉末 粒径集中分布在50~180µm，其中粒径在50~150µm可用于送粉法激光直接沉积技术的粉末约 占总体69.26%。
激光3D打印技术用粉体:制备的粒径为1~50µm的用于铺粉的选择性激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末的粒径分布图如图4所示;制备的粒径为50~180µm的用于送粉的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末的粒径分布图如图5所示。分别选取这两种粒径区间24CrNiMo合金钢合金粉末，采用激光粒度仪测定其精确粒度分布，由图4可得出粒径区间在1~50µm的粉末，平均直径D(50)约为30µm左右，由图5可得出粒径区间在50~150µm的粉末，平均直径D(50)约为70µm左右，符合两种方式激光增材制造方法对粉末粒径的要求。
(2)球形度及表面形貌
本实施例制备的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末，不同放大倍数的微观形貌见图6，如图可见，球形度好、粒度分布均匀、表面光洁高、附着卫星颗粒少，球形粉末由细小的胞 状晶粒组成，球形表面有大量晶界。这是因为由于在金属液滴下落过程中，被低温高压的氩 气冲击，分散成大量的微小液滴快速凝固形成，液滴小比表面积大，液滴表面冷却速度快， 迅速达到24CrNiMoRE合金钢合金凝固所需的过冷度，液滴表面优先形成大量晶核，晶粒稍微 长大就相互接触，形成细小均匀分布的晶粒。
(3)空心球率分析
本实施例制备的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末的金相图片见图7，如图可见，空心球率低于2%，空心球主要以闭合的形式存在，也有少量破裂的球体。在高速氩气冲击下， 有些大颗粒的液滴被冲击破碎过程中，有极小部分气体被束缚在液滴内部，形成空心粉末。 当雾化喷嘴气压较大时，存在部分较大液滴凝固后，在飞行过程中与其他颗粒撞击破裂，撞 击面会破碎成粒径更小的粉末，撞击后剩下非撞击面部分形成破碎球体。
(4)化学成分及物相分析:
采用X射线荧光光谱仪定量分析了本实施例制备的24CrNiMo合金钢粉末，成分按质量百 分比为:C:0.27%，Cr:0.90%，Ni:1.15%，Mo:0.45%，Mn: 0.90%，Si:0.30%，Y:1.2%，余量为Fe;
对本实施例制备的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末进行X射线衍射，所得X射线衍 射图如图3所示。从图3可以看出，运用本实施例的24CrNiMoRE合金钢粉末物相为马氏体基体 上分布碳化物。24CrNiMoRE合金钢在感应熔炼快速雾化凝固过程中，首先钢锭在坩埚中被感 应线圈加热，合金钢中的珠光体相快速熔融为成分均匀的液态，液柱通过导液管流出被低温 氩气快速冲击破碎并冷却，形成马氏体相。
(5)松装密度与流动性检测
采用HYL~102型霍尔流速计，依据国家标准GB/T1482~2010，使用孔径为2.5mm的不锈钢漏斗，对本实施例24CrNiMoRE合金钢粉末测量5次结果如表1所示，粉末松装密度所得5次平均值为4.74g/cm3，标准24CrNiMoRE合金钢棒材密度为7.9g/cm3，即松装密度比为60%，符 合激光增材制造对粉末松装密度比要求。
表1 24CrNiMoRE粉末松装密度测量结果
次数 1 2 3 4 5 平均值
数值/(g/cm3) 4.71 4.76 4.74 4.75 4.74 4.74
