CN104762541B - 一种用于3d打印的稀土镁合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于3D打印材料的技术领域,公开了一种用于3D打印的稀土镁合金材料及其制备方法。具体步骤为:按元素Mg:Mn:RE的质量比85~97:2~10:1~5称取原料;将纯镁、锰和镁合金放入预热的坩埚中,加入覆盖剂,在大气条件下熔炼;化清后,加入Mg‑RE中间合金和纯稀土元素,溶化后,搅拌均匀,升温至700~750℃;加入精炼剂,精炼2~25min,静置,撇去浮渣,倒入砂型槽,得到稀土镁合金母材;再将母材熔炼、雾化,得到稀土镁合金材料。该合金材料具有优异阻燃性能,粉末形貌、粒径易于控制;该材料可在无保护气条件下熔炼,解决了雾化法制备镁合金粉末易燃的问题,可用于激光3D打印。
Description
技术领域
本发明属于3D打印材料的技术领域,具体涉及一种用于3D打印的稀土镁合金材料及其制备方法。
背景技术
3D打印是快速成形技术的一种,它运用粉末状金属或塑料等可粘合材料,通过一层又一层的多层打印方式,最终直接打印出产品,形成“数字化制造”。最早的3D打印技术始于上个世纪八十年代的美国,但是由于材料和机器极其昂贵,3D打印机并没有大范围的商用。最初,3D打印常仅用于模具制造、工业设计等领域,后逐渐用于航空航天、汽车和医疗等领域。
由于镁合金具有轻量化、高强度、耐压性、散热佳、易于铸造和成型,因此正在逐渐取代塑胶材料,成为市场中的高级材料。将镁合金和3D打印技术结合起来服务金属制造工业,可以推动制造业向低成本、短周期、高效率方向发展。3D打印金属粉末一般要求纯净度高、球形读好、粒径分布窄、含氧量低。用于3D打印的金属原材料较为特殊,必须能够液化、粉末化,同时在打印过程中又能重新粘结起来,并具有满足需求的物理和化学性质。
目前用于3D打印的金属粉末主要有钛合金、钴铬合金、不锈钢和铝合金材料等,镁合金因为其化学性质活泼和易燃性,粉末制备困难,还处在试验阶段,未广泛应用到3D打印领域中。目前常用的制备镁合金粉末的方法是球磨法。但球磨法因为耗能高,易增加杂质。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种用于3D打印稀土镁合金材料的制备方法。本发明采用雾化法制备稀土镁合金粉末,制备的粉末燃点高、形貌、粒径易于控制,制备过程无杂质添加,弥补了球磨法的不足。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法制备得到的用于3D打印稀土镁合金材料。
本发明的再一目的在于提供上述用于3D打印稀土镁合金材料的应用。
一种用于3D打印稀土镁合金材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)配料
按组成元素的质量比为Mg:Mn:RE=85~97:2~10:1~5称取原料;所述的原料包括镁合金、纯镁、锰、Mg-RE中间合金和纯稀土元素;
(2)熔炼
将步骤(1)称取的纯镁、锰和镁合金放入预热的坩埚中,加入覆盖剂,在大气条件下熔炼,熔炼的温度为400~600℃;待纯镁、锰和镁合金全部化清后,加入Mg-RE中间合金和纯稀土元素;待纯稀土元素和Mg-RE中间合金全部溶化后,搅拌熔液至均匀,继续升温至700~750℃;加入精炼剂,精炼2~25min,再于700~750℃静置5~25min,撇去浮渣,倒入砂型槽,得到稀土镁合金母材;
(3)雾化法制备稀土镁合金材料
将稀土镁合金母材放入预热的坩埚中,在真空条件下于450~550℃熔炼15~30min,得到稀土镁合金液体;将稀土镁合金液体过热100~200℃,然后置于雾化装置进行雾化,得到稀土镁合金粉末;将稀土镁合金粉末收集、筛分、合批包装,得到用于3D打印的稀土镁合金材料。
步骤(1)中所述镁合金为MB1(国内牌号)、MB2(国内牌号)、MB3(国内牌号)、MB8(国内牌号)或ZM5(国内牌号)中的一种以上;优选MB1。
步骤(1)中所述Mg-RE中间合金中稀土元素的含量不为零;所述Mg-RE中间合金为MB8(国内牌号);所述RE即稀土元素为Y、Ce、Nd或Gd中的一种以上;优选Y、Ce或Nd。
步骤(1)中所述纯稀土元素为Y、Ce、Nd或Gd中的一种以上;优选Y、Ce或Nd。
步骤(2)中所述坩埚预热的温度为400~550℃。
