CN106395741A - 锂离子电池用氟化石墨和碳纳米管制备负极材料的方法 - Google Patents

锂离子电池用氟化石墨和碳纳米管制备负极材料的方法 Download PDF

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Abstract

锂离子电池用氟化石墨和碳纳米管制备负极材料的方法，该方法包括氟化石墨复合体制备、碳纳米管混合浆料制备、碳纳米管包覆材料制备及由氟化石墨和碳纳米管制备负极材料四大过程，在氟化石墨复合体制备过程中使用到氟化石墨、活性炭、膨胀石墨，在碳纳米管混合浆料制备过程中使用到碳纳米管、粘结剂、溶剂，在碳纳米管包覆材料制备过程中使用到氟化石墨复合体、碳纳米管混合浆料，由氟化石墨和碳纳米管制备负极材料过程中使用到沥青、碳纳米管包覆材料，由氟化石墨和碳纳米管制备的负极材料呈核壳结构，内核为氟化石墨复合体、中间层为碳纳米管网、外壳为沥青碳化后形成的碳包覆层，提高了该负极材料的循环性能，降低了锂离子电池的制作成本。

Description

锂离子电池用氟化石墨和碳纳米管制备负极材料的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料制备技术领域，尤其是一种锂离子电池用氟化石墨和碳纳米管制备负极材料的方法。
背景技术
负极材料是锂离子电池的主要组成部分，其性能的优劣影响到锂离子电池的循环性能、倍率性能及一致性，并因此影响锂离子电池的***格，而循环性能又是决定锂离子电池的关键因素。
目前市场上所用的锂离子电池负极材料主要是通过沥青、石油焦、酚醛树脂等包覆而成，可以提高锂离子电池的循环性能。
提高锂离子电池负极材料循环性能主要是通过材料包覆改性，如中国专利201310162582.9公开了一种锂离子电池用石墨复合负极材料、制备方法及锂离子电池，该石墨复合负极材料具有核-壳结构，其中内核为石墨，外壳为在石墨表面均匀分布、原位生长的碳纳米管或碳纳米纤维，该石墨复合负极材料具有高比容量、高电导率、高倍率性能、优异的吸液性能和循环性能，但由于内核采用石墨会与电解液发生副反应，影响其负极材料在充放电过程中的结构稳定性及与电解液的相容性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种锂离子电池用氟化石墨和碳纳米管制备负极材料的方法，该制备方法通过石墨材料表面改性及包覆制备出氟化石墨和碳纳米管负极材料，氟化石墨和碳纳米管负极材料呈核壳结构，其内核为氟化石墨复合体、中间层为碳纳米管网、外壳为沥青碳化后形成的碳包覆层，提高了该负极材料的循环性能，降低了锂离子电池的制作成本。
锂离子电池用氟化石墨和碳纳米管制备负极材料的方法，该方法包括氟化石墨复合体制备、碳纳米管混合浆料制备、碳纳米管包覆材料制备及由氟化石墨和碳纳米管制备负极材料四大过程，在氟化石墨复合体制备过程中使用到氟化石墨、活性炭、膨胀石墨，在碳纳米管混合浆料制备过程中使用到碳纳米管、粘结剂、溶剂，在碳纳米管包覆材料制备过程中使用到氟化石墨复合体、碳纳米管混合浆料，由氟化石墨和碳纳米管制备负极材料过程中使用到沥青、碳纳米管包覆材料，各制备过程分述如下：
(1)氟化石墨复合体制备：
氟化石墨复合体的重量配比是：氟化石墨∶活性炭∶膨胀石墨＝100∶[1～5]∶[10～50]；
依据上述重量配比，将氟化石墨、活性炭、膨胀石墨一同放入三维混料机中混合均匀，制备出氟化石墨复合体；
要求上述氟化石墨中氟百分含量占10～50％，其余是石墨，氟化石墨的纯度控制在99～99.9％，其粒度是[5±1]μm；
要求上述活性炭的比表面积控制在1000～1400m2/g，填充密度控制在0.6g/ml，粒度控制在0.6～0.9μm；