采用HYL~102型霍尔流速计，依据国家标准GB/T1482~2010，使用孔径为2.5mm的不锈钢漏斗，对本实施例制备的粒度为1-50µm和50~180µm用于激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末测量流动性，测量5次结果如表2所示，粒径1~50µm的24CrNiMo合金钢粉末流动性为18.7s/50g，粒径50~180µm的24CrNiMoRE合金钢粉末的流动性为15.1s/50g。
表2 24CrNiMoRE粉末流动性测量结果
次数 1 2 3 4 5 平均值
1-50µm 18.6 18.9 18.3 18.7 18.9 18.7
50-180µm 15.1 15.3 15.1 14.8 15.2 15.1
实施例2
激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末的制备方法，具体包括以下步骤:
步骤1，预处理:
(1)将原料24CrNiMoRE合金钢制成圆台形钢锭，圆台形钢锭上表面直径D1为Φ105mm，下表面直径D2为Φ90mm，高度H1为200mm;将钢锭中心加工出通孔，通孔直径D3为Φ30mm; 再将钢锭的下表面加工出高度H2为30mm，倒角θ为50°坡度从而和坩埚底部装配更紧密，钢锭 内外表面粗糙度为Ra15.0;
(2)将加工完成的24CrNiMoRE合金钢锭清洗干净并安放到坩埚感应熔炼雾化装置中，具体操作是:
用1000～2000号金相砂纸将24CrNiMoRE合金钢电极钛棒表面氧化物和杂质去除，分别用 石油醚和酒精清洗24CrNiMoRE合金钢电极钛棒表面，去除24CrNiMoRE合金钢电极钛棒表面油污;
将清洗完成的钢锭置于氧化镁陶瓷坩埚中并将陶瓷坩埚放置在感应线圈内，将顶部为圆 形的中空氧化铝陶瓷杆和连续送料进给***的的机械臂刚性连接后放置在钢锭中心通孔中并 作为坩埚底部导液管的堵口器，导液管直径D4为Φ3mm。最后将热电偶封装在陶瓷杆内实时 测量坩埚中钢锭的温度。氧化铝陶瓷杆、合金钢锭中心通孔与坩埚底部导液管三者同轴，关 闭熔炼室炉门，并检查尾排阀是否关闭;
步骤2，抽取真空后充入保护气:
开启控制电源，分别开启双叶旋片式真空泵、罗茨泵、扩散泵与炉体的水冷循环，并检查各水循环出口是否正常排水;依次打开预抽阀和双叶旋片式真空泵，当炉体室内真空度为 负压时，打开真空度计，打开气阀管道，直至真空度为1.0×103Pa以下时，开启罗茨泵直至炉体真空度为1.0×10-1Pa时，关闭气阀管道，打开前级阀和扩散泵对扩散泵油预热直至油温达到 230℃以上时，关闭预抽阀开启主抽阀抽取高真空，使真空度到达预定实验真空度3.5×10-3Pa 时，关闭真空度计;然后给感应熔炼室、雾化室、粉末收集装置充入高纯氩气，保持气压精 确在0.01MPa;
步骤3，电极感应熔炼:
打开低频感应电源，接通线圈水冷循环***，对电源***进行冷却;关闭喷气嘴气阀门，
然后打开8瓶高纯氩气阀门;打开电源加热开关对坩埚内钢锭进行感应熔化，对低频坩埚感应 熔炼功率采用分段式升高的方法进行，先使用20KW功率对钢锭进行预热，待钢锭温度升高 到800℃后，增加功率至50KW，使坩埚内钢锭完全熔化并保持过热度在200℃;
步骤4，惰性气体雾化:
当坩埚内熔融的24CrNiMoRE合金钢液过热度达到150℃并保温2min后，同时进行(1)和(2):
(1)保持给定熔炼功率50KW不变，通过连续送料进给***的机械臂快速提升氧化铝陶瓷杆，使坩埚底部的导液管开口打开，然后坩埚内熔融的金属液通过导液管流入雾化室;
(2)开启8瓶高纯氩气瓶的喷气嘴阀门，调整喷气嘴雾化气压为12.0MPa，喷出的高速-20℃ 氩气汇集到导液管尖端并冲击流出的熔融24CrNiMoRE合金钢液柱，在雾化室内形成24CrNiMoRE合金钢粉末;
其中:喷出的高纯氩气经环孔形雾化喷嘴变为倒置圆锥形;
步骤5，合金粉末收集与筛分:
(1) 24CrNiMo合金钢粉末沿雾化室管道进入二级粉末收集装置，24CrNiMoRE合金钢粉末 与氩气分离;