步骤(2)中所述覆盖剂用量为步骤(1)中所述原料(纯镁、锰、镁合金、Mg-RE中间合金和纯稀土元素)总重量的1~2%;通常以熔液表面的覆盖严密程度来确定,熔液表面应保持有2.5~10毫米的覆盖层。
步骤(2)中所述精炼剂用量为步骤(1)中所述原料(纯镁、锰、镁合金、Mg-RE中间合金和纯稀土元素)总重量的2~3%。
步骤(3)中所述坩埚预热的温度为:400~500℃。
步骤(3)中所述雾化用氩气压力为0.5~3.5MPa;氩气的反充压力为0.1~0.5MPa。
与现有技术相比,本发明具有如下优点及有益效果:
(1)本发明制备的微米级稀土镁合金材料具有优异阻燃性能,粒径呈正态分布、组织晶粒细小、雾化过程中与空气无接触,含氧低、可用于激光3D打印;并且该稀土镁合金材料可通过调节物化参数控制粉末形貌、粒径分布;
(2)本发明采用熔炼和雾化的方法制备了稀土镁合金材料,熔炼保证了镁基合金的成分组成,雾化满足了3D打印对金属粉末的要求;
(3)本发明制备的稀土镁合金材料燃点提高到950℃,可在无保护气条件下进行熔炼,解决了雾化法制备镁合金粉末易燃的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)原料:按照元素的质量比为Mg:Mn:Y=85:10:5称取4337g的镁合金MB1(Mn的平均含量:1.9%,Mg为余量)、413g的纯锰、250g的纯稀土元素Y共5Kg;
(2)将坩埚在电阻炉中预热至400℃,将步骤(1)中称取的纯锰和镁合金MB1倒入坩埚中,同时在坩埚中撒入步骤(1)中所述原料总重量的1%的覆盖剂RJ-2(徐州市飞翔铝业有限公司),在大气条件下于500℃熔炼,待纯锰和镁合金MB1全部化清后,加入纯稀土元素Y,待纯稀土元素Y全部溶化后,搅拌熔液至均匀,继续升温至700℃,加入步骤(1)中所述原料中重量的2%精炼剂FX-MJ(飞翔铝业有限公司),精炼10分钟,最后保持温度在700℃,静置15分钟,撇去浮渣,倒入砂型槽,成为稀土镁合金母材;
(3)雾化法制备稀土镁合金材料
采用传统常用的雾化***装置制备稀土镁合金材料,步骤如下:
将稀土镁合金母材放入已经预热的坩埚中(坩埚的预热温度为400℃),在真空条件下于450℃熔炼25分钟,然后控制过热度为100℃,得到稀土镁合金液体;将稀土镁合金液体倾倒入雾化室的漏斗中,进行雾化,得到稀土镁合金粉末;将稀土镁合金粉末经收集、筛分、合批包装工序,得到用于3D打印的稀土镁合金材料;所述雾化氩气压力为0.5MPa;氩气的反充压力为0.1Mpa。
通过上述方法制备的用于3D打印的稀土镁合金材料,其燃点为850℃,粒径范围在1~30μm,呈正态分布,形貌为球形,可用于激光3D打印。
实施例2
(1)原料:按照元素的质量比为Mg:Mn:Nd=90:7:3称取4592g镁合金MB1、258g纯锰、150g纯Nd共5Kg;
(2)将坩埚在电阻炉中预热至450℃,将步骤(1)中称取的纯锰和镁合金MB1倒入坩埚中,同时在坩埚中撒入步骤(1)中所述原料总重量的1.5%的覆盖剂RJ-2(飞翔铝业有限公司),在大气条件下于550℃熔炼,待纯锰和镁合金MB1全部化清后,加入纯稀土元素Nd,待纯稀土元素全部溶化后,搅拌熔液至均匀,继续升温至730℃,加入步骤(1)中所述原料中重量的2.5%精炼剂FX-MJ(飞翔铝业有限公司),精炼10分钟,最后保持温度在730℃,静置15分钟,撇去浮渣,倒入砂型槽,成为稀土镁合金母材;
(3)雾化法制备镁合金粉末
采用传统常用的其雾化***装置进行制备,步骤如下:
将稀土镁合金母材放入已经预热的坩埚中(坩埚的预热温度为450℃),在真空条件下于500℃熔炼20分钟,然后控制过热度为150℃,得到稀土镁合金液体;将稀土镁合金液体倾倒入雾化室的漏斗中,进行雾化,得到稀土镁合金粉末;将稀土镁合金粉末经收集、筛分、合批包装工序,得到用于3D打印的稀土镁合金材料;所述雾化氩气压力为1.5MPa;氩气的反充压力为0.3Mpa。
通过上述方法制备的用于3D打印的稀土镁合金材料,其燃点900℃,粒径范围在8~50μm,程正态分布,形貌为球形,可用于激光3D打印。
实施例3
(1)原料:按照元素的质量比为Mg:Mn:Ce=97:2:1称取4949g镁合金MB8(Mn:1.75%,Ce:0.25%,Mg:余量)、13.4g纯锰和37.6g纯Ce共5Kg;
