CN106397331B - 一种5-氨基苯并咪唑酮的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备5‑氨基苯并咪唑酮的方法，以水为溶剂，在50～80℃时加入5‑硝基苯并咪唑酮，在80～100℃下于0.3～0.5小时内滴加完水合肼后，继续反应1～3小时，在30～50℃下降温抽滤得到产品5‑氨基苯并咪唑酮。水合肼还原法设备精密度要求低，投资不大，反应条件温和，还原效果好，无需催化剂，不产生废气废渣等，实现母液的循环套用。产品纯度99％以上、收率95％以上。

Description

一种5-氨基苯并咪唑酮的制备方法
技术领域
本发明属于有机中间体领域，具体涉及一种5-氨基苯并咪唑酮的制备方法。
背景技术
5-氨基苯并咪唑酮是一种白色或淡黄色晶体，主要用于制备黄色至橙色有机颜料系，如CI颜料黄154、CI颜料黄180、CI颜料橙36、CI颜料红175和185等，具有很高的熔点和很高的化学稳定性。目前国内外规模化生产5-氨基苯并咪唑酮的方法有铁粉还原法、催化加氢法和电化学还原法等。传统工艺以铁粉为还原剂，还原5-硝基苯并咪唑酮制备5-氨基苯并咪唑酮，此法所用铁粉价格低廉，设备投资少，工艺成熟，但有大量固废物铁泥产生，后期处理比较复杂，对环境造成严重污染。
《精细化工》第24卷第8期，第829-832页，公开了以5-硝基苯并咪唑酮为原料，以骨架镍为催化剂，加热加压加氢制备5-氨基苯并咪唑酮的工艺。该工艺具有工艺流程简单、操作简便，副反应少等优点。但该工艺以有机溶剂乙醇为溶剂在加热加压情况下以氢气还原，存在巨大的危险隐患，危险性高，而且所用催化剂价格昂贵，与产物难于分离，循环再利用困难。
《化工学报》第65卷第1期，第292-297页，公开了以5-硝基苯并咪唑酮为原料，通过电化学还原的方法在铜网阴极上还原合成5-氨基苯并咪唑酮产品的工艺。该工艺在低温、常压下进行，具有三废污染少等优点。但该工艺对反应设备要求精密，工艺参数可控制性要求高，生产成本大。
而传统水合肼还原法虽然具备设备投资不大、反应条件温和、还原效果好等优点，但由于技术问题不能解决产生的废水等问题，而且使用铁类还原剂产生废弃物，只适用于小批量生产，不适用于大规模工业生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，解决现有技术普遍存在的生产成本高或污染性大等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，包括以下步骤：以水为溶剂，在50～80℃时加入5-硝基苯并咪唑酮，在80～100℃下于0.3～0.5小时内滴加完水合肼后，继续反应1～3小时，在30～50℃下降温抽滤得到产品5-氨基苯并咪唑酮。
具体地，所述5-硝基苯并咪唑酮、水合肼的质量比为1：0.3～1.5。
具体地，所述5-氨基苯并咪唑酮的含量大于99％，收率大于95％。
本发明具有以下有益效果：
1、工艺要求低，使用反应釜、冷凝器等少数设备、投资少，反应条件温和，还原效果好，无需催化剂，不产生废气废渣等，同时产品纯度99％以上，收率大于95％；
2、整个生产工艺中以水为溶剂实现母液循环套用，可套用次数均在20次以上，而且母液中的水合肼可回收再用，实现无三废等产生，清洁环保。
3、工艺简单，可控参数少，操作简单，劳动强度低。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
向反应釜中加入溶剂水，升温至50℃加入5-硝基苯并咪唑酮100kg，开启搅拌，开始滴加水合肼50kg，控制滴加时间0.3h，并控制温度在85℃；滴加完毕继续在85℃保温2h，降温至40℃抽滤得产品5-氨基苯并咪唑酮79kg，收率95.18％，含量99.96％，无色固体。
实施例2
向反应釜中加入溶剂水，升温至60℃加入5-硝基苯并咪唑酮100kg，开启搅拌，开始滴加水合肼30kg，控制滴加时间0.4h，并控制温度在100℃；滴加完毕继续在100℃保温2h，降温至30℃抽滤得产品5-氨基苯并咪唑酮80kg，收率96.38％，含量99.76％，无色固体。
实施例3
向反应釜中加入溶剂水，升温至70℃加入5-硝基苯并咪唑酮100kg，开启搅拌，开始滴加水合肼150kg，控制滴加时间0.5h，并控制温度在80℃；滴加完毕继续在80℃保3h，降温至50℃抽滤得产品5-氨基苯并咪唑酮81kg，收率97.76％，含量99.36％，无色固体。
实施例4
向反应釜中加入溶剂水，升温至80℃加入5-硝基苯并咪唑酮100kg，开启搅拌，开始滴加水合肼70kg，控制滴加时间0.3h，并控制温度在90℃；滴加完毕继续在90℃保1h，降温至30℃抽滤得产品5-氨基苯并咪唑酮80.3kg，收率96.83％，含量99.47％，无色固体。

Claims (2)

1.一种5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以水为溶剂，在50～80℃时加入5-硝基苯并咪唑酮，在80～100℃下于0.3～0.5小时内滴加完水合肼后，继续反应1～3小时，在30～50℃下降温抽滤得到产品5-氨基苯并咪唑酮，所述5-氨基苯并咪唑酮的含量大于99％，收率大于95％。
2.根据权利要求1所述的5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述5-硝基苯并咪唑酮、水合肼的质量比为1：0.3～1.5。
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Denomination of invention: A preparation method of 5-aminobenzimidazolone

Effective date of registration: 20211130

Granted publication date: 20190319

Pledgee: Dongying Hekou District sub branch of China Post Savings Bank Co.,Ltd.

Pledgor: SHANDONG HUIHAI PHARMACEUTICAL& CHEMICAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2021980013568