要求膨胀石墨的粒度是[12±1]μm；
(2)碳纳米管混合浆料制备：
碳纳米管混合浆料的重量配比是：碳纳米管∶粘结剂∶溶剂＝[1～10]∶[5～20]∶100；
依据上述重量配比，将碳纳米管、粘结剂、溶剂一同放入高速搅拌机混合均匀，制备出碳纳米管混合浆料；
上述粘结剂是聚偏氟乙烯PVDF，上述溶剂是N-甲基吡咯烷酮NMP；
(3)碳纳米管包覆材料制备：
将(1)制备的氟化石墨复合体完全倒入(2)制备的碳纳米管混合浆料中并通过三维混料机使其混合均匀得到包覆体，将所述包覆体放进管式炉中并在惰性气体保护下进行一次碳化，管式炉的升温速率控制在1～5℃/min，一次碳化温度控制在300～500℃，一次碳化时间控制在1～12小时，之后按降温速率1～5℃/min降温至室温，制备出碳纳米管包覆材料；
(4)由氟化石墨和碳纳米管制备负极材料：
将(3)制备的氟化石墨和碳纳米管复合材料与沥青混合均匀后转移到马弗炉中进行二次碳化，其中氟化石墨和碳纳米管∶沥青＝100∶[30～50]，马弗炉的升温速率控制在1～5℃/min，二次碳化温度控制在400～900℃，二次碳化时间控制在10～20min，之后随炉冷却至室温，即可制备出由氟化石墨和碳纳米管组成的负极材料。
由于采用如上所述技术方案，本发明产生如下有益效果：
1、氟化石墨中所含的氟物质可以提高氟化石墨和碳纳米管复合材料在电解液中的结构稳定性，减少副反应发生，同时氟化石墨中所含的氟离子与电解液中的氯离子属于同种主族类，可使电解液在石墨表面形成的固体电解质界面膜SEI更牢固、结构更稳定。
2、氟化石墨与膨胀石墨之间可以产生协同效应，而膨胀石墨层间距增大可以提高锂离子电池的传输速率，并因此提高其倍率性能。氟化石墨表面结构的稳定使其在充放电过程中可以提高其循环性能，两种物质的混合，可以提高大倍率条件下锂离子电池的循环性能。
3、活性炭具有大的比表面积，而大的比表面积可以增强吸液保液能力，提高循环性能。
附图说明
图1是实施例1负极材料的扫描电镜SEM测试图；
具体实施方式
本发明是锂离子电池用氟化石墨和碳纳米管制备负极材料的方法，通过石墨材料表面改性及包覆制备出氟化石墨和碳纳米管负极材料，氟化石墨和碳纳米管负极材料呈核壳结构，其内核为氟化石墨复合体、中间层为碳纳米管网、外壳为沥青碳化后形成的碳包覆层，提高了该负极材料的循环性能，降低了锂离子电池的制作成本。
本发明的方法包括氟化石墨复合体制备、碳纳米管混合浆料制备、碳纳米管包覆材料制备及氟化石墨和碳纳米管负极材料制备四大过程，在氟化石墨复合体制备过程中使用到氟化石墨、活性炭、膨胀石墨，在碳纳米管混合浆料制备过程中使用到碳纳米管、粘结剂、溶剂，在碳纳米管包覆材料制备过程中使用到氟化石墨复合体、碳纳米管混合浆料，在氟化石墨和碳纳米管负极材料制备过程中使用到沥青、碳纳米管包覆材料，要求氟化石墨中氟百分含量占10～50％，其余是石墨，氟化石墨的纯度控制在99～99.9％，其粒度为[5±1]μm。要求活性炭比表面积控制在1000～1400m2/g，填充密度控制在0.6g/ml，粒度控制在0.6～0.9μm。要求膨胀石墨的粒度为[12±1]μm。粘结剂是聚偏氟乙烯PVDF。溶剂是N-甲基吡咯烷酮NMP。
下面三个实施例是一种简述，未述部分以所述技术方案为准。
实施例1：
将100g粒径为5.0μm的氟化石墨、3g活性炭、30g粒径为12.0μm的膨胀石墨一同放入三维混料机中混合均匀，制备出氟化石墨复合体。
将8g碳纳米管、15g PVDF、100g NMP一同放入高速搅拌机混合均匀，制备出碳纳米管混合浆料。
将上述氟化石墨复合体完全倒入上述碳纳米管混合浆料中并通过三维混料机使其混合均匀得到包覆体，将所述包覆体放进管式炉中并在惰性气体保护下进行一次碳化，在5℃/min升温速率的一次碳化温度400℃且时间为8小时，在降温速率5℃/min降温至室温，制备出碳纳米管包覆材料。
