CN106395881A - 从粗氧化钪或钪富集物中去除锆、铪、钙的方法 - Google Patents
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Abstract
从粗氧化钪或钪富集物中去除锆、铪、钙的方法,包括以下步骤:(1)取粗氧化钪或钪富集物,加入强酸,加热至60~100℃溶解,过滤,控制滤液中钪浓度在10~60g/L,酸度在0.01~1mol/L;(2)温度保持在5~100℃,在搅拌条件下,向经步骤(1)处理的滤液中加入除锆、铪、钙剂,加完后,煮沸,过滤,得滤液,滤液在加热至60~100℃条件下,加入草酸进行沉淀,沉淀经洗涤得草酸钪,草酸钪在750~850℃下灼烧,制得氧化钪。利用本发明可以将钪料液中的锆、铪、钙降低至几个ppm,反应时间短,极易过滤,且不会对钪造成损失,所制得的氧化钪纯度大于99.95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种从粗氧化钪或钪富集物中去除锆、铪、钙的方法。
背景技术
氧化钪、金属钪及其化合物具有许多优良的特性,在燃料电池、航空航天、电子等方面应用广泛。但因稀少,提取非常困难,且钪一般为伴生资源,比如伴生在钛铁矿和锆英石中。现国内大部是从钛白废酸中提取氧化钪和氯化锆废酸中提取氧化钪,其中主要是用萃取法,但钛白废酸和氯化锆废酸中钛、铁、锆、铪、钙等杂质含量较高,其中的钛铁可通过洗涤及草酸沉淀而除去,因锆、铪、钙的影响,得到的粗氧化钪的总量往往在90%左右,其中锆、铪、钙的含量在3%~10%左右,因此极有必要对粗氧化钪和钪富集物进行提纯。
现有的粗氧化钪中除杂的方法,如申请号为201110099856.5的中国专利申请所公开的《从富集钪的原料中分离锆的方法及氧化钪的制备方法》,该方法为酸溶富集钪原料,过滤后加入磷酸、磷酸盐及苦杏仁酸中的一种或多种,该方法能将氧化钪中的锆降至几个ppm,但该方法在加入除锆剂后,由于磷酸锆的特性,沉淀颗粒极为细小,很难过滤,需加入絮凝剂使沉淀凝聚,才可解决穿滤问题,否则穿滤严重,而且该方法是在较高酸下进行及加入了难以分解的磷酸根杂质,致使氧化钪产品中磷酸根过高,此外该方法仅针对单一杂质锆的去除。申请号为201410809499.0的中国专利申请所公开的《从含钪溶液中分离去除铁、铝、钙、钛杂质的方法》提供了一种可同时去除铁、铝、钙等杂质及部分钛、锆、镁、锰等杂质的方法,但该方法采用离子交换法,耗时长、效率低、树脂还需再生。申请号为201110186520.2的中国专利申请所公开的《一种高纯氧化钪的提纯制备方法》公布了提纯粗氧化钪的方法,该方法采用酸溶-过滤-氨水沉淀-过滤-再次酸溶-过滤-氨水沉淀-过滤-酸溶-草酸沉淀的步骤进行提纯,步骤繁多,且氢氧化物过滤困难,耗时长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种操作简便,且能从粗氧化钪或钪富集物中同时除去产品中锆、铪、钙三种杂质,从而得到高纯度氧化钪产品的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:从粗氧化钪或钪富集物中去除锆、铪、钙的方法,包括以下步骤:
(1)取粗氧化钪或钪富集物,加入强酸,加热至60~100℃溶解,过滤,控制滤液中钪浓度在10~60g/L(优选30~50g/L),酸度(“H+”浓度)在0.01~1mol/L;
(2)温度保持在5~100℃(优选20~50℃),在搅拌条件下,向经步骤(1)处理的滤液中加入除锆、铪、钙剂,加完后,煮沸,过滤,得滤液,滤液在加热至60~100℃条件下,加入草酸进行沉淀,沉淀经洗涤得草酸钪,草酸钪在750~850℃(优选800℃)下灼烧,制得氧化钪。
进一步,步骤(1)中,所述的强酸选自盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种。
进一步,步骤(2)中,所加除锆、铪、钙剂的质量为滤液中氧化锆、氧化铪与氧化钙质量之和的1~2倍。
进一步,步骤(2)中,所述除锆、铪、钙剂选自磷碘苯甲酸铵、磷碘苯甲酸钠和磷碘苯甲酸钾中的一种。
进一步,步骤(2)中,煮沸的温度为100℃,煮沸的时间为5~60min。