(2)将坩埚在电阻炉中预热至450℃,将步骤(1)中称取的纯锰和镁合金MB8倒入坩埚中,同时在坩埚中撒入步骤(1)中所述原料总重量的2%的覆盖剂RJ-2,在大气条件下于550℃熔炼,待纯锰和镁合金MB8全部化清后,加入纯稀土元素Ce,待纯稀土元素Ce全部溶化后,搅拌熔液至均匀,继续升温至750℃,加入步骤(1)中所述原料中重量的3%精炼剂FX-MJ(飞翔铝业有限公司),精炼10分钟,最后保持温度在750℃,静置15分钟,撇去浮渣,倒入砂型槽,成为稀土镁合金母材;
(3)雾化法制备稀土镁合金材料
采用传统常用的雾化***装置制备稀土镁合金材料,步骤如下:
将稀土镁合金母材放入已经预热的坩埚中(坩埚的预热温度为500℃),在真空条件下于550℃熔炼20分钟,然后控制过热度为200℃,得到稀土镁合金液体;将稀土镁合金液体倾倒入雾化室的漏斗中,进行雾化,得到稀土镁合金粉末;将稀土镁合金粉末经收集、筛分、合批包装工序,得到用于3D打印的稀土镁合金材料;所述雾化氩气压力为3.5MPa;氩气的反充压力为0.5Mpa。
通过上述方法制备的用于3D打印的稀土镁合金材料,其燃点为950℃,粒径范围在30~100μm,呈正态分布,形貌为球形,可用于激光3D打印。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于3D打印稀土镁合金材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)配料
按组成元素的质量比为Mg:Mn:RE=85~97:2~10:1~5称取原料;所述的原料包括镁合金、纯镁、锰、Mg-RE中间合金和纯稀土元素;
(2)熔炼
将步骤(1)称取的纯镁、锰和镁合金放入已经预热的坩埚中,加入覆盖剂,在大气条件下熔炼,熔炼的温度为400~600℃;待纯镁、锰和镁合金全部化清后,加入Mg-RE中间合金和纯稀土元素;待纯稀土元素和Mg-RE中间合金全部溶化后,搅拌熔液至均匀,继续升温至700~750℃;加入精炼剂,精炼2~25min,再于700~750℃静置5~25min,撇去浮渣,倒入砂型槽,得到稀土镁合金母材;
(3)雾化法制备稀土镁合金材料
将稀土镁合金母材放入预热的坩埚中,在真空条件下于450~550℃熔炼15~30min,得到稀土镁合金液体;将稀土镁合金液体过热100~200℃,然后置于雾化装置进行雾化,得到稀土镁合金粉末;将稀土镁合金粉末收集、筛分、合批包装,得到用于3D打印的稀土镁合金材料。
2.根据权利要求1所述用于3D打印稀土镁合金材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述镁合金为MB1、MB2、MB3、MB8或ZM5中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述用于3D打印稀土镁合金材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述Mg-RE中间合金中稀土元素的质量百分含量不为零,其中RE即稀土元素为Y、Ce、Nd或Gd。
4.根据权利要求1所述用于3D打印稀土镁合金材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述纯稀土元素为Y、Ce、Nd或Gd中的一种以上。
5.根据权利要求1所述用于3D打印稀土镁合金材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述坩埚预热的温度为400~550℃;步骤(2)中所述精炼剂用量为步骤(1)中所述原料总重量的2~3%。
6.根据权利要求1所述用于3D打印稀土镁合金材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述覆盖剂用量为步骤(1)中所述原料总重量的1~2%。
7.根据权利要求1所述用于3D打印稀土镁合金材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述坩埚预热的温度为:400~500℃;
步骤(3)中所述雾化用氩气压力为0.5~3.5MPa;氩气的反充压力为0.1~0.5MPa。
8.一种由权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的用于3D打印稀土镁合金材料。
9.根据权利要求8所述用于3D打印稀土镁合金材料的应用,其特征在于:所述稀土镁合金材料用于3D打印的技术领域。
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