(2)采用振动筛机为VBP~200型拍击式标准振动筛机，对24CrNiMoRE合金钢粉末分级筛 分，将粉末筛分为0~20µm、20~30µm、30~40µm、40~50µm、50~70µm、70~100µm、100~150µm 和150~180µm七个级别，分别装入真空袋，放置入真空手套箱保存，每次开箱使用前，充入 氩气至0.01~0.05MPa，封装真空袋后取出。
对本实施例制备的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末，进行如下测试:
(1)粉末粒径分析
分别测量本实施例制得的各级粉末质量，以每级粉末质量占粉末总质量百分比，做粉末粒径区间的质量粒径分布图如图3所示，包括质量分布图与累积质量分布图。由图3可以看出 本实施例制得24CrNiMoRE合金钢粉末，粒径在1~50µm约占总体粉末的22.31%，大部分粉末 粒径集中分布在50~180µm，其中粒径在50~150µm可用于送粉法激光直接沉积技术的粉末约 占总体69.52%。
激光3D打印技术用粉体:制备的粒径为1~50µm的用于铺粉的选择性激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末的粒径分布图如图4所示;制备的粒径为50~180µm的用于送粉的激光 激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末的粒径分布图如图5所示。分别选取这两种粒径区间 24CrNiMoRE合金钢粉末，采用激光粒度仪测定其精确粒度分布，由图4可得出粒径区间在1~50µm的粉末，平均直径D(50)约为25µm左右，由图5可得出粒径区间在50~150µm的粉末，平均直径D(50)约为70µm左右，符合两种方式激光增材制造要求。
(2)球形度及表面形貌
本实施例制备的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末，不同放大倍数的微观形貌见图6，如图可见，球形度好、粒度分布均匀、表面光洁高、附着卫星颗粒少，球形粉末由细小的胞 状晶粒组成，球形表面有大量晶界。这是因为由于在金属液滴下落过程中，被低温高压的氩 气冲击，分散成大量的微小液滴快速凝固形成，液滴小比表面积大，液滴表面冷却速度快， 迅速达到24CrNiMoRE合金钢合金凝固所需的过冷度，液滴表面优先形成大量晶核，晶粒稍微长大就相互接触，形成细小均匀分布的晶粒。
(3)空心球率分析
本实施例制备的用于激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末的金相图片见图7，如图可见，空心球率低于2%，空心球主要以闭合的形式存在，也有少量破裂的球体。在高速氩气冲击下， 有些大颗粒的液滴被冲击破碎过程中，有极小部分气体被束缚在液滴内部，形成空心粉末。当雾化喷嘴气压较大时，存在部分较大液滴凝固后，在飞行过程中与其他颗粒撞击破裂，撞 击面会破碎成粒径更小的粉末，撞击后剩下非撞击面部分形成破碎球体。
(4)化学成分及物相分析:
采用X射线荧光光谱仪定量分析了本实施例制备的24CrNiMo合金钢粉末，成分按质量百分比为:C:0.23%，Cr:1.15%，Ni:1.05%，Mo:0.35%，Mn:1.10%，Si:0.40%, Y:1.5%，余量为Fe;
对本实施例制备的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末进行X射线衍射，所得X射线衍 射图如图3所示。从图3可以看出，运用本实施例的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末物相 为马氏体基体上分布碳化物。24CrNiMoRE合金钢在感应熔炼快速雾化凝固过程中，首先钢锭 在坩埚中被感应线圈加热，合金钢中的珠光体相快速熔融为成分均匀的液态，液柱通过导液 管流出被低温氩气快速冲击破碎并冷却，形成马氏体相。