利用本发明可以将钪料液中的锆、铪、钙降低至几个ppm,反应时间短,极易过滤,且不会对钪造成损失,所制得的氧化钪纯度大于99.95%以上,同时本发明是在低酸度条件下,除完锆、铪和钙的滤液可直接草酸沉淀,且适用锆、铪和钙浓度范围很宽,不带入难以分解的杂质,可大幅简化工艺和降低成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取粗氧化钪原料25g(Sc2O3:94.1%,ZrO2:4.725%,HfO2:0.945%,CaO:0.1%),加入6mol/L盐酸181ml,加热至80℃溶解,过滤,滤液加入水稀释至500ml,其中,Sc2O3:47g/L,ZrO2:2.36g/L,HfO2:0.4725g/L,CaO:0.05g/L,H+:0.1mol/L;温度保持在20℃,在搅拌条件下,按上氧化锆、氧化铪与氧化钙质量之和的2倍加入磷碘苯甲酸铵(以4wt%磷碘苯甲酸铵溶液的方式加入),加完后,在100℃下煮沸10min,过滤,混合滤液体积为625ml,分析滤液:Sc2O3:37.63g/L,ZrO2:0.0001g/L,HfO2:0.00005g/L,CaO:0.0001g/L,滤液在加热至100℃条件下,加入草酸进行沉淀,沉淀经洗涤得草酸钪,草酸钪在750℃下灼烧,制得氧化钪,氧化钪产品分析结果见表1。
表1
实施例2
取粗氧化钪原料50g(Sc2O3:93.1%,ZrO2:5.7%,HfO2:0.98%,CaO:0.12%),加入4mol/L盐酸550ml,加热至90℃溶解,过滤,滤液加入水稀释至900ml,其中,Sc2O3:52.833g/L,ZrO2:3.167g/L,HfO2:0.544g/L,CaO:0.067g/L,H+:0.2mol/L;温度保持在50℃,在搅拌条件下,按上氧化锆、氧化铪与氧化钙质量之和1.5倍加入磷碘苯甲酸钠(以6wt%磷碘苯甲酸钠溶液的方式加入),加完后,在100℃下煮沸30min,过滤,滤液体积为1080ml,分析滤液:Sc2O3:43.889g/L,ZrO2:0.0011g/L,HfO2:0.0002g/L,CaO:0.0006g/L,滤液在加热条件80℃下,加入草酸进行沉淀,沉淀经洗涤得草酸钪,草酸钪在800℃下灼烧,制得氧化钪,氧化钪产品分析结果见表2。
表2
实施例3
取钪富集物原料100g(Sc2O3:21%,ZrO2:1.2%,HfO2:0.21%,CaO:0.03%),加入4mol/L盐酸550ml,加热至100℃溶解,过滤,滤液体积为500ml,其中,Sc2O3:42g/L,ZrO2:2.4g/L,HfO2:0.42g/L,CaO:0.06g/L,H+:0.01mol/L;温度保持在50℃,在搅拌条件下,按上氧化锆、氧化铪与氧化钙质量之和的1.3倍加入磷碘苯甲酸钾(以6wt%磷碘苯甲酸钾溶液的方式加入),加完后,在100℃下煮沸20min,过滤,滤液体积为600ml,分析滤液:Sc2O3:34.5g/L,ZrO2:0.0021g/L,HfO2:0.00045g/L,CaO:0.001g/L,滤液在加热条件90℃下,加入草酸进行沉淀,沉淀经洗涤得草酸钪,草酸钪在850℃下灼烧,制得氧化钪,氧化钪产品分析结果见表3。
表3
Claims (5)
1.从粗氧化钪或钪富集物中去除锆、铪、钙的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取粗氧化钪或钪富集物,加入强酸,加热至60~100℃溶解,过滤,控制滤液中钪浓度在10~60g/L,酸度在0.01~1mol/L;
(2)温度保持在5~100℃,在搅拌条件下,向经步骤(1)处理的滤液中加入除锆、铪、钙剂,加完后,煮沸,过滤,得滤液,滤液在加热至60~100℃条件下,加入草酸进行沉淀,沉淀经洗涤得草酸钪,草酸钪在750~850℃下灼烧,制得氧化钪。
2.根据权利要求1所述的从粗氧化钪或钪富集物中去除锆、铪、钙的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的强酸选自盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的从粗氧化钪或钪富集物中去除锆、铪、钙的方法,其特征在于,步骤(2)中,所加除锆、铪、钙剂的质量为滤液中氧化锆、氧化铪与氧化钙质量之和的1~2倍。
4.根据权利要求1或2所述的从粗氧化钪或钪富集物中去除锆、铪、钙的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述除锆、铪、钙剂选自磷碘苯甲酸铵、磷碘苯甲酸钠和磷碘苯甲酸钾中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的从粗氧化钪或钪富集物中去除锆、铪、钙的方法,其特征在于,步骤(2)中,煮沸的温度为100℃,煮沸的时间为5~60min。
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