取上述100g碳纳米管包覆材料与40g融化沥青混合均匀后转移到马弗炉中进行二次碳化，在4℃/min升温速率的二次碳化温度700℃保温15min，之后随炉冷却至室温，即可制备出由氟化石墨和碳纳米管组成的负极材料。
实施例2：
将100g粒径为4.0μm的氟化石墨、1g活性炭、10g粒径为11.0μm的膨胀石墨一同放入三维混料机中混合均匀，制备出氟化石墨复合体。
将1g碳纳米管、5g PVDF、100g NMP一同放入高速搅拌机混合均匀，制备出碳纳米管混合浆料。
将上述氟化石墨复合体完全倒入上述碳纳米管混合浆料中并通过三维混料机使其混合均匀得到包覆体，将所述包覆体放进管式炉中并在惰性气体保护下进行一次碳化，在1℃/min升温速率的一次碳化温度300℃且时间为12小时，在降温速率1℃/min降温至室温，制备出碳纳米管包覆材料。
取上述100g碳纳米管包覆材料与30g融化沥青混合均匀后转移到马弗炉中进行二次碳化，在1℃/min升温速率的二次碳化温度400℃保温10min，之后随炉冷却至室温，即可制备出由氟化石墨和碳纳米管组成的负极材料。
实施例3：
将100g粒径为6.0μm的氟化石墨，5g活性炭，50g粒径为13.0μm的膨胀石墨一同放入三维混料机中混合均匀，制备出氟化石墨复合体。
将10g碳纳米管、20g PVDF、100g NMP一同放入高速搅拌机混合均匀，制备出碳纳米管混合浆料。
将上述氟化石墨复合体完全倒入上述碳纳米管混合浆料中并通过三维混料机使其混合均匀得到包覆体，将所述包覆体放进管式炉中并在惰性气体保护下进行一次碳化，在5℃/min升温速率的一次碳化温度300℃且时间为1小时，在降温速率5℃/min降温至室温，制备出碳纳米管包覆材料。
取上述100g碳纳米管包覆材料与50g融化沥青混合均匀后转移到马弗炉中进行二次碳化，在5℃/min升温速率的二次碳化温度900℃保温20min，之后随炉冷却至室温，即可制备出由氟化石墨和碳纳米管组成的负极材料。
图1是实施例1负极材料的扫描电镜SEM测试图，从图1可以看出，实施例1制备的氟化石墨和碳纳米管负极材料呈球状，其表面光滑、颗粒均一。实施例2-3的扫描电镜SEM测试图与图1类似，不另给出。
软包电池测试：
分别以实施例1-3作为负极材料，以磷酸铁锂为正极材料，采用LiPF6/EC+DEC[体积比1∶1]为电解液，Celgard 2400膜为隔膜，制备出5Ah软包电池A1，A2，A3。
对比例选取粒径12μm的膨胀石墨并在其表面包覆沥青，之后通过管式炉进行碳化[碳化温度800℃，保温时间为20min，升温速率3℃/min]，之后冷却到室温得到外壳包覆碳的氟化石墨和碳纳米管负极材料，其它条件同上制备出5Ah软包电池B。
在倍率为1.0C/1.0C，电压为2.5～3.65V条件下各软包电池的循环性能和倍率性能参考比较结果见下表。
5Ah软包电池 吸液速度(mL/min) 保液率(24h电解液量/0h电解液量)
A1 7.2 95.3％
A2 6.5 94.2％
A3 6.4 94.4％
B 3.1 83.7％
从上表可以看出，实施例1-3制备出的氟化石墨和碳纳米管负极材料，由于掺杂有高比表面的活性炭，使其具有较强的吸液保液能力。同时表面包覆的碳纳米管也具有较高的比表面积，也增加吸液保液能力。
5Ah软包电池A1，A2，A3与B的循环性能及倍率性能的参考比较结果见下表。
从上表可以看出，由于实施例1-3制备出的氟化石墨和碳纳米管负极材料表面包覆有导电率高的碳纳米管和层间距较大的膨胀石墨，可以提高锂离子得出在大倍率时的充放电能力，同时包覆材料中掺杂有高膨胀系数的碳纳米管又可以提高其离子的传输速率，提高其循环性能。