(5)松装密度与流动性检测
采用HYL~102型霍尔流速计，依据国家标准GB/T1482~2010，使用孔径为2.5mm的不锈钢漏斗，对本实施例制备的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末，测量5次结果如表1所示，粉末松装密度所得5次平均值为4.97g/cm3，标准24CrNiMoRE合金钢棒材密度为7.9g/cm3，即松装密度比为63%，符合激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末松装密度比要求。
表1 24CrNiMoRE粉末松装密度测量结果
次数 1 2 3 4 5 平均值
密度/(g/cm3) 4.99 4.96 4.95 4.97 4.98 4.97
采用HYL~102型霍尔流速计，依据国家标准GB/T1482~2010，使用孔径为2.5mm的不锈钢漏斗，对本实施例制备的粒度为1-50µm和50~180µm用于激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末测量流动性，测量5次结果如表2所示，粒径1~50µm的24CrNiMoRE合金钢粉末流动性为15.6s/50g，粒径50~180µm的24CrNiMoRE合金钢粉末的流动性为14.3s/50g。
表2 24CrNiMoRE粉末流动性测量结果
次数 1 2 3 4 5 平均值
1-50µm 15.1 15.7 15.9 15.7 15.6 15.6
50-180µm 14.6 14.3 14.1 14.2 14.3 14.3
实施例3
激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末的制备方法，具体包括以下步骤:
步骤1，预处理:
(1)将原料24CrNiMoRE合金钢制成圆台形钢锭，圆台形钢锭上表面直径D1为Φ105mm，下表面直径D2为Φ90mm，高度H1为200mm;将钢锭中心加工出通孔，通孔直径D3为Φ30mm; 再将钢锭的下表面加工出高度H2为28mm，倒角θ为45°坡度从而和坩埚底部装配紧密，钢锭内 外表面粗糙度为Ra15.0;
(2)将加工完成的24CrNiMoRE合金钢锭清洗干净并安放到坩埚感应熔炼雾化装置中，具 体操作是:
用1000～2000号金相砂纸将24CrNiMoRE合金钢电极钛棒表面氧化物和杂质去除，分别用 石油醚和酒精清洗24CrNiMoRE合金钢电极钛棒表面，去除24CrNiMoRE合金钢电极钛棒表面 油污;
将清洗完成的钢锭置于氧化镁陶瓷坩埚中并将陶瓷坩埚放置在感应线圈内，将顶部为圆 形的中空氧化铝陶瓷杆和连续送料进给***的的机械臂刚性连接后放置在钢锭中心通孔中并 作为坩埚底部导液管的堵口器，导液管直径D4为Φ4mm。最后将热电偶封装在陶瓷杆内实时 测量坩埚中钢锭的温度。氧化铝陶瓷杆、合金钢锭中心通孔与坩埚底部导液管三者同轴，关 闭熔炼室炉门，并检查尾排阀是否关闭;
步骤2，抽取真空后充入保护气:
开启控制电源，分别开启双叶旋片式真空泵、罗茨泵、扩散泵与炉体的水冷循环，并检查各水循环出口是否正常排水;依次打开预抽阀和双叶旋片式真空泵，当炉体室内真空度为 负压时，打开真空度计，打开气阀管道，直至真空度为1.0×103Pa以下时，开启罗茨泵直至炉体真空度为5.0×10-1Pa时，关闭气阀管道，打开前级阀和扩散泵对扩散泵油预热直至油温达到230℃以上时，关闭预抽阀开启主抽阀抽取高真空，使真空度到达预定实验真空度3.5×10-2Pa 时，关闭真空度计;然后给感应熔炼室、雾化室、粉末收集装置充入高纯氩气，保持气压精确在0.01MPa;
