CN106381138B - 一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂及其制备方法 - Google Patents

一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂及其制备方法，以重量份数计，所述凝胶堵漏剂包括以下组分：非离子单体83～90份、阴离子单体2～4份、阳离子单体7～10份、生物多糖1～3份、引发剂0.001～0.005份。制备方法为：将阴离子单体放入盛有水的三口圆底烧瓶中调节pH，然后加入非离子单体，搅拌均匀后加入引发剂，密闭条件下加热反应，再加入阳离子单体，继续反应，剪碎、烘干、粉碎，得到白色固体粉末，将生物多糖与白色固体粉末混合均匀，即为目标产物。本发明所述的高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂，溶于水后配成的堵漏剂形成连续的空间网架结构，提高了堵漏剂的承压能力和强度，不易重复漏失。

Description

一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，尤其是涉及一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂及其制备方法。
背景技术
凝胶堵漏剂是近年来发展起来的高性能钻井堵漏剂，与传统堵漏剂相比，凝胶堵漏剂连续性强、可变形强，能良好地匹配地层裂缝性、孔隙性甚至溶洞性等漏失层，具有强滞留能力。目前凝胶堵漏剂主要由水溶性聚合物复配交联剂构成，也可与水泥浆、桥塞颗粒复配使用。然而，交联型凝胶堵漏剂自身也存在一定的弊端：一方面交联剂对凝胶堵漏聚合物的交联作用有限，难以形成连续的空间网架结构，从而导致凝胶堵漏剂的强度不高，承压能力较低；另一方面，交联剂对凝胶聚合物的交联作用极易受到外界条件如温度、pH值等因素的影响，从而导致现场施工时难以调控凝胶堵漏剂的成胶时间、成胶强度。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂及其制备方法，以解决在无交联剂的情况下低浓度即能够形成具有高强度的堵漏凝胶，提高承压能力。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂，以重量份数计，所述凝胶堵漏剂包括以下组分：非离子单体83～90份、阴离子单体2～4份、阳离子单体7～10份、生物多糖1～3份、引发剂0.001～0.005份。
优选的，所述非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
优选的，所述阴离子单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或多种。
优选的，所述的阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、3-丙烯酰胺丙基氯化铵中的一种或多种。
优选的，所述的生物多糖为黄原胶、羟乙基纤维素中的一种或多种。
优选的，所述的引发剂为4,4'-偶氮(4-氰基戊酸)、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁基咪唑啉盐酸盐中的一种或多种。
优选的，一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将2～4份阴离子单体放入盛有水的带搅拌装置的三口圆底烧瓶中；
(2)用氢氧化钠调节pH至7～8，加入83～90份非离子单体，搅拌均匀后加入0.001～0.005份引发剂，密闭条件下加热反应1～3h；
(3)加入7～10份阳离子单体，继续反应3～6h，却至室温；
(4)将步骤(3)得到的产物剪碎、烘干、粉碎，得到白色固体粉末；
(5)将1～3份生物多糖与步骤(4)得到的白色固体粉末混合均匀，得到粉末状固体，即为凝胶堵漏剂。
优选的，所述步骤(2)中加热反应时间为2h。
优选的，所述步骤(3)中反应时间为4h。
相对于现有技术，本发明所述的一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂及其制备方法具有以下优势：
(1)本发明所述的高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂，溶于水后配成的堵漏剂形成连续的空间网架结构，提高了堵漏剂的承压能力和强度，不易重复漏失；
(2)本发明所述的一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂，该凝胶堵漏剂不易受外界条件如温度、pH等因素的影响，从而使施工现场易于控制凝胶堵漏剂的成胶时间和成胶强度。
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1：
本实施例提供的超分子复合凝胶堵漏剂，以重量份数计，包括：丙烯酰胺85份，丙烯酸4份，二甲基二烯丙基氯化铵8份，黄原胶3份，4,4'-偶氮(4-氰基戊酸)0.005份。
将丙烯酸放入到盛有水的三口圆底烧瓶中，烧瓶中装有搅拌装置；用氢氧化钠调节pH值至7-8后，加入丙烯酰胺，搅拌均匀后加入4,4'-偶氮(4-氰基戊酸)，密封条件下45℃下反应2h；后加入二甲基二烯丙基氯化铵继续反应4h；反应结束后将反应物冷却至室温，并剪碎、烘干、粉碎，得到白色固体粉末；将黄原胶与白色固体粉末共混均匀，最终得到粉末状固体，即为本实施例。