Claims (1)

1.锂离子电池用氟化石墨和碳纳米管制备负极材料的方法，该方法包括氟化石墨复合体制备、碳纳米管混合浆料制备、碳纳米管包覆材料制备及由氟化石墨和碳纳米管制备负极材料四大过程，在氟化石墨复合体制备过程中使用到氟化石墨、活性炭、膨胀石墨，在碳纳米管混合浆料制备过程中使用到碳纳米管、粘结剂、溶剂，在碳纳米管包覆材料制备过程中使用到氟化石墨复合体、碳纳米管混合浆料，由氟化石墨和碳纳米管制备负极材料过程中使用到沥青、碳纳米管包覆材料，其特征是：
(1)氟化石墨复合体制备：
氟化石墨复合体的重量配比是：氟化石墨∶活性炭∶膨胀石墨＝100∶[1～5]∶[10～50]；
依据上述重量配比，将氟化石墨、活性炭、膨胀石墨一同放入三维混料机中混合均匀，制备出氟化石墨复合体；
要求上述氟化石墨中氟百分含量占10～50％，其余是石墨，氟化石墨的纯度控制在99～99.9％，其粒度是[5±1]μm；
要求上述活性炭的比表面积控制在1000～1400m2/g，填充密度控制在0.6g/ml，粒度控制在0.6～0.9μm；
要求膨胀石墨的粒度是[12±1]μm；
(2)碳纳米管混合浆料制备：
碳纳米管混合浆料的重量配比是：碳纳米管∶粘结剂∶溶剂＝[1～10]∶[5～20]∶100；
依据上述重量配比，将碳纳米管、粘结剂、溶剂一同放入高速搅拌机混合均匀，制备出碳纳米管混合浆料；
上述粘结剂是聚偏氟乙烯PVDF，上述溶剂是N-甲基吡咯烷酮NMP；
(3)碳纳米管包覆材料制备：
将(1)制备的氟化石墨复合体完全倒入(2)制备的碳纳米管混合浆料中并通过三维混料机使其混合均匀得到包覆体，将所述包覆体放进管式炉中并在惰性气体保护下进行一次碳化，管式炉的升温速率控制在1～5℃/min，一次碳化温度控制在300～500℃，一次碳化时间控制在1～12小时，之后按降温速率1～5℃/min降温至室温，制备出碳纳米管包覆材料；
(4)由氟化石墨和碳纳米管制备负极材料：
将(3)制备的氟化石墨和碳纳米管复合材料与沥青混合均匀后转移到马弗炉中进行二次碳化，其中氟化石墨和碳纳米管∶沥青＝100∶[30～50]，马弗炉的升温速率控制在1～5℃/min，二次碳化温度控制在400～900℃，二次碳化时间控制在10～20min，之后随炉冷却至室温，即可制备出由氟化石墨和碳纳米管组成的负极材料。
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