步骤3，电极感应熔炼:
打开低频感应电源，接通线圈水冷循环***，对电源***进行冷却;关闭喷气嘴气阀门，然后打开8瓶高纯氩气阀门;打开电源加热开关对坩埚内钢锭进行感应熔化，对低频坩埚感应熔炼功率采用分段式升高的方法进行，先使用15KW功率对钢锭进行预热，待钢锭温度升高 到800℃后，增加功率至35KW，使坩埚内钢锭完全熔化并保持过热度在150℃;
步骤4，惰性气体雾化:
当坩埚内熔融的24CrNiMoRE合金钢液过热度达到100℃并保温3min后，同时进行(1)和(2):
(1)保持给定熔炼功率35KW不变，通过连续送料进给***的机械臂快速提升氧化铝陶瓷 杆，使坩埚底部的导液管开口打开，然后坩埚内熔融的金属液通过导液管流入雾化室;
(2)开启8瓶高纯氩气瓶的喷气嘴阀门，调整喷气嘴雾化气压为10.0MPa，喷出的高速-18℃氩气汇集到导液管尖端并冲击流出的熔融24CrNiMoRE合金钢液柱，在雾化室内形成 24CrNiMoRE合金钢粉末;
其中:喷出的高纯氩气经环孔形雾化喷嘴变为倒置圆锥形;
步骤5，合金粉末收集与筛分:
(1) 24CrNiMoRE合金钢粉末沿雾化室管道进入二级粉末收集装置，24CrNiMoRE合金钢粉 末与氩气分离;
(2)采用振动筛机为VBP~200型拍击式标准振动筛机，对24CrNiMo合金钢粉末分级筛分， 将粉末筛分为0~20µm、20~30µm、30~40µm、40~50µm、50~70µm、70~100µm、100~150µm和150~180µm七个级别，分别装入真空袋，放置入真空手套箱保存，每次开箱使用前，充入氩气至0.01~0.05MPa，封装真空袋后取出。
对本实施例制备的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末，进行如下测试:
(1)粉末粒径分析
分别测量本实施例制得的各级粉末质量，以每级粉末质量占粉末总质量百分比，做粉末粒径区间的质量粒径分布图如图3所示，包括质量分布图与累积质量分布图。由图3可以看出 本实施例制得24CrNiMoRE合金钢粉末，粒径在1~50µm约占总体粉末的20.31%，大部分粉末 粒径集中分布在50~180µm，其中粒径在50~180µm可用于送粉法激光直接沉积技术的粉末约 占总体67.52%。
激光增材制造用粉体:制备的粒径为1~50µm的用于铺粉的激光增材制造24CrNiMoRE合 金钢粉末的粒径分布图如图4所示;制备的粒径为50~180µm的用于送粉的激光增材制造 24CrNiMoRE合金钢粉末的粒径分布图如图5所示。分别选取这两种粒径区间24CrNiMoRE合金 钢合金粉末，采用激光粒度仪测定其精确粒度分布，由图4可得出粒径区间在1~50µm的粉末，平均直径D(50)约为27µm左右，由图5可得出粒径区间在50~150µm的粉末，平均直径D(50)约为70µm左右，符合两种方式激光增材制造要求。
(2)球形度及表面形貌
本实施例制备的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末，不同放大倍数的微观形貌见图6，如图可见，球形度好、粒度分布均匀、表面光洁高、附着卫星颗粒少，球形粉末由细小的胞 状晶粒组成，球形表面有大量晶界。这是因为由于在金属液滴下落过程中，被低温高压的氩 气冲击，分散成大量的微小液滴快速凝固形成，液滴小比表面积大，液滴表面冷却速度快， 迅速达到24CrNiMoRE合金钢合金凝固所需的过冷度，液滴表面优先形成大量晶核，晶粒稍微 长大就相互接触，形成细小均匀分布的晶粒。
(3)空心球率分析