使用高速搅拌机在3000rpm的转速下搅拌1h，配制4％的本实施例堵漏凝胶。采用71型高温高压失水仪评价堵漏凝胶，选用40-70目石英砂作为评价砂床。将凝胶注入到筒中后，调节回压为0.7MPa，测试堵漏凝胶在90℃、120℃、150℃下的击穿压力。
本实施例配制的堵漏凝胶在90℃下可承压12.2MPa，在120℃下可承压10.7MPa，在150℃下可承压9.5MPa。
实施例2：
本实施例提供的超分子复合凝胶堵漏剂，以重量份数计，包括：甲基丙烯酰胺85份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2份，二甲基二烯丙基氯化铵8份，羟乙基纤维素5份，4,4'-偶氮(4-氰基戊酸)0.005份。
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸放入到盛有水的三口圆底烧瓶中，烧瓶中装有搅拌装置；用氢氧化钠调节pH值至7-8后，加入甲基丙烯酰胺，搅拌均匀后加入4,4'-偶氮(4-氰基戊酸)，密封条件下45℃下反应2h；后加入二甲基二烯丙基氯化铵继续反应4h；反应结束后将反应物冷却至室温，并剪碎、烘干、粉碎，得到白色固体粉末；将羟乙基纤维素与白色固体粉末共混均匀，最终得到粉末状固体，即为本实施例。
使用高速搅拌机在3000rpm的转速下搅拌1h，配制4％的本实施例堵漏凝胶。采用71型高温高压失水仪评价堵漏凝胶，选用40-70目石英砂作为评价砂床。将凝胶注入到筒中后，调节回压为0.7MPa，测试堵漏凝胶在90℃、120℃、150℃下的击穿压力。本实施例配制的堵漏凝胶在90℃下可承压10.9MPa，在120℃下可承压9.7MPa，在150℃下可承压7.5MPa。
实施例3：
本实施例提供的超分子复合凝胶堵漏剂，以重量份数计，包括：丙烯酰胺88份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2份，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵7份，羟乙基纤维素3份，偶氮二异丁基咪唑啉盐酸盐0.001份。
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸放入到盛有水的三口圆底烧瓶中，烧瓶中装有搅拌装置；用氢氧化钠调节pH值至7-8后，加入丙烯酰胺，搅拌均匀后加入偶氮二异丁基咪唑啉盐酸盐，密封条件下35℃下反应2h；后加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵继续反应4h；反应结束后将反应物冷却至室温，并剪碎、烘干、粉碎，得到白色固体粉末；将羟乙基纤维素与白色固体粉末共混均匀，最终得到粉末状固体，即为本实施例。
使用高速搅拌机在3000rpm的转速下搅拌1h，配制4％的本实施例堵漏凝胶。采用71型高温高压失水仪评价堵漏凝胶，选用40-70目石英砂作为评价砂床。将凝胶注入到筒中后，调节回压为0.7MPa，测试堵漏凝胶在90℃、120℃、150℃下的击穿压力。本实施例配制的堵漏凝胶在90℃下可承压12.0MPa，在120℃下可承压9.9MPa，在150℃下可承压8.8MPa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂，其特征在于：以重量份数计，所述凝胶堵漏剂包括以下组分：非离子单体83～90份、阴离子单体2～4份、阳离子单体7～10份、生物多糖1～3份、引发剂0.001～0.005份；所述非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或多种；所述阴离子单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或多种；所述的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
2.根据权利要求1所述的一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂，其特征在于：所述的生物多糖为黄原胶、羟乙基纤维素中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂，其特征在于：所述的引发剂为4,4'-偶氮(4-氰基戊酸)、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁基咪唑啉盐酸盐中的一种或多种。
4.一种制备如权利要求1～3任一项所述的一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将2～4份阴离子单体放入盛有水的带搅拌装置的三口圆底烧瓶中；
(2)用氢氧化钠调节pH至7～8，加入83～90份非离子单体，搅拌均匀后加入0.001～0.005份引发剂，密闭条件下加热反应1～3h；
(3)加入7～10份阳离子单体，继续反应3～6h，冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的产物剪碎、烘干、粉碎，得到白色固体粉末；
(5)将1～3份生物多糖与步骤(4)得到的白色固体粉末混合均匀，得到粉末状固体，即为目标产物。
5.根据权利要求4所述的一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加热反应时间为2h。
6.根据权利要求4所述的一种高承压无交联超分子复合凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中反应时间为4h。
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