本实施例制备的用于激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末的金相图片见图7，如图可见，空心球率低于2%，空心球主要以闭合的形式存在，也有少量破裂的球体。在高速氩气冲击下，有些大颗粒的液滴被冲击破碎过程中，有极小部分气体被束缚在液滴内部，形成空心粉末。空心粉末在激光增材制造过程中会形成缺陷，影响粉末的强韧性。当雾化喷嘴气压较大时，存在部分较大液滴凝固后，在飞行过程中与其他颗粒撞击破裂，撞击面会破碎成粒径更小的 粉末，撞击后剩下非撞击面部分形成破碎球体。
(4)化学成分及物相分析:
采用X射线荧光光谱仪定量分析了本实施例制备的24CrNiMo合金钢粉末，成分按质量百分比为:C:0.25%，Cr:1.05%，Ni:0.90%，Mo:0.45%，Mn: 1.05%，Si:0.35%， Y:2%，余量为Fe;
对本实施例制备的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末进行X射线衍射，所得X射线衍 射图如图3所示。从图3可以看出，运用本实施例的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末物相 为马氏体基体上分布碳化物。24CrNiMoRE合金钢在感应熔炼快速雾化凝固过程中，首先钢锭 在坩埚中被感应线圈加热，合金钢中的珠光体相快速熔融为成分均匀的液态，液柱通过导液 管流出被低温氩气快速冲击破碎并冷却，形成马氏体相。
(5)松装密度与流动性检测
采用HYL~102型霍尔流速计，依据国家标准GB/T1482~2010，使用孔径为2.5mm的不锈钢漏斗，对本实施例制备的激光增材制造24CrNiMoRE合金钢粉末，测量5次结果如表1所示，粉末松装密度所得5次平均值为4.82g/cm3，标准24CrNiMoRE合金钢棒材密度为7.9g/cm3，即松装密度比为61%，符合激光增材制造用24CrNiMoRE合金钢粉末松装密度比要求。
表1 24CrNiMoRE粉末松装密度测量结果
次数 1 2 3 4 5 平均值
数值/(g/cm3) 4.86 4.81 4.82 4.81 4.80 4.82
采用HYL~102型霍尔流速计，依据国家标准GB/T1482~2010，使用孔径为2.5mm的不锈钢漏斗，对本实施例制备的粒度为1-50µm和50~180µm用于激光增材制造24CrNiMoRE合金钢 粉末测量流动性，测量5次结果如表2所示，粒径1~50µm的24CrNiMoRE合金钢粉末流动性为 16.8s/50g，粒径50~180µm的24CrNiMoRE合金钢粉末的流动性为14.7s/50g。
表2 24CrNiMoRE粉末流动性测量结果
次数 1 2 3 4 5 平均值
1-50µm 16.6 16.5 17.0 16.9 17.1 16.8
50-180µm 14.6 14.7 14.9 14.6 14.7 14.7

Claims (5)

1.一种激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末的制备方法，其特征在于，所述的合金钢粉末的化学成分按质量百分比为:C：0.23～0.27％，Cr：0.90～1.15％，Ni：0.90～1.15％，Mo：0.45～0.60％，Mn：0.90～1.15％，Si：0.30～0.45％，Y：1～2％，余量为Fe；粉末形貌为球形，粒径为1～180μm，松装密度4.74～4.97g/cm3，粒径1～50μm的24CrNiMoMnRE合金钢粉末流动性为15.6～18.7s/50g，粒径50～180μm的24CrNiMoRE合金钢粉末的流动性为14.3～15.1s/50g；合金钢粉末的空心球率小于等于2％，物相为马氏体上分布碳化物；制备方法包括以下步骤：
步骤1，预处理：
(1)将原料24CrNiMoRE合金钢制成圆台型钢锭，将钢锭中心加工出通孔，钢锭内外表面粗糙度为Ra13.0～Ra15.0；
(2)将加工完成的24CrNiMoRE合金钢锭清洗干净并置于氧化镁陶瓷坩埚中，然后将陶瓷坩埚放置在感应线圈内，将顶部为圆形的中空氧化铝陶瓷杆和连续送料进给***的机械臂刚性连接后，置入钢锭中心通孔中并作为坩埚底部导液管的堵口器，最后将热电偶封装在陶瓷杆内实时测量坩埚中钢锭的温度；氧化铝陶瓷杆、合金钢锭中心通孔与坩埚底部导液管三者同轴；
步骤2，抽取真空后充入保护气：
对感应熔炼室、雾化室和二级粉末收集装置抽真空使真空度达到后，充入惰性气体，保持气压为0.01～0.05MPa；
步骤3，感应熔炼：
开启感应线圈电源，对钢锭进行预热处理，待钢锭温度升高到800～1000℃后，增加功率，使坩埚内钢锭完全熔化并保持100～150℃过热度；
步骤4，惰性气体雾化：
当坩埚内熔融的24CrNiMoRE合金钢液达到预设过热度并保温后，同时进行(1)和(2)：
(1)保持给定熔炼功率不变，通过连续送料进给***的机械臂快速提升氧化铝陶瓷杆，使坩埚底部的导液管开口打开，然后坩埚内熔融的金属液通过导液管流入雾化室；其中氧化铝陶瓷杆堵口器的拔出是通过电机控制的连续送料进给***的机械臂来实现控制；
(2)调整环孔型雾化喷嘴出口气压，喷出的惰性气体汇集到导液管尖端并冲击流出的熔融24CrNiMoRE合金钢液柱，在雾化室内形成24CrNiMoRE合金钢粉末；其中雾化喷嘴出口气压为6.0～12.0MPa；喷出的惰性气体经环孔型喷嘴变为倒置圆锥形
步骤5，合金粉末收集与筛分：
(1)采用二级粉末收集装置，对制备的24CrNiMoRE合金钢粉末进行收集；
(2)对24CrNiMoRE合金钢粉末分级筛分，并真空保存；
所述的步骤2和4中，惰性气体为氩气。
2.根据权利要求1所述的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1(1)中，圆台形钢锭上表面直径D1为Φ105mm，下表面直径D2为Φ90mm，高度H1为200mm，中心通孔直径D3为20～30mm；在钢锭下表面加工出高度H2为25～30mm，倒角θ为40～50°的锥形平面；步骤1(2)中，将合金钢锭清洗干净的方法为:用1000～2000号的金相砂纸将24CrNiMoRE合金钢锭表面氧化物和杂质去除，然后分别用石油醚和酒精清洗表面，去除24CrNiMoRE合金钢锭表面油污；坩埚底部所使用的导液管直径为3～5mm。
3.根据权利要求1所述的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，抽真空的方法为:采用双叶旋片式真空泵和罗茨泵对感应熔炼室、雾化室、粉末收集装置、气体管道等预抽真空，真空度为1.0×10～1～1.0×101Pa，关闭气体管道；再采用扩散泵对感应熔炼室、雾化室、粉末收集装置抽真空，真空度为3.5×10～3～3.5×10～1Pa；然后给感应熔炼室、雾化室、粉末收集装置充入高纯氩气，保持气压精确在0.01MPa。
4.根据权利要求1所述的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，电极感应熔炼功率采用分段式升高的方法：开启感应线圈电源，先使用10～20KW功率对钢锭进行预热处理，待钢锭温度升高到800℃后，增加功率至20～50KW，使坩埚内钢锭完全熔化并保持一定过热度。
5.根据权利要求1所述的激光增材24CrNiMoRE合金钢粉末制备方法，其特征在于，所述的步骤5(2)中，对球形24CrNiMoRE合金钢粉末分级筛分，采用振动筛机为VBP～200型拍击式标准振动筛机，按照不同打印方式筛分不同粒径分布的合金钢粉末；真空保存的方法为：将合金钢粉末装入真空袋，放置入真空手套箱保存，每次开箱使用前，充入氩气至0.01～0.05MPa，封装真空袋后取出。
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